CN105702553A - 一种离子迁移谱仪及其载气流量控制方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种离子迁移谱仪及其载气流量控制方法，所述离子迁移谱仪包括用于完成离子迁移的迁移管、用于生成试剂离子的电离源、用于向迁移管内输送样品气体的进样装置、用于干燥并净化载气的分子筛以及用于测量并控制温湿度、载气流量的流量控制单元、温度控制单元、湿度传感单元和处理器单元。本发明通过设置加湿瓶和流量阀来调节控制进入迁移管内的载气湿度，并通过在迁移管的出气口和分子筛出口端设置湿度传感器，比较二者检测到的湿度差值，判断分子筛是否失效；采用专家辅助PID控制方法控制载气流量，提高了载气流量控制的精度和平稳性；本发明采用嵌入式设计，使用方便，灵活性强，适用现场应用。

Description

一种离子迁移谱仪及其载气流量控制方法

技术领域

本发明涉及离子迁移谱仪及其温湿度、流量测控技术，具体涉及一种离子迁移谱仪及其载气流量控制方法。

背景技术

离子迁移谱(IMS)技术是基于气相中不同的气相离子或带电团簇在电场中迁移速率差异来对物质种类或形态进行表征的一种分析技术，离子迁移谱仪具有灵敏度高、检测速度快、体积小、功耗低、能在大气压和室温下工作等优点，现已广泛应用于爆炸物、毒品、化学试剂以及环境污染物的快速检测中。离子迁移谱仪一般包括进样装置和作为核心部件的离子迁移管，离子迁移管主要由电离源、离子栅门、迁移管以及离子接收器等组成。待测样品通过进样装置气化，并被载气带入离子迁移管，样品分子与在电离源作用下产生的特定反应试剂离子在电离区通过一系列分子-离子反应，最终生成相应的待测离子，待测离子在电场的驱动下通过周期性开启的离子栅门进入迁移管，与逆流的中性漂移气分子不断地碰撞，由于样品中不同待测离子在大小、空间结构上存在差异，因而具有不同的迁移率，在同一电场作用下可先后到达离子接收装置，从而实现分离检测的目的。

离子迁移谱仪的迁移管中的载气是用来将样品分子从进样口带入电离区并为电离反应提供合适的环境气氛。不同种类载气和流速会影响离子反应效率，选择合适的载气种类和流速，可以一定程度上改善离子的产生率和利用率。温湿度被认为是影响离子迁移谱分析测定的两个最重要的变量，离子迁移谱仪可以在很宽的温湿度范围内工作，选择合适的工作温度和湿度，能有效地提高分析准确性及效率；由于载气的成分将对离子迁移谱的检测结果产生影响，必须除去载气中的杂质及水分(水分子对离子迁移峰所在的位置将产生较大影响)，不同样品离子的迁移时间随湿度的变化不同，因此在离子迁移谱仪的日常使用中必须定期更换分子筛，以保证设备处于良好的工作状态，离子迁移谱仪上装有的分子筛能够对气体进行高效干燥、选择性吸附，提供纯净的反应环境，可根据湿度情况，判断何时需要更换分子筛，例如，目前离子迁移谱仪中所使用的分子筛为了方便辨别分子筛是否失效，采用了蓝色的指示剂，当分子筛失效时指示剂颜色变浅。因此选择合适的载气流速、工作温度和湿度可以提高仪器检测灵敏度和选择性。

目前实验室常用的小型表面解吸常压化学离子源离子迁移谱仪(miniDAPCI－IMS)将测量的温湿度和载气流量参数传送到PC端，并在PC端对各参数进行监视并修正，这种方式适合在实验室应用，但还存在以下不足：这种方式虽然可实现在PC端进行湿度监视，但仪器中未设置湿度调节控制机构，且采用指示剂辨别分子筛的失效，主要靠人工经验判断，使用不便，且容易误判；载气流量检测用的压力传感器安装于循环气路中，采用分流的方式检测，由于载气流动的波动性较大，误差较大；灵活性不足，不便于携带，不适用于现场应用。

