CN105688608B - 净化酯化部出口气体中酸性气体和水分的方法及其装置 - Google Patents

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Abstract

一种净化酯化部出口气体中酸性气体和水分的方法及其装置，净化气体的步骤为：来自酯化部的气体进入到下洗涤部中；从甲醇回收塔底部出来的溶液进入下洗涤部吸收酸性气体；下洗涤部中的液相溶液进入到脱亚酯塔中，与脱亚酯塔下部气体相混合，混合液从脱亚酯塔底部出口输送至甲醇回收塔，混合气体进入至下洗涤部中与酯化塔出口的气体相混合；混合液经加热而产生的甲醇气体从甲醇回收塔的出口回收至甲醇回收部，而甲醇回收塔中的溶解液输送回下洗涤部中；被去除了酸性气体的气体上升进入至上洗涤部中；甲醇溶液进入上洗涤部中吸收上洗涤部中气体中的水分；已消除了酸性气体和水分的气体从上洗涤部的顶部流出。其优点是：能耗低，净化效率高，应用成本低。

Description

净化酯化部出口气体中酸性气体和水分的方法及其装置
技术领域
本发明涉及一种合成气制备乙二醇过程中，净化酯化部出口气体中酸性气体与水分的方法及其装置。
背景技术
现有一种申请号为CN201410325629.3名称为《酸性气体回收系统及酸性气体回收装置》的中国发明专利公开了一种能够有效地利用吸收酸性气体的胺溶液的酸性气体回收系统和酸性气体回收装置。实施方式的酸性气体回收系统使含有至少一种弱酸性气体和至少一种以上的强酸性气体而构成的未处理的酸性气体混合物与胺溶液接触而对所述弱酸性气体进行回收，其具备：第一工序，通过使所述未处理的酸性气体混合物与第一胺溶液接触，使所述强酸性气体被第一胺溶液吸收；和第二工序，通过使所述第一工序后的酸性气体混合物与第二胺溶液接触，使所述弱酸性气体被第二胺溶液吸收。但其缺点是，酸性气体去除不彻底，需要额外的干燥系统，成本较高，使用的设备结构复杂，所以该发明的工艺和结构还有待于进一步改进。
发明内容
本发明所要解决的第一个技术问题是针对上述现有技术现状而提供一种对合成气制备乙二醇过程中净化酯化部出口气体中酸性气体和水分的方法，本方法生产流程简单，能有效去除酸性气体，无需添加额外的干燥系统，并有利于提高羰化催化剂的寿命，使用能耗低，实现资源循环利用的优点。
本发明解决上述第一个技术问题所采用的技术方案为：本净化酯化部出口气体中酸性气体和水分的方法，其特征在于：包括有洗涤塔，所述洗涤塔的内腔中部设置有气体能通过而液体不能通过的隔层，所述隔层将洗涤塔分为上洗涤部和下洗涤部，净化气体的步骤为：
一、来自酯化部中的酯化塔出口温度为10℃～55℃、压力为0.2MPaG～0.6MPaG的气体，从下洗涤部的下部进入到下洗涤部中；
二、从甲醇回收塔底部出来的温度为10℃～30℃、压力为0.2MPaG～0.6MPaG的含甲醇、水和亚硝酸甲酯的溶液通过管道从下洗涤部的上部的第二入口进入至下洗涤部中，通过溶解而吸收掉气体中由于酯化副反应产生的酸性气体；
三、下洗涤部中的含有甲醇、水和亚硝酸甲酯的液相溶液从下洗涤部的底部出口通过管道从脱亚酯塔的中部入口进入到脱亚酯塔中，与脱亚酯塔下部来自酯化部中酯化塔底部出来的酯化液在脱亚酯塔加热后形成的气体相混合，在脱亚酯塔内腔中经混合吸收后的混合液从脱亚酯塔底部出口输送至甲醇回收塔，在脱亚酯塔内腔中的混合气体从脱亚酯塔的顶部出口从下洗涤部的第三入口进入至下洗涤部中与来自酯化部中的酯化塔出口的气体相混合；进入甲醇回收塔中的混合液经加热而产生的甲醇气体从甲醇回收塔的出口回收至甲醇回收部，而甲醇回收塔中的溶解液从甲醇回收塔底部流出经管道输送回下洗涤部中，或/和将溶解液排入至回收废水界区；
