CN105729600B - 一种木材防水剂、其制备方法及利用防水剂制备防水木材的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种硅油乳液木材防水剂,其制备方法及利用该防水剂制备防水木材的方法,所述木材防水剂的制备方法包括首先制备包括羟基硅油、含氢硅油、表面活性剂、纳米二氧化硅、微米二氧化硅和水的硅油乳液原液;接着将硅油乳液原液稀释成不同浓度的硅油乳液;然后加入催化剂,溶解混合均匀。利用本发明所述硅油乳液木材防水剂对木材进行真空‑加压预处理,能够提高木材的防水性能和尺寸稳定性、降低木材的吸湿性,处理后木材表面与水的接触角大于140‑150。
Description
技术领域
本发明涉及一种硅油乳液木材防水剂及其制备方法,及其在防水处理材上的应用。
背景技术
木材是一种天然生物材料,具有纹理美观、强重比高、可加工性强等优点。随着人们生活水平的提高以及对低碳生活的追求,天然可再生材料的使用越来越受到欢迎,在营建公园及住宅小区时越来越多地将木材作为一种主要的户外景观用材,如亭台、栈道、栏杆等。与其它材料相比,木材在制造时所需的能源少,释放出碳的量低,是一种生态环境材料。
木材的主要成分是纤维素、半纤维素和木素,含有大量吸湿性的羟基。因此,木材很容易受水分的影响而出现干缩湿胀、变形开裂等问题,在一定程度上限制了木材的使用价值和应用范围。暴露于室外环境的木材及木制品,由于受雨水淋溶、潮湿环境等气候因子的作用,其表面性状和品质会发生劣化。如果木材表面具备了类似“荷叶效应”的疏水特性,在外界雨水冲刷木材时,并不能润湿木材,水滴或水流在接触木材表面时,由于重力作用很快地从木材表面滑落而离开木材,而且防水水处理木材表面的疏水性也有效地防止木材发生干缩湿涨的变形,提高了木材的稳定性,延长了木材的使用寿命。据报道,将具有荷叶效应的木材用于室外,具有良好的耐久性和防腐蚀能力。
近年来,“荷叶效应”超疏水表面仿生技术防水剂及其处理技术在涂料、纺织、金属材料表面加工等行业已经有了较为广泛的应用。在我国,一些从事木材科学研究的专家学者也针对这一技术申请了CN104441091A(吴义强)、CN104441127A(吴义强)、CN104493930A(王成毓)、CN104802249A(王成毓)等一系列专利。本发明选用材料成本较低,处理工艺简单,具有很广泛的行业发展潜力,有着广泛的可开拓市场,具有较高的经济附加值,可以实现木质材料的高效利用。
目前,木材超疏水材料制备技术也存在一些的问题:(1)制备处理方法需要较高成本的设备,如等离子技术处理木材表面或采用3D打印技术来构造木材表面的微纳米结构;(2)木材超疏水防水剂在制备或处理木材时,需要使用丙酮、乙醇、氯仿等含有毒性的有机溶剂;(3)部分木材超疏水防水剂不能与木材反应形成化学键或不能牢固固着在木材上,易于从木材表面或木材中流失而造成超疏性的减弱。
发明内容
本发明的目的是针对现有木材防水剂中存在的技术问题提供一种木材防水剂、其制备方法和利用该防水剂处理木材的方法。本发明的木材防水剂稳定性高,平均粒径范围窄,颗粒均匀,离心稳定性、贮存稳定性高,乳液不分层,无破乳现象,而且可与水以任意比例混合均匀;利用本发明的防水剂处理材的防水性能好,尺寸稳定性高,显著降低了木材的吸湿性,处理后木材表面与水的接触角大于140-150。
为了实现本发明目的,本发明一方面提供一种木材防水剂的制备方法,包括:首先制备包括羟基硅油、含氢硅油、表面活性剂、纳米二氧化硅、微米二氧化硅和水的硅油乳液原液;接着将硅油乳液原液稀释成硅油乳液;然后加入催化剂,溶解混合均匀,即得。
其中,所述硅油乳液原液中原料羟基硅油、含氢硅油、表面活性剂、纳米二氧化硅、微米二氧化硅和水的重量份配比如下:
特别是,所述硅油乳液原液中原料羟基硅油、含氢硅油、表面活性剂、纳米二氧化硅、微米二氧化硅和水的重量份配比优选如下:
