CN105695747A - 一种回收悬浮床加氢尾油中钼的工艺 - Google Patents

一种回收悬浮床加氢尾油中钼的工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种回收悬浮床加氢尾油中钼的工艺，属于石油加工工艺中废弃物回收有价金属技术领域，包括以下步骤：取悬浮床加氢尾油粉碎，干燥，加入极性有机溶剂，抽提洗出油分；对所得到的不溶物进行空白氧化焙烧，脱除表面的焦炭；对所得到的灰分加碱浸出得到钼酸盐溶液；通过调节溶液的pH值至6～8使溶液中的钒以偏钒酸根的形式存在，加入铵盐，过滤，分离出偏钒酸铵沉淀；取所得滤液，加入无机酸调溶液的pH值至0～2，得钼酸沉淀；对得到的钼酸沉淀焙烧得到氧化钼产品。该工艺具有原料适应性强，处理量大，回收的成本低，原料中钼的回收率高且纯度高的特点。

Description

一种回收悬浮床加氢尾油中钼的工艺
技术领域
本发明涉及石油加工工艺中从废弃物回收有价金属技术领域，特别涉及一种回收悬浮床加氢尾油中钼的工艺。
背景技术
目前，石油石化工业中普遍采用含有钼的催化剂对重油进行催化加氢反应，随着催化剂的长期使用和处理原料油的重质化，不可避免的会使催化剂失活，这些失活的催化剂沉积到尾油中。而悬浮床加氢过程正是用于处理高金属、高沥青质和高含硫的劣质原油的工艺，由于处理原料的不同，会产生10％-30％的尾油产品。因此，尾油成为了一种重要的回收钼的二次资源。
钼主要是用于钢铁行业，在炼钢的过程中，加入钼可提高钢的强度和耐腐蚀性能，另外三氧化钼和钼酸盐还广泛用作催化剂。但是，钼作为一种有限的战略资源，不可能无限制的开采，而且仅仅从天然矿石中提取钼及化合物已经不能满足生产发展的需要，所以需要考虑从二次资源中回收金属钼。目前国内对钼资源的回收工艺基本上以酸碱法为主,但是尚存在着一定的缺陷，如处理过程中可能会产生新的污染，回收率不高(80～90％)，回收工艺路线复杂等问题。因此随着环保意识的不断增强，一些传统工艺亟待改进，必须开发并推广一些新的回收工艺。
发明内容
本发明提供了一种回收悬浮床加氢尾油中钼的工艺，解决现有的回收工艺金属回收率低、回收工艺路线复杂的问题。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
一种回收悬浮床加氢尾油中钼的工艺，它主要是利用钼既能与酸反应，又能与碱发生反应的特性，通过极性有机溶剂分级处理尾油、火法-湿法相结合和铵盐沉钒处理之后调节pH之后得到钼酸沉淀的方法处理悬浮床加氢裂化尾油的过程，包括以下步骤：
(1)取悬浮床加氢尾油粉碎，干燥，加入极性有机溶剂，抽提洗出油分；
(2)对步骤(1)所得到的不溶物进行空白氧化焙烧，脱除表面的焦炭；
(3)对步骤(2)所得到的灰分加碱浸出得到钼酸盐溶液；
(4)通过调节溶液的pH值至6～8使溶液中的钒以偏钒酸根的形式存在，加入铵盐，过滤，分离出偏钒酸铵沉淀；
(5)取步骤(4)所得滤液，加入无机酸调溶液的pH值至0～2，得钼酸沉淀；
(6)对步骤(5)得到的钼酸沉淀焙烧得到氧化钼产品。
其中，优选地，所述步骤(1)中的极性有机溶剂为正庚烷和甲苯。通过分析正庚烷可溶物、正庚烷不溶物、甲苯可溶物和甲苯不溶物中金属钼的含量，确定金属钼所富集的区域。
其中，优选地，所述正庚烷和所述甲苯的加入步骤为：取干燥后的悬浮床加氢尾油，加入正庚烷，得到正庚烷可溶物和正庚烷不溶物；取正庚烷不溶物，加入甲苯，得到甲苯可溶物和甲苯不溶物。
其中，优选地，所述正庚烷的加入量为2～5ml/g，所述甲苯的加入量为2～5ml/g。
其中，优选地，所述步骤(2)中空白氧化焙烧的温度为400～500℃，时间2～5h。在焙烧过程中需隔一段时间打开炉门，补充空气，以促进其完全氧化。
其中，优选地，所述步骤(3)中加入碱的浓度与灰分中钼的反应摩尔比为3～5，反应温度为70～100℃，时间为50～80min。步骤(3)中采用湿法浸出钼主要是利用钼能与碱发生反应这一特性，而灰分中的其他组分不能与碱发生反应，从而可以使钼与灰分中的其他组分得到初步的分离。
