CN105714250A - 一种n掺杂非晶碳膜阻变存储器的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种N掺杂非晶碳膜阻变存储器的制备方法，采用蒸镀仪进行制备，在室温下，将碳绳固定在蒸发源上，随后将Pt基板放入基片托片上并固定好，调节蒸镀仪的电流至61～65A，进行蒸镀，碳绳断裂，则停止蒸镀，冷却后，得N掺杂的非晶导电碳膜，将所得碳膜放入溅射仪中进行溅射后，即得。本发明可以直接利用蒸镀仪进行N掺杂非晶导电碳膜的制备，无需复杂的掺杂工艺、昂贵的掺杂设备，且制备工艺简便、工艺参数易于控制，能大大地降低生产成本；此外，利用本发明方法所得的N掺杂非晶导电碳膜制得的阻变存储器有较好的阻变性能。
Description
技术领域
本发明属于存储器薄膜材料技术领域，具体涉及一种N掺杂非晶碳膜阻变存储器的制备方法。
背景技术
在碳材料的研究中，目前主要集中在石墨烯、氧化石墨烯和碳纳米管材料中，关于非晶碳阻变器件的研究最近几年才被提出。与复杂的氧化物相比，碳材料是一种组分简单的材料。碳原子间的结合方式主要有sp2杂化和sp3杂化两种形式，其中sp2杂化键表现出较好的导电性能，但sp3杂化键的导电性相对较差。通过外加电场来控制碳原子在sp2和sp3杂化结合间的可逆转化使得碳膜的电阻值发生高低变换，实现电阻转变特性。
使用N掺杂技术制备的非晶碳膜，与未掺杂的非晶碳膜器件阻变特性相比，掺杂带来的阻变性能提高是明显的。总体来说，掺杂工艺是调节和改善阻变性能的有效方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种N掺杂非晶碳膜阻变存储器的制备方法，利用特殊的掺杂工艺，制备出阻变性能较好的阻变存储器，解决了N掺杂的非晶碳薄膜制备过程中制备工艺复杂、工艺参数不易控制的问题。
本发明所采用的技术方案是，一种N掺杂非晶碳膜阻变存储器的制备方法，采用蒸镀仪进行制备，具体按照以下步骤实施：
步骤1，在室温下，将蒸镀碳绳固定在蒸镀源上，将清洗后的Pt基板放在基片卡槽上固定后，关闭蒸镀仪舱门并确认密封完好；
步骤2，开启抽真空电源，对蒸镀仪腔体进行抽真空，当真空度为1×10-2Pa时，打开N2气阀门，将进入到蒸镀仪腔体的N2气气压控制在2～4×10-2Pa；
步骤3，打开蒸镀仪中蒸镀源电源，调节蒸镀源的电流，进行蒸镀，蒸镀碳绳断裂后，停止蒸镀，冷却后，得N掺杂的非晶导电碳膜；
步骤4：将步骤3所得N掺杂的非晶导电碳膜放入溅射仪中，将掩模板固定在其上，打开开关并进行预抽真空，当真空度达到1～5×10-4Pa后对其进行顶电极的溅射，即得N掺杂非晶碳膜阻变存储器。
本发明的特征还在于，
步骤1中，蒸镀碳绳的长度为1厘米。
碳绳由纯度99％、直径为2毫米的石墨纤维制成。
步骤1中，Pt基板的清洗过程为：将基板放入丙酮中超声清洗1～2min，随后放入无水乙醇中超声清洗1～2min，最后用去离子水冲洗1～2次。
步骤3中，蒸镀源的电流为61～65A。
步骤4中，掩模板上设有周期性微孔，微孔的直径为1mm。
步骤4中，溅射靶材为Pt，纯度为99.9％，溅射时间为3～4min。
本发明的有益效果是，可以直接利用蒸镀仪进行N掺杂非晶导电碳膜的制备，无需复杂的掺杂工艺、昂贵的掺杂设备，且制备工艺简便、工艺参数易于控制，能大大地降低生产成本；此外，利用本发明方法所得的N掺杂非晶导电碳膜制得的阻变存储器有较好的阻变性能。
附图说明
图1为本发明对比例所得未掺杂非晶导电碳膜的原子力显微镜微观形貌图；
图2为本发明实施例1所得N掺杂非晶导电碳膜的原子力显微镜微观形貌图；
图3为本发明实施例1所得N掺杂非晶导电碳膜的X射线光电子N1s能谱图；