尤其是,所述硅油乳液原液中原料羟基硅油、含氢硅油、表面活性剂、纳米二氧化硅、微米二氧化硅和水的重量份配比优选如下:
特别是,所述硅油乳液原液中原料羟基硅油、含氢硅油、表面活性剂、纳米二氧化硅、微米二氧化硅和水的重量份配比优选如下:
特别是,所述羟基硅油选自羟基含量4%-8%的羟基硅油;所述含氢硅油选自含氢量1.0%-1.6%的甲基含氢硅油;所述表面活性剂选择阴离子表面活性剂或非离子表面活性剂;所述纳米二氧化硅为平均粒径为16-50nm气相二氧化硅;所述微米二氧化硅的粒径为1300-6000目。
尤其是,所述阴离子表面活性剂选自烷基苯磺酸钠、烷基硫酸钠等;所述非离子表面活性剂烷基酚聚氧乙烯醚、聚山梨酸酯等;所述纳米二氧化硅选择平均粒径为16-50纳米气相二氧化硅。
尤其是,所述烷基苯磺酸钠选择十八烷基苯磺酸钠、二十烷基苯磺酸钠或十二烷基苯磺酸钠,优选为十二烷基苯磺酸钠;所述烷基硫酸钠选择正十八烷基硫酸钠、十六烷基硫酸钠或、十二烷基硫酸钠,优选为十二烷基硫酸钠;所述烷基酚聚氧乙烯醚选择辛基酚聚氧乙烯醚、二壬基酚聚氧乙烯醚或辛基酚聚氧乙烯醚-10(OP-10),优选为辛基酚聚氧乙烯醚-10(OP-10);所述聚山梨酸酯选择聚山梨酯80、聚山梨酯60或聚山梨酯40,优选为聚山梨酯80。
其中,所述硅油乳液原液按照如下顺序进行的步骤制备而成:
1)按照如下重量份配比准备原料
2)将羟基硅油、含氢硅油、表面活性剂、纳米二氧化硅、微米二氧化硅和水在搅拌状态下进行混合处理,混合均匀后依次进行超声波处理、高压均质处理,即得。
特别是,步骤1)中所述原料的重量份配比有选为:
尤其是,所述原料的重量份配比进一步优选为:
特别是,所述原料的重量份配比进一步优选为:
其中,步骤2)所述搅拌速率500-20000rpm;搅拌时间≥10min,优选为10-30min;所述超声波处理过程中超声波频率为0-40KHz,优选为40KHz;超声波处理时间≥10min,优选为10-20min;所述均质处理选择在高压状态下的均质处理,均质处理过程中相对压力为20-80MPa,优选为40-60MPa;均质次数为1-2次。
特别是,步骤2)中所述混合处理包括如下步骤:在室温(10-35℃)的条件下,将羟基硅油、含氢硅油、纳米二氧化硅、微米二氧化硅依次加入搅拌容器后,边搅拌边依次加入阴离子表面活性剂或非离子表面活性剂和水,并以6000-10000rpm的速度搅拌10-30min,边搅拌边加入水,并用超声波处理10-20min,制备硅油初乳液;将硅油初乳液经过高压均质机进行高压均质处理,均质压力为40MPa-60MPa,均质1-2次,最终制得硅油乳液原液。
其中,所述稀释后的硅油乳液的固含量为2-30%,优选为5-20%,进一步优选为8-16%;所述催化剂选择乙酸锌或硝酸锌。
特别是,所述稀释后的硅油乳液与催化剂的重量份配比为100:0.1-2,优选为100:0.1-1.5,进一步优选为100:0.2-0.5。
本发明另一方面提供一种按照上述方法制备而成的木材防水剂。
本发明又一方面提供一种上述木材防水剂在提高木材的防水性能、降低木材的吸湿性能上应用。
本发明再一方面提供一种利用上述木材防水剂制备防水木材的方法,包括如下顺序进行的步骤:
A)首先将木材置于浸注罐内,对木材进行抽真空处理;
B)将木材防水剂导入浸注罐后对木材进行加压处理;
C)取出加压处理后的木材,进行干燥处理,即得。
其中,步骤A)中所述抽真空处理过程中相对真空度>-0.1MPa,优选为-0.05~-0.1MPa,进一步优选为-0.07~-0.095MPa。
特别是,步骤A)中所述抽真空处理时间>45min,优选为≥60min,进一步优选为60-90min。
