CN101659420B - 一种氨合成新鲜气的干燥净化方法和装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种氨合成新鲜气的干燥净化方法，其从压缩机出来的合成气送入一冷却步骤冷却至30～40℃，冷却后的合成气同少量液氨送入冷量回收步骤冷却至10℃～-30℃，再送入一组合式净化器进行净化，其中在组合式净化器净化过程中，合成气由组合式净化器顶部进入，与由组合式净化器中部进入的液氨形成逆流，经充分气液混合后，合成气中含有的H₂O和CO₂被液氨吸收脱除，净化后的合成气由组合式净化器的上部出，返回至冷量回收步骤复热，复热后的合成气送入压缩机升压后送入合成回路。合成气净化度达到H₂O≤0.1ppmv，CO₂检测不出，满足氨合成催化剂对毒物的净化要求。合成回路产品液氨的品质达到国家标准优等品级别。本发明还公开了实现上述干燥净化方法的装置。

Description

一种氨合成新鲜气的干燥净化方法和装置

技术领域

本发明涉及合成氨气体的净化领域，特别涉及一种氨合成新鲜气的干燥净化方法和装置，通过该干燥净化方法和净化装置，可以优化用于通过压缩的合成气升压后直接送入催化反应器的合成氨流程。

背景技术

目前合成氨回路的流程主要为塔前分氨流程和塔后分氨流程。塔后分氨的基本流程是新鲜合成气经过压缩机的低压缸压缩升压、干燥净化后再送入压缩机高压缸压缩升压，之后与循环气混合、进一步升压并在加热后直接送入氨合成塔，一部分氢气(H₂)和氮气(N₂)在氨合成催化剂作用下反应生成氨(NH₃)，反应后的合成气经回收热量后，通过一系列冷却后冷凝分氨，分离出的液体即为产品氨；分离出的气体即循环气经过冷交换器回收冷量，一部分作为驰放气送出回路，其他气体作为循环气送至压缩机与新鲜合成气混合。

塔前分氨的基本流程是新鲜合成气没有经过干燥净化，气体中含有150-200ppmvH₂O，经压缩机升压后与合成塔出口气混合，全部气体通过冷却后冷凝分氨，分离出的液体为产品氨，而合成气中的水分和微量的CO₂夹带在产品氨中送出回路；分离出的气体经冷交换器和热交换器加热后进入氨合成塔，一部分氢气(H₂)和氮气(N₂)在氨合成催化剂作用下反应生成氨(NH₃)，反应后的合成气经回收热量后，一部分作为驰放气送出回路，其他气体作为循环气送至压缩机与新鲜合成气混合。

塔后分氨流程与塔前分氨流程相比有以下优点：

(1)塔后分氨流程合成回路的“冷”“热”位置更合理。新鲜合成气与循环气一起从压缩机出口排出，经热交换热器加热后直接进入氨合成塔，这部分合成气没有经过冷却冷冻系统，冷量需求降低，节省冷却水和冷冻氨消耗。

(2)塔后分氨流程能耗低。新鲜合成气与循环气一起只经过热交换器就进入合成塔，相同压缩机排出压力下，氨合成压力高，有利于氨合成反应，循环量低，回路总阻力降低，节省压缩机循环段功耗。

(3)塔后分氨流程新鲜合成气的加入位置合理，合成塔性能更优。塔后分氨流程中新鲜合成气在循环气入合成塔之前加入，使进入氨合成塔的合成气中氨含量降低，有利于氨的合成，循环量降低，回路总阻力降低，节省压缩机循环段功耗。合成气从氨合成塔出来经回收热量后直接送入冷却冷冻系统，氨浓度最高，冷凝效果较好，冷量需求减少。

而塔前分氨流程中新鲜气在冷却之前与合成塔出口气体混合，使出塔合成气中氨浓度下降，消耗较大的冷却冷冻负荷，且没有得到较好的冷凝分氨效果，导致入合成塔气体中氨浓度较高，整体能耗高，合成塔性能差。

(4)塔后分氨流程驰放气位置合理。弛放气在分氨回收冷量之后送出回路，此处为回路惰性气体含量最高，因此驰放气少；而且氨含量较低，可以省却塔前分氨流程弛放气的2台高压设备例如弛放气氨冷器和弛放气分离器，回收氨的设备投资降低。而且塔前分氨流程中驰放气位置在合成塔出口热交换器之后，该点氨浓度最高，惰性气含量最低，弛放效率低，缺点明显。

(5)塔后分氨流程综合能耗低。

传统氨合成回路为塔前分氨流程。塔前分氨流程能耗高，热量利用和换热网络不先进，塔后分氨流程具有明显节能优势，因此目前新建合成回路一般都采用塔后分氨流程；因为节能和增产的目的，很多旧装置也将塔前分氨流程改进到塔后分氨流程。

由于合成气中含有的水分和碳氧化合物是氨合成催化剂的毒物，这些毒物持续流入将造成催化剂中毒，严重影响催化剂活性。一般大中型氨合成装置对入塔气中的氧含量要求是小于10ppmv(以氧原子计)。为适应塔后分氨流程即新鲜合成气与循环气混合升压后直接送入氨合成塔，需要将新鲜合成气中的水分和碳氧化合物脱除。

