CN105709621B - 防止反应物升华的溶解装置及应用该装置进行操作的方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种防止反应物升华的溶解装置及应用该装置进行操作的方法，防止反应物升华的溶解装置包括釜体、固体进料单元、液体进料单元和出料单元。液体进料单元包括液体原料罐、进料泵、主液体进料管线和循环液体进料管线，进料泵和液体原料罐相连接，主液体进料管线和循环液体进料管线分别与进料泵相连接，固体物料通过固体进料单元进入釜体内，液体物料通过主液体进料管线进入釜体内，固体物料与液体物料于釜体内混合后形成一溶液，部分溶液通过循环液体进料管线和主液体进料管线循环进入釜体内；固体物料溶解于液体物料后从釜体排出至出料单元的产品罐。本发明实现物料釜体内外循环，使液固原料混合更加均匀。

Description

防止反应物升华的溶解装置及应用该装置进行操作的方法

技术领域

本发明涉及一种防止反应物升华的溶解装置，具体涉及防止易升华反应物因升华堵塞反应进料孔，造成反应物损失及清釜困难的装置及应用该装置进行操作的方法。

背景技术

有些固体反应物溶解在溶剂中搅拌加热至一定温度会产生升华现象，容易造成液体进料孔堵塞，给生产带来不便和不安全因素。名称为“一种具有自动喷淋头的反应釜”专利号为201120392391.8的中国实用新型专利包括电子阀门、电路板、wifi信号接收装置等部件，电路结构复杂，且自动喷淋头与固体升华蒸汽上升方向相对，不能避免喷淋孔堵塞现象。名称为“一种带有喷淋装置的反应釜”专利号为201220025775.0的中国实用新型专利解决的技术问题是节约电力以及使反应更彻底，提高产品质量，这与本发明防止反应物升华堵塞反应进料孔的目的以及提高生产效率，减少清釜频率的效果均不同。名称为“多级搅拌喷淋式酯化反应釜”专利号为200720002654.3的中国实用新型专利解决的技术问题是混合更均匀，提高反应的产出率。

公告号为CN202116306U的中国实用新型专利公开了一种熔硫及储硫一体化卧式容器，如图1所示，熔硫储硫一体化的卧式容器由罐体8、储硫区蒸汽盘管13、熔硫区蒸汽盘管21、顶部蒸汽伴热管4、灭火蒸汽管2及罐体的保温层20构成。熔硫区蒸汽盘管21换热面积较多，用于快速熔化固态硫磺，储硫区蒸汽盘管13换热面积较少，用于保持硫磺始终处于液体状体。蒸汽盘管的换热面积经过准确计算，既能满足熔硫区快速、连续生产的要求，又能满足储硫区的热平衡，保证储硫区的硫磺始终处于液体状态。罐体内部设有两块隔板17、18，将罐体隔为相互联通的两个区，即熔硫区和储硫区。熔硫区侧的隔板18下部开孔，储硫区的隔板17上部开孔，两隔板之间即为两区的联通通道，保证熔化的硫磺可以从熔硫区的底部自下而上进入储硫区。熔硫区的顶部设有灭火蒸汽接口3、进料口5、通风口6，在储硫区的顶部设有通风口7、检修人孔9、液位计接口10、灭火蒸汽接口11。顶部设置的这些接口均为双层管结构，外层管均设置一进口和一出口，依次与蒸汽伴热管相连接，使两层管之间可以通入伴热蒸汽，保证升华硫不能在内层管产生结晶、堵塞现象。罐体顶部还设置灭火蒸汽管2，管的进口设有一电动阀1，管的出口分别与熔硫区和储硫区的灭火蒸汽接口3、11相连，电动阀的开启受火灾信号自动控制。熔硫区的底部设有一排放口19，储硫区的底部设有一排放口16和出料口14，排放口可以在检修时排除底部的杂质，储硫区的侧部还设有一液态硫温度检测装置12。罐体的底部设置鞍座15。

