CN105714230A - 一种钢材热浸镀锌镍锆合金镀层的方法 - Google Patents

一种钢材热浸镀锌镍锆合金镀层的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种钢材热浸镀锌镍锆合金镀层的方法，其特征是将钢材在由两种二元中间合金配制的锌合金镀浴中进行批量热浸镀锌。锌合金镀浴成分的配方为：含镍0.05％～0.10％、含锆0.03～0.10％，其余为锌。两种二元中间合金成分的配方为：锌镍二元中间合金中，镍含量为2％～3％，其余为锌；锌锆二元中间合金中，锆含量为1％～2％，其余为锌。该合金镀层工艺简单，合金锌浴成分容易控制，可以有效克服热浸镀锌用钢中硅对镀层的不利影响，有效地降低镀层厚度，同时进一步提高镀层耐腐蚀性能，无需改变原有热浸镀锌设备，有利于钢材批量热浸镀锌规模化生产。

Description

一种钢材热浸镀锌镍锆合金镀层的方法
技术领域
本发明属于钢材热浸镀锌合金技术领域。特别是涉及一种钢材热浸镀锌镍锆合金镀层的方法。
背景技术
热浸镀锌作为钢铁材料表面防护的一种经济和有效的方法而被广泛应用于电力、交通、建筑等领域。由于在炼钢过程中，通常加入硅作为脱氧剂，因此，目前大量用于热浸镀锌的钢大都是含硅量较高的镇静钢和半镇静钢(称为活性钢)。钢中硅的存在会影响镀层中各相层的生长，镀层往往出现灰暗、超厚、粘附性差的现象，使镀层质量大大降低。为了提高热镀锌产品的质量,并降低生产成本,20世纪90年代，国内展开了许多关于热浸镀合金技术的研究。近年来，为了解决热镀锌过程中因含硅活性钢引起的镀层超厚生长问题，提出了多种解决方案，其中常见的是往锌浴中添加微量合金元素，通过合金元素的作用来控制铁锌反应，以获得理想的镀层。因此发展了锌铝合金、锌镍合金等热浸镀锌技术。锌镍合金的研究表明，在锌浴中添加0.04％～0.12％Ni，可以提高锌液的流动性和镀层的光亮性，同时也较好地解决硅镇静钢出现的镀层超厚而粘附性差的问题，并较广泛地应用于生产实践。但其不足之处是耐蚀性提高不大。
发明内容
本发明的目的在于提供一种能有效控制锌浴成分，既能解决钢中硅对热浸镀锌层质量的不利影响，又能提高镀锌层耐蚀性能的钢材热浸镀锌镍锆合金镀层的方法。
为达上述目的，本发明采用的技术方案是：一种钢材热浸镀锌镍锆合金镀层的方法，包括：
分别提供第一合金和第二合金；
将锌、第一合金和第二合金混合熔融，得到锌浴；所述锌浴含有的成分按重量百分比包括:镍0.05％～0.10％，锆0.03％～0.10％、余量为锌；
将预处理的钢材在所述锌浴中进行热浸镀锌。
优选的，分别提供第一合金和第二合金具体为：
按重量比例称取锌、镍、锆，分别置于石墨坩埚中，加热熔融后保温，制成第一合金和第二合金；
其中所述第一合金成分按重量百分比计包括，镍2％～3％，余量为锌；
所述第二合金成分按重量百分比计包括：锆1％～2％，余量为锌。
优选的，所述第一合金的熔炼温度为600～620℃，保温时间3～4小时；
所述第二合金的熔炼温度为710～730℃，保温时间3～4小时。
优选的，在所述第一合金和第二合金分别进行保温后，再经过搅拌、静置和去除合金液表面的灰渣，然后分别浇注成第一合金和第二合金的合金锭。
优选的，所述将锌、第一合金和第二合金混合熔融，得到锌浴具体为：
将锌熔化并保持温度在445～455℃，再加入第一合金和第二合金。
优选的，所述预处理具体为将钢材进行除油、除锈、助镀和烘干。
优选的，
所述除油具体为：在60～70℃温度条件下，5～6wt％NaOH水溶液中对钢材进行碱洗除油；
所述除锈具体为：用温度50～60℃清水对钢材进行水洗；在温度为20～30℃条件下15～20wt％的HCl中对钢材进行酸洗除锈；