目前将新鲜合成气中的水分和碳氧化合物脱除的方法有两种，一种是分子筛净化，另一种是液氨洗涤净化。通过分子筛装置可以脱去合成气中的水分，但若要同时脱去碳氧化物，则分子筛吸附剂的装量要大大增加。分子筛装置的净化程度能达到合成气净化的要求，进入氨合成塔气体中氨含量低，合成性能好。但是分子筛装置的弊端是需要周期性的切换再生。为此需要用于控制再生和切换的程控阀，等级高，数量多，操作复杂；分子筛再生需要消耗热量(例如中压蒸汽)和再生气体；再生气循环回压缩机低压缸造成压缩机运行不稳定，功耗增加；切换再生必须要求吸附器一用一备，造成投资大，占地面积大；程控阀为易损设备，如果损坏或者密封性能下降，需要停车检修影响生产，而分子筛切出检修不可取，会造成毒物带入回路，氨合成催化剂中毒，活性下降。

由于分子筛装置存在的缺点，人们开始寻求替代方法。通过加入液氨净化合成气的概念在1989年的美国化学工程会议论文中开始被提出。之后国外杂志有公开发表文章提出在压缩机段间使用液氨净化合成气，这种方法成为除分子筛装置以外的可选合成气净化方法。

在专利PCT WO01/66465中介绍了一种液氨净化合成气的方法，即在压缩机一段或者二段出口经水冷器冷却和氨冷器冷却后的合成气进入板式塔或者泡罩塔，通过液氨和合成气逆向流动洗涤来净化气体。但此专利存在缺点：板式塔或者泡罩塔阻力降大，压缩功耗增加；设备投资大；经过洗涤的合成气中含有比较多的气化氨，这部分气化氨进入合成回路和合成塔循环，降低合成塔性能，增加循环气量，进而增加氨合成的消耗。

该专利中提到合成气进入氨洗设备之前都需要设置氨冷器冷却气体，而净化气直接进入压缩机第二段，冷量没有回收。虽然压缩机二段效率有所提高，但由于冷量使用量增加，压缩机的功耗和冷冻系统投资增加，总的来说是不合算的；而且必须设置氨冷器。

发明内容

本发明所要解决的技术问题之一在于提供一种氨合成新鲜气的干燥净化方法，该净化方法适用于塔后分氨流程合成气的深度净化，具有低投资低能耗的优点，并改进和完善整体流程配置和净化所使用的设备，提高了混合效果、降低阻力降、降低净化合成气中气氨含量，以达到净化最优效果、低投资、低能耗的目的。

本发明所要解决的技术问题之二在于提供上述净化方法所使用的装置。

作为本发明第一方面的一种氨合成新鲜气的干燥净化方法，其特征是，从压缩机出来的压力为5.0MPa～25.0Mpa合成气送入一冷却步骤冷却至30～40℃，冷却后的合成气同氨合成回路中的氨分离器的产品氨出口送过来的少量液氨一并送入冷量回收步骤冷却至10℃～-30℃，再送入一组合式净化器进行净化，其中在组合式净化器净化过程中，合成气由组合式净化器顶部进入，与由组合式净化器中部进入的液氨形成逆流，经充分气液混合后，合成气中含有的H₂O和CO₂被液氨吸收脱除，净化后的合成气由组合式净化器的上部出，返回至冷量回收步骤复热，复热后的合成气送入压缩机升压后送入合成回路；

所述组合式净化器包括一个罐体、气体出口、液氨喷嘴、液氨出口和从罐体上部插入罐体内的气体进口管以及设置在罐体内顶部的除沫器，所述气体出口设置在罐体的上部，液氨出口设置在罐体的底部，气体进口管的入口构成所述的组合式净化器的气体入口，所述液氨喷嘴设置于气体进口管的中部，该液氨喷嘴通过一液氨进口管接至罐体外并接氨合成回路中的氨分离器的产品氨出口，在所述气体进口管的下部设置有一气液混合器；组合式净化器的气体出口接冷量回收器的第二气体入口；所述液氨喷嘴接氨合成回路中的氨分离器的产品氨出口，该液氨喷嘴喷出的液氨与从组合式净化器的气体入口进入的合成气形成逆流，组合式净化器的液氨出口接氨合成回路中的氨分离器的产品氨出口。

在上述干燥净化方法中，所述冷量回收步骤可以直接分离出氨浓度为5～30wt％的氨水溶液，送入氨水提浓装置得到液氨产品。

所述冷却步骤可以分离出冷凝水，也可以不分离出冷凝水。

如果在冷却步骤中不分离冷凝水，则将所述冷量回收步骤分为两级冷量回收步骤，其中第一级冷量回收步骤分离出冷凝水，并将合成气冷却至4-10℃后送入第二级冷量回收步骤同少量液氨送入冷量回收步骤冷却至10℃～-30℃，再送入一组合式净化器进行净化。或者在冷量回收步骤前增加一氨冷却步骤，通过氨冷却步骤分离出冷凝水，并将合成气冷却至4-10℃后送入第二级冷量回收步骤同少量液氨送入冷量回收步骤冷却至10℃～-30℃，再送入一组合式净化器进行净化。