图4为本发明实施例1所得N掺杂非晶导电碳膜的X射线光电子C1s能谱图；
图5为本发明对比例所得未掺杂非晶导电碳膜的I-V特性曲线；
图6为本发明实施例1所得N掺杂非晶导电碳膜的I-V特性曲线。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
一种N掺杂的非晶导电碳膜的制备方法，采用蒸镀仪进行制备，具体过程为：
步骤1，在室温下，将长度为1厘米的蒸镀碳绳固定在蒸镀源上，随后将清洗后的Pt基板放在基片卡槽上固定其中，碳绳由纯度99％、直径为2毫米的石墨纤维制成；其中，基板的清洗过程为：将基板放入丙酮中超声清洗1～2min，随后放入无水乙醇中超声清洗1～2min，最后用去离子水冲洗1～2次。
步骤2，关闭蒸镀仪舱门并确认密封完好，开启抽真空电源，对蒸镀仪腔体进行抽真空，当真空度为1×10-2Pa时，打开N2气阀门，将进入到蒸镀仪腔体的N2气气压控制在2～4×10-2Pa。
步骤3，打开蒸镀仪中蒸镀源电源，调节蒸镀源的电流至61～65A，进行蒸镀，蒸镀碳绳断裂后，停止蒸镀，冷却后，即得N掺杂的非晶导电碳膜。
步骤4：将在Pt基板上制备好的N掺杂的非晶导电碳膜放入溅射仪(SBC-12，北京中科科仪技术发展有限责任公司生产)中，将带有周期性的直径为1mm微孔的掩模板(Mask)固定在其上，打开开关并进行预抽真空，当真空度达到1～5×10-4Pa后可对其进行顶电极的溅射，溅射靶材为Pt，纯度为99.9％，溅射时间为5min，即得；溅射好的Pt层为N掺杂的非晶导电碳膜的顶电极，一个完整的N掺杂的非晶碳膜电阻存储器单元就制备完成，可进行阻变特性的测试。
实施例1
步骤1，在室温下，将长度为1厘米的蒸镀碳绳固定在蒸镀源上，随后将清洗后的Pt基板放在基片卡槽上固定其中，碳绳由纯度99％、直径为2毫米的石墨纤维制成；其中，基板的清洗过程为：将基板放入丙酮中超声清洗2min，随后放入无水乙醇中超声清洗2min，最后用去离子水冲洗2次。
步骤2，关闭蒸镀仪舱门并确认密封完好，开启抽真空电源，对蒸镀仪腔体进行抽真空，当真空度为1×10-2Pa时，打开N2气阀门，将进入到蒸镀仪腔体的N2气气压控制在3×10-2Pa。
步骤3，打开蒸镀仪中蒸镀源电源，调节蒸镀源的电流至63A，进行蒸镀，蒸镀碳绳断裂后，停止蒸镀，冷却后，即得N掺杂的非晶导电碳膜。
步骤4：将在Pt基板上制备好的N掺杂的非晶导电碳膜放入溅射仪(SBC-12，北京中科科仪技术发展有限责任公司生产)中，将带有周期性的直径为1mm微孔的掩模板(Mask)固定在其上，打开开关并进行预抽真空，当真空度达到3×10-4Pa后可对其进行顶电极的溅射，溅射靶材为Pt，纯度为99.9％，溅射时间为5min，即得；溅射好的Pt层为N掺杂的非晶导电碳膜的顶电极，一个完整的N掺杂的非晶碳膜电阻存储器单元就制备完成，可进行阻变特性的测试。
本实施例所得N掺杂非晶导电碳膜是由尺寸均匀的微粒构成，表面平整，表面质量较高；微粒的尺寸约为在200nm，高度在4.30nm左右；经过软件的分析样品的表面均方根粗糙度(RMS)为0.672nm。
实施例2
步骤1，在室温下，将长度为1厘米的蒸镀碳绳固定在蒸镀源上，随后将清洗后的Pt基板放在基片卡槽上固定其中，碳绳由纯度99％、直径为2毫米的石墨纤维制成；其中，基板的清洗过程为：将基板放入丙酮中超声清洗1min，随后放入无水乙醇中超声清洗2min，最后用去离子水冲洗2次。
步骤2，关闭蒸镀仪舱门并确认密封完好，开启抽真空电源，对蒸镀仪腔体进行抽真空，当真空度为1×10-2Pa时，打开N2气阀门，将进入到蒸镀仪腔体的N2气气压控制在2×10-2Pa。