发明内容

为了解决上述问题，本发明的目的是提供一种适于现场应用的具有温湿度、流量测控功能的离子迁移谱仪。

本发明的上述目的是由以下技术方案来实现的：

一种离子迁移谱仪，包括用于完成离子迁移的迁移管、用于生成试剂离子的电离源、用于向迁移管内输送样品气体的进样装置、用于干燥并净化载气的分子筛，其特征在于，还包括处理器单元以及电连接到所述处理器单元的温度控制单元、湿度传感单元和流量控制单元，其中，进样装置的入口处设置有用于向进样装置输入载气的真空泵，真空泵连接到一电机的转轴且所述转轴上安装有一转速传感器，所述转速传感器电连接至处理器单元，所述电机连接至流量控制单元的驱动器。

上述离子迁移谱仪还包括加湿瓶和流量阀，所述分子筛连接在迁移管的出气口和进气口之间，所述加湿瓶和流量阀通过管路连接在分子筛出口端与电离源之间的，连接至分子筛出口端的一入口管路伸入到加湿瓶的液体中，连接至电离源的一出口管路伸入到加湿瓶内且不接触液面，流量阀设置在电离源和加湿瓶之间的所述出口管路上。

上述离子迁移谱仪中，所述湿度传感单元包括A/D转换电路和接口电路，布置在迁移管的出气口和分子筛的出口端的湿度传感器分别通过A/D转换电路、接口电路电连接到处理器单元；所述处理器单元将接收的来自迁移管的出气口处的湿度传感器的信号值与来自分子筛的出口端处的湿度传感器的信号值相减得到二者的差值，将所述差值与分子筛的静态水吸附指标下限值相比较来判断分子筛是否失效。

上述离子迁移谱仪中，所述温度控制单元包括由A/D转换电路和信号放大电路组成的温度采集电路，分别布置在迁移管的加热层、进样装置箱体内部和迁移管1的进样口处的温度传感器经由A/D转换电路和信号放大电路电连接到处理器单元。

上述离子迁移谱仪中，所述温度控制单元还包括由功率场效应管开关电路组成的加热电路，布置在加热层中的加热电阻丝通过功率场效应管开关电路电连接到处理器单元。

上述离子迁移谱仪还包括用于设定进样装置的进样温度、解吸温度和迁移管的管体温度以及载气流量参数值的按键输入单元，其电连接到处理器单元。

上述离子迁移谱仪还包括液晶显示单元，其电连接到处理器单元。

本发明还提供一种载气流量控制方法，该方法用于上述离子迁移谱仪中，包括以下步骤：

(1)转速与流量的关系模型获取步骤：获取真空泵转速v与载气流量f之间的关系模型，通过历史数据或模拟实际工作场景的实验数据进行多项式拟合而得到，即：

f＝m₀+m₁v+m₂v²+...+m_nvⁿ①

其中，m₀,m₁,m₂,...,m_n为模型系数，n为2～4，模型系数可通过最小二乘法求解；

(2)离线学习步骤：通过真空泵将载气引入离子迁移谱仪的迁移管内，并改变真空泵的转速v，记录并分析所述离子迁移谱仪获取的信号强度和信号曲线，根据专家经验或专家模糊智能学习算法获得目标转速v_op，并根据式①获取目标流量f_op；

(3)参数设定步骤：通过按键输入单元设置目标流量f_op、载气流量误差下界值Δf_min、载气流量误差上界值Δf_max以及积分误差限Δf_int，其中，满足关系Δf_int＜Δf_min＜Δf_max；

(4)专家辅助PID控制调整步骤：采用闭环PID控制策略，将目标流量f_op作为输入，控制量为真空泵的目标流量f_op和输出流量f_out(被控量)之差e_f(k)以及差值变化率Δe_f(k)，其中，e_f(k)为流量误差e_f的第k个值；PID参数采用专家经验进行调整：