固态硫磺由进料口5加到熔化区内，通过熔硫区蒸汽盘管21进行热交换后快速熔化成液态，液态硫磺自下而上从隔板18的下部开口和隔板17的上部开口进入储硫区储存，储硫区蒸汽盘管13提供的热量保证液态硫处于热平衡状态，储硫区的液态硫温度可以从温度检测装置12获得，液位信号可以从接口10上设置的液位计获得。硫磺熔化过程中产生的水分等蒸发气可以从通风口6、7排出，保证罐内压力始终处于常压状态。由于顶部各个口均设置了双层夹套，并联接蒸汽伴热管4，所以可以防止升华硫在内层管结晶、堵塞现象。在生产过程中，一旦发生硫磺燃烧火灾时，顶部灭火蒸汽管2上的电动阀1自动开启，蒸汽可以分别从灭火蒸汽接口3、11进入熔硫区和储硫区内进行灭火。检修时，人可以从进料口2和检修人孔9进入罐内，罐内杂质可以从排放口16、19排除罐外。其结构与原理与本申请的技术方案并不相同。

发明内容

本发明目的是提供一种防止反应物升华的溶解装置，以进一步提高原料利用率，减少清釜频率。

为了实现上述目的，本发明的一种防止反应物升华的溶解装置，

釜体；

固体进料单元，连接于所述釜体上，一固体物料通过所述固体进料单元进入所述釜体内；

液体进料单元，连接于所述釜体上，包括液体原料罐、进料泵、主液体进料管线和循环液体进料管线，所述进料泵和所述液体原料罐相连接，所述主液体进料管线和所述循环液体进料管线分别与所述进料泵相连接，一液体物料通过所述主液体进料管线进入所述釜体内，所述固体物料与所述液体物料于所述釜体内混合后形成一溶液，部分所述溶液通过所述循环液体进料管线和所述主液体进料管线循环进入所述釜体内；以及

出料单元，包括产品罐，连接在所述釜体上，所述固体物料溶解于所述液体物料后从所述釜体排出至所述产品罐。

上述的防止反应物升华的溶解装置，其中，所述釜体顶部设有伸入所述釜体内的搅拌组件，所述搅拌组件包括搅拌轴和设置于所述搅拌轴上的搅拌桨。

上述的防止反应物升华的溶解装置，其中，所述主液体进料管线包括喷淋盘，所述喷淋盘设置于所述釜体内部上方。

上述的防止反应物升华的溶解装置，其中，所述喷淋盘具有喷淋孔，所述喷淋孔朝向所述喷淋盘的上方。

上述的防止反应物升华的溶解装置，其中，所述循环液体进料管线包括过滤组件，所述过滤组件设置于所述釜体内，且至少部分置于所述溶液内。

上述的防止反应物升华的溶解装置，其中，所述循环液体进料管线还包括插底管和导料管，所述插底管的一端与所述过滤组件相连接，所述插底管的另一端与所述导料管的一端相连接，所述导料管的另一端与所述进料泵相连接。

上述的防止反应物升华的溶解装置，其中，所述产品罐包括设置于其内部的补集器。

上述的防止反应物升华的溶解装置，其中，所述产品罐包括设置于其顶部的保护气进气阀。

上述的防止反应物升华的溶解装置，其中，所述出料单元还包括过滤器，所述过滤器连接在所述釜体和所述产品罐之间。

上述的防止反应物升华的溶解装置，其中，所述过滤器为两个，且每一所述过滤器两边分别连接保护阀。

上述的防止反应物升华的溶解装置，其中，所述釜体外部设有加热套。

上述的防止反应物升华的溶解装置，其中，所述釜体上部设置有同心异径管和通水分罐管路。

本发明还提供一种上述的防止反应物升华的溶解装置进行溶解操作的方法，包括如下步骤：

S10，将所述固体物料通过所述固体进料单元加入到所述釜体内；

S20，将所述液体物料通过所述主液体进料管线加入到所述釜体内；

S30，部分所述溶液通过所述循环液体进料管线和所述主液体进料管线循环进入所述釜体内；

S40，所述固体物料溶解于所述液体物料后从所述釜体排出至所述出料单元的所述产品罐。

上述的防止反应物升华的溶解操作的方法，其中，所述步骤S20还包括如下步骤：

所述液体物料从所述液体原料罐中通过所述进料泵输送至所述釜体内。

上述的防止反应物升华的溶解操作的方法，其中，所述步骤S20还包括如下步骤：

所述液体物料先经直管进料的方式浸没所述固体物料，再用喷淋方式加料。

上述的防止反应物升华的溶解操作的方法，其中，所述步骤S20还包括如下步骤：

当所述液体物料浸没所述固体物料时，启动所述釜体内设置的一搅拌组件对所述固体物料和所述液体物料进行搅拌，将所述固体物料和所述液体物料均匀混合后，关闭所述主液体进料管线。