在所述组合式净化器内，所述净化后的合成气除沫后由组合式净化器的上部送出。

作为本发明第二方面的一种氨合成新鲜气的干燥净化装置，设置于压缩机段间，其包括一水冷却器、至少一个冷量回收器和一个组合式净化器，所述压缩机至少具有两个缸，其中压缩机第一缸的进口接合成气，压缩机的第一缸的出口接水冷却器的气体入口，水冷却器的气体出口接冷量回收器的第一气体入口，冷量回收器的第二气体出口接压缩机第二缸的进口，压缩机第二缸的出口接氨合成回路；所述水冷却器上还具有冷却水进、出口；所述冷量回收器的第一气体入口接氨合成回路中的氨分离器的产品氨出口以向冷量回收器的第一气体入口输入少量的液氨；

所述组合式净化器包括一个罐体、气体出口、液氨喷嘴、液氨出口和从罐体上部插入罐体内的气体进口管以及设置在罐体内顶部的除沫器，所述气体出口设置在罐体的上部，液氨出口设置在罐体的底部，气体进口管的入口构成所述的组合式净化器的气体入口，所述液氨喷嘴设置于气体进口管的中部，该液氨喷嘴通过一液氨进口管接至罐体外并接氨合成回路中的氨分离器的产品氨出口，在所述气体进口管的下部设置有一气液混合器；组合式净化器的气体出口接冷量回收器的第二气体入口，；所述液氨喷嘴接氨合成回路中的氨分离器的产品氨出口，该液氨喷嘴喷出的液氨与从组合式净化器的气体入口进入的合成气形成逆流，组合式净化器的液氨出口接氨合成回路中的氨分离器的产品氨出口；冷量回收器的第一气体出口接组合式净化器的气体入口。

在所述干燥净化装置中，所述冷量回收器为一个，其上具有一氨水出口，以排放分离的氨水溶液，所述氨水出口接一氨水提浓装置，并在所述水冷却器上设置一冷凝水出口，以排放分离的冷凝水。

在所述干燥净化装置中，所述冷量回收器为二个，其中第一冷量回收器的第一气体入口接水冷却器的气体出口，第一冷量回收器的第一气体出口接第二冷量回收器的第一气体入口，第二冷量回收器的第一气体出口接组合式净化器的气体入口，所述第二冷量回收器的第一气体入口接氨合成回路中的氨分离器的产品氨出口以向第二冷量回收器的第一气体入口输入少量的液氨，在所述第一冷量回收器上设置一冷凝水出口，以排放分离的冷凝水。

在所述干燥净化装置中，所述冷量回收器为一个，并在冷量回收器与水冷却器之间设置一氨冷器，所述氨冷器具有气体进、出口和液氨进出口以及冷凝水出口，所述氨冷器的气体进口接水冷却器的气体出口，氨冷器的气体出口接冷量回收器的第一气体入口，冷量回收器的第二气体出口接压缩机第二缸的进口，所述氨冷器的冷凝水出口排放冷凝水。

在所述干燥净化装置中，所述水冷却器为卧式水冷却器或立式水冷却器。所述卧式水冷却器为列管式换热器，管内走合成气，管外走冷却水。或者所述卧式水冷却器为板式或板壳式换热器。所述立式水冷却器为列管式换热器，管内走合成气，管外走冷却水。

在所述干燥净化装置中，所述冷量回收器为卧式冷量回收器或立式冷量回收器。所述卧式冷量回收器为列管式换热器，管内走合成气和液氨气液两相混合物，管外走净化后的合成气。或者所述卧式冷量回收器为板式或板壳式换热器。所述立式冷量回收器为列管式换热器，管内走合成气和液氨气液两相混合物，管外走净化后的合成气。或者所述立式冷量回收器为板式或板壳式换热器。

本发明组合式净化器的工作原理是：当一定量的高压液氨从合成回路的高压氨分离器抽出，通过液氨进口管及喷嘴喷射进入气体进口管中部，液氨与进入气体进口管内的合成气互为逆流，在气体进口管上部形成泡沫区，气液充分接触形成气液混合物，气液混合物顺流而下通过气体进口管下部的气液混合器后进入罐体内部，气液进一步混合接触然后分离，合成气中含有的H₂O和CO₂被液氨吸收脱除，液氨液体从罐体底部的液氨出口排除与合成回路中的液氨产品合并送出，气体经过除沫器除去泡沫后由罐体上部的气体出口返回到冷量回收器中回收冷量，净化复热后的合成气送入压缩机升压后进入合成回路。

采用上述技术方案后，合成气净化度达到H₂O≤0.1ppmv，CO₂检测不出，满足氨合成催化剂对毒物的净化要求。合成回路产品液氨的品质达到国家标准优等品级别。

本发明适用于塔后分氨流程的合成气净化流程，具有低投资、低能耗的优点。通过改进流程配置后达到净化最优效果和低投资低能耗的目的。具有有益效果如下：

一、与分子筛干燥装置相比，本发明装置具有以下优点：

(1)本发明装置投资较低。分子筛干燥装置为切换流程，因此需要2台分子筛干燥器一用一备，外加再生加热器以及过滤器、程控阀、调节阀等，如果采用进口程控阀，费用更高。而本发明装置为连续操作无需再生，设备投资少，操作简单。除此之外，由于程控阀属于易损设备，需要维护，正常操作一旦发生泄漏，需要停车检修，影响生产。本发明装置全部采用静设备操作，无动设备易损设备，可靠性高。