规则1：当|e_f(k)|＞Δf_max时，使控制器的输出f_out达到最大，误差绝对值|e_f(k)|以最大速度减小；

规则2：当e_f(k)·Δe_f(k)≥0时，若|e_f(k)|≥Δf_min，PID控制器的输出为：

u(k)＝u(k-1)+k₁{K_p[e(k)-e(k-1)]+K_ie(k)+K_d[e(k)-2e(k-1)+e(k-2)]}

其中，k₁为增益放大系数，k₁＞1，u(k)为控制器的第k次输出；

若|e_f(k)|＜Δf_min，PID控制器的输出为：

u(k)＝u(k-1)+k₂{K_p[e(k)-e(k-1)]+K_ie(k)+K_d[e(k)-2e(k-1)+e(k-2)]}

其中，k₂为增益放大系数，0＜k₂＜1；

规则3：e_f(k)·Δe_f(k)＜0且e_f(k)·Δe_f(k-1)＞0或者e_f(k)＝0时，保持PID控制器的输出不变；

规则4：e_f(k)·Δe_f(k)＜0且e_f(k)·Δe_f(k-1)＜0时，若|e_f(k)|≥Δf_min，则PID控制器的输出为：

u(k)＝u(k-1)+k₁K_pe(k)；

若|e_f(k)|＜Δf_min，PID控制器的输出为：

u(k)＝u(k-1)+k₂K_pe(k)；

规则5：若|e_f(k)|＜Δf_int时，加入积分控制环节，减小稳态误差。

采用上述技术方案，本发明取得以下技术效果：本发明通过设置加湿瓶和流量阀，来调节控制进入迁移管内的载气湿度，并通过在迁移管的出气口和分子筛出口端设置湿度传感器，比较二者检测到的湿度差值，根据分子筛干燥性能衰减规律自动判断分子筛是否失效；采用专家辅助PID控制方法对真空泵的转速进行测量控制，从而较准确地测量并控制载气流量，流量测量及控制精度可达5mL/min,提高了测量、控制结果的精度及载气流量平稳性；本发明采用嵌入式设计，使用方便，灵活性强，适用现场应用。

附图说明

图1为本发明实施例提供的一种离子迁移谱仪的结构示意图；

图2为本发明的离子迁移谱仪的温湿度、流量测控系统的框图；

图3为载气流量控制方法的流程图；

图4为常温常压下流量泵转速与载气流量的关系模型曲线图。

图中附图标记表示为：

1：迁移管，11：进样口，12：出气口，13：进气口；2离子门；3：离子接收器；4：电离源；5：分子筛；6：进样装置；7：流量阀；8：加湿瓶；9、9’：加热层；10：真空泵；

100：处理器单元，101：温度控制单元，102：流量控制单元，103：电源模块，104：湿度传感单元，105：液晶显示单元，106：按键输入单元。

具体实施方式

以下结合附图和具体实施例，对本发明的离子迁移谱仪及其载气流量控制方法进行详细说明。

常用的离子迁移谱仪(IMS)工作原理为：被检测的样品气体与电离的反应物离子在电离区相遇进行电荷交换形成产物离子，这些离子在电场作用下在迁移管内迁移；不同样品物质的产物离子迁移率不同，因此依据离子迁移时间可以对被检测样品做出定性分析。迁移管是IMS仪器的核心部件，由于其在大气压力中工作，迁移管内相关的气体分子、离子的运动规律十分复杂，使得离子迁移谱特性不仅与系统本身结构相关，还受载气和漂移气的气压、温度及湿度等外界条件的影响。

图1示出了本发明的离子迁移谱仪的一个实施例的结构。如图1所示，本发明的离子迁移谱仪包括用于完成离子迁移的迁移管1、安装于迁移管1壳体前端中部用于生成试剂离子的电离源4、迁移管1壳体内与电离源4同轴设置的离子门2和离子接收器3、用于输送、干燥及净化载气和迁移气的分子筛5、用于向迁移管1内输送样品气体的进样装置6、包裹在迁移管1外围的加热层9、连接到分子筛5与电离源4的加湿瓶8和流量阀7以及用于测量及控制温度、湿度和载气流量参数的处理器单元100、温度控制单元101、湿度传感单元104、流量控制单元102、液晶显示单元105、按键输入单元106和电源模块103，其中：