上述的防止反应物升华的溶解操作的方法，其中，所述步骤S20还包括如下步骤：

喷淋时采用向上喷淋的方式。

上述的防止反应物升华的溶解操作的方法，其中，所述步骤S30还包括如下步骤：

所述溶液经过所述循环液体进料管线过滤后从所述釜体内通过所述进料泵再次输送至所述釜体内。

上述的防止反应物升华的溶解操作的方法，其中，所述步骤S30还包括如下步骤：

通过所述釜体上设置的一同心异径管向釜体内施加氮气，使部分所述溶液通过所述循环液体进料管线和所述主液体进料管线循环进入所述釜体内。

上述的防止反应物升华的溶解操作的方法，其中，所述步骤S40还包括如下步骤：

通过所述产品罐顶部设置的一保护气进气阀通入一保护气体。

上述的防止反应物升华的溶解操作的方法，其中，所述步骤S40还包括如下步骤：

所述固体物料溶解于所述液体物料后通过所述产品罐内部设置的补集器后出料。

上述的防止反应物升华的溶解操作的方法，其中，溶解过程中，所述釜体温度保持基本恒定。

上述的防止反应物升华的溶解操作的方法，其中，所述的固体物料和所述液体物料分别是固态以及液态的芳族二羧酸二烷基酯或萘。

与现有技术相比，本发明的有益效果主要体现在以下方面：

本发明由釜内经过过滤组件将已溶物料靠进料泵实现釜体内外循环，可以使液固原料混合更加均匀，物料利用率和反应釜空间利用率较高。

液体进料时，先经直管进料浸没固体物料，再用喷淋加料方式。其中，采用向上开有喷淋孔的喷淋盘加料方式可以防止反应物升华堵塞反应进料孔，从而提高生产效率，减少开釜清堵次数，减少清釜频率。

适当的搅拌还可以防止因分布不均、流动性差的固体不能完全被溶剂溶解。

产品罐在保护气压力和补集器的双重作用下，可以避免升华现象产生，从而实现了整个溶解过程无升华现象。

以下结合附图和具体实施例对本发明进行详细描述，但不作为对本发明的限定。

附图说明

图1为现有技术的一种熔硫及储硫一体化卧式容器的结构示意图；

图2为本发明的防止反应物升华的溶解装置的示意图；

图3为本发明的防止反应物升华的溶解装置的操作步骤图。

其中，附图标记

100 釜体

110 搅拌组件

111 搅拌轴

112 搅拌桨

120 加热套

130 安全阀

140 通水分罐管路

150 同心异径管

160 放料阀

200 固体进料单元

210 固体进料罐

211 固体进料口

220 固体进料控制阀

300 液体进料单元

310 液体原料罐

320 进料泵

330 主液体进料管线

331 副液体进料阀

332 液体进料口

333 循环液体进料阀

334 喷淋盘

3341 伴热带

3342 喷淋孔

340 循环液体进料管线

342 过滤组件

343 插底管

344 导料管

350 主液体进料阀

400 出料单元

410 产品罐

411 补集器

412 保护器进气阀

421 过滤器

422 过滤器

431、432、433、434 保护阀

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明技术方案进行详细的描述，以更进一步了解本发明的目的、方案及功效，但并非作为本发明所附权利要求保护范围的限制。

如图2所示，本发明的防止反应物升华的溶解装置包括釜体100、固体进料单元200、液体进料单元300和出料单元400，固体进料单元200、液体进料单元300和出料单元400分别连接在釜体100上。液体进料单元300包括液体原料罐310、进料泵320、主液体进料管线330和循环液体进料管线340。进料泵320和液体原料罐310相连接，主液体进料管线330和循环液体进料管线340分别与进料泵320以及釜体100相连接。固体物料通过固体进料单元200投进入釜体100内，液体物料通过主液体进料管线330进入釜体100内，固体物料与液体物料于釜体100内混合后形成溶液，部分溶液通过循环液体进料管线340和主液体进料管线330循环进入釜体100内。通过循环液体进料管线340和主液体进料管线330将釜体100内已溶物靠进料泵320实现釜体100内外循环，可以使液固物料混合更加均匀，物料利用率和反应釜空间利用率更高。