步骤3，打开蒸镀仪中蒸镀源电源，调节蒸镀源的电流至61A，进行蒸镀，蒸镀碳绳断裂后，停止蒸镀，冷却后，即得N掺杂的非晶导电碳膜。
步骤4：将在Pt基板上制备好的N掺杂的非晶导电碳膜放入溅射仪(SBC-12，北京中科科仪技术发展有限责任公司生产)中，将带有周期性的直径为1mm微孔的掩模板(Mask)固定在其上，打开开关并进行预抽真空，当真空度达到1×10-4Pa后可对其进行顶电极的溅射，溅射靶材为Pt，纯度为99.9％，溅射时间为5min，即得；溅射好的Pt层为N掺杂的非晶导电碳膜的顶电极，一个完整的N掺杂的非晶碳膜电阻存储器单元就制备完成，可进行阻变特性的测试。
实施例3
步骤1，在室温下，将长度为1厘米的蒸镀碳绳固定在蒸镀源上，随后将清洗后的Pt基板放在基片卡槽上固定其中，碳绳由纯度99％、直径为2毫米的石墨纤维制成；其中，基板的清洗过程为：将基板放入丙酮中超声清洗1.5min，随后放入无水乙醇中超声清洗2min，最后用去离子水冲洗1次。
步骤2，关闭蒸镀仪舱门并确认密封完好，开启抽真空电源，对蒸镀仪腔体进行抽真空，当真空度为1×10-2Pa时，打开N2气阀门，将进入到蒸镀仪腔体的N2气气压控制在4×10-2Pa。
步骤3，打开蒸镀仪中蒸镀源电源，调节蒸镀源的电流至65A，进行蒸镀，蒸镀碳绳断裂后，停止蒸镀，冷却后，即得N掺杂的非晶导电碳膜。
步骤4：将在Pt基板上制备好的N掺杂的非晶导电碳膜放入溅射仪(SBC-12，北京中科科仪技术发展有限责任公司生产)中，将带有周期性的直径为1mm微孔的掩模板(Mask)固定在其上，打开开关并进行预抽真空，当真空度达到5×10-4Pa后可对其进行顶电极的溅射，溅射靶材为Pt，纯度为99.9％，溅射时间为5min，即得；溅射好的Pt层为N掺杂的非晶导电碳膜的顶电极，一个完整的N掺杂的非晶碳膜电阻存储器单元就制备完成，可进行阻变特性的测试。
实施例4
步骤1，在室温下，将长度为1厘米的蒸镀碳绳固定在蒸镀源上，随后将清洗后的Pt基板放在基片卡槽上固定其中，碳绳由纯度99％、直径为2毫米的石墨纤维制成；其中，基板的清洗过程为：将基板放入丙酮中超声清洗2min，随后放入无水乙醇中超声清洗1.5min，最后用去离子水冲洗2次。
步骤2，关闭蒸镀仪舱门并确认密封完好，开启抽真空电源，对蒸镀仪腔体进行抽真空，当真空度为1×10-2Pa时，打开N2气阀门，将进入到蒸镀仪腔体的N2气气压控制在3×10-2Pa。
步骤3，打开蒸镀仪中蒸镀源电源，调节蒸镀源的电流至62A，进行蒸镀，蒸镀碳绳断裂后，停止蒸镀，冷却后，即得N掺杂的非晶导电碳膜。
步骤4：将在Pt基板上制备好的N掺杂的非晶导电碳膜放入溅射仪(SBC-12，北京中科科仪技术发展有限责任公司生产)中，将带有周期性的直径为1mm微孔的掩模板(Mask)固定在其上，打开开关并进行预抽真空，当真空度达到2×10-4Pa后可对其进行顶电极的溅射，溅射靶材为Pt，纯度为99.9％，溅射时间为5min，即得；溅射好的Pt层为N掺杂的非晶导电碳膜的顶电极，一个完整的N掺杂的非晶碳膜电阻存储器单元就制备完成，可进行阻变特性的测试。
实施例5
步骤1，在室温下，将长度为1厘米的蒸镀碳绳固定在蒸镀源上，随后将清洗后的Pt基板放在基片卡槽上固定其中，碳绳由纯度99％、直径为2毫米的石墨纤维制成；其中，基板的清洗过程为：将基板放入丙酮中超声清洗2min，随后放入无水乙醇中超声清洗2min，最后用去离子水冲洗1次。
步骤2，关闭蒸镀仪舱门并确认密封完好，开启抽真空电源，对蒸镀仪腔体进行抽真空，当真空度为1×10-2Pa时，打开N2气阀门，将进入到蒸镀仪腔体的N2气气压控制在3×10-2Pa。
