CN105688772A - 一种微纳材料微反应器芯片及其在单分散纳米材料制备中的应用 - Google Patents

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魏琴
马洪敏
任祥
吴丹
闫涛
张勇
王耀光
孙旭
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    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/0093—Microreactors, e.g. miniaturised or microfabricated reactors
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
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    • B01J2219/00781—Aspects relating to microreactors
    • B01J2219/00788—Three-dimensional assemblies, i.e. the reactor comprising a form other than a stack of plates
    • B01J2219/00792—One or more tube-shaped elements

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Abstract

本发明公开了一种微纳材料微反应器芯片及其在单分散纳米材料制备中的应用。所述的微反应器芯片包括外管，内管，外管进样头和内管进样头；所述的外管贯穿于整个微反应器中，尺寸一致；所述的内管深入外管内部，一端为样品进样口，另一端为内管进样头；所述的内管进样头出口在轴线中心处；所述的外管进样头嵌合在外管一头的管壁上。本发明设计的微纳材料微反应器芯片结构简单，操作方便，具备各项均一性，制备出的纳米粒子粒径一致，分散性好。

Description

一种微纳材料微反应器芯片及其在单分散纳米材料制备中的应用
技术领域
本发明涉及一种微纳材料微反应器芯片及其在单分散纳米材料制备中的应用，具体是一种基于套管结构的微反应器，制备了单分散且尺寸均一的纳米颗粒。
技术背景
纳米材料，广义上是指三维空间中至少有一维处于纳米尺度范围超精细颗粒材料的总称。根据2011年10月18日欧盟委员会通过的定义，纳米材料是一种由基本颗粒组成的粉状或团块状天然或人工材料，这一基本颗粒的一个或多个三维尺寸在1纳米至100纳米之间，并且这一基本颗粒的总数量在整个材料的所有颗粒总数中占50％以上。由于具有较大的比表面积和宏观量子隧道效应，使其具有广泛的应用前景。
随着纳米科技的发展，纳米材料的制备方法已日趋成熟。纳米材料的制备方法按物态一般可归纳为气相法、液相法、固相法。例如，气相法是将高温的蒸汽在冷阱中冷凝或在衬底上沉积和生长低维纳米材料的方法。气相法主要包括物理气相沉积（PVD）和化学气相沉积（CVD），在某些情况下使用其他热源获得气源，如电阻加热法，高频感应电流加热法，混合等离子加热法，通电加热蒸发法。化学气相沉积方法是在一个加热的衬底上，通过一种或几种气态元素或化合物产生的化学元素反应形成纳米材料的过程,具有均匀性好，可对整个基体进行沉积等优点，其缺点是衬底温度高。
微流体技术因其微米数量级的通道结构、优良的液滴和流型操控性能、较快的传热传质速度等特点，已广泛应用于金属粒子、氧化硅、纳米沸石、量子点、金属有机骨架材料MOFs等微纳米材料的高效合成，呈现出制备时间显著缩短、产品尺寸均一度大幅提高等优点。同时，还能通过耦合多步合成过程制得微纳复合颗粒，如CdS/ZnS核壳量子点、Co/Au核壳纳米粒子和核壳结构MOF微粒等。
发明内容
本发明的目的之一是构建了一种微纳材料微反应器芯片。
本发明的目的之二是进行了微纳材料微反应器芯片的各种条件优化，为实现纳米材料的合成探索条件。
本发明的目的之三是通过构建的微纳材料微反应器芯片合成形貌一致，尺寸均一的纳米材料。
附图说明
图1是本发明提供的微流控芯片结构示意图。
本发明的技术方案如下
1.一种微纳材料微反应器芯片及其在单分散纳米材料制备中的应用，包括外管（1）、内管（2）、外管进样头（3）和内管进样头（4）；所述的外管（1）和内管（2）共中心轴套接；所述的外管（1）贯穿于整个微反应器中，尺寸一致；所述的内管（2）深入外管（1）内部，一端为样品进样口（5），另一端为内管进样头（4）；所述的内管进样头（4）出口在轴线中心处；所述的外管进样头（3）嵌合在外管一头的管壁上。
2.内管和外管的构造
外管（1）和内管（2）均为圆形毛细管；内管（2）的尖端出样口为内管进样头（4），口径在10μm至500μm之间；外管进样头（3）的口径为100μm至1.5mm之间；内管（2）的内径和外管（1）的内径之比在1:2至1:30之间。
3.内管（2）加载含无机材料的水相，外管（1）和内管（2）之间通过外管进样头（3）加载有机相，所述的有机相与水互不相溶。
4.外管（1）加载的有机相选自下列之一：苯，甲苯，二氯甲烷，乙酸乙酯，四氯化碳。
5.内管和外管加载的水相与有机相的流速比为1:10至1:1之间。
6.内管和外管加载的水相与有机相的温度比为1:2至2:1之间。
7.内管和外管加载的水相与有机相的pH比为2:3至3:2之间。
本发明有益成果
（1）构建了一种微纳材料微反应器芯片。
（2）通过构建的微纳材料微反应器芯片，合成形貌一致，尺寸均一的纳米材料。
具体实施方式
实施例1
一种微纳材料微反应器芯片及其在单分散纳米材料制备中的应用
包括外管（1）、内管（2）、外管进样头（3）和内管进样头（4）；所述的外管（1）和内管（2）共中心轴套接；所述的外管（1）贯穿于整个微反应器中，尺寸一致；所述的内管（2）深入外管（1）内部，一端为样品进样口（5），另一端为内管进样头（4）；所述的内管进样头（4）出口在轴线中心处；所述的外管进样头（3）嵌合在外管一头的管壁上。
实施例2
一种微纳材料微反应器芯片及其在单分散纳米材料制备中的应用
外管（1）和内管（2）均为圆形毛细管；内管（2）的尖端出样口为内管进样头（4），口径为10μm；外管进样头（3）的口径为100μm；内管（2）的内径和外管（1）的内径之比为1:2。
实施例3
一种微纳材料微反应器芯片及其在单分散纳米材料制备中的应用
外管（1）和内管（2）均为圆形毛细管；内管（2）的尖端出样口为内管进样头（4），口径为200μm之间；外管进样头（3）的口径为500μm；内管（2）的内径和外管（1）的内径之比为1:10。
实施例4
一种微纳材料微反应器芯片及其在单分散纳米材料制备中的应用
外管（1）和内管（2）均为圆形毛细管；内管（2）的尖端出样口为内管进样头（4），口径为500μm；外管进样头（3）的口径为1.5mm；内管（2）的内径和外管（1）的内径之比为1:30。
实施例5
内管（2）加载含无机材料的水相，外管（1）和内管（2）之间通过外管进样头（3）加载有机相，所述的有机相与水互不相溶。
实施例6
外管（1）加载的有机相为苯。
实施例7
外管（1）加载的有机相为二氯甲烷。
实施例8
外管（1）加载的有机相为四氯化碳。
实施例9
内管（2）和外管（1）加载的水相与有机相的流速比为1:10。
实施例10
内管（2）和外管（1）加载的水相与有机相的流速比为1:5。
实施例11
内管（2）和外管（1）加载的水相与有机相的流速比为1:1。
实施例12
内管（2）和外管（1）加载的水相与有机相的温度比为1:2。
实施例13
内管（2）和外管（1）加载的水相与有机相的温度比为1:1。
实施例14
内管（2）和外管（1）加载的水相与有机相的温度比为2:1。
实施例15
内管（2）和外管（1）加载的水相与有机相的pH比为2:3。
实施例16
内管（2）和外管（1）加载的水相与有机相的pH比为1:1。
实施例17
内管（2）和外管（1）加载的水相与有机相的pH比为3:2。

