CN105727999A - 一种制备四元硫化物量子点基异质结高效光催化剂方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及Ⅰ?Ⅲ?Ⅵ2族硫化物，特指利用简单快速的水热法制备AgIn5S8?ZnS/MoS2异质结复合光催化剂，可用于可见光下降解罗丹明B染料。将AgIn5S8?ZnS纳米晶与四水合钼酸铵、硫脲混合搅拌在200度条件下水热反应8小时，反应结束后经过过滤，洗涤，干燥得到AgIn5S8?ZnS/MoS2异质结复合光催化剂，其中MoS2与AgIn5S8?ZnS纳米晶的质量比分别为1％?30％，光催化性能最优化质量比为5％。通过在可见光下降解罗丹明B(RhB)实验证明所制备的复合光催化剂具有良好的光催化活性。
Description
技术领域
本发明涉及Ⅰ-Ⅲ-Ⅵ2族硫化物，特指利用简单快速的水热法制备AgIn5S8-ZnS/MoS2异质结复合光催化剂，可用于可见光下降解罗丹明B染料。
背景技术
AgIn5S8-ZnS纳米晶是Ⅰ-Ⅲ-Ⅵ2族直接带隙三元硫化物半导体，纳米尺寸、可见光响应，不仅具备了量子点所具有的优异性能，同时以其低毒环保的优点有望取代Cd系量子点在各领域的应用；其很强的量子限域效应使得其具备尺寸可调的光学性质，比表面积大提供更多的活性位点，纳米结构能够减小载流子向催化剂表面扩散的距离，有效提高光生载流子的迁移速率，更有利于实现高效光催化分解有机物；目前，Wenjuan Zhang等人(Journal of Solid State Chemistry 183(2010)2466–2474.)研究了利用微波法制备AgIn5S8粉体并验证在可见光下降解甲基橙效果，材料尺寸在微米级别以上，比表面积低，光催化降解效率低。Jiangluqi Song等人(Inorg.Chem.2015,54,1627-1633.)研究了利用水热法合成Zn掺杂AgIn5S8量子点在不同时间和温度、不同L-半胱氨酸浓度及乙酸锌含量的情况下光学性质的变化，最后制备出AgIn5S8/ZnS核壳结构并研究生物方面的应用；Jianhua Han等人(ACS Appl.Mater.Interfaces 2014,6,17119-17125.)成功制备出AgInS2修饰ZnO纳米棒构筑复合体系在全固态混合太阳能电池方面的应用；Kan Li等人(ACS Catal.2013,3,170-177.)研究了AgIn5S8/TiO2异质结纳米复合物，具有很强的可见光响应光催化活性，然而，构筑从优化界面结构生长的AgIn5S8-ZnS/MoS2异质结复合光催化剂的应用还没有。
发明内容
本发明目的在于提供一种简单快速的AgIn5S8-ZnS/MoS2异质结材料的合成方法，该方法以硝酸银、硝酸铟、二水合乙酸锌、L-半胱氨酸、硫代乙酰胺、四水合钼酸铵、硫脲为原料，利用水热法来合成具有良好可见光催化活性的纳米异质结复合光催化剂的方法。
本发明通过以下步骤实现：
(1)将AgIn5S8-ZnS纳米晶与四水合钼酸铵、硫脲混合搅拌在200度条件下水热反应8小时，反应结束后经过过滤，洗涤，干燥得到AgIn5S8-ZnS/MoS2异质结复合光催化剂，其中MoS2与AgIn5S8-ZnS纳米晶的质量比为1％-30％，光催化性能最优化质量比为5％。
所述AgIn5S8-ZnS纳米晶的制备方法为：称取硝酸银、硝酸铟、二水合乙酸锌、L-半胱氨酸混合溶于水溶液中，用NaOH调节溶液pH值为8.5，接着加入硫代乙酰胺超声搅拌，然后在110度条件下水热反应4小时，反应结束后经过离心干燥，得到AgIn5S8-ZnS纳米晶。
制备过程中复合时反应温度时间非常重要，温度过低MoS2合成不了，过高AgIn5S8-ZnS纳米晶表面的保护基团易分解，降低了光催化性能。
(2)本发明所制备的AgIn5S8-ZnS/MoS2异质结复合光催化剂，晶化完全，分散性良好。
(3)利用X射线衍射仪(XRD)、激光拉曼光谱仪、透射电子显微镜(TEM)、X光电子能谱仪等仪器对产物进行结构分析，以罗丹明B溶液为目标染料进行光催化降解实验，通过紫外-可见分光光度计测量吸光度，显示出优异的光催化活性；本发明工艺非常简单，价廉易得，成本低廉，反应时间较短，从而减少了能耗和反应成本，便于批量生产，无毒无害，符合环境友好要求。