四、被去除了酸性气体的气体经过隔层上升进入至上洗涤部中；
五、洗涤用温度为-10℃～5℃、压力为0.2MPaG～0.6MPaG的甲醇溶液，从上洗涤部的上部入口进入上洗涤部中，通过溶解而吸收掉进入到上洗涤部中气体中的水分；
六、在上洗涤部将已消除了酸性气体和水分的气体从上洗涤部的顶部流出，即完成净化酯化部中出口气体。
作为改进，从上洗涤部顶部流出的已净化的气体通过管道直接输送去羰化部。
进一步改进，所述酸性气体为硝酸气体。
作为改进，所述方法采用的净化装置包括有洗涤塔，所述洗涤塔的内腔中部设置有气体能通过而液体不能通过的隔层，所述隔层将洗涤塔分为上洗涤部和下洗涤部，所述下洗涤部的下部设置有来自酯化塔出口气体的第一入口，所述下洗涤部的上部设置有第二入口，所述第二入口通过管道与能吸收气体中由于酯化副反应产生的酸性气体的溶解液相连通，在所述下洗涤部的底部设置有液相出口，所述上洗涤部的上部设置有能吸收从下洗涤部经过隔层而上升到上洗涤部中气体水分的甲醇溶液入口，在所述上洗涤部的顶部设置有消除了酸性气体和水分的净化气体出口，所述上洗涤部的下部侧面设置有吸收了水分的甲醇溶液出口，所述甲醇溶液出口通过管道与酯化塔入口相连接。
进一步改进，下洗涤部底部的液相出口通过管道与脱亚酯塔的中部入口相连接，所述脱亚酯塔下部设置有下部入口，所述下部入口通过管道与酯化部中酯化塔底部的酯化液出口相连接，所述脱亚酯塔的顶部设置有气相出口，所述气相出口通过管道与位于下洗涤部下部的第三入口相连接，所述脱亚酯塔的底部出口通过管道与甲醇回收塔下部进口相连接，所述甲醇回收塔的顶部设置有甲醇气体的回收出口，所述甲醇回收塔底部设置有溶解液出口，所述溶解液出口通过管道与所述下洗涤部的第二入口相连接，在位于溶解液出口与下洗涤部的第二入口相连接的管道上连接有与废水界区相连通的连接管。
进一步改进，所述净化气体出口通过管道直接与羰化部相连通。
进一步改进，所述脱亚酯塔下部设置有通过蒸汽间接加热而能使亚硝酸甲酯从液相中脱离出来的换热器。
进一步改进，所述甲醇回收塔下部设置有通过蒸汽间接加热而能使溶解液升温的升温换热器。
进一步改进，所述隔层由底部开口的向上凸起的中空通气帽，所述中空通气帽内腔与下洗涤部内腔相连通，在中空通气帽的上部或顶部开有通气孔，通气孔的高度要高于上洗涤部内腔中液面的高度，中空通气帽中通气孔的开率为通气帽面积的10％～40％。
本发明所要解决的第二个技术问题是针对上述现有技术现状而提供一种净化酯化部出口气体中酸性气体和水分的装置，具有结构简单，制作成本低，去酸性气体和水分效率高，实现资源循环利用的优点，同时避免了酸性气体对后续管道和设备的腐蚀。
本发明解决上述第二个技术问题所采用的技术方案为：根据上述方法的装置，包括有洗涤塔，其特征在于：所述装置还包括有脱亚酯塔和甲醇回收塔，所述洗涤塔的内腔中部设置有气体能通过而液体不能通过的隔层，所述隔层将洗涤塔分为上洗涤部和下洗涤部，所述下洗涤部的下部设置有来自酯化塔中气体的第一入口，所述下洗涤部的上部设置有第二入口，所述第二入口通过管道与甲醇回收塔底部出来的能溶解吸收气体中由于酯化副反应产生的酸性气体的溶解液出口相连接，所述下洗涤部的底部液相出口通过管道与脱亚酯塔的中部入口相连接，所述上洗涤部的上部设置有能吸收从下洗涤部经过隔层而上升到上洗涤部的气体中水分的甲醇溶液入口，在所述上洗涤部的顶部设置有消除了酸性气体和水分的气体的出口，所述出口通过管道直接与羰化部相连通，所述上洗涤部的下部侧面设置有吸收了水分的甲醇溶液出口，所述甲醇溶液出口通过管道与酯化塔入口相连接，