CN105692630A - 一种掺混纳米相材料及其制备方法和用途 - Google Patents

一种掺混纳米相材料及其制备方法和用途 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种掺混纳米相材料及其制备方法和用途，该制备方法包括将粉体材料、物料和分散剂加入到溶剂中，分散均匀，进行初磨和细磨，除磁后制备得到掺混纳米相材料；利用该制备方法制得的掺混纳米相材料的粒径为1nm～500nm，可用作锂离子电池、锂离子电容器、锂硫电池、全固态电池以及太阳能电池等的关键材料或关键材料的前驱体。

Description

一种掺混纳米相材料及其制备方法和用途
技术领域
本发明涉及材料学领域，具体涉及一种掺混纳米相材料及其制备方法和应用。
背景技术
目前，锂离子电池常用的负极材料有碳负极材料(包括石墨，软碳和硬碳)和Li4Ti5O12，但是它们的克容量提升空间有限，不利于高能量密度锂离子电池的开发和设计。业界对高能量密度锂离子电池有着迫切需求，因此，急需开发高容量和高稳定性的电极材料。
硅，锡，锗，锑，铝，镁等材料是新型高容量负极材料，作为下一代锂离子电池负极材料具有很大潜力。该类材料嵌锂时，可与锂可以形成合金，比如Li4.4Si、Li4.4Sn，这类材料具有较高理论容量，比如硅负极材料具有高达4200mAh/g(高温)的理论容量，即使在室温下也具有高达3590mAh/g的理论容量，几乎是现有锂离子电池石墨负极材料容量的10倍。然而，这类材料在实际使用时存在诸多问题。在锂进出硅材料的过程中存在巨大的体积形变，在材料内部形成巨大应力，造成极片裂纹，活性材料层剥离，材料粉化以及SEI膜不稳定进而导致容量和循环急剧衰减；此外硅属于半导体材料，电子电导差，不能满足实际电池电极对电子电导的需要。
解决该类材料在循环过程中的遇到的上述问题主要是通过减小颗粒尺寸，掺混或混合以及包覆。有文献报道，在抑制合金类材料的裂纹方面，合金材料的尺寸尤为关键。对硅材料而言，低于该材料的临界尺寸后，在材料应力的释放过程中可以减少裂纹。不同形貌的硅材料的临界尺寸也不相同。比如硅纳米线的临界尺寸为300nm，多晶纳米颗粒的临界尺寸为140nm，薄膜材料的临界厚度为100nm-200nm。可以发现，尽可能把这类材料的尺寸降低到纳米级别能够有效抑制裂纹。
目前，制备纳米材料主要有气相裂解法，激光等离子法，液相法，蒸发法等。然而，这些方法制备纳米材料成本比较高，主要原因是原材料和设备昂贵，同时生产量有限，难以获得粒度分布集中的批量级纳米材料，此外在制备过程难以进行掺混及混合。比如，气相裂解法主要为硅烷法，就是最终用硅烷热解制纳米硅的方法，又分为硅镁合金法工艺(Komatsu硅化镁法)、氯硅烷歧化工艺(UnionCarbide歧化法)、金属氢化物工艺(MEMC公司发明的新硅烷法)。这些方法的原料和设备造价高，同时制备硅烷的过程以及气相裂解的过程中存在严重的安全隐患，不利于大规模生产。激光等离子法、液相法和蒸发法同样存在气相法的问题。
发明内容
为解决上述问题，第一方面，本发明实施例提供了一种掺混纳米相材料的制备方法，该方法以下步骤：
Si及其氧化物SiOx中的一种或多种作为粉体材料加入到溶剂中，其中0<x≤2；含有Li、Sn、Ge、Sb、Al、Mg、Bi、Ag、B、C、N、F、Na、P、Cu、Zn、Ga、Mo、V、Ti的单质或化合物中的一种或多种的物料加入到所述溶剂中；所述溶剂加入分散剂，分散均匀后，进行研磨。
优选地，所述粉体材料的粒径为0.001μm～50μm；所述粉体材料按照固含量为1～50％的比例加入到溶剂中。
优选地，所述分散剂包括十二烷基苯磺酸类、尿素、多聚磷酸钠、硅酸盐类、聚乙二醇、羧甲基纤维素钠、海藻酸类、聚丙烯酸类、聚乙烯吡咯烷酮、木质素磺酸类、腐植酸钠中的一种或多种。
优选地，所述溶剂为N-甲基吡咯烷酮、水、酒精、乙二醇、甘油、聚乙烯吡咯烷酮、丙酮、环己烷、丁酮、丁醇中、苯类中的一种或多种。
优选地，所述研磨包括初磨和细磨。
优选地，所述初磨包括搅拌球磨；所述初磨持续2～8小时。
优选地，所述细磨为利用含有研磨球的循环式研磨机或高能球磨机进行的细磨，温度在-50℃～100℃之间，持续2～40小时。
优选地，所述研磨球为氧化锆球、掺杂氧化锆球、氧化铝球、碳化硅球中的一种；所述研磨球的粒径为0.01mm～5mm。
优选地，对所述细磨产物进行除磁；更优选地，利用除磁机除去所述细磨产物的游离过渡金属。
第二方面，本发明实施例提供了根据第一方面所述的掺混纳米相材料的制备方法制备的掺混纳米相材料，所述掺混纳米相材料粒径为1nm～500nm。
优选地，所述掺混纳米相材料的粒径为200nm。
优选地，所述掺混纳米相材料的粒径为150nm。