迁移管1是离子迁移谱仪的核心部件，其壳体内由左至右依次形成电离反应区A、迁移区B和检测区C，电离反应区A与迁移区B之间设置有离子门2，在检测区C内设置有离子接收器3(例如法拉第盘)；迁移管1靠近电离反应区A的上侧壁设有出气口12，迁移管1靠近检测区C的下侧壁设有进气口13，出气口12通过分子筛5与进气口13连通；迁移管1靠近电离反应区A的下侧壁设有进样口11，进样装置6连接到进样口11。

电离源4通过一底座固定于迁移管1壳体前端中部，其为由同轴套装的内管和外管组成的管体，管体头部设置有电离针头，电离针头伸入到迁移管1的电离反应区A内，底座下侧开设有一开口，一管路伸入该开口内与电离源4的外管连通，管路的另一端连接到加湿瓶8，电离源4与加湿瓶8之间的管路上设置有流量阀7。

电离源4的内管内通入试剂，试剂可以为氮气或纯净的空气。

进样装置6为箱体结构，箱体向上的开口正对进样口11，一真空泵10(例如，微型真空泵)置于箱体一侧的入口处，其连接到一电机的转轴上，并在电机的驱动下将载气从箱体一侧的入口通入，将置于箱体内的样品解吸，待解吸样品可为固体样品或液体样品，并通过加热增强解吸效果，载气携带解吸后的样本进入迁移管1的电离反应区A。

由于载气的成分将对离子迁移谱的检测结果产生影响，必须去除载气中的杂质及水份，因此，携带样本的载气与试剂离子在电离反应区A发生电离反应，生成待测离子，并在电场作用下向迁移区移动；而载气则从出气口12排出，并通过分子筛5的过滤和干燥后，由进气口13作为漂移气进入迁移管1的检测区C，并与逆流的待测离子相撞，继而到达离子反应区A后，从出气口12排出。

同时，为了调节迁移管1内的湿度，用以选择性获取产物离子(不同的湿度将产生不同的产物离子)，分子筛5出口端还通过一管路与加湿瓶8连接，该管路插入到加湿瓶8内的液体中，另一管路伸入加湿瓶8中且不接触液面，将加湿瓶8连接到电离源4的外管，为了控制该路气体的流量，在加湿瓶8与电离源4之间的管路上设置流量阀7，使得从分子筛5排出的净化载气一部分通过进气口13进入迁移管1，一部分通过加湿瓶8和流量阀7进入电离源4的外管，并从电离源4的头部排出，进入迁移管1内，从而实现离子迁移谱仪内的气路循环。

为了使得本发明的离子迁移谱仪检测结果可靠稳定，需要测量并稳定控制离子迁移谱仪的环境温度、湿度以及载气流量，该功能通过在该离子迁移谱仪上合理布置温度传感器、湿度传感器和温湿度控制机构以及测量真空泵10转速的速度传感器，并配合处理器单元、输入单元来实现。如图1所示，迁移管1的外围包裹的加热层9和进样装置6箱体外侧包裹的加热层9’，加热层9和9’中各设有加热电阻丝，加热电阻丝分别电连接至温度控制单元101，分别用于控制迁移管1内的反应温度和进样装置6的解吸温度；加热层9的外侧贴装有温度传感器，该温度传感器电连接至温度控制单元101，用于测量迁移管1管体温度；迁移管1的进样口11处设有温度传感器，该温度传感器电连接至温度控制单元101，用于测量进样温度；进样装置6箱体内部也设有温度传感器，该温度传感器电连接至温度控制单元101，用于测量样品的解吸温度；迁移管1的出气口12处设有湿度传感器，该湿度传感器电连接至湿度传感单元104，用于实时监测迁移管1内的反应湿度；真空泵10连接到一电机的转轴上，该电机的转轴上设置有测量转速的速度传感器，该速度传感器电连接至流量控制单元102，用于测量并控制电机转速，进而测量并控制载气流量。

分子筛5是结晶态的硅酸盐或硅铝酸盐，由硅氧四面体或铝氧四面体通过氧桥键相连而形成分子尺寸大小(通常为0.3～2.0nm)的孔道和空腔体系，从而具有筛分分子的特性。分子筛吸湿能力极强，用于气体的纯化处理，保存时应避免直接暴露在空气中。分子筛5连接进气口13的一端为出口端，出口端处连接垂直管路，出口处装有流量传感器和湿度传感器，分别用于测量气体流量(0～300ml/min)以及测量分子筛5出口处载气湿度。通过比较分子筛5的出口端的湿度值与迁移管1的出气口12处的湿度值，并根据分子筛5的规格和干燥性能指标(例如分子筛静态水吸附指标下限值)来判别分子筛5是否失效以及是否需要更换。