所述脱亚酯塔下部设置有下部入口，所述下部入口通过管道与酯化塔底部的酯化液出口相连接，所述脱亚酯塔的顶部设置有气相出口，所述气相出口通过管道与位于下洗涤部下部的第三入口相连接，所述脱亚酯塔的底部出口通过管道与甲醇回收塔下部进口相连接，所述甲醇回收塔的顶部设置有甲醇气体的回收出口，所述甲醇回收塔底部设置有与所述下洗涤部的第二入口相连接的溶解液出口，在位于溶解液出口与下洗涤部的第二入口相连接的管道上连接有与废水界区相连通的连接管，在所述脱亚酯塔下部设置有通过蒸汽间接加热而能使亚硝酸甲酯从液相中脱离出来的换热器，在所述甲醇回收塔下部设置有通过蒸汽间接加热而能使溶解液升温的升温换热器。
与现有技术相比，本发明的优点在于，利用溶解液溶解吸收气体中由于酯化副反应产生的酸性气体，再利用甲醇溶液吸收上升到上洗涤部的气体中水分，充分净化酯化部出口气体中酸性气体和水分；本方法中洗涤塔中部设置有气体能通过而液体不能通过的隔层，可避免甲醇溶液和下洗涤部的液相再次混合，降低了洗涤塔的负荷；本方法工艺流程和设备结构简单，能耗低，与传统合成气制乙二醇工艺中使用的水洗塔相比，可省去酯化单元后使用的分子筛干燥系统，减少投资，也避免了亚硝酸甲酯在分子筛系统中局部富集的风险；同时与常规洗涤塔相比，可完全脱除净化酯化部出口气体中的酸性气体，有利于提高羰化催化剂的寿命，同时避免酸性气体对后续管道和设备的腐蚀；溶解液从甲醇回收塔底部流出经管道输送回下洗涤部中，可循环利用，反应更充分，资源也更节约，进一步降低了生产成本，反应结束后，废水流入回收废水界区，既卫生，又绿色环保。
附图说明
图1是本发明实施例的结构示意图。
具体实施方式
以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。
如图1所示，本实施例的净化酯化部出口气体中酸性气体和水分的方法，包括有洗涤塔1，所述洗涤塔1的内腔中部设置有气体能通过而液体不能通过的隔层13，所述隔层13将洗涤塔1分为上洗涤部11和下洗涤部12，净化气体的步骤为：
一、来自酯化部中的酯化塔出口温度为10℃～55℃、压力为0.2MPaG～0.6MPaG的气体，从下洗涤部12的下部进入到下洗涤部12中；
二、从甲醇回收塔3底部出来的温度为10℃～30℃、压力为0.2MPaG～0.6MPaG的含甲醇、水和亚硝酸甲酯的溶液通过管道从下洗涤部12的上部的第二入口进入至下洗涤部12中，通过溶解而吸收掉气体中由于酯化副反应产生的酸性气体；
三、下洗涤部12中的含有甲醇、水和亚硝酸甲酯的液相溶液从下洗涤部12的底部出口通过管道从脱亚酯塔2的中部入口进入到脱亚酯塔2中，与脱亚酯塔2下部来自酯化部中酯化塔底部出来的酯化液在脱亚酯塔2加热后形成的气体相混合，在脱亚酯塔2内腔中经混合吸收后的混合液从脱亚酯塔2底部出口输送至甲醇回收塔3，在脱亚酯塔2内腔中的混合气体从脱亚酯塔2的顶部出口从下洗涤部12的第三入口进入至下洗涤部12中与来自酯化部中的酯化塔出口的气体相混合；进入甲醇回收塔3中的混合液经加热而产生的甲醇气体从甲醇回收塔3的出口回收至甲醇回收部，而甲醇回收塔3中的溶解液从甲醇回收塔3底部流出经管道输送回下洗涤部12中，或/和将溶解液排入至回收废水界区；
四、被去除了酸性气体的气体经过隔层13上升进入至上洗涤部11中；
五、洗涤用温度为-10℃～5℃、压力为0.2MPaG～0.6MPaG的甲醇溶液，从上洗涤部11的上部入口进入上洗涤部11中，通过溶解而吸收掉进入到上洗涤部11中气体中的水分；
六、在上洗涤部11将已消除了酸性气体和水分的气体从上洗涤部11的顶部流出，即完成净化酯化部中出口气体。