Claims (7)

1.一种微纳材料微反应器芯片及其在单分散纳米材料制备中的应用，其特征在于，包括外管（1）、内管（2）、外管进样头（3）和内管进样头（4）；所述的外管（1）和内管（2）共中心轴套接；所述的外管（1）贯穿于整个微反应器中，尺寸一致；所述的内管（2）深入外管（1）内部，一端为样品进样口（5），另一端为内管进样头（4）；所述的内管进样头（4）出口在轴线中心处；所述的外管进样头（3）嵌合在外管一头的管壁上。
2.如权利要求1所述的一种微纳材料微反应器芯片及其在单分散纳米材料制备中的应用，其特征在于，所述的外管（1）和内管（2）均为圆形毛细管；内管（2）的尖端出样口为内管进样头（4），口径在10μm至500μm之间；外管进样头（3）的口径为100μm至1.5mm之间；内管（2）的内径和外管（1）的内径之比在1:2至1:30之间。
3.如权利要求1至2所述的一种微纳材料微反应器芯片及其在单分散纳米材料制备中的应用，所述的内管（2）加载含无机材料的水相，外管（1）和内管（2）之间通过外管进样头（3）加载有机相，所述的有机相与水互不相溶。
4.如权利要求3所述的一种微纳材料微反应器芯片及其在单分散纳米材料制备中的应用，所述的有机相选自下列之一：苯，甲苯，二氯甲烷，乙酸乙酯，四氯化碳。
5.如权利要求1至3所述的一种微纳材料微反应器芯片及其在单分散纳米材料制备中的应用，其特征在于，所述的水相与有机相的流速比为1:10至1:1之间。
6.如权利要求1至3所述的一种微纳材料微反应器芯片及其在单分散纳米材料制备中的应用，其特征在于，所述的水相与有机相的温度比为1:2至2:1之间。
7.如权利要求1至3所述的一种微纳材料微反应器芯片及其在单分散纳米材料制备中的应用，其特征在于，所述的水相与有机相的pH比为2:3至3:2之间。
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