用于测量并控制温湿度、载气流量的温度控制单元101、湿度传感单元104、流量控制单元102分别电连接到处理器单元100，迁移管1的加热层9及进样装置6的加热层9’通过温度控制单元101电连接到处理器单元100，真空泵10通过流量控制单元102电连接到处理器单元100，处理器单元100接收各传感器采集、转换后的信号进行处理，并生成控制命令传送到温度控制单元101和流量控制单元102，用于控制加热层工作以及控制真空泵10的转速，进而控制进样温度、解析温度和迁移管1的管体温度以及引入到迁移管1内的载气流量；液晶显示单元105和按键输入单元106分别连接到处理器单元100；电源模块103电连接以上各个单元，用于为各单元供电，其中：

结合图2，温度控制单元101包括温度采集电路和加热电路。温度采集电路包括A/D转换电路和信号放大电路，温度传感器可采用铂电阻PT100或热电偶，其分别布置在迁移管1的加热层9上、进样装置6箱体内部、迁移管1的进样口处，温度传感器电连接到A/D转换电路，A/D转换电路用于将温度参数转换成电信号，信号放大电路用于将经A/D转换电路转换后得到的电信号放大；加热电路包括功率场效应管开关电路，加热层9、9’里的加热电阻丝连接至功率场效应关开关电路。温度控制单元101将转换、放大后的电信号传送给处理器单元100进行处理，处理器单元100根据处理结果生成控制命令，并传送给温度控制单元101，用于控制功率场效应开关电路的功率和通断，进而控制加热电阻丝的发热功率，将进样装置6的进样温度、解吸温度和迁移管1的管体温度控制在预定范围。

湿度传感单元104包括A/D转换电路和接口电路，湿度传感器分别布置在迁移管1的出气口12和循环气路中分子筛5的出口端处，湿度传感器可电阻式或电容式的湿敏传感器，其可通过A/D转换电路、接口电路(例如串行接口电路)电连接到处理器单元100；或者采用集成数字型智能湿度传感器(例如SHT1x系列)完成湿度传感器与湿度传感单元104的功能，其直接连接到处理器单元100。

本发明的离子迁移谱仪中所用的真空泵10可选用抽打两用小流量真空泵，该真空泵的技术参数为：电压：12V；负载电流：<90mA；功率：<1.08W；峰值流量：0.8L/min；平均流量：0.7L/min；真空度：90KPa；负压：-10KPa；最大正压：10KPa；用于驱动真空泵的电机为无刷直流电机，无刷直流电机是真空泵10的动力机构，真空泵10连接到无刷直流电机的转轴上，用于控制真空泵10向进样装置6和迁移管1提供载气(载气一般为纯净的空气或氮气)。流量控制单元102包括驱动电路，驱动电路分别电连接到无刷直流电机和处理器单元100，从处理器单元100接收控制信号，进而控制无刷直流电机的启动、停止和转速大小，转速传感器安装在无刷直流电机的转轴上，并电连接到处理器单元100上，用于测量电机转速并传送到处理器单元100，从而计算得到载气流量值。

按键输入单元106电连接到处理器单元100，用于设定进样装置6的进样温度、解吸温度和迁移管1的管体温度以及载气流量参数值，并将设置的参数值传送到处理器单元100。

液晶显示单元105电连接到处理器单元100，用于显示设定的进样装置6的进样温度、解吸温度和迁移管1的管体温度的温度值、实时测量的温度值、实时测量的迁移管1出气口12的湿度值、分子筛5出口端的载气湿度值以及由真空泵转速值计算得到的载气流量值，同时还显示是否需要对分子筛5进行更换的信息。