出料单元400包括产品罐410，固体物料溶解于液体物料后从釜体100排出至产品罐410。

釜体100顶部设有伸入釜体100内的搅拌组件110，搅拌组件110包括搅拌轴111和设置于搅拌轴111上的搅拌桨112。搅拌桨112伸入液固物料内，搅拌轴111带动搅拌桨112进行搅拌。适当的搅拌可以防止因分布不均、流动性差的固体不能完全被溶剂溶解。

其中，液体原料罐210与进料泵320之间具有主液体进料阀350，主液体进料管线330上分别设有副液体进料阀331和液体主进料口332，液体进料口332设置于釜体100上，主液体进料阀350用于控制液体原料罐210与进料泵320之间的通断，副液体进料阀331用于控制主液体进料管线330上进料泵320至液体主进料口332的通断，即控制液体物料直管加料的通断，副液体进料阀331打开时，液体物料通过主液体进料管线330的液体进料口332进入釜体100内。

主液体进料管线330还包括喷淋液体进料阀333和喷淋盘334。喷淋盘334设置于釜体100内部上方，喷淋盘334的形状不固定，例如，喷淋盘334可以是圆形、三角形或多边形，喷淋盘334及装置整个管路系统均装有伴热带3341。喷淋盘334上开有不少于一个喷淋孔3342，喷淋孔3342开口位置可以在喷淋盘334的中间也可以在侧壁。其中，喷淋孔3342朝向喷淋盘334的上方，即喷淋孔3342的开口背向加入釜体100内的物料，采用向上开有喷淋孔3342的喷淋盘334的加料方式可以防止反应物升华堵塞反应进料孔，从而提高生产效率，减少开釜清堵次数，减少清釜频率。喷淋液体进料阀333用于朱液体进料管线330上进料泵320至喷淋盘334的通断，喷淋液体进料阀333打开时，液体物料通过主液体进料管线330的喷淋盘334喷淋进入釜体100内。

循环液体进料管线340包括过滤组件342、插底管343和导料管344，过滤组件342设置于釜体100内，且至少部分的过滤组件342置于固体物料与液体物料混合后形成的溶液内，插底管343的一端与过滤组件342相连接，插底管343的另一端与导料管344的一端相连接，导料管344的另一端与进料泵320相连接。固体物料与液体物料于釜体100内混合形成溶液后，液体物料经主液体进料管线330进入釜体100内并浸没固体物料，此时由釜体100内经过滤组件342将部分已溶物料靠进料泵320实现釜体100内外的循环。

产品罐410包括补集器411和保护器进气阀412，补集器411设置于产品罐410的内部，保护气进气阀412设置于产品罐410的顶部。保护气进气阀412用于向产品罐410顶通入氮气保持一定压力，所述固体物料溶解于所述液体物料后经过补集器411后出料，完成一次全过程没有升华现象的溶解操作。产品罐410在保护气压力和补集器411的双重作用下，可以避免升华现象产生，从而实现了整个溶解过程无升华现象。

出料单元400还包括过滤器，过滤器连接在釜体100底部的放料阀160和产品罐410之间。其中，过滤器为两个，分别为过滤器421和过滤器422。过滤器421两边分别有保护阀431、432，过滤器422两边分别有保护阀433、434。

釜体100外部还设有加热套120，加热套120用于将釜体100保持于一定的温度。

釜体100还包括连接在其上部的通水分罐管路140，通水分罐管路140与安全阀130相连接。通水分罐管路140可以反流通蒸汽来缓解升华物料堵塞管线。安全阀130可以为角式弹簧安全阀。

釜体100还包括同心异径管150，同心异径管150设置于釜体100上，同心异径管150的作用是在其处施加一定压力的氮气，使釜体100内的部分已溶物料经过滤组件342以及进料泵320实现釜体内外循环或经过釜体100底部的放料阀160放出至出料单元400。

固体进料单元200包括固体进料罐210和固体进料控制阀220，固体进料罐210设置于釜体100的顶部，固定进料罐210上开有固体进料口211，固体进料控制阀220连接在固体进料罐210上，用以控制固体物料的进料量。

