CN105728483A - 超细/纳米晶金属及其短流程大变形制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于金属加工技术领域，具体涉及一种超细/纳米晶金属及其短流程大变形的制备方法。通过将金属杆喂入到连续流变挤压机中，金属杆依次发生搓动剪切变形、等通道转角挤压变形和扩展挤压变形后得到单道次挤压变形的金属杆；将单道次挤压变形的金属杆再次喂入到连续流变挤压机中进行挤压变形，多次重复该过程制备而成。本发明单道次金属变形量大，金属材料晶粒能够得到显著细化，并且能够连续制备长度不受限、断面尺寸可变的超细/纳米晶金属材料。

Description

超细/纳米晶金属及其短流程大变形制备方法

技术领域

本发明属于金属加工技术领域，具体涉及一种超细/纳米晶金属的短流程大变形制备方法及利用本方法制备的超细/纳米晶金属。

背景技术

在金属材料的强化方式中，细晶强化是唯一能够同时提高金属材料强度和塑性的方法。大塑性变形方法(SeverePlasticDeformation，SPD)通过强烈的塑性变形使得金属晶粒显著细化，从而获得超细晶/纳米晶金属材料，同时提高金属材料的强度和塑性，因此备受国内外研究人员关注。现有的大塑性变形方法有等通道转角挤压变形(EqualChannelAngularPressing，ECAP)、累积叠轧(AccumulativeRollBonding，ARB)、高压扭转(Highpressuretorsion，HPT)和多向锻造(Multi-directionalForging，MDF)等。

ECAP是研究最为广泛和最具代表性的一种SPD方法，该方法使金属材料通过截面尺寸、形状相同并互成一定角度的通道，在通道拐角处发生剪切变形，经过多道次的累积变形量达到细化晶粒的目的，但是该方法存在模具寿命短、工艺复杂、单道次变形量小、成材率低等问题，限制了ECAP的广泛应用；ARB是通过将两层或多层经过表面处理的金属板材叠在一起，并在一定温度下进行轧制，使其界面焊合，经过多道次的叠片、轧制、焊合从而细化金属晶粒，但该方法难以解决界面结合问题，制品的厚度也受到限制，无法广泛应用于超细晶/纳米晶金属材料的制备；HPT通过对试样轴向施加很高的静水压力，并使其旋转，通过摩擦力对试样横截面施加扭矩，试样在轴向压力下发生切向扭转剪切变形，从而实现晶粒细化，但该方法很难制备出大尺寸的超细晶/纳米晶金属材料，成材率低，而且该方法得到的超细晶/纳米晶金属材料的强度和塑性较差；MDF通过不断改变外加轴向载荷，试样不断地被压缩和拉长，反复变形实现晶粒细化，但该方法工艺稳定性差，制品组织不均匀。

综上，已有的超细晶/纳米晶金属材料的制备方法普遍存在工艺复杂、流程长、成本高、产品尺寸受限等问题，亟需开发出工艺流程短、成本低的超细晶/纳米晶金属材料的制备方法。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明提供一种超细/纳米晶金属及其短流程大变形的制备方法-累积连续挤压法，金属杆单道次内经过的变形包括搓动剪切变形、ECAP变形和扩展挤压变形，进行多道次挤压变形后制得所述超细/纳米晶金属，本发明单道次金属变形量大，金属材料晶粒得到显著细化，并且能够连续制备长度不受限、断面尺寸可变的超细/纳米晶金属材料。

本发明是这样实现的，根据本发明的一个方面，提供了一种超细/纳米晶金属，所述超细/纳米晶金属是通过将金属杆喂入连续流变挤压机，金属杆依次发生搓动剪切变形、等通道转角挤压变形和扩展挤压变形后得到单道次挤压变形的金属杆，将单道次挤压变形的金属杆再次喂入连续流变挤压机进行挤压变形，多次重复该过程制备而成。

根据本发明的另外一个方面，提供了一种超细/纳米晶金属短流程大变形的制备方法，包括如下步骤：

1)制备金属杆，采用连续流变挤压的方法将熔融金属原料制备为金属杆；

2)累积连续挤压，将步骤1)中制备好的金属杆喂入连续流变挤压机中，金属杆依次发生搓动剪切变形、等通道转角挤压变形和扩展挤压变形后，得到单道次挤压变形的金属杆，将单道次挤压变形的金属杆再次喂入连续流变挤压机，重复进行搓动剪切变形、等通道转角挤压变形和扩展挤压变形，多次重复该过程对金属杆进行多道次挤压变形，制得超细/纳米晶金属。