(2)操作费用较低。本发明装置为连续稳态操作，无需再生无消耗。分子筛干燥装置再生需要消耗蒸汽和再生气，吸附剂需定期更换，阀门需检修。

(3)合成气压缩机功耗低。本发明装置设备少、阻力降低、冷量使用合理、合成气压缩机功耗低。而分子筛干燥流程再生气返回到前系统，对合成气压缩机稳定运行有影响，同时又使压缩机功耗增加。

二、采用本发明的组合式净化器还具有如下优点

(1)净化效率高。组合式净化器的净化效率远高于喷淋塔、填料塔和文丘里等传统的洗涤设备。

(2)能耗低。其阻力损失仅为文丘里洗涤器的一半。

(3)操作稳定可靠，喷嘴不易堵塞。

(4)配置灵活，适应负荷变化大。

(5)投资低。喷嘴、洗涤器、高效混合器巧妙和汽液分离器结合，以内件形式完成净化功能，结构简单，材料容易解决，节省投资和占地。

附图说明

图1为本发明实施例1的流程结构示意图。

图2为本发明实施例2的流程结构示意图。

图3为本发明实施例3的流程结构示意图。

图4为本发明一种水冷却器的结构示意图。

图5为本发明另一种水冷却器的结构示意图。

图6为本发明再一种水冷却器的结构示意图。

图7为本发明一种冷量回收器的结构示意图。

图8为本发明另一种冷量回收器的结构示意图。

图9为本发明再一种冷量回收器的结构示意图。

图10为本发明组合式净化器的结构示意图。

具体实施方式

为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体图示，进一步阐述本发明。

实施例1

参见图1，一种氨合成新鲜气的干燥净化装置，设置于压缩机段21、22间，压缩机一般为二缸或多缸，压缩机段21、22间可以是压缩机的一缸和二缸之间，或者是二缸和三缸之间。压缩的每一缸都有进口和出口，为了更清楚地描述本发明，本具体实施方式将段21称为压缩机的第一缸，段22称为压缩机的第二缸，压缩机第一缸的进口21a接合成气1，压缩机的第一缸的出口21b接水冷却器23的气体入口23a，水冷却器23的气体出口23b接冷量回收器24的第一气体入口24a，冷量回收器24的第一气体出口24b接组合式净化器25的气体入口25a，冷却水23c从水冷却器23上的冷却水进口23d进，出口23e出。在水冷却器23上还设置有冷凝水出口4，以排放分离的冷凝水。

组合式净化器25的气体出口25b接冷量回收器24的第二气体入口24c，冷量回收器24的第二气体出口24d接压缩机第二缸的进口22a，在冷量回收器24上还设置有一氨水出口9，以排放分离的氨水溶液，氨水出口9接一氨水提浓装置26。

压缩机第二缸的出口22b接氨合成回路中的热交换器32，同时压缩机第二缸的进口22a还接氨合成回路中的冷交换器34，冷量回收器24的第一气体入口24a和组合式净化器25的液氨喷嘴25c接氨合成回路中的氨分离器36的产品氨出口36a。组合式净化器25的液氨出口25d接氨合成回路中的氨分离器的产品氨出口。

合成回路为典型塔后分氨流程，下面结合图1来详细说明本发明的工艺流程：

新鲜合成气1由压缩机段21，即压缩机第一缸的进口21a进，从压缩机第一缸的出口21b排出，形成压力约为6.2MPa的合成气2，合成气2由水冷却器23的气体进口23a进，气体出口23b出，经过水冷却器23冷却至30～40℃并由冷凝水出口4分离冷凝水。由气体出口23b出来的合成气3与会同由合成回路中的氨分离器36的产品氨出口36a送过来的少量液氨6(注入液氨的目的主要是防止冷量回收器24中的水结冰)一起由冷量回收器24的第一气体进口24a送入冷量回收器24。在冷量回收器24中，合成气3与由组合式净化器25的气体出口25b送过来并由冷量回收器24的第二气体进口24c进入的净化后的合成气10在冷量回收器24内换热，被进一步冷却至约10～-30℃，并在冷量回收器24内分离出重量百分比浓度为5～30wt％氨水，该氨水由氨水出口9排出送入氨水提浓装置26得到液氨产品。由冷量回收器24的第一气体出口24b出来的合成气8从组合式净化器25的气体入口25a进入组合式净化器25内，由合成回路中的氨分离器36的产品氨出口36a送过来的液氨7由组合式净化器25的液氨喷嘴25c喷入组合式净化器25与合成气8在组合式净化器25内逆流(具体净化过程将在后面描述)，进行净化，合成气中含有的H₂O和CO₂被液氨吸收除去。紧接着气液混合物在组合式净化器25的内空间实现分离，分离液体后的净化后的合成气10由组合式净化器25的气体出口25b排出，经过冷量回收器24回收冷量后，形成温度约在10～30℃的新鲜合成气13由压缩机段22，即压缩机第二缸的进口22a会同氨合成回路中的冷交换器34送过来的一部分循环气24a一起进入压缩机第二缸进行压缩升压。净化后的新鲜合成气13净化度达到H₂O≤0.1ppmv，CO₂检测不出，完全能够达到氨合成催化剂对毒物含量的要求。组合式净化器25中分离出来的液氨11由液氨出口25d排出，与氨合成回路中的产品氨19合并，产品液氨的品质能达到国家标准优等品级别。