步骤3，打开蒸镀仪中蒸镀源电源，调节蒸镀源的电流至64A，进行蒸镀，蒸镀碳绳断裂后，停止蒸镀，冷却后，即得N掺杂的非晶导电碳膜。
步骤4：将在Pt基板上制备好的N掺杂的非晶导电碳膜放入溅射仪(SBC-12，北京中科科仪技术发展有限责任公司生产)中，将带有周期性的直径为1mm微孔的掩模板(Mask)固定在其上，打开开关并进行预抽真空，当真空度达到4×10-4Pa后可对其进行顶电极的溅射，溅射靶材为Pt，纯度为99.9％，溅射时间为5min，即得；溅射好的Pt层为N掺杂的非晶导电碳膜的顶电极，一个完整的N掺杂的非晶碳膜电阻存储器单元就制备完成，可进行阻变特性的测试。
对比例
步骤1，在室温下，将长度为1厘米的蒸镀碳绳固定在蒸镀源上，随后将清洗后的Pt基板放在基片卡槽上固定其中，碳绳由纯度99％、直径为2毫米的石墨纤维制成；其中，基板的清洗过程为：将基板放入丙酮中超声清洗2min，随后放入无水乙醇中超声清洗2min，最后用去离子水冲洗2次。
步骤2，打开蒸镀仪中蒸镀源电源，调节蒸镀源的电流至63A，进行蒸镀，蒸镀碳绳断裂后，停止蒸镀，冷却后，即得未掺杂的非晶导电碳膜。
步骤3，将在Pt基板上制备好的非晶导电碳膜放入溅射仪(SBC-12，北京中科科仪技术发展有限责任公司生产)中，将带有周期性的直径为1mm微孔的掩模板(Mask)固定在其上，打开开关并进行预抽真空，当真空度达到3×10-4Pa后可对其进行顶电极的溅射，溅射靶材为Pt，纯度为99.9％，溅射时间为5min，即得；溅射好的Pt层为未掺杂的非晶导电碳膜的顶电极，一个完整的未掺杂的非晶碳膜电阻存储器单元就制备完成，可进行阻变特性的测试。
采用原子力显微镜(AFM)分别对对比例所得未掺杂和实施例1所得N掺杂的碳膜的碳膜进行微观形貌的观察，结果如图1和2所示。薄膜的测试扫描范围为1μm×1μm，扫描模式为接触式模式，从图中可以看出，未掺杂的碳膜表面在1μm×1μm的扫描面积下会有较多的颗粒，颗粒直径较小(见图1)；而N掺杂的碳膜表面相对来说更加平整，颗粒直径更大一些。使用软件进行分析，N掺杂的碳膜的RMS仅为0.672nm(见图2)。表面更加平整的原因是因为进入薄膜内的N原子不仅会与C原子成键，而且由于N原子会与C原子发生碰撞造成了C原子的移动，从而使得原子间的排列更加紧密并且可能填补一些空隙以及缺陷。因此N掺杂的碳膜表面更加平整。
采用X射线光电子能谱(XPS)分别对实施例1制备得到N掺杂的碳膜进行化学状态的研究，结果如图3所示。图3中显示了在N2气氛下制备的碳膜的N1s能谱图。N1s能谱中的两个峰值分别出现在398.5eV和400.3eV处，通过查阅相关文献可知，结合能在398.5eV的峰对应为N和C之间形成的sp3杂化键，而结合能400.3eV对应的是N和C之间形成的sp2杂化键。图4中显示的是碳膜的C1s能谱图。可以看出测试谱中包含了4个分峰，其中，结合能在284.8eV处对应的是石墨结构的C＝C，在286.3eV和287.9eV处分别对应的sp2C＝N和sp3C-N，而在289.3eV处对应的是C＝O。
采用吉时利(keithley公司生产，型号2400)电流电压源表分别对对比例制备得到的未掺杂的碳膜电阻存储器和实施例1制备得到的N掺杂的碳膜电阻存储器进行I-V电阻反转特性的研究，结果如图5和6。
从图5中可以看到未掺杂的碳膜电阻存储器具有双极性电阻开关特性，电压扫描的方向为：第一次，从0V到+2V；第二次，从+2V到0V；第三次，从0V到-2V；第四次，从-2V到0V。这四次测试为一个测试周期。从图5中可以看出在第一次测试时，当电压为1.75V的位置电阻发生转变，器件从高阻态变为低阻态，即发生置位SET过程。并且在第二次的测量中保持着低阻态；第三次测量时反向施加电压，在电压为-1.40V时电阻从低阻态转变为高阻态，即发生复位RESET过程。并在第四次的测试中保持了高阻态的性能。