所述助镀具体为：用20～30℃的清水将钢材进行再水洗；在温度为80～90℃的70wt％的NH4Cl与30wt％的ZnCl2混合水溶液助镀剂中对钢材进行助镀，助镀时间2～3min；
所述烘干具体为：在温度为110～130℃条件下对钢材进行烘干，时间为2～5min。
优选的，所述热浸镀锌具体为：在温度为445～455℃的条件下，将钢材在所述锌浴中进行热浸镀锌3～10min。
优选的，在所述热浸镀锌后还包括：
检测所述锌浴成分含量，并根据所述检测结果，向所述锌浴中添加所述第一合金和第二合金，满足所述锌浴中镍或锆含量不低于原含量的80％。
相对于现有技术，本发明的有益效果是：通过定期锌浴成分检测，采取分别添加二元中间合金的方式，解决锌浴中各合金元素消耗速度不同的问题，使合金锌浴成分容易控制；可有效抑制含硅活性钢的镀层超厚生长，提高镀层耐腐蚀性能，较大幅度延缓白锈的生成；工艺简单，无需改变原有热浸镀锌设备，有利于钢材批量热浸镀锌规模化生产。
附图说明
图1为含0.10％Si钢分别在450℃纯Zn浴、Zn-0.1％Ni合金浴和Zn-0.1％Ni-0.06％Zr合金浴中热浸镀5min后获得的镀层厚度的柱状图。
图2为热浸镀纯Zn、Zn-0.1％Ni和Zn-0.1％Ni-0.06％Zr镀层在5％NaCl盐雾腐蚀8小时后镀层白锈覆盖面积的柱状图。
图3为热浸镀纯Zn、Zn-0.1％Ni和Zn-0.1％Ni-0.06％Zr镀层在5％NaCl溶液中的极化曲线。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明作进一步的描述，但是本发明要求保护的范围并不局限于实施例表示的范围。
下述实施例中，除特别说明，％表示重量百分比。
本发明主要的目的在于在现有技术不足的基础上，通过在锌浴中添加第一合金和第二合金来补充锌浴由于电镀操作而损失的金属，从而保证镀层的稳定。所以基于上述问题，本发明提供如下方法：
分别提供第一合金和第二合金；
将锌、第一合金和第二合金混合熔融，得到锌浴；所述锌浴含有的成分按重量百分比包括:镍0.05％～0.10％，锆0.03％～0.10％、余量为锌；
将预处理的钢材在所述锌浴中进行热浸镀锌。
优选的，分别提供第一合金和第二合金具体为：
按重量比例称取锌、镍、锆，分别置于石墨坩埚中，加热熔融后保温，制成第一合金和第二合金；
其中所述第一合金成分按重量百分比计包括，镍2％～3％，余量为锌；
所述第二合金成分按重量百分比计包括：锆1％～2％，余量为锌。
优选的，所述第一合金的熔炼温度为600～620℃，保温时间3～4小时；
所述第二合金的熔炼温度为710～730℃，保温时间3～4小时。
优选的，在所述第一合金和第二合金
分别进行保温后，再经过搅拌、静置和去除合金液表面的灰渣，然后分别浇注成第一合金和第二合金的合金锭。
优选的，所述将锌、第一合金和第二合金混合熔融，得到锌浴具体为：
将锌熔化并保持温度在445～455℃，再加入第一合金和第二合金。
优选的，所述预处理具体为将钢材进行除油、除锈、助镀和烘干。
优选的，
所述除油具体为：在60～70℃温度条件下，5～6wt％NaOH水溶液中对钢材进行碱洗除油；
所述除锈具体为：用温度50～60℃清水对钢材进行水洗；在温度为20～30℃条件下15～20wt％的HCl中对钢材进行酸洗除锈；
所述助镀具体为：用20～30℃的清水将钢材进行再水洗；在温度为80～90℃的70wt％的NH4Cl与30wt％的ZnCl2混合水溶液助镀剂中对钢材进行助镀，助镀时间2～3min；
所述烘干具体为：在温度为110～130℃条件下对钢材进行烘干，时间为2～5min。
优选的，所述热浸镀锌具体为：在温度为445～455℃的条件下，将钢材在所述锌浴中进行热浸镀锌3～10min。