处理器单元100采用STM32系列的处理器，该系列处理器是意法半导体公司生产的32位高性能、低成本、低功耗的增强型系列单片机，内核采用ARM公司最新研发的Cortex-M3架构，其采用的THUMB指令集使其指令效率更高，性能更强；TM32最高工作频率为72MHz，片上集成A/D、D/A、PWM、CAN、USB、安全数字输入输出卡SDIO、可变静态存储控制器FSMC等资源能够满足用户对高性能、低功耗和经济实用的要求。因此，概括来说，处理器单元100包括数据处理模块、PWM生成模块、输入捕获模块，PWM生成模块和输入捕获模块分别与数据处理模块电连接，其中，数据处理模块接收并处理来自按键输入单元106的设定温湿度、流量参数值和来自温度控制单元101、湿度传感单元104、流量控制单元102的实时测量的温湿度、流量参数值，根据监测到的分子筛5出气口湿度值判断是否需要更换分子筛5；PWM生成模块连接到温度控制单元101的功率开关电路，用于控制加热功率；输入捕获模块连接到接流量控制单元102，用于获取真空泵10的转速，并传送到数据处理模块，从而计算得到载气流量值。

以上各部件、单元模块按照上述连接关系组合构成为本发明的离子迁移谱仪，参照图2，该离子迁移谱仪的温湿度、载气流量的测量、控制过程如下：

温度控制单元101的温度传感器将采集到的温度参数经A/D转换电路将模拟信号转换为电信号，并进行放大后输入到处理器单元100；湿度传感单元104将湿度参数转换为模拟信号，内部A/D转换电路将模拟信号转换为数字信号输入处理器单元100；处理器单元100以STM32F103ZET6为控制器，内部集成了包括数模转换、脉冲调制、输入捕获等外设，其通过将按键输入单元106设定的温度值与温度控制单元101采集到的温度的值进行对比，产生控制信号指令给温度控制单元101，进而控制各加热层加热电路的功率场效应管开关电路，经过开关的接通和断开控制进样装置6的进样温度、解吸温度和迁移管1管体温度；处理器单元100通过监测分子筛5出气口湿度和迁移管1的出气口12处的湿度，通过比较二者湿度值来确定分子筛是否失效，并在液晶显示单元105显示相关信息，同时实验操作人员可根据监测到的迁移管1出气口12的载气湿度，调节加湿瓶8前端的的流量阀9控制迁移管1内反应湿度；处理器单元100通过其内部的输入捕获单元模块的真空泵10输出的电机转速反馈信号，将该信号同按键输入单元106设定的转速值进行对比，采用专家辅助PID算法，产生PWM信号并输入到真空泵10的驱动电路，驱动电路对输入信号进行放大，驱动直流无刷电机，从而控制真空泵10的流量。

载气流量影响离子迁移谱仪的检测灵敏性和准确度，载气流量的控制可以采用PID控制器，但PID控制器是一个在工业控制应用中常见的反馈回路部件，主要适用于基本上线性，且动态特性不随时间变化的系统，考虑载气流量测定的特殊性以及气体控制过程的非线性、时变、滞后等特性，为了更精确地将载气流量控制在目标流量范围，在采用一般PID算法的基础上辅以专家控制规则来进行模糊控制。

图3为载气流量控制方法的流程图，该控制方法包括以下步骤：

(1)转速与流量的关系模型获取步骤：获取真空泵转速v与载气流量f之间的关系模型，可通过历史数据或模拟真实工作场景(即在特定温度和压力条件下)的实验数据进行多项式拟合而得到，即：

f＝m₀+m₁v+m₂v²+...+m_nvⁿ①

其中，m₀,m₁,m₂,...,m_n为模型系数，n为2～4。模型系数可通过最小二乘法求解。

图4为常温常压下真空泵10转速与载气流量的关系模型曲线图。如图4所示，采用二次多项式拟合、最小二乘法求解，得到的真空泵转速v与载气流量f呈非线性；

(2)离线学习步骤：通过真空泵10将载气引入离子迁移谱仪的迁移管1内，并改变真空泵的转速v，记录并分析离子迁移谱仪获取的信号强度和信号曲线，根据专家经验或专家模糊智能学习算法获得目标转速v_op，并根据式①获取目标流量f_op。

