CN105731422A - 一种制备树脂基碳泡沫材料的简易方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及苯乙炔基硅烷单体制备碳泡沫材料的简易方法。首先将苯乙炔基硅烷单体按一定质量比加入发泡剂液体石蜡、聚乙二醇或甘油，溶于甲苯中搅拌混合均匀，将其在氮气气氛中程序升温制备碳泡沫材料。本发明设备要求低，工艺简单，可一步实现树脂基碳泡沫材料的制备。
Description
技术领域
本发明涉及一种树脂单体苯乙炔基硅烷制备碳泡沫材料的简易方法。
背景技术
碳泡沫材料是由碳原子互相堆积而成的多孔结构的轻质碳材料。碳泡沫材料以其耐高温、耐腐蚀、导热导电、比表面积大等优点应用于高温隔热、耐热冲击和超级电容器电极材料等诸多技术领域。
目前，以聚合物制备碳泡沫的方法主要有热分解热固性聚合物法、溶胶凝胶法和模板法。热分解热固性聚合物法是以热分解热固性聚合物来获得碳骨架，也是最早制备碳泡沫的方法(US3121050)；甘礼华等人公开了一种用芳基乙炔单体制备碳泡沫的方法，以二乙烯基苯为原料，溴加成反应生成双(1,2-二溴乙基)苯，再脱溴化氢反应制备芳基乙炔单体；置于100℃烘箱内处理40h，待部分单体聚合固化，粘度达到要求后加入发泡剂和匀泡剂，在80℃条件下搅拌，滴加固化剂硫酸进行固化发泡，直到形成泡沫体；再用丙酮反复清洗掉固化剂和发泡剂，烘箱中干燥后程序控温：20～120℃为10min，120～120℃为120min，120～150℃为5min，150～150℃为120min，150～180℃为50min，180～180℃为120min，180～200℃为5min，200～200℃为120min，200～350℃为5min，350～350℃为240min，固化碳化最后得到碳泡沫材料(CN1966404A)；Zhang等人同样报道了用芳炔为原料，研究不同硫酸浓度下以及不同发泡剂配比的影响，固化碳化合成了高抗压强度的碳泡材料(Newcarbonmaterials,2010,25(1):9-14)。溶胶凝胶法一般将聚合物进行溶胶，凝胶，再移除其中的溶剂，形成大量的孔洞泡沫体进行高温碳化制备碳泡沫材料。Ronald等以聚丙烯腈为原料，在碱性条件下溶胶凝胶，在超临界状态干燥移除溶剂得到泡沫体，再进行高温碳化得到碳泡沫(US5300272)。模板法分为有机模板法和无机模板法。有机模板法是由有机物既作为模板又作为碳源的合成方法。Inagaki等人采用聚氨酯为模板，聚酰亚胺浸渍在200℃亚酰胺化，制备聚氨酯/聚酰亚胺复合泡沫，再高温碳化石墨化制备碳泡沫材料(Carbon,2004,42(3):497-502)。无机模板法利用无机物具有纳米孔隙结构，将有机物置于无机物空隙中，再高温碳化移除模板。Wayne等采用硅溶胶为模板，聚间苯二酚/甲醛为原料制备出介孔碳泡沫(Chem.Mater.,2002,14(4):1665-1670)。
上述这些方法有着各自的优势但是也存在着缺陷。虽然都能制备出碳泡沫材料，但是有的方法反应设备要求高，需高压处理；有的制备碳泡沫材料的过程中工艺复杂、步骤繁琐，花费时间特别长。本发明优点在于过程简单，设备要求低，所需时间短；采用一步发泡-固化制备碳泡沫材料，无需干燥蒸发溶剂，无固化剂或模板，避免制备过程中反复清洗固化剂或移除模板对碳泡沫结构的影响，是一种工艺简单、操作容易的制备碳泡沫材料的方法。
发明内容
本发明针对上述现有技术的不足，以苯乙炔基硅烷树脂单体为原料，一步法制备碳泡沫材料。本发明工艺简单，操作容易，利于实现碳泡沫的制备。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种制备树脂基碳泡沫材料的简易方法，其特征在于以苯乙炔基硅烷单体、发泡剂为原料，按苯乙炔基硅烷单体：发泡剂＝5:1～1:1质量比溶于甲苯中，搅拌均匀制得发泡前驱体混合物，将发泡前驱体混合物放入管式炉中，在氮气气氛保护下程序升温制备碳泡沫材料。
上述的一种制备树脂基碳泡沫材料的简易方法，其特征在于所用的苯乙炔基硅烷单体为一苯乙炔基硅烷单体、二苯乙炔基硅烷单体、三苯乙炔基硅烷单体或四苯乙炔基硅烷单体。
上述的一种制备树脂基碳泡沫材料的简易方法，其特征在于所用的发泡剂为液体石蜡、聚乙二醇或甘油。
上述的一种制备树脂基碳泡沫材料的简易方法，其特征在于程序升温如下：以1～10℃/min升温至250～300℃，恒温保持60min，再以1～10℃/min升温至370～450℃，恒温保持120min后降至室温，即得碳泡沫材料。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：制备碳泡沫材料过程简单，设备要求低，所需时间短；采用一步法发泡-固化制备出碳泡沫材料，无需干燥蒸发溶剂，无固化剂或模板，避免了现有技术制备过程中反复清洗固化剂或移除模板对碳泡沫结构的影响，是一种工艺简单、操作容易的制备碳泡沫材料的方法。本发明不仅可以作为苯乙炔基硅烷类单体的固化制备碳泡沫的基础研究，更重要的是获得一种简易的制备碳泡沫材料的方法。
