CN105707085A - 一种特丁津水分散粒剂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种特丁津水分散粒剂及其制备方法，水分散粒剂由以下重量百分含量的成分组成：特丁津10?90%，分散剂 1～10%，润湿剂 1～10%，崩解剂1～20%，惰性填料补足100%。本发明特丁津水分散粒剂制备方法简单、操作方便，能耗少，环保，可以实现连续化生产，采用超微气流粉碎对药物进行粉碎，所得粒剂粒径在680～840目之间，符合特丁津药效发挥的要求，利用挤压造粒法更加简单易行，便于实施，它可以进行连续化生产，制造成本更低，产品质量优异。

Description

一种特丁津水分散粒剂及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种特丁津水分散粒剂，还涉及该水分散粒剂的制备方法以及在防治杂草中的应用，属于农药技术领域。

背景技术

当今农药制剂加工技术发展的方向主要表现为“以相对最安全、尽可能少的添加剂取得相对最好的药物效果，促使制剂产品向高含量发展”。 我国高含量的环境友好型剂型水分散性粒剂、悬浮剂配方研究的总体水平较低，而原有剂型可湿性粉剂等高含量产品也总体较少，且现在上述几种剂型生产流程大多仍为间歇化生产，连续化生产水平较低，因此亟待提高制剂的含量以解决环境、环保和运输等一系列问题。

特丁津，英文通用名：Terbuthylazine，化学名称：2-氯-4-特丁氨基-6-乙氨基-1,3,5-三嗪，主要用于玉米、小麦、大麦、马铃薯、豌豆、高粱及柑橘等作物田中防除多种杂草。目前，未见高含量特丁津水分散粒剂制剂的相关报道。

发明内容

本发明提供了一种特丁津水分散粒剂，该水分散粒剂性能优良，特丁津可以达到较高含量，使用方便，除草效果好。

本发明还提供了该水分散粒剂的制备方法，该方法工艺简单，易于操作，成本低，便于工业化实施。

本发明还提供了该水分散粒剂的在防治杂草中的应用，其使用方便，能够用于玉米、小麦、大麦、马铃薯、豌豆、高粱及柑橘等作物田中防除多种杂草，除草效果好。

本发明的具体技术方案如下所述：

一种特丁津水分散粒剂，由以下重量百分含量的成分组成：特丁津10-90%，分散剂 1～10%，润湿剂 1～10%，崩解剂1～20%，惰性填料补足100%。

上述特丁津水分散粒剂，优选由以下重量百分含量的成分组成：特丁津60-90%，分散剂3-5%，润湿剂2-3.5%，崩解剂1-10%，惰性填料补足100%，更优选由以下重量百分含量的成分组成：特丁津10-90%，分散剂4%，润湿剂2.5%，崩解剂1%，惰性填料补足100%，最优选由以下重量百分含量的成分组成：特丁津90%，分散剂4%，润湿剂2.5%，崩解剂1%，惰性填料补足100%。

上述水分散粒剂中，分散剂、润湿剂、崩解剂和惰性填料为水分散粒剂中的助剂（即辅料，下同），其中，分散剂、润湿剂、崩解剂和惰性填料其能使水分散粒剂具有优异的分散性、起泡性、崩解性、悬浮率等，所有助剂的选择及用量也会对特丁津药物药效有一定的影响。

上述水分散粒剂中，所述分散剂为亚甲基双荼磺酸钠(NNO)、马来酸-丙烯酸共聚物盐、聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚物、萘酚磺酸甲醛缩合物钠盐、环氧乙烷-环氧丙烷嵌段共聚物、芳基酚聚氧乙烯醚、双萘磺酸盐甲醛缩合物钠盐、聚羧酸钠、烷基苯酚磺酸钠、烷基萘磺酸甲醛缩合物钠盐、木质素磺酸钙和烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸盐中的一种或多种，优选由聚羧酸钠、烷基苯酚磺酸钠和木质素磺酸钙按质量比1:1:1混合而成。