本发明涉及Ⅰ-Ⅲ-Ⅵ2族四元Ag-In-Zn-S纳米晶与二维的类石墨烯结构的MoS2复合，Ag-In-Zn-S纳米晶是直接窄带隙四元半导体，可见光响应，带隙连续可调，纳米颗粒拥有较大的比表面积，提供了很多的活性位点，自身量子化优势使半导体获得更大的电荷迁移速率，提高它对可见光利用率和增强光催化性能；MoS2是一种典型的层状过渡金属硫化物，边缘结构复杂，有很高的不饱和性，反应活性高，其与Ag-In-Zn-S纳米晶复合，通过控制界面结构生长构造复合光催化剂。
附图说明
图1为所制备的AgIn5S8-ZnS/MoS2异质结复合光催化剂的XRD衍射谱图；其中，用“#”表示MoS2的峰，用“*”表示AgIn5S8-ZnS的峰。
图2为所制备AgIn5S8-ZnS/MoS2异质结复合光催化剂激光拉曼光谱图。
图3为所制备AgIn5S8-ZnS/MoS2异质结复合光催化剂的透射电镜照片；(a)、(b)、(c)、(d)分别对应0％、5％、10％、30％对比图。
图4为所制备AgIn5S8-ZnS/MoS2异质结复合光催化剂的可见光催化降解罗丹明B溶液的时间-降解率关系图。
具体实施方式
实施例1 AgIn5S8-ZnS/MoS2异质结复合光催化剂的制备
300mg AgIn5S8-ZnS纳米晶分别加入到35mL的含有四水合钼酸铵和硫脲的水溶液中，磁力搅拌，控制复合物质量比为1％、5％、10％、15％、30％，在200度条件下水热反应8小时，反应结束后，将所得产物用去离子水/乙醇洗净，过滤，恒温干燥箱中60℃烘干。
实施例2 AgIn5S8-ZnS/MoS2异质结复合光催化剂的表征分析
如图1所示，从图中可以看出尽管随着MoS2量的增加，仍主要是AgIn5S8-ZnS纳米晶的峰并没有出现MoS2峰。
如图2所示，从图中可以看到在复合量较低时有荧光峰出现，随着MoS2量的增加，MoS2拉曼特征峰逐渐增强，说明成功制备出AgIn5S8-ZnS/MoS2异质结复合光催化剂。
如图3所示，从图中可以看出AgIn5S8-ZnS纳米晶仅几纳米，随着MoS2量的增加，MoS2逐渐由聚合生长成片状。
如图4所示，图中可以清楚看到AgIn5S8-ZnS/MoS2异质结复合光催化剂具有优异的光催化降解活性。
实施例3 AgIn5S8-ZnS/MoS2异质结复合光催化剂的可见光催化活性实验
(1)配制浓度为10mg/L的罗丹明B溶液，将配好的溶液置于暗处。
(2)称取AgIn5S8-ZnS/MoS2异质结复合光催化剂10mg，分别置于光催化反应器中，加入100mL步骤(1)所配好的目标降解液，磁力搅拌60min待复合光催化剂分散均匀后，打开水源，光源，进行光催化降解实验。
(3)每2min吸取反应器中的光催化降解液，离心后用于紫外-可见吸光度的测量。
(4)由图4可见所制备的纳米异质结复合光催化剂具有优异的可见光催化活性，尤其是MoS2与AgIn5S8-Zn纳米晶的质量比为5％的样品，比纯的AgIn5S8-Zn纳米晶和MoS2的降解活性都要高。
Claims (4)
1.一种制备四元硫化物量子点基异质结高效光催化剂方法，其特征在于：将AgIn5S8-ZnS纳米晶与四水合钼酸铵、硫脲混合搅拌在200度条件下水热反应8小时，反应结束后经过过滤，洗涤，干燥得到AgIn5S8-ZnS/MoS2异质结复合光催化剂。
2.如权利要求1所述的一种制备四元硫化物量子点基异质结高效光催化剂方法，其特征在于：MoS2与AgIn5S8-ZnS纳米晶的质量比为1％-30％。
3.如权利要求2所述的一种制备四元硫化物量子点基异质结高效光催化剂方法，其特征在于：MoS2与AgIn5S8-ZnS纳米晶的质量比为5％，光催化性能最优。
4.如权利要求1所述的一种制备四元硫化物量子点基异质结高效光催化剂方法，其特征在于所述AgIn5S8-ZnS纳米晶的制备方法为：称取硝酸银、硝酸铟、二水合乙酸锌、L-半胱氨酸混合溶于水溶液中，用NaOH调节溶液pH值为8.5，接着加入硫代乙酰胺超声搅拌，然后在110度条件下水热反应4小时，反应结束后经过离心干燥，得到AgIn5S8-ZnS纳米晶。
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