从上洗涤部11顶部流出的已净化的气体通过管道直接输送去羰化部。所述酸性气体为硝酸气体。所述方法采用的净化装置包括有洗涤塔1，所述洗涤塔1的内腔中部设置有气体能通过而液体不能通过的隔层13，所述隔层13将洗涤塔1分为上洗涤部11和下洗涤部12，所述下洗涤部12的下部设置有来自酯化塔出口气体的第一入口，所述下洗涤部12的上部设置有第二入口，所述第二入口通过管道与能吸收气体中由于酯化副反应产生的酸性气体的溶解液相连通，在所述下洗涤部12的底部设置有液相出口，所述上洗涤部11的上部设置有能吸收从下洗涤部12经过隔层13而上升到上洗涤部11中气体水分的甲醇溶液入口，在所述上洗涤部11的顶部设置有消除了酸性气体和水分的净化气体出口，所述上洗涤部11的下部侧面设置有吸收了水分的甲醇溶液出口，所述甲醇溶液出口通过管道与酯化塔入口相连接。下洗涤部12底部的液相出口通过管道与脱亚酯塔2的中部入口相连接，所述脱亚酯塔2下部设置有下部入口，所述下部入口通过管道与酯化部中酯化塔底部的酯化液出口相连接，所述脱亚酯塔2的顶部设置有气相出口，所述气相出口通过管道与位于下洗涤部12下部的第三入口相连接，所述脱亚酯塔2的底部出口通过管道与甲醇回收塔3下部进口相连接，所述甲醇回收塔3的顶部设置有甲醇气体的回收出口，所述甲醇回收塔3底部设置有溶解液出口，所述溶解液出口通过管道与所述下洗涤部12的第二入口相连接，在位于溶解液出口与下洗涤部12的第二入口相连接的管道上连接有与废水界区相连通的连接管32。所述净化气体出口通过管道直接与羰化部相连通。所述脱亚酯塔2下部设置有通过蒸汽间接加热而能使亚硝酸甲酯从液相中脱离出来的换热器21。所述甲醇回收塔3下部设置有通过蒸汽间接加热而能使溶解液升温的升温换热器31。所述隔层13由底部开口的向上凸起的中空通气帽，所述中空通气帽内腔与下洗涤部12内腔相连通，在中空通气帽的上部或顶部开有通气孔，通气孔的高度要高于上洗涤部11内腔中液面的高度，中空通气帽中通气孔的开率为通气帽面积的10％～40％。
本实施例的净化酯化部出口气体中酸性气体和水分的，包括有洗涤塔1，所述装置还包括有脱亚酯塔2和甲醇回收塔3，所述洗涤塔1的内腔中部设置有气体能通过而液体不能通过的隔层13，所述隔层13将洗涤塔1分为上洗涤部11和下洗涤部12，所述下洗涤部12的下部设置有来自酯化塔中气体的第一入口，所述下洗涤部12的上部设置有第二入口，所述第二入口通过管道与甲醇回收塔3底部出来的能溶解吸收气体中由于酯化副反应产生的酸性气体的溶解液出口相连接，所述下洗涤部12的底部液相出口通过管道与脱亚酯塔2的中部入口相连接，所述上洗涤部11的上部设置有能吸收从下洗涤部12经过隔层而上升到上洗涤部11的气体中水分的甲醇溶液入口，在所述上洗涤部11的顶部设置有消除了酸性气体和水分的气体的出口，所述出口通过管道直接与羰化部相连通，所述上洗涤部11的下部侧面设置有吸收了水分的甲醇溶液出口，所述甲醇溶液出口通过管道与酯化塔入口相连接，所述脱亚酯塔2下部设置有下部入口，所述下部入口通过管道与酯化塔底部的酯化液出口相连接，所述脱亚酯塔2的顶部设置有气相出口，所述气相出口通过管道与位于下洗涤部12下部的第三入口相连接，所述脱亚酯塔2的底部出口通过管道与甲醇回收塔3下部进口相连接，所述甲醇回收塔3的顶部设置有甲醇气体的回收出口，所述甲醇回收塔3底部设置有与所述下洗涤部12的第二入口相连接的溶解液出口，在位于溶解液出口与下洗涤部12的第二入口相连接的管道上连接有与废水界区相连通的连接管32，在所述脱亚酯塔2下部设置有通过蒸汽间接加热而能使亚硝酸甲酯从液相中脱离出来的换热器21，在所述甲醇回收塔3下部设置有通过蒸汽间接加热而能使溶解液升温的升温换热器31。