优选的，在所述热浸镀锌后还包括：
检测所述锌浴成分含量，并根据所述检测结果，向所述锌浴中添加所述第一合金和第二合金，满足所述锌浴中镍或锆含量不低于原含量的80％。
优选的，所述检测所述锌浴成分含量可以通过分光光度法等本领域技术人员熟知的方法进行分析检测合金锌浴成分含量。本发明不对具体的方法做限定，因为分析方法不影响最终分析的结果以及第一合金和第二合金的添加量。
相对于现有技术，本发明的有益效果是：通过定期锌浴成分检测，采取分别添加二元中间合金的方式，解决锌浴中各合金元素消耗速度不同的问题，使合金锌浴成分容易控制；可有效抑制含硅活性钢的镀层超厚生长，提高镀层耐腐蚀性能，较大幅度延缓白锈的生成；工艺简单，无需改变原有热浸镀锌设备，有利于钢材批量热浸镀锌规模化生产。
实施例1
镀锌用钢为含0.10％Si钢板，尺寸规格为50mm×40mm×3mm，化学成分见以下表1。采用的方法包括如下步骤和工艺条件：
(1)二元中间合金炼制：按重量比例称取镍和锌以及锆和锌，将镍和锌置于一石墨坩埚中，将锆和锌置于另一石墨坩埚中，分别炼制。其中，锌镍二元中间合金中的镍重量含量为2％，锌镍中间合金的熔炼温度为600℃，保温时间3小时；锌锆二元中间合金中的锆重量含量为2％，锌锆中间合金的熔炼温度为720℃，保温时间3.5小时。锌镍二元中间合金以及锌锆二元中间合金的合金液经保温后，再经过搅拌、静置和去除合金液表面的灰渣，然后分别浇注成锌镍中间合金锭和锌锆中间合金锭。
(2)锌浴成分配制：将锌锅中的锌熔化并保持温度在450℃，再加入步骤(1)所得锌镍中间合金锭和锌锆中间合金锭，获得含镍0.1％、含锆0.06％的锌浴。
(3)预处理：将钢材进行除油、除锈、助镀和烘干预处理；具体是(a)在5％NaOH水溶液(60℃)中对钢材进行碱洗除油；(b)用温度50℃清水对钢材进行水洗；(c)在15％HCl(室温25℃)中对钢材进行酸洗除锈；(d)用室温25℃清水将钢材进行再水洗；(e)在温度为80℃的70％NH4Cl与30％ZnCl2混合水溶液助镀剂中对钢材进行助镀，助镀时间2min；(f)在温度120℃下对钢材进行烘干，时间3min。
(4)热浸镀锌：在步骤(2)所得的温度450℃的合金锌浴中对钢材进行热浸镀锌，时间5min。
表1实验用钢的化学成分(质量分数，％)
对比测试1
将实施例1中含0.10％Si钢板分别在450℃纯锌浴以及含镍0.1％的合金锌浴中热浸镀5min的试验。预处理步骤以及热浸镀锌工艺条件与实施例1相同。
对实施例1以及对比测试1的镀锌钢板进行镀层厚度测试，从镀锌钢板上锯出尺寸规格为50mm×40mm×3mm样品，对其横截面进行磨制、抛光、腐蚀，在扫描电镜下测量样品中的镀层厚度。三种镀锌结果如图1所示，可以看出在纯锌浴中加镍后，起到了减薄镀层的作用，再加入锆后，可以进一步降低镀层厚度。
用盐雾腐蚀试验法评价镀层耐腐蚀性能，试验采用YWX/Q-150型盐雾箱，参照ISO-3768标准，腐蚀溶液为5％NaCl水溶液，溶液的pH值为6.5～7.2，盐雾箱内温度为35±2℃，喷雾量的大小为1～2mL/(80cm2·h)。结果如图2所示，可以看出Zn-0.1％Ni-0.06％Zr合金镀层(实施例1)可以较大幅度延缓白锈的生成，耐腐蚀性能明显提高。