上述水分散粒剂中，所述润湿剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、木质素磺酸钠、拉开粉、a-磺基脂肪酸甲酯、十四烷基硫酸钠、烷基萘磺酸钠、a-烯烃磺酸钠、脂肪酰胺N-甲基牛磺酸钠盐、二烷基丁二酸酯磺酸钠盐、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚硫酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚丁二酸半酯磺酸钠、脂肪酸硫酸盐和脂肪酸酯硫酸盐中的一种或多种，优选由a-磺基脂肪酸甲酯、a-烯烃磺酸钠和脂肪酰胺N-甲基牛磺酸钠盐按质量比1:1:1混合而成。

上述水分散粒剂中，所述崩解剂为硫酸钾、氯化钾、磷酸二氢钾、磷酸氢二钾、磷酸氢二铵、尿素、硫酸铵和硝酸铵中的一种或多种，优选由硫酸铵和磷酸氢二铵按质量比1:1混合而成。

上述水分散粒剂中，所述惰性填料为高岭土、凹凸棒土、硅藻土、有机膨润土、白炭黑、轻质碳酸钙、玉米淀粉、葡萄糖、蔗糖、滑石粉和无水硫酸钠中的一种或多种，优选为轻质碳酸钙。

本发明还提供了该特丁津水分散粒剂的制备方法，该方法包括以下步骤：

(1)将特丁津、分散剂、润湿剂、崩解剂和惰性填料混合均匀，进行超微气流粉碎，得到680～840目的细粉，备用；

(2)将所得细粉加入水在捏合机中进行捏合，所得捏合料进行挤压造粒、50～80℃烘干，得水分散粒剂。

本发明还提供了该水分散粒剂在防治杂草中的应用，所述杂草可以是玉米、小麦、大麦、马铃薯、豌豆、高粱及柑橘等作物田中的杂草。

本发明通过对特丁津含量以及各辅料的选择和配合，得到了特丁津的水分散粒剂，该水分散粒剂不添加粘结剂，成本低，分散性、起泡性、崩解性、悬浮率等性能优良，药效高，安全、环保，不易产生药害，对玉米、小麦、大麦、马铃薯、豌豆、高粱及柑橘等作物田中多种杂草防除效果好，使用方便，适宜于大面积推广使用，具有重要的生态学意义和环保意义。

本发明特丁津水分散粒剂制备方法简单、操作方便，能耗少，环保，可以实现连续化生产，采用超微气流粉碎对药物进行粉碎，所得粒剂粒径在680～840目之间，符合特丁津药效发挥的要求，利用挤压造粒法更加简单易行，便于实施，它可以进行连续化生产，制造成本更低，产品质量优异。

具体实施方式

下面通过以下具体实例对本发明进行详细说明，但本发明绝非限于这些例子。如无特别说明，下述成分含量均为质量百分含量。

实施例 1 90% 特丁津水分散粒剂

特丁津90%，分散剂聚羧酸钠1.33%、烷基苯酚磺酸钠1.33%、木质素磺酸钙1.33%，润湿剂a-磺基脂肪酸甲酯0.83%、a-烯烃磺酸钠0.83%和脂肪酰胺N-甲基牛磺酸钠盐0.83%，崩解剂硫酸铵0.5%，磷酸氢二铵0.5%，轻质碳酸钙补足100%。

将上述各成分充分混合均匀后，进行超微气流粉碎，得到750目细粉，再将所得细粉在捏合机中加入适量的水（细粉质量1-5%的水，下同）捏合，经挤压式造粒机造粒，在沸腾流化床中60℃下烘干，即得到90%特丁津水分散粒剂。

实施例 2 60% 特丁津水分散粒剂

特丁津60%，分散剂聚羧酸钠1.33%、烷基苯酚磺酸钠1.33%、木质素磺酸钙1.33%，润湿剂a-磺基脂肪酸甲酯0.83%、a-烯烃磺酸钠0.83%和脂肪酰胺N-甲基牛磺酸钠盐0.83%，崩解剂硫酸铵0.5%，磷酸氢二铵0.5%，轻质碳酸钙补足100%。

将上述各成分充分混合均匀后，进行超微气流粉碎，得到750目细粉，再将所得细粉在捏合机中加入适量的水捏合，经挤压式造粒机造粒，在沸腾流化床中60℃下烘干，即得到60%特丁津水分散粒剂。