附图说明
图1是本发明实施例1二苯基二苯乙炔基硅烷单体的DSC图
图2是本发明实施例4丙基三苯乙炔基硅烷单体的DSC图
图3是本发明实施例5甲基三苯乙炔基硅烷单体的DSC图
图4是本发明实施例1制备碳泡沫材料的SEM图
图5是本发明实施例4制备碳泡沫材料的SEM图
图6是本发明实施例5制备碳泡沫材料的SEM图
具体实施方式
实施例1：
以二苯基二苯乙炔基硅烷为碳源，甲苯为溶剂，液体石蜡为发泡剂，按二苯基二苯乙炔基硅烷单体：液体石蜡＝1:1质量比溶于甲苯中，搅拌均匀制得发泡前驱体混合物，将发泡前驱体混合物放入管式炉中，在氮气气氛保护下以1℃/min由室温升温至250℃，恒温保持60min，再以1℃/min升温至400℃，恒温保持120min后缓慢降至室温(如图1)，即得到尺寸在500nm，孔径200nm的碳泡沫材料(如图4)，所述甲苯的用量为使二苯基二苯乙炔基硅烷单体和液体石蜡完全溶解即可。
实施例2：
以二苯基二苯乙炔基硅烷为碳源，甲苯为溶剂，聚乙二醇为发泡剂，按二苯基二苯乙炔基硅烷单体：聚乙二醇＝3:1质量比溶于甲苯中，搅拌均匀制得发泡前驱体混合物，将发泡前驱体混合物放入管式炉中，在氮气气氛保护下以10℃/min由室温升温至250℃，恒温保持60min，再以10℃/min升温至400℃，恒温保持120min后缓慢降至室温，即得到尺寸在450nm，孔径200nm的碳泡沫材料，所述甲苯的用量为使二苯基二苯乙炔基硅烷单体和聚乙二醇完全溶解即可。
实施例3：
以二苯基二苯乙炔基硅烷为碳源，甲苯为溶剂，甘油为发泡剂，按二苯基二苯乙炔基硅烷单体：液体石蜡＝5:1质量比溶于甲苯中，搅拌均匀制得发泡前驱体混合物，将发泡前驱体混合物放入管式炉中，在氮气气氛保护下以3℃/min由室温升温至250℃，恒温保持60min，再以3℃/min升温至400℃，恒温保持120min后缓慢降至室温，即得到尺寸在400nm，孔径200nm的碳泡沫材料，所述甲苯的用量为使二苯基二苯乙炔基硅烷单体和甘油完全溶解即可。
实施例4：
以丙基三苯乙炔基硅烷为碳源，甲苯为溶剂，甘油为发泡剂，按丙基三苯乙炔基硅烷单体：甘油＝1:1质量比溶于甲苯中，搅拌均匀制得发泡前驱体混合物，将发泡前驱体混合物放入管式炉中，在氮气气氛保护下以10℃/min由室温升温至250℃，恒温保持60min，再以10℃/min升温至400℃，恒温保持120min后缓慢降至室温(如图2)，即得到尺寸在450nm，孔径80nm的碳泡沫材料(如图5)，所述甲苯的用量为使丙基三苯乙炔基硅烷单体和甘油完全溶解即可。
实施例5：
以甲基三苯乙炔基硅烷为碳源，甲苯为溶剂，液体石蜡为发泡剂，按甲基三苯乙炔基硅烷单体：液体石蜡＝3:1质量比溶于甲苯中，搅拌均匀制得发泡前驱体混合物，将发泡前驱体混合物放入管式炉中，在氮气气氛保护下以5℃/min由室温升温至270℃，恒温保持60min，再以5℃/min升温至370℃，恒温保持120min后缓慢降至室温，(如图3)，即得到尺寸在400nm，孔径100nm的碳泡沫材料(如图6)，所述甲苯的用量为使甲基三苯乙炔基硅烷单体和液体石蜡完全溶解即可。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应该视为本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种制备树脂基碳泡沫材料的简易方法，其特征在于以苯乙炔基硅烷单体、发泡剂为原料，按苯乙炔基硅烷单体：发泡剂＝5:1～1:1质量比溶于甲苯中，搅拌均匀制得发泡前驱体混合物，将发泡前驱体混合物放入管式炉中，在氮气气氛保护下程序升温制备碳泡沫材料。
2.根据权利要求1所述的一种制备树脂基碳泡沫材料的简易方法，其特征在于所用的苯乙炔基硅烷单体为一苯乙炔基硅烷单体、二苯乙炔基硅烷单体、三苯乙炔基硅烷单体或四苯乙炔基硅烷单体。
3.根据权利要求1所述的一种制备树脂基碳泡沫材料的简易方法，其特征在于所用的发泡剂为液体石蜡、聚乙二醇或甘油。
4.根据权利要求1所述的一种制备树脂基碳泡沫材料的简易方法，其特征在于程序升温如下：以1～10℃/min升温至250～300℃，恒温保持60min，再以1～10℃/min升温至370～450℃，恒温保持120min后降至室温，即得碳泡沫材料。
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| CN1966404A (zh) * | 2006-11-13 | 2007-05-23 | 同济大学 | 用芳基乙炔单体制备碳泡沫的方法 |
| CN102417364A (zh) * | 2011-08-02 | 2012-04-18 | 中国科学院化学研究所 | 一种微纳米多孔材料及其制备方法 |
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Non-Patent Citations (1)
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