其中,步骤B)所述加压处理过程中加压处理的相对压力为0.5-4.0MPa,优选为0.5-1.5MPa,进一步优选为0.5-1.0Mpa;处理时间≥60min,优选为60-120min。
特别是,步骤C)中所述干燥处理为将加压处理后的木材取出后,在60℃条件下干燥12-24小时后,在103℃条件下烘干至恒重。
与现有技术相比,本发明的有益效果在于:
1、本发明提供一种低处理浓度、高效、安全环保、操作简单、成本低的硅油乳液防水剂处理材预处理方法,从而提高木材的防水性能、降低木材的吸湿性能。
2、本发明木材防水剂的母液(即硅油乳液原液)的粒径小(<300nm)且稳定性高,其离心稳定性、贮存稳定性好,离心和长时间贮存均无变化,不发生分层和破乳的现象,对木材进行防水浸渍处理时,与水以任意比例互溶,木材防水剂的质量稳定;该木材防水剂不含有害化学物质,安全环保。仅需使用固含量8%以上的防水剂,即可取得良好的改性效果,生产成本较低。
3、本发明中所使用的化学物质安全环保,不会对人体产生毒性。
4、使用本发明的木材防水剂处理得到的防水木材的防水性能好,尺寸稳定性高,显著降低了木材的吸湿性,木材的平衡含水率明显降低,木材吸水性减弱,平衡含水率相对于素材降低了16%-30%;木材6h吸水率相对与素材降低了19-42%,24h吸水率相对与素材降低了19-45%;处理后木材表面与水的接触角大于140-150。
5、利用本发明的木材防水剂处理木材的处理方法简单,工艺条件容易控制,制得的防水木材的质量好,由于制备的防水木材与水的接触角大,滚动角小于10°,从而使其具有优异的超疏水性能和良好的自清洁性能。
6、硅油乳液在与催化剂混后,在木材加压浸渍处理过程中,催化剂用于羟基硅油和含氢硅油之间的加成反应形成硅树脂疏水膜,并与木材中的活泼羟基发生反应,形成化学键。防水剂与木材反应形成化学键,牢固固着在木材上,提高了木材的防水性能以及生成的防水膜在木材表面的固着稳定性。
7、浸渍木材在干燥过程中,乳液在催化剂的作用下,经过103℃的干燥处理可以在木材表面和内部形成疏水薄膜,可以在木材表面和内部分别构筑微纳米结构疏水薄膜,可以延长木材的疏水性能;而且处理后木材表面颜色基本保持木材原色,对木材的力学强度影响很小。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步描述本发明的有益效果,这些实施例包括了本发明的木材防水剂的制备及利用防水剂处理的木材的方法、制备的防水木材的防水性能试验。这些实施例仅是范例性的,并不对本发明的范围构成任何限制。本领域技术人员应该理解的是,在不偏离本发明的配方思路、用途范围下可以对本发明技术方案的细节和形式进行修改或替换,但这些修改和替换均落入本发明的保护范围内。
为了对比各不同实施例与对照例处理材的性能,以下实施例所用木材均为东北青杨,但不限制为东北青杨,常见阔叶材,如青杨、毛白杨、桦木等,常见针叶材,如欧洲赤松、马尾松、南方松等均可。
本发明实施例中待防水处理的木材选用东北青杨(Populus cathayana Rehd.),采于黑龙江省某林场,平均气干密度为0.375g/cm3;制成尺寸分别为20mm(纵向)×20mm(弦向)×20mm(径向)的木材。羟基硅油、甲基含氢硅油、纳米二氧化硅、微米二氧化硅(蓝弋化工有限公司)。
实施例1
一、制备木材防水剂
1、制备硅油乳液原液
1A)按照如下重量配比准备原料(g)
其中,所述羟基硅油的羟基含量为8%;含氢硅油为含氢量为1.6%的甲基含氢硅油;表面活性剂选择阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠;纳米二氧化硅的粒径为16-50nm;微米二氧化硅的粒径为1300-6000目;