优选地，所述掺混纳米相材料的粒径为100nm。
第三方面，本发明实施例提供了第二方面所述的掺混纳米相材料的用途，该掺混纳米相材料用作锂离子电池、锂离子电容器、锂硫电池、全固态电池以及太阳能电池的关键材料或关键材料的前驱体。
本发明实施例提供的掺混纳米材料制备方法具有均匀掺混、简单易行、成本低廉、可大规模应用的优点；利用该制备方法制备的掺混纳米材料具有颗粒尺寸小、粒度分布集中、导电性好的优点；该掺混纳米材料可用作锂离子电池、锂离子电容器、锂硫电池、全固态电池以及太阳能电池等的关键材料或关键材料的前驱体。
附图说明
图1为本发明实施例1提供的掺混纳米相硅材料的扫描电镜图；
图2为本发明实施例2提供的掺混纳米相硅材料的扫描电镜图；
图3为本发明实施例4提供的掺混纳米相硅材料的扫描电镜图；
图4为本发明实施例6提供的掺混纳米相硅材料的XRD图；
图5为本发明实施例7提供的掺混纳米相硅材料的充放电曲线图；
图6为本发明对比例1提供的未掺混纳米相硅材料的充放电曲线图。
具体实施方式
下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
实施例1
本发明实施例1提供了一种掺混纳米相硅材料的制备方法，所述方法包括以下步骤：
将粒径为5μm的硅粉材料按照固含量为20％的比例加入到乙二醇中，同时将氧化硼和十二烷基苯磺酸类加入到乙二醇中，高速分散均匀，干燥后，加入到球磨机中进行初磨，初磨2小时后，加入到含有粒径为0.1mm的氧化锆球的循环式研磨机或高能球磨机中细磨，温度为50℃，细磨10小时，除磁后，制备出粒径为150nm的均匀掺混纳米相硅材料，如图1所示。
本实施例提供的方法简单易行、成本低廉、适用于可大规模制造的应用。
实施例2
本发明实施例2提供了一种掺混纳米相硅材料的制备方法，所述方法包括以下步骤：
将粒径为5μm的硅粉材料按照固含量为20％的比例加入到乙二醇中，同时将氧化硼和十二烷基苯磺酸类加入到乙二醇中，高速分散均匀，干燥后，加入到球磨机中进行初磨，初磨2小时后，加入到含有粒径为0.1mm的氧化锆球的循环式研磨机或高能球磨机中细磨，温度为50℃，细磨20小时，除磁后，制备出粒径为100nm的掺混纳米相硅材料，如图2所示。
实施例3
本发明实施例3提供了一种掺混纳米相硅材料的制备方法，所述方法包括以下步骤：
将粒径为100nm的硅粉材料按照固含量为20％的比例加入到乙二醇中，同时将氧化硼和十二烷基苯磺酸类加入到溶剂中，高速分散均匀，干燥后，加入到球磨机中进行初磨，初磨2小时后，加入到含有粒径为0.5mm的氧化锆球的循环式研磨机或高能球磨机中细磨，温度为50℃，细磨2小时，除磁后，制备出粒径为100nm的掺混纳米相硅材料。
实施例4
本发明实施例4提供了一种掺混纳米相硅材料的制备方法，所述方法包括以下步骤：
将粒径为5μm的硅粉材料按照固含量为20％的比例加入到乙二醇中，同时将氧化硼和十二烷基苯磺酸类加入到乙二醇中，高速分散均匀，干燥后，加入到球磨机中进行初磨，初磨2小时后，加入到含有粒径为0.3mm的氧化锆球的循环式研磨机或高能球磨机中细磨，温度为50℃，细磨4小时，除磁后，制备出粒径为500nm的掺混纳米相硅材料，如图3所示。
实施例5
本发明实施例5提供了一种掺混纳米相氧化亚硅材料的制备方法，所述方法包括以下步骤：
将粒径为10μm的氧化亚硅材料按照固含量为20％的比例加入到乙二醇中，同时将氧化硼和十二烷基苯磺酸类加入到乙二醇中，高速分散均匀，干燥后，加入到球磨机中进行初磨，初磨2小时后，加入到含有粒径为0.1mm的氧化锆球的循环式研磨机或高能球磨机中细磨，温度为50℃，细磨10小时，除磁后，制备出粒径为200nm的掺混纳米相氧化亚硅材料。
实施例6
本发明实施例6提供了利用上述实施例1中所述的掺混纳米相硅材料进行XRD分析，如图4所示，可看出，利用上述实施例1中所述的制备方法，制备过程中没有产生杂相，制备过程能够维持材料的纯度。
实施例7
本发明实施例7提供了一种基于上述实施例1提供的掺混纳米相硅材料制备得到的锂离子电池。
在本实施例中锂离子电池的负极材料为实施例1所提供的掺混纳米相硅材料。模拟电池的装配是在含有高纯Ar气氛的手套箱内进行，用金属锂作为对电极，1M的LiPF6在EC/DMC中的溶液作为电解液，装配成电池。使用武汉市蓝电电子有限公司生产的充放电仪进行恒流充放电测试，放电截止电压为0.005V，充电截止电压为1V，测试在C/10电流密度下进行，测试结果如图5所示，第一周可逆容量为3211mAh/g，容量发挥比对比例1容量高出253mAh/g，这就说明掺混纳米相硅材料的电子电导优于未掺混纳米相硅材料，有利于容量的发挥。
实施例8
本发明实施例8提供了一种基于上述实施例1提供的掺混纳米相硅材料制备得到的锂离子电容器。