进一步地，步骤1)中制备金属杆包括如下过程：

a)熔融金属原料的制备，将所要制备为超细/纳米晶金属的一种或多种金属原料进行配料熔炼，除气除渣；

b)将步骤a)中制备的熔融金属注入由表面带有轮槽的挤压轮和进料靴构成的封闭型腔中，在所述挤压轮槽表面摩擦力的作用下，封闭型腔中的熔融金属不断被向出口处拖动，并在型腔中不断凝固，在所述挤压轮槽出口，液态熔融金属演变为半固态金属，在出口安装有挤压模具，半固态金属由挤压模具挤压成金属杆。

进一步地，制备方法中金属杆的材料包括：铝、铝合金、镁、镁合金、铜、铜合金、锌、锌合金、钛、钛合金、银、银合金、铅、铅合金、钙、钙合金。

进一步地，所述搓动剪切变形过程为：所述金属杆被喂入所述挤压轮的挤压轮槽中，金属杆在所述挤压轮槽和挤压靴组成的封闭型腔中受到挤压轮槽侧壁和挤压靴方向相反的摩擦力，金属杆在封闭型腔中搓动剪切流动，发生搓动剪切变形。

进一步地，所述挤压靴与挤压轮有一定包角，该包角为45-270°。

进一步地，所述等通道转角挤压变形过程为：所述金属杆在出口由沿挤压轮槽流动改为进入扩展挤压型腔，在转角位置剪切流动，发生等通道转角挤压变形。

进一步地，所述等通道转角挤压变形中转角具体为：挤压轮槽通道与扩展挤压通道在连接位置互成一定角度，两通道连接位置转角为30-150°。

进一步地，所述扩展挤压变形过程为：经过所述等通道转角挤压变形后的金属杆经过扩展腔和挤压模具，发生扩展挤压变形。

进一步地，中间道次挤压模具根据下一道次金属杆尺寸确定；根据所述超细/纳米晶金属制品最终形状尺寸选择最终道次的挤压模具，以制备超细晶/纳米晶管/棒/线/型材。

与现有技术相比，本发明的优点在于：

(1)单道次金属变形量大，制备超细晶/纳米晶金属材料效率更高，单道次ACEF总的等效应变ε为：

$\mathrm{\ϵ}=2(\frac{1}{\sqrt{3}}\cot \frac{\mathrm{\φ}}{2}+2\ln \frac{D_1}{D_0})+\mathrm{\α}$

式中D₀为定径带直径，D₁为扩展腔最大直径，Ф为通道转角，α为轮槽中搓动剪切变形量，α在0.4～0.53之间，优选实验设备参数为Φ＝90°，D₀＝10mm，D₁＝25mm，α取0.4，单道次ACEF等效应变为5.22，而传统内转角为90°、外转角为30°的ECAP的等效应变为1.02，所以一道次累积连续挤压的等效应变量相当于5.12道次传统ECAP的变形量，因此本发明提供的方法实现了短流程大塑性变形，具有良好的晶粒细化效果；

(2)更换不同的终道次模具能够得到不同截面形状和尺寸的超细晶/纳米晶金属材料，如管/棒/线/型材，应用范围广；

(3)制品长度不受限制，只要能够不断喂入金属杆，本发明能够制备无限长超细/纳米晶金属制品；

(4)工艺流程短，成本低，可广泛应用于制备铝、铝合金、镁、镁合金、铜、铜合金、锌、锌合金、钛、钛合金、银、银合金、铅、铅合金、钙、钙合金的超细/纳米晶材料。

附图说明

下面结合附图及实施方式对本发明作进一步详细的说明：

图1为本发明提供的超细/纳米晶金属制备过程示意图；

图2-1为连续流变挤压机中同时存在搓动剪切变形、等通道转角挤压变形和扩展挤压变形部分的放大图；

图2-2为金属材料在挤压轮槽和挤压靴组成的封闭型腔中发生搓动剪切变形的受力分析；

图2-3为金属材料等通道转角挤压变形分析；

图2-4为金属材料在挤压模具中的受力分析；

图3-1为Al-0.5Si(wt.％)合金进行累积连续挤压前微观组织图；

图3-2为Al-0.5Si(wt.％)合金进行累积连续挤压后微观组织图。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，下面结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。