经压缩机第二缸压缩升压后的合成气14在热交换器32加热后，直接进入氨合成塔30，一部分氢气(H₂)和氮气(N₂)在氨合成催化剂作用下反应生成氨(NH₃)，反应后的合成气16经回收热量器31(设备可以为多台)和热交换器32回收热量后，通过水冷器33、冷交换器34、氨冷器35冷却后(水冷器33，冷交换器34，氨冷器35可以是一台或者多台)被送入氨分离器36内进行冷凝分氨，分离出的液体即为产品氨18，产品氨18分出产品氨19送出氨合成回路，另外分出的产品氨5再分成产品氨6和7分别送入冷量挥手器24和组合式净化器25；分离出的气体即循环气17经过冷交换器34回收冷量后，一部分作为驰放气20送出回路，其他气体作为循环气20a送至压缩机第二缸与新鲜合成气13混合。

实施例2

参见图2，一种氨合成新鲜气的干燥净化装置，设置于压缩机段21、22间，压缩机一般为二缸或多缸，压缩机段21、22间可以是压缩机的一缸和二缸之间，或者是二缸和三缸之间。压缩的每一缸都有进口和出口，为了更清楚地描述本发明，本具体实施方式将段21称为压缩机的第一缸，段22称为压缩机的第二缸，压缩机第一缸的进口21a接合成气1，压缩机的第一缸的出口21b接水冷却器23的气体入口23a，水冷却器23的气体出口23b接第一冷量回收器24′的第一气体入口24′a，第一冷量回收器24′的第一气体出口24′b接第二冷量回收器24″的第一气体入口24″a，第二冷量回收器24″的第一气体出口24″a接组合式净化器25的气体入口25a，冷却水23c从水冷却器23上的冷却水进口23d进，出口23e出。

组合式净化器25的气体出口25b接第一冷量回收器24′和第二冷量回收器24″的第二气体入口24′c和24″c，第一冷量回收器24′和第二冷量回收器24″的第二气体出口24′d、24″d接压缩机第二缸的进口22a，在第一冷量回收器24′上还设置有一冷凝水排放口9′，以排放分离的冷凝水。

压缩机第二缸的出口22b接氨合成回路中的热交换器32，同时压缩机第二缸的进口22a还接氨合成回路中的冷交换器34，冷量回收器24的第一气体入口24a和组合式净化器25的液氨喷嘴25c接氨合成回路中的氨分离器36的产品氨出口36a。组合式净化器25的液氨出口25d接氨合成回路中的氨分离器的产品氨出口。

合成回路为典型塔后分氨流程，下面结合图1来详细说明本发明的工艺流程：

新鲜合成气1由压缩机段21，即压缩机第一缸的进口21a进，从压缩机第一缸的出口21b排出，形成压力约为6.2MPa的合成气2，合成气2由水冷却器23的气体进口23a进，气体出口23b出，经过水冷却器23初步冷却。由气体出口23b出来的合成气3由第一冷量回收器24′的第一气体进口24′a送入冷量回收器24′在冷量回收器24′中，合成气3与由组合式净化器25的气体出口25b送过来并由第一冷量回收器24′的第二气体进口24′c进入的净化后的合成气10在第一冷量回收器24′内换热，被冷却到4～10℃左右(此温度高于水冰点)，第一冷量回收器24′分离出水分，冷凝水由第一冷量回收器24′的冷凝水排放口9′排出。

由第一冷量回收器24′的第一气体进口24′b出来的合成气与会同由合成回路中的氨分离器36的产品氨出口36a送过来的少量液氨6(注入液氨的目的主要是防止冷量回收器24中的水结冰)一起由第二冷量回收器24″的第一气体进口24″a送入冷量回收器24″。在冷量回收器24″中，合成气与由组合式净化器25的气体出口25b送过来并由第二冷量回收器24″的第二气体进口24″c进入的净化后的合成气10在第二冷量回收器24″内换热，被进一步冷却至约10～-30℃。由第二冷量回收器24″的第一气体出口24″b出来的合成气8从组合式净化器25的气体入口25a进入组合式净化器25内，由合成回路中的氨分离器36的产品氨出口36a送过来的液氨7由组合式净化器25的液氨喷嘴25c喷入组合式净化器25与合成气8在组合式净化器25内逆流(具体净化过程将在后面描述)，进行净化，合成气中含有的H₂O和CO₂被液氨吸收除去。紧接着气液混合物在组合式净化器25的内空间实现分离，分离液体后的净化后的合成气10由组合式净化器25的气体出口25b排出，经过第一冷量回收器24′和第二冷量回收器24″回收冷量后，形成温度约在10～30℃的新鲜合成气13′和13″由压缩机段22，即压缩机第二缸的进口22a会同氨合成回路中的冷交换器34送过来的一部分循环气24a一起进入压缩机第二缸进行压缩升压。净化后的新鲜合成气13净化度达到H₂O≤0.1ppmv，CO₂检测不出，完全能够达到氨合成催化剂对毒物含量的要求。组合式净化器25中分离出来的液氨11由液氨出口25d排出，与氨合成回路中的产品氨19合并，产品液氨的品质能达到国家标准优等品级别。