实施例 3 80% 特丁津水分散粒剂

特丁津80%，分散剂聚羧酸钠1.33%、烷基苯酚磺酸钠1.33%、木质素磺酸钙1.33%，润湿剂a-磺基脂肪酸甲酯0.83%、a-烯烃磺酸钠0.83%和脂肪酰胺N-甲基牛磺酸钠盐0.83%，崩解剂硫酸铵0.5%，磷酸氢二铵0.5%，轻质碳酸钙补足100%。

将上述各成分充分混合均匀后，进行超微气流粉碎，得到750目细粉，再将所得细粉在捏合机中加入适量的水捏合，经挤压式造粒机造粒，在沸腾流化床中60℃下烘干，即得到80%特丁津水分散粒剂。

实施例 4 40% 特丁津水分散粒剂

特丁津40%，分散剂聚羧酸钠1.33%、烷基苯酚磺酸钠1.33%、木质素磺酸钙，润湿剂a-磺基脂肪酸甲酯0.83%、a-烯烃磺酸钠0.83%和脂肪酰胺N-甲基牛磺酸钠盐0.83%，崩解剂硫酸铵0.5%，磷酸氢二铵0.5%，轻质碳酸钙补足100%。

将上述各成分充分混合均匀后，进行超微气流粉碎，得到750目细粉，再将所得细粉在捏合机中加入适量的水捏合，经挤压式造粒机造粒，在沸腾流化床中60℃下烘干，即得到40%特丁津水分散粒剂。

实施例 5 90% 特丁津水分散粒剂

特丁津90%，分散剂亚甲基双荼磺酸钠(NNO)5.5%，润湿剂十二烷基苯磺酸钠1.5%，崩解剂尿素1.5%，玉米淀粉补足100%。

将上述各成分充分混合均匀后，进行超微气流粉碎，得到680目细粉，再将所得细粉在捏合机中加入适量的水捏合，经挤压式造粒机造粒，在沸腾流化床中80℃下烘干，即得到90%特丁津水分散粒剂。

实施例 6 50% 特丁津水分散粒剂

特丁津50%，分散剂马来酸-丙烯酸共聚物盐1.5%、聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚物1.5%，润湿剂二烷基丁二酸酯磺酸钠盐3%、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠0.5%，崩解剂硫酸钾15%，硅藻土补足100%。

将上述各成分充分混合均匀后，进行超微气流粉碎，得到700目细粉，再将所得细粉在捏合机中加入适量的水捏合，经挤压式造粒机造粒，在沸腾流化床中70℃下烘干，即得到50%特丁津水分散粒剂。

实施例 7 30% 特丁津水分散粒剂

特丁津30%，分散剂芳基酚聚氧乙烯醚3%，双萘磺酸盐甲醛缩合物钠盐7%，润湿剂烷基酚聚氧乙烯醚丁二酸半酯磺酸钠3%，脂肪酸硫酸盐3.5%，崩解剂氯化钾20%，填料白炭黑10%，高岭土补足100%。

将上述各成分充分混合均匀后，进行超微气流粉碎，得到780目细粉，再将所得细粉在捏合机中加入适量的水捏合，经挤压式造粒机造粒，在沸腾流化床中75℃下烘干，即得到30%特丁津水分散粒剂。

实施例 8 10% 特丁津水分散粒剂

特丁津10%，分散剂环氧乙烷-环氧丙烷嵌段共聚物0.5%，烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸盐0.5%，润湿剂拉开粉3.5%，十四烷基硫酸钠6.5%，崩解剂硝酸铵10%，填料滑石粉30%，膨润土补足100%。

将上述各成分充分混合均匀后，进行超微气流粉碎，得到800目细粉，再将所得细粉在捏合机中加入适量的水捏合，经挤压式造粒机造粒，在沸腾流化床中80℃下烘干，即得到10%特丁津水分散粒剂。

产品性能测试

1、将实施例1～8所得的水分散粒剂进行性能测试，结果见表1。

实施例1-4是辅料最优的实施例，通过上述数据可以看出，当采用优选辅料时，水分散粒剂性能得到提升。

药物试验

下面列举部分药物试验以证明本发明水分散粒剂的优点。

一、玉米田杂草防治效果研究

1、在本地玉米田玉米2-3叶期，田间杂草2-4叶期时进行实验，选择8块玉米田进行实验。施药方法为：在玉米田杂草2-4叶期进行茎叶喷雾施药防治，药物喷洒时按照2000倍加水稀释，施药当天天气晴，上午9～11时施药，最高气温25℃，最低气温15℃。