其中，优选地，所述步骤(3)中加碱液进行二次浸出以达到较好的浸出分离效果。
由于得到的浸出液中含有少量的钒，需铵盐沉钒除去溶液中的钒，其原理是根据钒在不同pH的溶液中呈现出不同的离子存在状态，需要调节pH使钒以偏钒酸根的形式存在，其中，优选地，所述步骤(4)中铵盐沉钒时的加铵系数为1.0～1.5，沉淀时间10～30min。
步骤(5)中过滤后再次调节溶液的pH使溶液中的钼以钼酸根的形式存在，所述溶液的pH调节采用加入无机酸的方式调节，无机酸选择盐酸和硝酸。
其中，优选地，所述步骤(5)中焙烧温度为450～550℃，焙烧时间为3～5h。
由于最终得到的液体中仍含有一定量的钼，需使溶液中的重金属离子的浓度降到最低，减少对环境造成的危害，采用加入硫化铵和氨水的方式使溶液中的钼离子降到最低，加入硫化铵的浓度为1％，氨水选择25％～28％的浓氨水。
本发明的有益效果：
(1)本工艺的处理对象为高残炭、高金属含量的劣质悬浮床加氢尾油，可回收其中95.02％以上的钒。
(2)根据极性有机溶剂正庚烷和甲苯的极性不同洗去原料中的油分，然后对甲苯不溶物进行空白氧化焙烧。焙烧后灰分中钼的含量可达到2～4％，含量较高，因此处理量大。
(3)利用金属钼与碱反应的这一特性得到含钼溶液，且调节pH后加入铵盐形成偏钒酸铵沉淀，经进一步加入无机酸调节pH后只得到钼酸沉淀，所以最终得到的产品氧化钼纯度高，而且通过具体的实验表明钼的回收率较高。
(4)由于过滤钼酸沉淀后的滤液中含有极少部分的钼和钒，直接排放会对水体造成污染，采用加入硫化物法降低滤液中金属离子的含量，可使其中的金属离子含量低于饮用水中规定的金属离子含量，不会对水体造成污染。
(5)由于整个过程中使用的试剂价格较为低廉，且回收过程较为简单，所以回收金属钼的成本较低。
(6)该工艺具有原料适应性强，处理量大，回收的成本低，原料中钼的回收率高且纯度高的特点。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明中回收悬浮床加氢尾油中钼的工艺流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明附图，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的内容仅仅是本发明一个实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种回收悬浮床加氢尾油中钼的工艺，包括以下步骤：
(1)取悬浮床加氢尾油粉碎，干燥，加入极性有机溶剂，抽提洗出油分；
(2)对步骤(1)所得到的不溶物进行空白氧化焙烧，脱除表面的焦炭；
(3)对步骤(2)所得到的灰分加碱浸出，得到钼酸盐溶液；
(4)通过调节溶液的pH值至6～8使溶液中的钒以偏钒酸根的形式存在，加入铵盐，过滤，分离出偏钒酸铵沉淀；
(5)取步骤(4)所得滤液，加入无机酸调溶液的pH值至0～2，得钼酸沉淀；
(6)对步骤(5)得到的钼酸沉淀焙烧得到氧化钼产品。
本发明中回收悬浮床加氢尾油中钼的工艺流程图如图1所示。
实施例1
本实施例提供一种回收悬浮床加氢尾油中钼的工艺，包括以下步骤：
(1)取悬浮床加氢尾油粉碎，干燥，加入正庚烷，正庚烷的加入量为4ml/g，得到正庚烷可溶物和正庚烷不溶物；取正庚烷不溶物，加入甲苯，甲苯的加入量为4ml/g，得到甲苯可溶物和甲苯不溶物；
(2)对步骤(1)所得到的不溶物进行空白氧化焙烧，焙烧的温度为450℃，时间3h，脱除表面的焦炭；
(3)对步骤(2)所得到的灰分加碱浸出，加入碱的浓度与灰分中钼的反应摩尔比为4，反应温度为90℃，时间为70min，得到钼酸盐溶液；进行二次浸出以达到较好的浸出分离效果。
(4)通过调节溶液的pH值至7使溶液中的钒以偏钒酸根的形式存在，加入铵盐，加铵系数为1.2，沉淀时间20min，过滤，分离出偏钒酸铵沉淀；