经压缩机第二缸压缩升压后的合成气14在热交换器32加热后，直接进入氨合成塔30，一部分氢气(H₂)和氮气(N₂)在氨合成催化剂作用下反应生成氨(NH₃)，反应后的合成气16经回收热量器31(设备可以为多台)和热交换器32回收热量后，通过水冷器33、冷交换器34、氨冷器35冷却后(水冷器33，冷交换器34，氨冷器35可以是一台或者多台)被送入氨分离器36内进行冷凝分氨，分离出的液体即为产品氨18，产品氨18分出产品氨19送出氨合成回路，另外分出的产品氨5再分成产品氨6和7分别送入第二冷量挥手器24″和组合式净化器25；分离出的气体即循环气17经过冷交换器34回收冷量后，一部分作为驰放气20送出回路，其他气体作为循环气20a送至压缩机第二缸与新鲜合成气13混合。

实施例3

参见图3，一种氨合成新鲜气的干燥净化装置，设置于压缩机段21、22间，压缩机一般为二缸或多缸，压缩机段21、22间可以是压缩机的一缸和二缸之间，或者是二缸和三缸之间。压缩的每一缸都有进口和出口，为了更清楚地描述本发明，本具体实施方式将段21称为压缩机的第一缸，段22称为压缩机的第二缸，压缩机第一缸的进口21a接合成气1，压缩机的第一缸的出口21b接水冷却器23的气体入口23a，水冷却器23的气体出口23b接氨冷器27的气体入口27a，氨冷器27的气体出口27a接冷量回收器24的第一气体入口24a，冷量回收器24的第一气体出口24b接组合式净化器25的气体入口25a，冷却水23c从水冷却器23上的冷却水进口23d进，出口23e出。

组合式净化器25的气体出口25b接冷量回收器24的第二气体入口24c，冷量回收器24的第二气体出口24d接压缩机第二缸的进口22a。

压缩机第二缸的出口22b接氨合成回路中的热交换器32，同时压缩机第二缸的进口22a还接氨合成回路中的冷交换器34，冷量回收器24的第一气体入口24a和组合式净化器25的液氨喷嘴25c接氨合成回路中的氨分离器36的产品氨出口36a。组合式净化器25的液氨出口25d接氨合成回路中的氨分离器的产品氨出口。

合成回路为典型塔后分氨流程，下面结合图1来详细说明本发明的工艺流程：

新鲜合成气1由压缩机段21，即压缩机第一缸的进口21a进，从压缩机第一缸的出口21b排出，形成压力约为6.2MPa的合成气2，合成气2由水冷却器23的气体入口23a进，气体出口23b出，经过水冷却器23初步冷却后。由气体出口23b出来的合成气3由氨冷器27的气体入口27a进入氨冷器27冷却到4～10℃左右(此温度高于水冰点)并分离出水分，冷凝水由氨冷器27的冷凝水出口27c排出。被冷凝成4～10℃左右的合成气与会同由合成回路中的氨分离器36的产品氨出口36a送过来的少量液氨6(注入液氨的目的主要是防止冷量回收器24中的水结冰)一起由冷量回收器24的第一气体进口24a送入冷量回收器24。在冷量回收器24中，合成气3与由组合式净化器25的气体出口25b送过来并由冷量回收器24的第二气体进口24c进入的净化后的合成气10在冷量回收器24内换热，被进一步冷却至约10～-30℃，并在冷量回收器24内分离出重量百分比浓度为5～30wt％氨水，该氨水由氨水出口9排出送入氨水提浓装置26得到液氨产品。由冷量回收器24的第一气体出口24b出来的合成气8从组合式净化器25的气体入口25a进入组合式净化器25内，由合成回路中的氨分离器36的产品氨出口36a送过来的液氨7由组合式净化器25的液氨喷嘴25c喷入组合式净化器25与合成气8在组合式净化器25内逆流(具体净化过程将在后面描述)，进行净化，合成气中含有的H₂O和CO₂被液氨吸收除去。紧接着气液混合物在组合式净化器25的内空间实现分离，分离液体后的净化后的合成气10由组合式净化器25的气体出口25b排出，经过冷量回收器24回收冷量后，形成温度约在10～30℃的新鲜合成气13由压缩机段22，即压缩机第二缸的进口22a会同氨合成回路中的冷交换器34送过来的一部分循环气24a一起进入压缩机第二缸进行压缩升压。净化后的新鲜合成气13净化度达到H₂O≤0.1ppmv，CO₂检测不出，完全能够达到氨合成催化剂对毒物含量的要求。组合式净化器25中分离出来的液氨11由液氨出口25d排出，与氨合成回路中的产品氨19合并，产品液氨的品质能达到国家标准优等品级别。

经压缩机第二缸压缩升压后的合成气14在热交换器32加热后，直接进入氨合成塔30，一部分氢气(H₂)和氮气(N₂)在氨合成催化剂作用下反应生成氨(NH₃)，反应后的合成气16经回收热量器31(设备可以为多台)和热交换器32回收热量后，通过水冷器33、冷交换器34、氨冷器35冷却后(水冷器33，冷交换器34，氨冷器35可以是一台或者多台)被送入氨分离器36内进行冷凝分氨，分离出的液体即为产品氨18，产品氨18分出产品氨19送出氨合成回路，另外分出的产品氨5再分成产品氨6和7分别送入冷量挥手器24和组合式净化器25；分离出的气体即循环气17经过冷交换器34回收冷量后，一部分作为驰放气20送出回路，其他气体作为循环气20a送至压缩机第二缸与新鲜合成气13混合。