1B)首先将羟基硅油、含氢硅油混合均匀后依次加入表面活性剂、纳米二氧化硅、微米二氧化硅和水,并搅拌混匀;接着在搅拌速度为6000rpm的状态下搅拌30min;然后将混合物料放入超声波清洗器中进行超声波处理,制成硅油初乳液,其中超声波处理时间为10min;超声波频率为40KHz;
1C)将硅油初乳液置于高压均质机中进行高压均质处理,均质压力为40MPa,均质处理2次,制得硅油乳液原液,备用。
硅油乳液原液的固含量按照如下方法测得:称取硅油乳液原液20g,放入103℃烘箱烘干至恒重,称量,计算固含量为43%。
2、向硅油乳液原液中加入水,稀释成固含量为8%的硅油乳液;
3、在硅油乳液中加入催化剂乙酸锌,搅拌,溶解均匀,制得木材防水剂,其中乙酸锌的添加量与硅油乳液的重量之比为0.2:100。
本发明的木材防水剂通常在木材浸渍处理过程中,在导入防水剂之前加入催化剂进行配制,即在导入防水剂之前,将硅油乳液原液稀释后再与催化剂混合,配制成新鲜的木材防水剂,然后将配制的新鲜防水剂导入浸注罐内,处理木材。本发明防水剂在临用时配制,是为了提高硅油乳液原液的贮存稳定性,延长贮存期,因为催化剂与硅油乳液原液混合在一起后,在贮存过程中会有缓慢的反应,因而缩短贮存期。
本发明中硅油乳液主要起到防水剂和降低木材表面自由能的作用,微米二氧化硅和纳米二氧化硅用于构筑“荷叶效应”所必须具备的微纳米粗糙结构,催化剂用于羟基硅油和含氢硅油之间的加成反应形成硅树脂疏水膜,并与木材中的活泼羟基发生反应,形成化学键,以提高木材的防水性能以及生成的防水膜在木材表面的固着稳定性。
二、制备防水木材
1、将木材置于压力浸注罐内先进行真空处理,相对真空度为-0.085MPa,处理时间为60min;
2、将木材防水剂导入浸注罐内,进行加压处理,加压处理的相对压力为0.5Mpa,处理时间为60min;
3、取出木材,并在60℃条件下烘干24小时,然后于103℃烘干至恒重,制得防水木材。
实施例2
一、制备木材防水剂
1、制备硅油乳液原液
1A)按照如下重量配比准备原料(g)
其中,所述羟基硅油的羟基含量为6%;含氢硅油为含氢量为1.2%的甲基含氢硅油;表面活性剂选择阴离子表面活性剂十二烷基磺酸钠;纳米二氧化硅的粒径为16-50nm;微米二氧化硅的粒径为1300-2000目;
1B)首先将羟基硅油、含氢硅油混合均匀后依次加入表面活性剂、纳米二氧化硅、微米二氧化硅和水,并搅拌混匀;接着在搅拌速度为10000rpm的状态下搅拌30min;然后将混合物料放入超声波清洗器中进行超声波处理,制成硅油初乳液,其中超声波处理时间为15min;超声波频率为40KHz;
1C)将硅油初乳液置于高压均质机中进行高压均质处理,均质压力为60MPa,均质处理2次,制得硅油乳液原液,备用。
硅油乳液原液的固含量按照如下方法测得:称取硅油乳液原液20g,放入103℃烘箱烘至恒重,称量,计算固含量为32%。
2、向硅油乳液原液中加入水,稀释成固含量为16%的硅油乳液;
3、向硅油乳液中加入催化剂硝酸锌,搅拌,溶解均匀,制得木材防水剂,其中乙酸锌的添加量与硅油乳液的重量之比为0.5:100。
二、制备防水木材
1、将木材置于压力浸注罐内先进行真空处理,相对真空度为-0.09MPa,处理时间为90min;
2、将木材防水剂导入浸注罐内,进行加压处理,加压处理的相对压力为1.0Mpa,处理时间为60min;
3、取出木材,并在60℃条件下烘干24小时,然后于103℃烘干至恒重,制得防水木材。
实施例3
一、制备木材防水剂
1、制备硅油乳液原液
1A)按照如下重量配比准备原料(g)
其中,所述羟基硅油的羟基含量为4%;含氢硅油为含氢量为1.0%的甲基含氢硅油;表面活性剂选择非离子表面活性剂烷基酚聚氧乙烯醚(OP-10);纳米二氧化硅的粒径为16-50nm;微米二氧化硅的粒径为4000-6000目;