在本实施例中锂离子电容器的负极材料为实施例1所提供的掺混纳米相硅材料。
实施例9
本发明实施例9提供了一种基于上述实施例1提供的掺混纳米相硅材料制备得到的锂硫电池。
在本实施例中锂硫电池的负极材料为实施例1所提供的掺混纳米相硅材料；正极活性物质包括单质硫、有机硫化物、多孔碳/硫复合材料、聚合物/硫复合材料、硫化锂中的一种或任意比例的几种；导电添加剂包括碳黑、碳纳米管、导电石墨中任一种。模拟电池的装配是在含有高纯Ar气氛的手套箱内进行，实施例1提供的掺混纳米相硅材料作为对电极，5M的二(三氟甲基磺酸)亚胺锂(LiTFSI)在1,3-二氧戊环(DOL)/乙二醇二甲醚(DME)中的溶液作为电解液，装配成电池。使用充放电仪进行恒流充放电模式测试，放电截至电压为1V，充电截至电压为3V，测试在C/10电流密度下进行。
实施例10
本发明实施例10提供了一种基于上述实施例1提供的掺混纳米相硅材料制备得到的全固态电池。
在本实施例中全固态电池的负极材料为实施例1所提供的掺混纳米相硅材料；正极材料为磷酸铁锂、锂钴氧、锰酸锂、镍酸锂、亚锰酸锂、三元正极材料以及表面包覆有碳层、金属层、氮化物层、氧化物层和高分子聚合物层的磷酸铁锂、锂钴氧、锰酸锂、镍酸锂、亚锰酸锂、三元正极材料中的一种或任意比例的几种；固体电解质为磷酸钛铝锂或掺混的磷酸钛铝锂。
对比例1
本对比例用于说明未掺混纳米相硅材料的性能。
未掺混纳米相硅材料的制备过程同实施例1，所不同的是没有使用物料，电化学测试同实施例1一样。
测试结果如图6所示，未掺混纳米相硅材料的第一周可逆容量为2958mAh/g。
本发明实施例提供的掺混纳米材料制备方法具有均匀掺混、简单易行、成本低廉、可大规模应用的优点；利用该制备方法制备的掺混纳米材料具有颗粒尺寸小、粒度分布集中、导电性好的优点；该掺混纳米材料可用于锂离子电池、锂离子电容器、锂硫电池、全固态电池以及太阳能电池等的关键材料或关键材料的前驱体。
以上所述的实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的实施例而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种掺混纳米相材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
Si及其氧化物SiOx中的一种或多种作为粉体材料加入到溶剂中，其中0<x≤2；
含有Li、Sn、Ge、Sb、Al、Mg、Bi、Ag、B、C、N、F、Na、P、Cu、Zn、Ga、Mo、V、Ti的单质或化合物中的一种或多种的物料加入到所述溶剂中；
所述溶剂加入分散剂，分散均匀后，进行研磨。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述粉体材料的粒径为0.001μm～50μm；所述粉体材料按照固含量为1～50％的比例加入到所述溶剂中。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述分散剂包括十二烷基苯磺酸类、尿素、多聚磷酸钠、硅酸盐类、聚乙二醇、羧甲基纤维素钠、海藻酸类、聚丙烯酸类、聚乙烯吡咯烷酮、木质素磺酸类、腐植酸钠中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述溶剂为N-甲基吡咯烷酮、水、酒精、乙二醇、甘油、聚乙烯吡咯烷酮、丙酮、环己烷、丁酮、丁醇中、苯类中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述研磨包括初磨和细磨。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述初磨包括搅拌球磨；所述初磨持续2～8小时。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述细磨为利用含有研磨球的循环式研磨机或高能球磨机进行的细磨，温度在-50℃～100℃之间，持续2～40小时。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述研磨球为氧化锆球、掺杂氧化锆球、氧化铝球、碳化硅球中的一种；所述研磨球的粒径为0.01mm～5mm。
9.根据权利要求1～8任一项所述的制备方法制备的掺混纳米相材料，其特征在于，所述掺混纳米相材料的粒径为1nm～500nm。
10.根据权利要求9所述的掺混纳米相材料，其特征在于，所述掺混纳米相材料用作锂离子电池、锂离子电容器、锂硫电池、全固态电池以及太阳能电池的关键材料或关键材料的前驱体。
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