电化学测试：将待测试样进行封蜡，在试样中间预留10mm×10mm的镀层表面。将待测试样浸入质量分数为5％的NaCl溶液中，使用上海辰华仪器公司出品的CHI660E型电化学工作站进行电化学测试，采用常规的三电极体系，工作电极为待测镀层，辅助电极为铂电极，参比电极为饱和甘汞电极，先测量开路电位，然后测量镀层的极化曲线，极化曲线的电位扫描速度为0.1mV/s。镀层的电化学极化曲线的比较如图3所示，表2为相应的电化学极化参数。从图3和表2可以看出，锌浴添加镍、锆合金元素后使镀层表面的自腐蚀电位Ecorr提高，极化电阻Rp增大，腐蚀电流密度Jcorr减小。其中Zn-0.1％Ni-0.06％Zr合金镀层的效果更为显著。表明实施例1所得的Zn-0.1％Ni-0.06％Zr合金镀层在5％NaCl溶液中发生自发腐蚀的倾向比纯锌镀层小，合金元素对镀锌层的电化学腐蚀具有抑制作用。
表2热浸镀锌及锌合金镀层电化学极化参数
实施例2
镀锌用钢为Q235含(0.22％Si)钢板，尺寸规格为50mm×40mm×3mm，采用的方法包括如下步骤和工艺条件：
(1)二元中间合金炼制：按重量比例称取镍和锌以及锆和锌，将镍和锌置于一石墨坩埚中，将锆和锌置于另一石墨坩埚中，分别炼制。其中，锌镍二元中间合金中的镍含量为2.4％，锌镍中间合金的熔炼温度为610℃，保温时间3.5小时；锌钒二元中间合金中的钒含量为1％，锌锆中间合金的熔炼温度为710℃，保温时间4小时。锌镍二元中间合金以及锌锆二元中间合金的合金液经保温后，再经过搅拌、静置和去除合金液表面的灰渣，然后分别浇注成锌镍中间合金锭和锌锆中间合金锭。
(2)锌浴成分配制：将锌锅中的锌熔化并保持温度在445℃，再加入步骤(1)所得锌镍中间合金锭和锌锆中间合金锭，获得含镍0.05％、含锆0.1％的锌浴。
(3)预处理：将钢材进行除油、除锈、助镀和烘干预处理；具体是(a)在5.5％NaOH水溶液(65℃)中对钢材进行碱洗除油；(b)用温度55℃清水对钢材进行水洗；(c)在17％HCl(室温25℃)中对钢材进行酸洗除锈；(d)用室温25℃清水将钢材进行再水洗；(e)在温度为85℃的70wt％NH4Cl+30wt％ZnCl2水溶液助镀剂中对钢材进行助镀，助镀时间2min；(f)在温度110℃下对钢材进行烘干，时间2min。
(4)热浸镀锌：在温度455℃的合金锌浴中对钢材进行热浸镀锌，时间5min。
实施例3
镀锌用钢为Q235(含0.22％Si)钢板，尺寸规格为50mm×40mm×3mm，采用的方法包括如下步骤和工艺条件：
(1)二元中间合金炼制：按重量比例称取镍和锌以及锆和锌，将镍和锌置于一石墨坩埚中，将锆和锌置于另一石墨坩埚中，分别炼制。其中：锌镍二元中间合金中的镍含量为3％，锌镍中间合金的熔炼温度为620℃，保温时间4小时；锌锆二元中间合金中的钒含量为2％，锌锆中间合金的熔炼温度为730℃，保温时间3小时。锌镍二元中间合金以及锌锆二元中间合金的合金液经保温后，再经过搅拌、静置和去除合金液表面的灰渣，然后分别浇注成锌镍中间合金锭和锌锆中间合金锭。
(2)锌浴成分配制：将锌锅中的锌熔化并保持温度在445℃，再加入步骤(1)所得锌镍中间合金锭和锌锆中间合金锭，获得含镍0.08％、含锆0.03％的锌浴。
(3)预处理：将钢材进行除油、除锈、助镀和烘干预处理；具体是(a)在6％NaOH水溶液(70℃)中对钢材进行碱洗除油；(b)用温度60℃清水对钢材进行水洗；(c)在20％HCl(室温25℃)中对钢材进行酸洗除锈；(d)用室温25℃清水将钢材进行再水洗；(e)在温度为90℃的70wt％NH4Cl+30wt％ZnCl2水溶液助镀剂中对钢材进行助镀，助镀时间3min；(f)在温度125℃下对钢材进行烘干，时间5min。
(4)热浸镀锌：在温度445℃的合金锌浴中对钢材进行热浸镀锌，时间5min。
对比测试2～3
对实施例2和实施例3的镀锌钢板进行镀层厚度测试，从镀锌钢板上锯出尺寸规格为50mm×40mm×3mm，对其横截面进行磨制、抛光、腐蚀，在扫描电镜下测量样品中的镀层厚度。结果见表2所示。综合实施例1～3的镀层厚度测量值，可以看出，不同含硅量的钢在纯锌浴中热浸镀时，镀层较厚，在锌浴中加入镍、锆后，有效地降低了镀层厚度。