上述实施例使用的水冷却器23可以为如图4所示的卧式结构，该图所示的卧式结构的水冷却器23采用列管式换热器。上述实施例使用的水冷却器23还可以为如图5所示的所示的卧式结构，该图所示的卧式结构的水冷却器23采用板式或板壳式换热器。上述实施例使用的水冷却器23还可以为如图6所示的立式结构，该图所示的立式结构的水冷却器23采用列管式换热器。

上述实施例使用的冷量回收器24可以为如图7所示的卧式结构，该图所示的卧式结构的冷量回收器24采用列管式换热器。上述实施例使用的冷量回收器24还可以为如图8所示的所示的卧式结构，该图所示的卧式结构的冷量回收器24采用板式或板壳式换热器。上述实施例使用的冷量回收器24还可以为如图9所示的立式结构，该图所示的立式结构的冷量回收器24采用列管式换热器。

参见图10，组合式净化器25包括一个罐体25e和从罐体25e上部插入罐体25e内的气体进口管25f以及设置在罐体25e内顶部的除沫器25g，气体进口管25f的入口构成组合式净化器25的气体入口，液氨喷嘴25c设置于气体进口管25f的中部，该液氨喷嘴25c通过一液氨进口管25h接至罐体25e外并接氨合成回路中的氨分离器的产品氨出口，在气体进口管25f的下部设置有一气液混合器25i，组合式净化器25的气体出口25b设置在罐体25e的上部，组合式净化器25的液氨出口25d设置在罐体25e的底部。液氨喷嘴的数量为一个以上，且每一个喷嘴均可以单独更换。

该组合式净化器的工作原理是：当一定量的高压液氨从合成回路的高压氨分离器抽出，通过液氨进口管25h及液氨喷嘴25c喷射进入气体进口管25f中部，液氨与进入气体进口管25f内的合成气互为逆流，在气体进口管25f上部形成泡沫区，气液充分接触形成气液混合物，气液混合物顺流而下通过气体进口管25f下部的气液混合器25j后进入罐体25e内部，气液进一步混合接触然后分离，合成气中含有的H₂O和CO₂被液氨吸收脱除，液氨液体从罐体25e底部的液氨出口25d排除与合成回路中的液氨产品合并送出，气体经过除沫器25g除去泡沫后由罐体25e上部的气体出口25b返回到冷量回收器中回收冷量，净化复热后的合成气送入压缩机升压后进入合成回路。

以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (22)

1.一种氨合成新鲜气的干燥净化方法，其特征是，从压缩机出来的压力为5.0MPa～25.0Mpa合成气送入一冷却步骤冷却至30～40℃，冷却后的合成气同氨合成回路中的氨分离器的产品氨出口送过来的少量液氨一并送入冷量回收步骤冷却至10℃～-30℃，再送入一组合式净化器进行净化，其中在组合式净化器净化过程中，合成气由组合式净化器顶部进入，与由组合式净化器中部进入的液氨形成逆流，经充分气液混合后，合成气中含有的H₂O和CO₂被液氨吸收脱除，净化后的合成气由组合式净化器的上部出，返回至冷量回收步骤复热，复热后的合成气送入压缩机升压后送入合成回路；

所述组合式净化器包括一个罐体、气体出口、液氨喷嘴、液氨出口和从罐体上部插入罐体内的气体进口管以及设置在罐体内顶部的除沫器，所述气体出口设置在罐体的上部，液氨出口设置在罐体的底部，气体进口管的入口构成所述的组合式净化器的气体入口，所述液氨喷嘴设置于气体进口管的中部，该液氨喷嘴通过一液氨进口管接至罐体外并接氨合成回路中的氨分离器的产品氨出口，在所述气体进口管的下部设置有一气液混合器；组合式净化器的气体出口接冷量回收器的第二气体入口；所述液氨喷嘴接氨合成回路中的氨分离器的产品氨出口，该液氨喷嘴喷出的液氨与从组合式净化器的气体入口进入的合成气形成逆流，组合式净化器的液氨出口接氨合成回路中的氨分离器的产品氨出口。

2.如权利要求1所述的氨合成新鲜气的干燥净化方法，其特征是所述冷却步骤分离出冷凝水。

3.如权利要求1所述的氨合成新鲜气的干燥净化方法，其特征是所述冷却步骤不分离出冷凝水。

4.如权利要求3所述的氨合成新鲜气的干燥净化方法，其特征是所述冷量回收步骤分为两级冷量回收步骤，其中第一级冷量回收步骤分离出冷凝水，并将合成气冷却至4-10℃后送入第二级冷量回收步骤同少量液氨送入冷量回收步骤冷却至10℃～-30℃，再送入一组合式净化器进行净化。

5.如权利要求4所述的氨合成新鲜气的干燥净化方法，其特征是在冷量回收步骤前增加一氨冷却步骤，通过氨冷却步骤分离出冷凝水，并将合成气冷却至4-10℃后送入第二级冷量回收步骤同少量液氨送入冷量回收步骤 冷却至10℃～-30℃，再送入一组合式净化器进行净化。