Claims (10)

1.一种净化酯化部出口气体中酸性气体和水分的方法，其特征在于：包括有洗涤塔(1)，所述洗涤塔(1)的内腔中部设置有气体能通过而液体不能通过的隔层(13)，所述隔层(13)将洗涤塔(1)分为上洗涤部(11)和下洗涤部(12)，净化气体的步骤为：
一、来自酯化部中的酯化塔出口温度为10℃～55℃、压力为0.2MPaG～0.6MPaG的气体，从下洗涤部(12)的下部进入到下洗涤部(12)中；
二、从甲醇回收塔(3)底部出来的温度为10℃～30℃、压力为0.2MPaG～0.6MPaG的含甲醇、水和亚硝酸甲酯的溶液通过管道从下洗涤部(12)的上部的第二入口进入至下洗涤部(12)中，通过溶解而吸收掉气体中由于酯化副反应产生的酸性气体；
三、下洗涤部(12)中的含有甲醇、水和亚硝酸甲酯的液相溶液从下洗涤部(12)的底部出口通过管道从脱亚酯塔(2)的中部入口进入到脱亚酯塔(2)中，与脱亚酯塔(2)下部来自酯化部中酯化塔底部出来的酯化液在脱亚酯塔(2)加热后形成的气体相混合，在脱亚酯塔(2)内腔中经混合吸收后的混合液从脱亚酯塔(2)底部出口输送至甲醇回收塔(3)，在脱亚酯塔(2)内腔中的混合气体从脱亚酯塔(2)的顶部出口从下洗涤部(12)的第三入口进入至下洗涤部(12)中与来自酯化部中的酯化塔出口的气体相混合；进入甲醇回收塔(3)中的混合液经加热而产生的甲醇气体从甲醇回收塔(3)的出口回收至甲醇回收部，而甲醇回收塔(3)中的溶解液从甲醇回收塔(3)底部流出经管道输送回下洗涤部(12)中，或/和将溶解液排入至回收废水界区；
四、被去除了酸性气体的气体经过隔层(13)上升进入至上洗涤部(11)中；
五、洗涤用温度为-10℃～5℃、压力为0.2MPaG～0.6MPaG的甲醇溶液，从上洗涤部(11)的上部入口进入上洗涤部(11)中，通过溶解而吸收掉进入到上洗涤部(11)中气体中的水分；
六、在上洗涤部(11)将已消除了酸性气体和水分的气体从上洗涤部(11)的顶部流出，即完成净化酯化部中出口气体。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：从上洗涤部(11)顶部流出的已净化的气体通过管道直接输送去羰化部。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述酸性气体为硝酸气体。
4.根据权利要求1至3中任一所述的方法，其特征在于：所述方法采用的净化装置包括有洗涤塔(1)，所述洗涤塔(1)的内腔中部设置有气体能通过而液体不能通过的隔层(13)，所述隔层(13)将洗涤塔(1)分为上洗涤部(11)和下洗涤部(12)，所述下洗涤部(12)的下部设置有来自酯化塔出口气体的第一入口，所述下洗涤部(12)的上部设置有第二入口，所述第二入口通过管道与能吸收气体中由于酯化副反应产生的酸性气体的溶解液相连通，在所述下洗涤部(12)的底部设置有液相出口，所述上洗涤部(11)的上部设置有能吸收从下洗涤部(12)经过隔层(13)而上升到上洗涤部(11)中气体水分的甲醇溶液入口，在所述上洗涤部(11)的顶部设置有消除了酸性气体和水分的净化气体出口，所述上洗涤部(11)的下部侧面设置有吸收了水分的甲醇溶液出口，所述甲醇溶液出口通过管道与酯化塔入口相连接。