(3)参数设定步骤：通过按键输入单元106设置目标流量f_op、载气流量误差下界值Δf_min、载气流量误差上界值Δf_max以及积分误差限Δf_int，其中，满足关系Δf_int＜Δf_min＜Δf_max。

(4)专家辅助PID控制调整步骤：采用闭环PID控制策略，将目标流量f_op作为输入，控制量为真空泵的目标流量f_op和输出流量f_out(被控量)之差e_f(k)以及差值变化率Δe_f(k)，其中，e_f(k)为流量误差e_f的第k个值；PID参数采用专家经验进行调整：

规则1：当|e_f(k)|＞Δf_max时，使控制器的输出f_out达到最大，误差绝对值|e_f(k)|以最大速度减小；

规则2：当e_f(k)·Δe_f(k)≥0时，若|e_f(k)|≥Δf_min，PID控制器的输出为：

u(k)＝u(k-1)+k₁{K_p[e(k)-e(k-1)]+K_ie(k)+K_d[e(k)-2e(k-1)+e(k-2)]}

其中，k₁为增益放大系数，k₁＞1，u(k)为控制器的第k次输出；

若|e_f(k)|＜Δf_min，PID控制器的输出为：

u(k)＝u(k-1)+k₂{K_p[e(k)-e(k-1)]+K_ie(k)+K_d[e(k)-2e(k-1)+e(k-2)]}

其中，k₂为增益放大系数，0＜k₂＜1。

规则3：e_f(k)·Δe_f(k)＜0且e_f(k)·Δe_f(k-1)＞0或者e_f(k)＝0时，保持PID控制器的输出不变。

规则4：e_f(k)·Δe_f(k)＜0且e_f(k)·Δe_f(k-1)＜0时，若|e_f(k)|≥Δf_min，则PID控制器的输出为：

u(k)＝u(k-1)+k₁K_pe(k)；

若|e_f(k)|＜Δf_min，PID控制器的输出为：

u(k)＝u(k-1)+k₂K_pe(k)。

规则5：若|e_f(k)|＜Δf_int时，加入积分控制环节，减小稳态误差。

与布置在循环气路中的压力传感器检测气泵输出流量的传统检测方式相比，采用通过控制无刷直流微型泵的转速来控制气体流量的检测方式控制性能进一步提高，上述传统的控制流量方式响应时间一般在5～10s范围内，输出流量易产生波动，而本发明采用的控制方式响应时间不超过3s,输出流量具有较好的稳定性；传统的控制方法通常采用PID控制，控制精度一般在±5～±8mL/min范围，通过在流量控系统中加入了专家辅助PID算法后，控制精度为±3mL/min左右,增强了流量控制系统的控制准确度，提高了系统的抗干扰能力。

本领域技术人员应当理解，这些实施例仅用于说明本发明而不限制本发明的范围，对本发明所做的各种等价变型和修改均落入本发明所附权利要求所限定的范围内。

Claims (8)

1.一种离子迁移谱仪，包括用于完成离子迁移的迁移管、用于生成试剂离子的电离源、用于向迁移管内输送样品气体的进样装置、用于干燥并净化载气的分子筛，其特征在于，还包括处理器单元以及电连接到所述处理器单元的温度控制单元、湿度传感单元和流量控制单元，其中，进样装置的入口处设置有用于向进样装置输入载气的真空泵，真空泵连接到一电机的转轴且所述转轴上安装有一转速传感器，所述转速传感器电连接至处理器单元，所述电机连接至流量控制单元的驱动器。

2.根据权利要求1所述的离子迁移谱仪，其特征在于，还包括加湿瓶和流量阀，所述分子筛连接在迁移管的出气口和进气口之间，所述加湿瓶和流量阀通过管路连接在分子筛出口端与电离源之间的，连接至分子筛出口端的一入口管路伸入到加湿瓶的液体中，连接至电离源的一出口管路伸入到加湿瓶内且不接触液面，流量阀设置在电离源和加湿瓶之间的所述出口管路上。