(5)取步骤(4)所得滤液，加入无机酸调溶液的pH值至0～2，得钼酸沉淀；
(6)对步骤(5)得到的钼酸沉淀焙烧，焙烧温度为500℃，焙烧时间为4h，得到氧化钼产品。
(7)对步骤(5)分离出钼酸沉淀后的溶液加入硫化铵和氨水的步骤，使溶液中的钼离子降到最低，加入硫化铵的浓度为1％，氨水选择26％的浓氨水。
实施例2
本实施例提供一种回收悬浮床加氢尾油中钼的工艺，包括以下步骤：
(1)取悬浮床加氢尾油粉碎，干燥，加入正庚烷，正庚烷的加入量为5ml/g，得到正庚烷可溶物和正庚烷不溶物；取正庚烷不溶物，加入甲苯，甲苯的加入量为2ml/g，得到甲苯可溶物和甲苯不溶物；
(2)对步骤(1)所得到的不溶物进行空白氧化焙烧，焙烧的温度为460℃，时间4h，脱除表面的焦炭；
(3)对步骤(2)所得到的灰分加碱浸出，加入碱的浓度与灰分中钼的反应摩尔比为5，反应温度为70℃，时间为80min，得到钼酸盐溶液；进行二次浸出以达到较好的浸出分离效果。
(4)通过调节溶液的pH值至6使溶液中的钒以偏钒酸根的形式存在，加入铵盐，加铵系数为1.5，沉淀时间10min，过滤，分离出偏钒酸铵沉淀；
(5)取步骤(4)所得滤液，加入无机酸调溶液的pH值至0～2，得钼酸沉淀；
(6)对步骤(5)得到的钼酸沉淀焙烧，焙烧温度为450℃，焙烧时间为5h，得到氧化钼产品。
(7)对步骤(5)分离出钼酸沉淀后的溶液加入硫化铵和氨水的步骤，使溶液中的钼离子降到最低，加入硫化铵的浓度为1％，氨水选择28％的浓氨水。
实施例3
本实施例提供一种回收悬浮床加氢尾油中钼的工艺，包括以下步骤：
(1)取悬浮床加氢尾油粉碎，干燥，加入正庚烷，正庚烷的加入量为3ml/g，得到正庚烷可溶物和正庚烷不溶物；取正庚烷不溶物，加入甲苯，甲苯的加入量为3ml/g，得到甲苯可溶物和甲苯不溶物；
(2)对步骤(1)所得到的不溶物进行空白氧化焙烧，焙烧的温度为500℃，时间2h，脱除表面的焦炭；
(3)对步骤(2)所得到的灰分加碱浸出，加入碱的浓度与灰分中钼的反应摩尔比为3，反应温度为100℃，时间为50min，得到钼酸盐溶液；进行二次浸出以达到较好的浸出分离效果。
(4)通过调节溶液的pH值至8使溶液中的钒以偏钒酸根的形式存在，加入铵盐，加铵系数为1.0，沉淀时间30min，过滤，分离出偏钒酸铵沉淀；
(5)取步骤(4)所得滤液，加入无机酸调溶液的pH值至0～2，得钼酸沉淀；
(6)对步骤(5)得到的钼酸沉淀焙烧，焙烧温度为550℃，焙烧时间为3h，得到氧化钼产品。
(7)对步骤(5)分离出钼酸沉淀后的溶液加入硫化铵和氨水的步骤，使溶液中的钼离子降到最低，加入硫化铵的浓度为1％，氨水选择25％的浓氨水。
实施例4
本实施例提供一种回收悬浮床加氢尾油中钼的工艺，包括以下步骤：
(1)取悬浮床加氢尾油粉碎，干燥，加入正庚烷，正庚烷的加入量为2ml/g，得到正庚烷可溶物和正庚烷不溶物；取正庚烷不溶物，加入甲苯，甲苯的加入量为5ml/g，得到甲苯可溶物和甲苯不溶物；
(2)对步骤(1)所得到的不溶物进行空白氧化焙烧，焙烧的温度为400℃，时间5h，脱除表面的焦炭；
(3)对步骤(2)所得到的灰分加碱浸出，加入碱的浓度与灰分中钼的反应摩尔比为4，反应温度为80℃，时间为70min，得到钼酸盐溶液；进行二次浸出以达到较好的浸出分离效果。
(4)通过调节溶液的pH值至7使溶液中的钒以偏钒酸根的形式存在，加入铵盐，加铵系数为1.3，沉淀时间25min，过滤，分离出偏钒酸铵沉淀；
(5)取步骤(4)所得滤液，加入无机酸调溶液的pH值至0～2，得钼酸沉淀；
(6)对步骤(5)得到的钼酸沉淀焙烧，焙烧温度为480℃，焙烧时间为3.5h，得到氧化钼产品。
(7)对步骤(5)分离出钼酸沉淀后的溶液加入硫化铵和氨水的步骤，使溶液中的钼离子降到最低，加入硫化铵的浓度为1％，氨水选择26％的浓氨水。
实施例5
本实施例提供一种回收悬浮床加氢尾油中钼的工艺，包括以下步骤：