用盐雾腐蚀试验法评价镀层耐腐蚀性能，试验采用YWX/Q-150型盐雾箱，参照ISO-3768标准，腐蚀溶液为5％NaCl水溶液，溶液的pH值为6.5～7.2，盐雾箱内温度为35±2℃，喷雾量的大小为1～2mL/(80cm2·h)。各镀层的白锈的生成结果见表2，可以看出，在锌浴中加入0.05-0.10％镍、0.03％～0.10％锆后，可以较大幅度延缓白锈的生成，耐腐蚀性能明显提高。
表2实施例1～3热浸镀锌层厚度及腐蚀数据

Claims (9)

1.一种钢材热浸镀锌镍锆合金镀层的方法，其特征在于，包括：
分别提供第一合金和第二合金；
将锌、第一合金和第二合金混合熔融，得到锌浴；所述锌浴含有的成分按重量百分比包括:镍0.05％～0.10％，锆0.03％～0.10％、余量为锌；
将预处理的钢材在所述锌浴中进行热浸镀锌。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，分别提供第一合金和第二合金具体为：
按重量比例称取锌、镍、锆，分别置于石墨坩埚中，加热熔融后保温，制成第一合金和第二合金；
其中所述第一合金成分按重量百分比计包括，镍2％～3％，余量为锌；
所述第二合金成分按重量百分比计包括：锆1％～2％，余量为锌。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述第一合金的熔炼温度为600～620℃，保温时间3～4小时；
所述第二合金的熔炼温度为710～730℃，保温时间3～4小时。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，在所述第一合金和第二合金分别进行保温后，再经过搅拌、静置和去除合金液表面的灰渣，然后分别浇注成第一合金和第二合金的合金锭。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述将锌、第一合金和第二合金混合熔融，得到锌浴具体为：
将锌熔化并保持温度在445～455℃，再加入第一合金和第二合金。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述预处理具体为将钢材进行除油、除锈、助镀和烘干。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，
所述除油具体为：在60～70℃温度条件下，5～6wt％NaOH水溶液中对钢材进行碱洗除油；
所述除锈具体为：用温度50～60℃清水对钢材进行水洗；在温度为20～30℃条件下15～20wt％的HCl中对钢材进行酸洗除锈；
所述助镀具体为：用20～30℃的清水将钢材进行再水洗；在温度为80～90℃的70wt％的NH4Cl与30wt％的ZnCl2混合水溶液助镀剂中对钢材进行助镀，助镀时间2～3min；
所述烘干具体为：在温度为110～130℃条件下对钢材进行烘干，时间为2～5min。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述热浸镀锌具体为：在温度为445～455℃的条件下，将钢材在所述锌浴中进行热浸镀锌3～10min。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述热浸镀锌后还包括：
检测所述锌浴的成分及含量，并根据所述检测结果，向所述锌浴中添加所述第一合金和第二合金，满足所述锌浴中镍或锆含量不低于原含量的80％。
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