2、药物使用量

按照有效成分用药量为600～1000克/公顷进行施药。

3、调查方法以及防效计算方法

药后第7天，采用四点取样法进行调查，每点调查面积0.25平方米。

鲜重防效 =（空白区鲜重-处理区鲜重）/空白区鲜重×100。空白区喷施清水作为对照。

4、结果

上述8组药剂防治玉米田杂草效果如下表2所示。

通过上述数据可以看出，在本发明范围内，所得水分散粒剂防效保持在85%以上。通过配比以及不同类型助剂的优选搭配，所得的水分散粒剂药效更佳。

Claims (9)

1.一种特丁津水分散粒剂，其特征是：由以下重量百分含量的成分组成：特丁津10-90%，分散剂 1～10%，润湿剂 1～10%，崩解剂1～20%，惰性填料补足100%。

2.根据权利要求1所述的特丁津水分散粒剂，其特征是：由以下重量百分含量的成分组成：特丁津60-90%，分散剂3-5%，润湿剂2-3.5%，崩解剂1-10%，惰性填料补足100%。

3.根据权利要求1所述的特丁津水分散粒剂，其特征是：由以下重量百分含量的成分组成：特丁津10-90%，分散剂4%，润湿剂2.5%，崩解剂1%，惰性填料补足100%。

4.根据权利要求1所述的特丁津水分散粒剂，其特征是：由以下重量百分含量的成分组成：特丁津90%，分散剂4%，润湿剂2.5%，崩解剂1%，惰性填料补足100%。

5.根据权利要求1-4中任一项所述的特丁津水分散粒剂，其特征是：所述分散剂为亚甲基双荼磺酸钠、马来酸-丙烯酸共聚物盐、聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚物、萘酚磺酸甲醛缩合物钠盐、环氧乙烷-环氧丙烷嵌段共聚物、芳基酚聚氧乙烯醚、双萘磺酸盐甲醛缩合物钠盐、聚羧酸钠、烷基苯酚磺酸钠、烷基萘磺酸甲醛缩合物钠盐、木质素磺酸钙和烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸盐中的一种或多种，优选由聚羧酸钠、烷基苯酚磺酸钠和木质素磺酸钙按质量比1:1:1混合而成。

6.根据权利要求1-4中任一项所述的特丁津水分散粒剂，其特征是：所述润湿剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、木质素磺酸钠、拉开粉、a-磺基脂肪酸甲酯、十四烷基硫酸钠、烷基萘磺酸钠、a-烯烃磺酸钠、脂肪酰胺N-甲基牛磺酸钠盐、二烷基丁二酸酯磺酸钠盐、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚硫酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚丁二酸半酯磺酸钠、脂肪酸硫酸盐和脂肪酸酯硫酸盐中的一种或多种，优选由a-磺基脂肪酸甲酯、a-烯烃磺酸钠和脂肪酰胺N-甲基牛磺酸钠盐按质量比1:1:1混合而成。

7.根据权利要求1-4中任一项所述的特丁津水分散粒剂，其特征是：所述崩解剂为硫酸钾、氯化钾、磷酸二氢钾、磷酸氢二钾、磷酸氢二铵、尿素、硫酸铵和硝酸铵中的一种或多种，优选由硫酸铵和磷酸氢二铵按质量比1:1混合而成。

8.根据权利要求1-4中任一项所述的特丁津水分散粒剂，其特征是：所述惰性填料为高岭土、凹凸棒土、硅藻土、有机膨润土、白炭黑、轻质碳酸钙、玉米淀粉、葡萄糖、蔗糖、滑石粉和无水硫酸钠中的一种或多种，优选为轻质碳酸钙。

9.一种权利要求1-8中任一项所述的特丁津水分散粒剂的制备方法，其特征是包括以下步骤：

(1)将特丁津、分散剂、润湿剂、崩解剂和惰性填料混合均匀，进行超微气流粉碎，得到680～840目的细粉，备用；

(2)将所得细粉加入水在捏合机中进行捏合，所得捏合料进行挤压造粒、50～80℃烘干，得水分散粒剂。