(1)取悬浮床加氢尾油粉碎，干燥，加入正庚烷，正庚烷的加入量为5ml/g，得到正庚烷可溶物和正庚烷不溶物；取正庚烷不溶物，加入甲苯，甲苯的加入量为3ml/g，得到甲苯可溶物和甲苯不溶物；
(2)对步骤(1)所得到的不溶物进行空白氧化焙烧，焙烧的温度为420℃，时间4h，脱除表面的焦炭；
(3)对步骤(2)所得到的灰分加碱浸出，加入碱的浓度与灰分中钼的反应摩尔比为5，反应温度为80℃，时间为60min，得到钼酸盐溶液；进行二次浸出以达到较好的浸出分离效果。
(4)通过调节溶液的pH值至7使溶液中的钒以偏钒酸根的形式存在，加入铵盐，加铵系数为1.4，沉淀时间15min，过滤，分离出偏钒酸铵沉淀；
(5)取步骤(4)所得滤液，加入无机酸调溶液的pH值至0～2，得钼酸沉淀；
(6)对步骤(5)得到的钼酸沉淀焙烧，焙烧温度为520℃，焙烧时间为4.5h，得到氧化钼产品。
(7)对步骤(5)分离出钼酸沉淀后的溶液加入硫化铵和氨水的步骤，使溶液中的钼离子降到最低，加入硫化铵的浓度为1％，氨水选择27％的浓氨水。
上述实施例各步骤检测数据如下；
(1)极性溶剂抽提过程中的钼含量(Mo/μg·g-1)
(2)空白焙烧过程
(3)加碱浸出过程钼的回收率/％
一次浸出 二次浸出
实施例1 95.06 99.04
实施例2 95.11 99.10
实施例3 94.92 99.01
实施例4 94.89 98.96
实施例5 95.08 99.12
(3)酸沉钼过程中钼的含量/mg·L-1
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种回收悬浮床加氢尾油中钼的工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取悬浮床加氢尾油粉碎，干燥，加入极性有机溶剂，抽提洗出油分；
(2)对步骤(1)所得到的不溶物进行空白氧化焙烧，脱除表面的焦炭；
(3)对步骤(2)所得到的灰分加碱浸出得到钼酸盐溶液；
(4)通过调节溶液的pH值至6～8使溶液中的钒以偏钒酸根的形式存在，加入铵盐，过滤，分离出偏钒酸铵沉淀；
(5)取步骤(4)所得滤液，加入无机酸调溶液的pH值至0～2，得钼酸沉淀；
(6)对步骤(5)得到的钼酸沉淀焙烧得到氧化钼产品。
2.根据权利要求1所述的一种回收悬浮床加氢尾油中钼的工艺，其特征在于，所述步骤(1)中的极性有机溶剂为正庚烷和甲苯。
3.根据权利要求2所述的一种回收悬浮床加氢尾油中钼的工艺，其特征在于，所述正庚烷和所述甲苯的加入步骤为：取干燥后的悬浮床加氢尾油，加入正庚烷，得到正庚烷可溶物和正庚烷不溶物；取正庚烷不溶物，加入甲苯，得到甲苯可溶物和甲苯不溶物。
4.根据权利要求3所述的一种回收悬浮床加氢尾油中钼的工艺，其特征在于，所述正庚烷的加入量为2～5ml/g，所述甲苯的加入量为2～5ml/g。
5.根据权利要求1所述的一种回收悬浮床加氢尾油中钼的工艺，其特征在于，所述步骤(2)中空白氧化焙烧的温度为400～500℃，时间2～5h。
6.根据权利要求1所述的一种回收悬浮床加氢尾油中钼的工艺，其特征在于，所述步骤(3)中加入碱的浓度与灰分中钼的反应摩尔比为3～5，反应温度为70～100℃，时间为50～80min。
7.根据权利要求6所述的一种回收悬浮床加氢尾油中钼的工艺，其特征在于，所述步骤(3)中加碱液进行二次浸出以达到较好的浸出分离效果。
8.根据权利要求1所述的一种回收悬浮床加氢尾油中钼的工艺，其特征在于，所述步骤(4)中铵盐沉钒时的加铵系数为1.0～1.5，沉淀时间10～30min。
9.根据权利要求1所述的一种回收悬浮床加氢尾油中钼的工艺，其特征在于，所述步骤(5)中焙烧温度为450～550℃，焙烧时间为3～5h。
10.根据权利要求1所述的一种回收悬浮床加氢尾油中钼的工艺，其特征在于，还包括对步骤(5)分离出钼酸沉淀后的溶液加入硫化铵和氨水的步骤。
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