如图6所示，实施例1制备的N掺杂的碳膜具有典型的极性I-V曲线，电压扫描的方向为：第一次，从0V到+2V；第二次，从+2V到0V；第三次，从0V到-2V；第四次，从-2V到0V。这四次测试为一个测试周期。从图6可以看出在第一次测试时，当电压为1.25V的位置电阻发生转变，有个明显突变的情况，器件从高阻态变为低阻态，即发生置位SET过程。并且在第二次的测量中稳定地保持着低阻态；第三次测量时反向施加电压，在电压为-1.20V时电阻从低阻态转变为高阻态，即发生复位RESET过程。并在第四次的测试中保持了高阻态的性能。因此，进行N掺杂可以有效的降低了置位电压和复位电压。相比未掺杂的碳膜，置位电压由1.75V降到了1.25V；复位电压由-1.40V降到了-1.20V。这主要是由于未掺杂的碳膜导电性较好导致碳膜在高阻态是电阻过小因此开关比较小，由于N掺杂的碳膜中掺杂进入了较多的N元素，使得碳膜中的sp3杂化键的比率升高，即sp2/sp3比例降低，导致碳膜电阻率增大，从而使得碳膜具有更高的开关比，使得置位电压和复位电压都降低了，从而提高了N掺杂的碳膜的阻变特性。
本发明中溅射时所设置的气压是一个很重要的参数,它对导电碳膜溅射速率,沉积速率以及导电碳膜的质量都有很大的影响。不同的溅射气压对导电碳膜的表面质量和阻变特性也有一定的影响。可以看出，当溅射碳膜时加入N2气后，气压增加,碳膜表面质量和阻变性能都明显提高；同时，研究表明，当溅射N2气压在2～4×10-2Pa之间时表面质量和阻变性能最好。
Claims (7)
1.一种N掺杂非晶碳膜阻变存储器的制备方法，其特征在于，采用蒸镀仪进行制备，具体按照以下步骤实施：
步骤1，在室温下，将蒸镀碳绳固定在蒸镀源上，将清洗后的Pt基板放在基片卡槽上固定后，关闭蒸镀仪舱门并确认密封完好；
步骤2，开启抽真空电源，对蒸镀仪腔体进行抽真空，当真空度为1×10-2Pa时，打开N2气阀门，将进入到蒸镀仪腔体的N2气气压控制在2～4×10-2Pa；
步骤3，打开蒸镀仪中蒸镀源电源，调节蒸镀源的电流，进行蒸镀，蒸镀碳绳断裂后，停止蒸镀，冷却后，得N掺杂的非晶导电碳膜；
步骤4：将步骤3所得N掺杂的非晶导电碳膜放入溅射仪中，将掩模板固定在其上，打开开关并进行预抽真空，当真空度达到1～5×10-4Pa后对其进行顶电极的溅射，即得N掺杂非晶碳膜阻变存储器。
2.根据权利要求1所述的一种N掺杂非晶碳膜阻变存储器的制备方法，其特征在于，步骤1中，蒸镀碳绳的长度为1厘米。
3.根据权利要求2所述的一种N掺杂非晶碳膜阻变存储器的制备方法，其特征在于，所述碳绳由纯度99％、直径为2毫米的石墨纤维制成。
4.根据权利要求1所述的一种N掺杂非晶碳膜阻变存储器的制备方法，其特征在于，步骤1中，Pt基板的清洗过程为：将基板放入丙酮中超声清洗1～2min，随后放入无水乙醇中超声清洗1～2min，最后用去离子水冲洗1～2次。
5.根据权利要求1所述的一种N掺杂非晶碳膜阻变存储器的制备方法，其特征在于，步骤3中，蒸镀源的电流为61～65A。
6.根据权利要求1所述的一种N掺杂非晶碳膜阻变存储器的制备方法，其特征在于，步骤4中，掩模板上设有周期性微孔，微孔的直径为1mm。
7.根据权利要求1所述的一种N掺杂非晶碳膜阻变存储器的制备方法，其特征在于，步骤4中，溅射靶材为Pt，纯度为99.9％，溅射时间为3～4min。
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