本发明的用上述的防止反应物升华的溶解装置进行溶解操作的方法，参阅图3，包括如下步骤：

S10，将固体物料通过固体进料单元200加入到釜体100内；

S20，将液体物料通过液体进料单元300的主液体进料管线330加入到釜体100内，固体物料与液体物料于釜体100内混合后形成一溶液；

S30，部分溶液通过液体进料单元300的循环液体进料管线340和朱液体进料管线330循环进入釜体100内；

S40，固体物料溶解于液体物料后从釜体100排出至出料单元400的产品罐410中。

步骤S20还包括如下步骤：

液体物料从液体原料罐310中通过进料泵320输送至釜体内。液体物料先经直管进料的方式浸没固体物料，再用喷淋方式加料，喷淋时采用向上喷淋的方式。当液体物料浸没固体物料时，启动釜体100内设置的搅拌组件110对固体物料和液体物料进行搅拌，将固体物料和液体物料均匀混合后，关闭主液体进料阀350。

步骤S30还包括如下步骤：

固体物料与液体物料混合后形成的溶液从釜体100内通过进料泵320再次输送至釜体100内。其中，通过釜体100上设置的同心异径管150向釜体100内施加氮气，使溶液的一部分通过循环液体进料管线340循环进入釜体100内。

步骤S40还包括如下步骤：

通过产品罐410顶部设置的保护气进气阀412通入保护气体。所述固体物料溶解于所述液体物料后通过产品罐410内部设置的补集器411后出料。

溶解过程中，釜体100的温度通过加热套120保持基本恒定。

本发明的固体物料和液体物料分别是固态以及液态的芳族二羧酸二烷基酯或萘。

具体来说，本发明所提供的反应釜工作流程如下：

如图2所示，打开固体进料单元200的固体进料控制阀220，将固体物料萘由固体进料口211通过固体进料罐210加入到反应釜的釜体100内。打开主液体进料阀350和副液体进料阀331，使液体物料苯由液体原料罐310通过进料泵320进入反应釜的釜体100内。当液体物料苯浸没固体物料萘，启动搅拌轴111，调节适宜的搅拌速度，搅拌桨112将固液物料充分均匀混合。关闭副液体进料阀331，打开喷淋液体进料阀333，使苯进入喷淋盘334后由喷淋孔3342喷出。整个过程反应釜的釜体110在加热套120的保护下，温度保持基本恒定。关闭喷淋液体进料阀333、主液体进料阀350，打开副液体进料阀331，将经过滤组件342过滤后的溶液经进料泵320在釜体100内外循环。

放料时可通过在同心异径管150处施加一定压力的氮气，将釜体100的底部的放料阀160打开，经过两组可替换使用的过滤器421、422进入产品罐410，产品罐410顶通入氮气保持一定压力，所述固体物料溶解于所述液体物料后经过补集器411后出料，完成一次全过程没有升华现象的溶解操作。

当然，本发明还可有其它多种实施例，在不背离本发明精神及其实质的情况下，熟悉本领域的技术人员当可根据本发明作出各种相应的改变和变形，但这些相应的改变和变形都应属于本发明所附的权利要求的保护范围。

Claims (18)

1.一种防止反应物升华的溶解装置，其特征在于，包括：

釜体；

固体进料单元，连接于所述釜体上，一固体物料通过所述固体进料单元进入所述釜体内；

液体进料单元，连接于所述釜体上，包括液体原料罐、进料泵、主液体进料管线和循环液体进料管线，所述进料泵和所述液体原料罐相连接，所述主液体进料管线和所述循环液体进料管线分别与所述进料泵相连接，一液体物料通过所述主液体进料管线进入所述釜体内，所述固体物料与所述液体物料于所述釜体内混合后形成一溶液，部分所述溶液通过所述循环液体进料管线和所述主液体进料管线循环进入所述釜体内；以及