1B)首先将羟基硅油、含氢硅油混合均匀后依次加入表面活性剂、纳米二氧化硅、微米二氧化硅和水,并搅拌混匀;接着在搅拌速度为8000rpm的状态下搅拌30min;然后将混合物料放入超声波清洗器中进行超声波处理,制成硅油初乳液,其中超声波处理时间为20min;超声波频率为40KHz;
1C)将硅油初乳液置于高压均质机中进行高压均质处理,均质压力为40MPa,均质处理2次,制得硅油乳液原液,备用。
硅油乳液原液的固含量按照如下方法测得:称取硅油乳液原液20g,放入103℃烘箱烘至恒重,称量,计算固含量为27%。
2、向硅油乳液原液中加入水,稀释成固含量为12%的硅油乳液;
3、向硅油乳液中加入催化剂硝酸锌,搅拌,溶解均匀,制得木材防水剂,其中乙酸锌的添加量与硅油乳液的重量之比为0.4:100。
二、制备防水木材
1、将木材置于压力浸注罐内先进行真空处理,相对真空度为-0.085MPa,处理时间为60min;
2、将木材防水剂导入浸注罐内,进行加压处理,加压处理的相对压力为0.5Mpa,处理时间为60min;
3、取出木材,并在60℃条件下烘干24小时,然后在103℃条件下烘干至恒重,制得防水木材。
对照例1
将实施例1-3使用的未处理东北青杨素材,在60℃条件下烘干24小时,随后在103℃条件下烘干至恒重,获得的干燥素材作为对照例1。
实验例1硅油乳液原液的稳定性
从外观、固含量、平均粒径、离心稳定性、贮存稳定性、水稀释性6各方面检测制备好的实施例硅油乳液原液的性能。
1、固含量测定
分别取实施例1-3所使用的硅油乳液原液各20g,放入103℃烘箱烘至恒重,计算固含量,测定结果如表1所示。
本发明硅油乳液原液的固含量达到27%以上,硅油乳液原液中的有效成分含量高,降低运输和贮存成本,施工时可以稀释成较低浓度,便于使用。固含高要求乳液的稳定性好,固含高乳液越不容易在常温下稳定保存,这也就是本乳液的优点。
2、平均粒径测定
使用Delsa Nano C型激光粒度仪测量硅油乳液原液的平均粒径,测定结果如表1所示。
3、离心稳定性测定
分别取实施例1-3制备的硅油乳液原液各5g,放入离心机中,以3000r/min的转速离心30min,观察乳液的稳定性,观察结果如表1所示。
4、贮存稳定性测定
在室温条件下,将实施例1-3制备的硅油乳液原液各取500g,存放在密封的透明玻璃瓶中,每隔1个月观察1次,判断乳液有无分层、沉淀或乳液表面有漂油的现象发生。如果有上述现象发生说明乳液发生破乳,视为贮存不稳定。贮存稳定性以不发生破乳现象的最大贮存时间记录,结果如表1所示。
5、水稀释性测定
在室温条件下,将实施例1-3制备的硅油乳液原液各取100g,分别加入不同质量水进行稀释,每次稀释后观察判断乳液有无分层、沉淀或乳液表面有漂油的现象发生。如果有上述现象发生说明乳液发生破乳,视为该稀释比例乳液不稳定,结果如表1所示。
表1硅油乳液原液性能测量结果
测定结果表明,本发明木材防水剂原液(即硅油乳液原液)的粒径均在200nm-300nm之间,粒径均匀性高,平均粒径在233-292nm之间;且离心稳定性高,在3000r/min的转速下离心30min后,乳液不分层,无沉淀或乳液表面有漂油等破乳现象发生;贮存稳定性好,室温条件下,密封贮存3个月以上,不分层,无沉淀或乳液表面有漂油等破乳现象发生;水稀释性仍保持良好,乳液原液可以与水与任意比例互溶。
实验例2平衡含水率与吸水性
参照GB 1931-91《木材含水率测定方法》测定实施例1-3与对照例1-3制备的防水木材的平衡含水率;参照GB/T 1934.1-2009《木材吸水性测定方法》,测量实施例1-3与对照例1-3制备的防水木材的6h和24h吸水率,测定结果如表2所示。
表2实施例与对照例木材的平衡含水率和吸水率
测定结果表明,采用本发明的木材防水剂处理材的防水性能优异,能显著降低木材的平衡含水率,平衡含水率相对于素材降低了16%-30%;有效降低了木材的吸水性,木材6h吸水率相对与素材降低了19-42%,24h吸水率相对与素材降低了19-45%。