3.根据权利要求1或2所述的离子迁移谱仪，其特征在于，所述湿度传感单元包括A/D转换电路和接口电路，布置在迁移管的出气口和分子筛的出口端的湿度传感器分别通过A/D转换电路、接口电路电连接到处理器单元；所述处理器单元将接收的来自迁移管的出气口处的湿度传感器的信号值与来自分子筛的出口端处的湿度传感器的信号值相减得到二者的差值，将所述差值与分子筛的静态水吸附指标下限值相比较来判断分子筛是否失效。

4.根据权利要求1至3任一项所述的离子迁移谱仪，其特征在于，所述温度控制单元包括由A/D转换电路和信号放大电路组成的温度采集电路，分别布置在迁移管的加热层、进样装置箱体内部以及迁移管1的进样口处的温度传感器经由A/D转换电路和信号放大电路电连接到处理器单元。

5.根据权利要求4所述的离子迁移谱仪，其特征在于，所述温度控制单元还包括由功率场效应管开关电路组成的加热电路，布置在加热层中的加热电阻丝通过功率场效应管开关电路电连接到处理器单元。

6.根据权利要求1至5任一项所述的离子迁移谱仪，其特征在于，还包括用于设定进样装置的进样温度、解吸温度和迁移管的管体温度以及载气流量参数值的按键输入单元，其电连接到处理器单元。

7.根据权利要求1至6任一项所述的离子迁移谱仪，其特征在于，还包括液晶显示单元，其电连接到处理器单元。

8.一种载气流量控制方法，用于如权利要求1至7任一项所述的离子迁移谱仪中，包括以下步骤：

(1)转速与流量的关系模型获取步骤：获取真空泵转速v与载气流量f之间的关系模型，通过历史数据或模拟实际工作场景的实验数据进行多项式拟合而得到，即：

f＝m₀+m₁v+m₂v²+...+m_nvⁿ①

其中，m₀,m₁,m₂,...,m_n为模型系数，n为2～4，模型系数可通过最小二乘法求解；

(2)离线学习步骤：通过真空泵将载气引入离子迁移谱仪的迁移管内，并改变真空泵的转速v，记录并分析所述离子迁移谱仪获取的信号强度和信号曲线，根据专家经验或专家模糊智能学习算法获得目标转速v_op，并根据式①获取目标流量f_op；

(3)参数设定步骤：通过按键输入单元设置目标流量f_op、载气流量误差下界值Δf_min、载气流量误差上界值Δf_max以及积分误差限Δf_int，其中，满足关系Δf_int＜Δf_min＜Δf_max；

(4)专家辅助PID控制调整步骤：采用闭环PID控制策略，将目标流量f_op作为输入，控制量为真空泵的目标流量f_op和输出流量f_out之差e_f(k)以及差值变化率Δe_f(k)，其中，e_f(k)为流量误差e_f的第k个值；PID参数采用专家经验进行调整：

规则1：当|e_f(k)|＞Δf_max时，使控制器的输出f_out达到最大，误差绝对值|e_f(k)|以最大速度减小；

规则2：当e_f(k)·Δe_f(k)≥0时，若|e_f(k)|≥Δf_min，PID控制器的输出为：

u(k)＝u(k-1)+k₁{K_p[e(k)-e(k-1)]+K_ie(k)+K_d[e(k)-2e(k-1)+e(k-2)]}

其中，k₁为增益放大系数，k₁＞1，u(k)为控制器的第k次输出；

若|e_f(k)|＜Δf_min，PID控制器的输出为：

u(k)＝u(k-1)+k₂{K_p[e(k)-e(k-1)]+K_ie(k)+K_d[e(k)-2e(k-1)+e(k-2)]}

其中，k₂为增益放大系数，0＜k₂＜1；

规则3：e_f(k)·Δe_f(k)＜0且e_f(k)·Δe_f(k-1)＞0或者e_f(k)＝0时，保持PID控制器的输出不变；

规则4：e_f(k)·Δe_f(k)＜0且e_f(k)·Δe_f(k-1)＜0时，若|e_f(k)|≥Δf_min，则PID控制器的输出为：

u(k)＝u(k-1)+k₁K_pe(k)；

若|e_f(k)|＜Δf_min，PID控制器的输出为：

u(k)＝u(k-1)+k₂K_pe(k)；

规则5：若|e_f(k)|＜Δf_int时，加入积分控制环节，减小稳态误差。