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：下洗涤部(12)底部的液相出口通过管道与脱亚酯塔(2)的中部入口相连接，所述脱亚酯塔(2)下部设置有下部入口，所述下部入口通过管道与酯化部中酯化塔底部的酯化液出口相连接，所述脱亚酯塔(2)的顶部设置有气相出口，所述气相出口通过管道与位于下洗涤部(12)下部的第三入口相连接，所述脱亚酯塔(2)的底部出口通过管道与甲醇回收塔(3)下部进口相连接，所述甲醇回收塔(3)的顶部设置有甲醇气体的回收出口，所述甲醇回收塔(3)底部设置有溶解液出口，所述溶解液出口通过管道与所述下洗涤部(12)的第二入口相连接，在位于溶解液出口与下洗涤部(12)的第二入口相连接的管道上连接有与废水界区相连通的连接管(32)。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：所述净化气体出口通过管道直接与羰化部相连通。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：所述脱亚酯塔(2)下部设置有通过蒸汽间接加热而能使亚硝酸甲酯从液相中脱离出来的换热器(21)。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：所述甲醇回收塔(3)下部设置有通过蒸汽间接加热而能使溶解液升温的升温换热器(31)。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于：所述隔层(13)由底部开口的向上凸起的中空通气帽，所述中空通气帽内腔与下洗涤部(12)内腔相连通，在中空通气帽的上部或顶部开有通气孔，通气孔的高度要高于上洗涤部(11)内腔中液面的高度，中空通气帽中通气孔的开率为通气帽面积的10％～40％。
10.一种用于权利要求1至3中任一所述方法的装置，包括有洗涤塔(1)，其特征在于：所述装置还包括有脱亚酯塔(2)和甲醇回收塔(3)，所述洗涤塔(1)的内腔中部设置有气体能通过而液体不能通过的隔层(13)，所述隔层(13)将洗涤塔(1)分为上洗涤部(11)和下洗涤部(12)，所述下洗涤部(12)的下部设置有来自酯化塔中气体的第一入口，所述下洗涤部(12)的上部设置有第二入口，所述第二入口通过管道与甲醇回收塔(3)底部出来的能溶解吸收气体中由于酯化副反应产生的酸性气体的溶解液出口相连接，所述下洗涤部(12)的底部液相出口通过管道与脱亚酯塔(2)的中部入口相连接，所述上洗涤部(11)的上部设置有能吸收从下洗涤部(12)经过隔层而上升到上洗涤部(11)的气体中水分的甲醇溶液入口，在所述上洗涤部(11)的顶部设置有消除了酸性气体和水分的气体的出口，所述出口通过管道直接与羰化部相连通，所述上洗涤部(11)的下部侧面设置有吸收了水分的甲醇溶液出口，所述甲醇溶液出口通过管道与酯化塔入口相连接，所述脱亚酯塔(2)下部设置有下部入口，所述下部入口通过管道与酯化塔底部的酯化液出口相连接，所述脱亚酯塔(2)的顶部设置有气相出口，所述气相出口通过管道与位于下洗涤部(12)下部的第三入口相连接，所述脱亚酯塔(2)的底部出口通过管道与甲醇回收塔(3)下部进口相连接，所述甲醇回收塔(3)的顶部设置有甲醇气体的回收出口，所述甲醇回收塔(3)底部设置有与所述下洗涤部(12)的第二入口相连接的溶解液出口，在位于溶解液出口与下洗涤部(12)的第二入口相连接的管道上连接有与废水界区相连通的连接管(32)，在所述脱亚酯塔(2)下部设置有通过蒸汽间接加热而能使亚硝酸甲酯从液相中脱离出来的换热器(21)，在所述甲醇回收塔(3)下部设置有通过蒸汽间接加热而能使溶解液升温的升温换热器(31)。
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