为了解决已有的超细/纳米晶金属材料的制备方法普遍存在工艺复杂、流程长、成本高、产品尺寸受限等问题，本发明提供了一种超细/纳米晶金属及其短流程大变形的制备方法-累积连续挤压法，金属杆单道次内经过的变形包括搓动剪切变形、ECAP变形和扩展挤压变形，进行多道次挤压形变后制得所述超细/纳米晶金属，本发明单道次金属变形量大，金属材料晶粒得到显著细化，并且能够连续制备长度不受限、断面尺寸可变的超细晶/纳米晶金属材料。

参考图1，为本发明提供的超细/纳米晶金属制备过程示意图，液态金属从中间包1中进入到连续流变挤压机2的表面带有轮槽的挤压轮21和挤压靴22组成的封闭型腔中，在挤压轮槽表面摩擦力的作用下，封闭型腔中的熔融金属不断被向出口处拖动，并在型腔中不断凝固，在出口处，液态熔融金属演变为半固态金属，在出口安装有挤压模具，半固态金属由挤压模具挤压成金属杆，上述过程为金属杆的制备过程，金属由液态变为固态金属杆，随后被喂入连续流变挤压机3，参考图2-1，金属杆在挤压轮31和挤压靴32组成的封闭型腔中依次发生搓动剪切变形(金属杆在挤压轮槽和挤压靴组成的封闭型腔中受到挤压轮槽侧壁和挤压靴方向相反的摩擦力，金属杆在封闭型腔中搓动剪切流动，发生搓动剪切变形，受力分析见图2-2，箭头表示受力方向)、等通道转角挤压变形(金属杆在出口由沿挤压轮槽流动改为进入扩展挤压型腔，在转角位置剪切流动，发生等通道转角挤压变形，变形分析见图2-3，abcd金属块由封闭型腔中进入转角通道的两个状态，Φ＝90°)、扩展挤压变形(经过等通道转角挤压变形后的金属杆经过扩展腔和挤压模具，发生扩展挤压变形，受力分析见图2-4，箭头表示受力方向)后，得到单道次挤压变形的金属杆，其中封闭型腔宽度、转角通道宽度和出口宽度均为D₀，扩展腔直径为D₁，D₀小于D₁，将单道次挤压变形的金属杆再次喂入到连续流变挤压机4中，在挤压轮41和挤压靴42组成的封闭型腔中重复进行搓动剪切变形、等通道转角挤压变形和扩展挤压变形，多次重复该过程对金属杆进行多道次挤压变形，制得超细/纳米晶金属。金属杆在中间包1和连续流变挤压机2之间经过振动冷却板11的降温过程，在两个连续流变挤压机之间还会经过冷却设备5的降温。

金属杆的材料包括：铝、铝合金、镁、镁合金、铜、铜合金、锌、锌合金、钛、钛合金、银、银合金、铅、铅合金、钙、钙合金。

挤压靴与挤压轮有一定包角，该包角为45-270°。

等通道转角挤压变形中转角具体为：挤压轮槽通道与扩展挤压通道在连接位置互成一定角度，两通道连接位置转角为30-150°。

中间道次挤压模具根据下一道次金属杆尺寸确定；根据所述超细/纳米晶金属制品最终形状尺寸选择最终道次的挤压模具，以制备超细晶/纳米晶管/棒/线/型材。

实施例、

采用本发明提供的方法制备超细晶铝合金杆，以Al-0.5Si(wt.％)合金为例：

连续流变挤压机的挤压靴包角为90°，转角为90°，挤压模具为铝合金挤压模。

第一步，根据合金成分，采用工业纯铝和Al-9Si(wt.％)中间合金，将原料按一定顺序熔化，在800℃对熔体进行除气和除渣，将熔炼好的合金熔体浇注到流变挤压机的入口，浇注温度为750℃，制备出Al-0.5Si(wt.％)合金原料杆；

第二部，启动连续流变挤压机，将预处理后的Al-0.5Si(wt.％)合金原料杆喂入连续流变挤压机的轮槽中，金属杆在型腔中发生搓动剪切变形，然后在轮槽出口发生ECAP变形，最后进入扩展挤压型腔发生扩展挤压变形，在连续流变挤压机出口对金属杆进行冷却，将制备的超细晶/纳米晶金属材料再次喂入流变挤压机的挤压轮槽，共进行3道次累积连续挤压变形，获得超细晶Al-0.5Si(wt.％)合金线材。