出料单元，包括产品罐，连接在所述釜体上，所述固体物料溶解于所述液体物料后从所述釜体排出至所述产品罐；

所述釜体顶部设有伸入所述釜体内的搅拌组件，所述搅拌组件包括搅拌轴和设置于所述搅拌轴上的搅拌桨；

所述主液体进料管线包括喷淋盘，所述喷淋盘设置于所述釜体内部上方，所述喷淋盘具有喷淋孔，所述喷淋孔朝向所述喷淋盘的上方；

所述循环液体进料管线包括过滤组件，所述过滤组件设置于所述釜体内，且至少部分置于所述溶液内，所述循环液体进料管线还包括插底管和导料管，所述插底管的一端与所述过滤组件相连接，所述插底管的另一端与所述导料管的一端相连接，所述导料管的另一端与所述进料泵相连接。

2.根据权利要求1所述的防止反应物升华的溶解装置，其特征在于，所述产品罐包括设置于其内部的补集器。

3.根据权利要求1所述的防止反应物升华的溶解装置，其特征在于，所述产品罐包括设置于其顶部的保护气进气阀。

4.根据权利要求1所述的防止反应物升华的溶解装置，其特征在于，所述出料单元还包括过滤器，所述过滤器连接在所述釜体和所述产品罐之间。

5.根据权利要求4所述的防止反应物升华的溶解装置，其特征在于，所述过滤器为两个，且每一所述过滤器两边分别连接保护阀。

6.根据权利要求1所述的防止反应物升华的溶解装置，其特征在于，所述釜体外部设有加热套。

7.根据权利要求1所述的防止反应物升华的溶解装置，其特征在于，所述釜体上部设置有同心异径管和通水分罐管路。

8.一种防止反应物升华的溶解操作的方法，用权利要求1所述的防止反应物升华的溶解装置进行溶解操作，其特征在于，包括如下步骤：

S10，将所述固体物料通过所述固体进料单元加入到所述釜体内；

S20，将所述液体物料通过所述主液体进料管线加入到所述釜体内；

S30，部分所述溶液通过所述循环液体进料管线和所述主液体进料管线循环进入所述釜体内；

S40，所述固体物料溶解于所述液体物料后从所述釜体排出至所述出料单元的所述产品罐。

9.根据权利要求8所述的防止反应物升华的溶解操作的方法，其特征在于，所述步骤S20还包括如下步骤：

所述液体物料从所述液体原料罐中通过所述进料泵输送至所述釜体内。

10.根据权利要求8所述的防止反应物升华的溶解操作的方法，其特征在于，所述步骤S20还包括如下步骤：

所述液体物料先经直管进料的方式浸没所述固体物料，再用喷淋方式加料。

11.根据权利要求10所述的防止反应物升华的溶解操作的方法，其特征在于，所述步骤S20还包括如下步骤：

当所述液体物料浸没所述固体物料时，启动所述釜体内设置的一搅拌组件对所述固体物料和所述液体物料进行搅拌，将所述固体物料和所述液体物料均匀混合后，关闭所述主液体进料管线。

12.根据权利要求10所述的防止反应物升华的溶解操作的方法，其特征在于，所述步骤S20还包括如下步骤：

喷淋时采用向上喷淋的方式。

13.根据权利要求8所述的防止反应物升华的溶解操作的方法，其特征在于，所述步骤S30还包括如下步骤：

所述溶液经过所述循环液体进料管线过滤后从所述釜体内通过所述进料泵再次输送至所述釜体内。

14.根据权利要求8所述的防止反应物升华的溶解操作的方法，其特征在于，所述步骤S30还包括如下步骤：

通过所述釜体上设置的一同心异径管向釜体内施加氮气，使部分所述溶液通过所述循环液体进料管线和所述主液体进料管线循环进入所述釜体内。

15.根据权利要求8所述的防止反应物升华的溶解操作的方法，其特征在于，所述步骤S40还包括如下步骤：

通过所述产品罐顶部设置的一保护气进气阀通入一保护气体。

16.根据权利要求8所述的防止反应物升华的溶解操作的方法，其特征在于，所述步骤S40还包括如下步骤：

所述固体物料溶解于所述液体物料后通过所述产品罐内部设置的补集器后出料。

17.根据权利要求8所述的防止反应物升华的溶解操作的方法，其特征在于，溶解过程中，所述釜体温度保持基本恒定。

18.根据权利要求8所述的防止反应物升华的溶解操作的方法，其特征在于，所述的固体物料和所述液体物料分别是固态以及液态的芳族二羧酸二烷基酯或萘。