6.如权利要求1所述的氨合成新鲜气的干燥净化方法，其特征是在所述组合式净化器内，所述净化后的合成气除沫后由组合式净化器的上部送出。

7.一种氨合成新鲜气的干燥净化装置，其特征在于，设置于压缩机段间，包括一水冷却器、至少一个冷量回收器和一个组合式净化器，所述压缩机至少具有两个缸，其中压缩机第一缸的进口接合成气，压缩机的第一缸的出口接水冷却器的气体入口，水冷却器的气体出口接冷量回收器的第一气体入口，冷量回收器的第二气体出口接压缩机第二缸的进口，压缩机第二缸的出口接氨合成回路；所述水冷却器上还具有冷却水进、出口；所述冷量回收器的第一气体入口接氨合成回路中的氨分离器的产品氨出口以向冷量回收器的第一气体入口输入少量的液氨；

所述组合式净化器包括一个罐体、气体出口、液氨喷嘴、液氨出口和从罐体上部插入罐体内的气体进口管以及设置在罐体内顶部的除沫器，所述气体出口设置在罐体的上部，液氨出口设置在罐体的底部，气体进口管的入口构成所述的组合式净化器的气体入口，所述液氨喷嘴设置于气体进口管的中部，该液氨喷嘴通过一液氨进口管接至罐体外并接氨合成回路中的氨分离器的产品氨出口，在所述气体进口管的下部设置有一气液混合器；组合式净化器的气体出口接冷量回收器的第二气体入口；所述液氨喷嘴接氨合成回路中的氨分离器的产品氨出口，该液氨喷嘴喷出的液氨与从组合式净化器的气体入口进入的合成气形成逆流，组合式净化器的液氨出口接氨合成回路中的氨分离器的产品氨出口；冷量回收器的第一气体出口接组合式净化器的气体入口。

8.如权利要求7所述的氨合成新鲜气的干燥净化装置，其特征在于，所述冷量回收器为一个，其上具有一氨水出口，以排放分离的氨水溶液，所述氨水出口接一氨水提浓装置，并在所述水冷却器上设置一冷凝水出口，以排放分离的冷凝水。

9.如权利要求7所述的氨合成新鲜气的干燥净化装置，其特征在于，所述冷量回收器为二个，其中第一冷量回收器的第一气体入口接水冷却器的气体出口，第一冷量回收器的第一气体出口接第二冷量回收器的第一气体入口，第二冷量回收器的第一气体出口接组合式净化器的气体入口，所述第二 冷量回收器的第一气体入口接氨合成回路中的氨分离器的产品氨出口以向第二冷量回收器的第一气体入口输入少量的液氨，在所述第一冷量回收器上设置一冷凝水出口，以排放分离的冷凝水。

10.如权利要求7所述的氨合成新鲜气的干燥净化装置，其特征在于，所述冷量回收器为一个，并在冷量回收器与水冷却器之间设置一氨冷器，所述氨冷器具有气体进、出口和液氨进出口以及冷凝水出口，所述氨冷器的气体进口接水冷却器的气体出口，氨冷器的气体出口接冷量回收器的第一气体入口，冷量回收器的第二气体出口接压缩机第二缸的进口，所述氨冷器的冷凝水出口排放冷凝水。

11.如权利要求7所述的氨合成新鲜气的干燥净化装置，其特征在于，所述水冷却器为卧式水冷却器。

12.如权利要求11所述的氨合成新鲜气的干燥净化装置，其特征在于，所述卧式水冷却器为列管式换热器，管内走合成气，管外走冷却水。

13.如权利要求11所述的氨合成新鲜气的干燥净化装置，其特征在于，所述卧式水冷却器为板式或板壳式换热器。

14.如权利要求7所述的氨合成新鲜气的干燥净化装置，其特征在于，所述水冷却器为立式水冷却器。

15.如权利要求14所述的氨合成新鲜气的干燥净化装置，其特征在于，所述立式水冷却器为列管式换热器，管内走合成气，管外走冷却水。

16.如权利要求7所述的氨合成新鲜气的干燥净化装置，其特征在于，所述冷量回收器为卧式冷量回收器。

17.如权利要求16所述的氨合成新鲜气的干燥净化装置，其特征在于，所述卧式冷量回收器为列管式换热器，管内走合成气和液氨气液两相混合物，管外走净化后的合成气。

18.如权利要求16所述的氨合成新鲜气的干燥净化装置，其特征在于，所述卧式冷量回收器为板式或板壳式换热器。

19.如权利要求7所述的氨合成新鲜气的干燥净化装置，其特征在于，所述冷量回收器为立式冷量回收器。

20.如权利要求19所述的氨合成新鲜气的干燥净化装置，其特征在于，所述立式冷量回收器为列管式换热器，管内走合成气和液氨气液两相混合物， 管外走净化后的合成气。

21.如权利要求19所述的氨合成新鲜气的干燥净化装置，其特征在于，所述立式冷量回收器为板式或板壳式换热器。

22.如权利要求7所述的氨合成新鲜气的干燥净化装置，其特征在于，所述液氨喷嘴的数量为一个以上，且每一个喷嘴均可以单独更换。 

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