实验例3接触角
首先,分别将实施例1-3制备的防水木材、对照例1的干燥素材进行绝干处理;然后采用木材接触角测定仪(德国dataphysics公司OCA20型)分别对各个木材的三切面(横切面、弦切面、径切面)上分别对水(去离子水,每次水滴取2μL)的接触角进行测定。
测定方法:对木材表面的接触角采取动态接触角的测定方法。对照例1素材的接触角的数值选取初始接触角的数值,实施例1-3中防水处理木材表面的选取水滴在木材表面平衡5秒后的接触角数值,测定结果如表3所示。
表3木材三切面的接触角测定结果
测定结果表明:从素材和处理材的接触角测定结果可以看出,经过硅油防水剂处理后的木材三切面与水的接触角有显著提高。对照例1中素材接触角的数值选取初始接触角的数值,之所以选其初始接触角的数值,是因为未处理素材表面在接触水后会在1-2秒内迅速把水吸入木材(初始接触角的数值最大);而防水处理木材表面的选取水滴在木材表面平衡5秒后的接触角,是因为防水处理材表面具备了很强的疏水性或者到达到150°以上的超疏水性接触角数值,水滴在防水处理木材表面能稳定保持液滴的球形状态。当处理材表面由水平状态倾斜一定角度后水滴会从倾斜的木材表面滚落而不是渗透到木材中,所以高接触角的数值体现了处理材优良的疏水性,从而说明经过硅油防水剂的处理后木材具备良好的防水效果。
虽然,上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述,但在本发明基础上,可以对之作一些修改或改进,这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此,在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进,均属于本发明要求保护的范围。
Claims (10)
1.一种木材防水剂的制备方法,其特征是,包括:首先制备包括羟基硅油、含氢硅油、表面活性剂、纳米二氧化硅、微米二氧化硅和水的硅油乳液原液,其中所述纳米二氧化硅为平均粒径为16-50nm气相二氧化硅;所述微米二氧化硅的粒径为1300-6000目;接着将硅油乳液原液稀释成不同浓度的硅油乳液;然后加入催化剂,溶解混合均匀,即得。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征是,所述硅油乳液原液按照如下顺序进行的步骤制备而成:
1)按照如下重量份配比准备原料
2)将羟基硅油、含氢硅油、表面活性剂、纳米二氧化硅、微米二氧化硅和水在搅拌状态下进行混合处理,混合均匀后依次进行超声波处理、高压均质处理,即得。
3.如权利要求2所述的制备方法,其特征是,所述原料的重量份配比为:
4.如权利要求2所述的制备方法,其特征是,所述原料的重量份配比为:
5.如权利要求1-4任一所述的制备方法,其特征是,所述催化剂为乙酸锌或硝酸锌。
6.如权利要求1-4任一所述的制备方法,其特征是,所述稀释后的硅油乳液的固含量为2-30%。
7.如权利要求1-4任一所述的制备方法,其特征是,所述稀释后的硅油乳液与催化剂的重量份配比为100:0.1-2。
8.一种木材防水剂,其特征是按照如权利要求1-7任一所述方法制备而成。
9.一种利用权利要求8所述木材防水剂制备防水木材的方法,其特征是,包括如下顺序进行的步骤:
A)首先将木材置于浸注罐内,对木材进行抽真空处理;
B)将木材防水剂导入浸注罐后对木材进行加压处理;
C)取出加压处理后的木材,进行干燥处理,即得。
10.如权利要求9所述的制备防水木材的方法,其特征是,步骤A)中所述抽真空处理过程中相对真空度>-0.1MPa。
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