本实施例制备的Al-0.5Si(wt.％)合金金属杆变形前的平均晶粒直径为120μm，变形后的平均晶粒直径为1.5μm，细化效果明显，变形前后Al-0.5Si(wt.％)合金微观组织如图3-1、图3-2所示。

Claims (10)

1.一种超细/纳米晶金属，其特征在于，所述超细/纳米晶金属是通过将金属杆喂入到连续流变挤压机，金属杆依次发生搓动剪切变形、等通道转角挤压变形和扩展挤压变形后得到单道次挤压变形的金属杆，将单道次挤压变形的金属杆再次喂入连续流变挤压机中进行挤压变形，多次重复该过程制备而成。

2.一种超细/纳米晶金属的短流程大变形制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

1)制备金属杆，采用连续流变挤压的方法将熔融金属原料制备为金属杆；

2)累积连续挤压，将步骤1)中制备好的金属杆喂入到连续流变挤压机，金属杆依次发生搓动剪切变形、等通道转角挤压变形和扩展挤压变形后，得到单道次挤压变形的金属杆，将单道次挤压变形的金属杆再次喂入连续流变挤压机，重复进行搓动剪切变形、等通道转角挤压变形和扩展挤压变形，多次重复该过程对金属杆进行多道次挤压变形，制得超细/纳米晶金属。

3.根据权利要求2所述的超细/纳米晶金属的短流程大变形制备方法，其特征在于，步骤1)中制备金属杆包括如下过程：

a)熔融金属原料的制备，将所要制备为超细/纳米晶金属的一种或多种金属原料进行配料熔炼，除气除渣；

b)将步骤a)中制备的熔融金属注入由表面带有轮槽的挤压轮和进料靴构成的封闭型腔中，在所述挤压轮槽表面摩擦力的作用下，封闭型腔中的熔融金属不断被向出口处拖动，并在型腔中不断凝固，在所述挤压轮槽出口，液态熔融金属演变为半固态金属，在出口安装有挤压模具，半固态金属由挤压模具挤压成金属杆。

4.根据权利要求2所述的超细/纳米晶金属的短流程大变形制备方法，其特征在于，所述金属杆的材料包括：铝、铝合金、镁、镁合金、铜、铜合金、锌、锌合金、钛、钛合金、银、银合金、铅、铅合金、钙、钙合金。

5.根据权利要求2所述的超细/纳米晶金属的短流程大变形制备方法，其特征在于，所述搓动剪切变形过程为：所述金属杆被喂入所述挤压轮的挤压轮槽中，金属杆在所述挤压轮槽和挤压靴组成的封闭型腔中受到挤压轮槽侧壁和挤压靴方向相反的摩擦力，金属杆在封闭型腔中搓动剪切流动，发生搓动剪切变形。

6.根据权利要求5所述的超细/纳米晶金属的短流程大变形制备方法，其特征在于，所述挤压靴与挤压轮有一定包角，该包角为45-270°。

7.根据权利要求2所述的超细/纳米晶金属的短流程大变形制备方法，其特征在于，所述等通道转角挤压变形过程为：所述金属杆在出口由沿挤压轮槽流动改为进入扩展挤压型腔，在转角位置剪切流动，发生等通道转角挤压变形。

8.根据权利要求7所述的超细/纳米晶金属的短流程大变形制备方法，其特征在于，所述等通道转角挤压变形中转角具体为：挤压轮槽通道与扩展挤压通道在连接位置互成一定角度，两通道连接位置转角为30-150°。

9.根据权利要求2所述的超细/纳米晶金属的短流程大变形制备方法，其特征在于，所述扩展挤压变形过程为：经过所述等通道转角挤压变形后的金属杆经过扩展腔和挤压模具，发生扩展挤压变形。

10.根据权利要求9所述的超细/纳米晶金属的短流程大变形制备方法，其特征在于，中间道次挤压模具根据下一道次金属杆尺寸确定；根据所述超细/纳米晶金属制品最终形状尺寸选择最终道次的挤压模具，以制备超细晶/纳米晶管/棒/线/型材。