CN105688275B - 用于盆底重建的纳米弹性补片材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种用于盆底重建的纳米弹性补片材料的制备方法,包括:(a)将聚(左旋乳酸‑己内酯)和聚氨酯加入有机溶剂中,搅拌溶解得到质量分数为4%‑10%的电纺液;(b)使用上述电纺液进行静电动态液体纺丝即得静电动态液体纺纱补片;其中工艺参数如下:静电纺丝的温度15℃—40℃,静电纺丝电压1kv—25kv,喷射装置输送电纺液速度0.5—10ml/h,水浴装置与接收卷轴之间的距离5‑20cm;(c)上述静电动态液体纺纱补片经过冷冻、干燥处理后即得纳米弹性补片材料。通过该方法得到的材料孔径大,孔隙率高、部分可降解同时兼有较好的力学性能,其拉伸应变超过人体阴道壁组织,能较好的满足盆底重建对补片的需求。
Description
技术领域
本发明涉及女性盆底重建补片材料技术领域,特别是指一种用于盆底重建的纳米弹性补片材料的制备方法。
背景技术
目前市场上常用的女性盆底重建补片材料,如聚丙烯网片等人工合成材料和生物材料等,治疗PFD均达到了较好的疗效。但天然生物材料补片通常制造成本高,机械强度差,有传播疾病的风险;人工合成材料易发生排异、侵蚀、瘘管形成、性交痛等并发症。
静电纺丝技术提供了一种能够直接、连续制备聚合物纳米纤维的方法,可模仿天然组织的结构形态,维持细胞在生物材料上的活性。由于选材的灵活性以及高的比表面积能满足机械和仿生性能要求,使电纺支架已开始应用于各种组织。因其操作简单和成本低廉,具有很好的产业化前景。但是,目前常用传统静电纺丝过程中产生的往往是较密集的纳米纤维,因而导致孔径尺寸过小,这可能会阻碍孔内细胞的浸润及迁移,组织相容性差。
因此迫切需要一种大孔径,高孔隙率,部分可降解和力学性能与盆底组织相匹配的新型材料来替代现有的女性盆底重建材料。
发明内容
本发明提出一种用于盆底重建的纳米弹性补片材料的制备方法,解决了现有技术中孔径太小、孔隙率太低的问题。
本发明的技术方案是这样实现的:
一种用于盆底重建的纳米弹性补片材料的制备方法,包括:
(a)将聚(左旋乳酸-己内酯)P(LLA-CL)和聚氨酯TPU加入有机溶剂中,搅拌溶解得到质量百分比浓度为4%-10%的电纺液;其中聚(左旋乳酸-己内酯)与聚氨酯的质量比为1/3-3/1;
(b)使用上述电纺液进行静电动态液体纺丝即得静电动态液体纺纱补片;其中工艺参数如下:静电纺丝的温度10℃—40℃,静电纺丝电压1kv—25kv,喷射装置输送电纺液速度0.5—10ml/h,水浴装置与接收卷轴之间的距离5-20cm;
(c)上述静电动态液体纺纱补片经过冷冻、干燥处理后即得纳米弹性补片材料。
作为优选的技术方案,所述步骤(a)中的有机溶剂为六氟异丙醇。
作为优选的技术方案,所述步骤(a)中的聚(左旋乳酸-己内酯)与聚氨酯的质量比为1:1。
作为优选的技术方案,所述步骤(b)喷射装置中所需针头型号为5—9号,针头与水浴装置的距离为10—20cm,水浴装置中水的深度为5-40cm,水浴装置底部孔径为0.1-1.5cm。
作为优选的技术方案,所述步骤(c)中纳米弹性补片材料的断裂应力为4.27±1.23Mpa-11.5±3.43Mpa;拉伸应变为75.00±8.56%-177.93±16.78%;孔隙率为76.89±3.04%-81.89±3.98%;孔径为22.39±20.05-24.23±18.68μm。上述断裂应力、拉伸应变、孔径因电纺液组分比例和具体制备条件的不同而变化。
本发明通过静电动态液体纺丝技术、选择合适的聚合物、联合多种聚合物和适合的制备条件,调整各项参数,制备得到纳米弹性补片材料,该材料具有生物相容性好、部分可降解、力学性能与盆底组织相匹配的特点,能降低组织排异等并发症的支架具有重要意义。
有益效果
(1)本发明通过将P(LLA-CL)与TPU混纺,改善了单纯应用P(LLA-CL)的力学性能,有效改善单纯应用TPU的降解性。
(2)本发明通过静电动态液体纺丝方法制备得到大孔径,高孔隙率的材料,解决了现存纳米材料由于孔径太小,孔隙率太低导致的细胞难以长入的难题,并从一定程度解决了现有盆底补片不降解以至于侵蚀、感染等并发症的问题,兼有现存补片较好的力学性能。
(3)本发明制备得到的材料孔径大,孔隙率高、部分可降解同时兼有较好的力学性能,其拉伸应变超过人体阴道壁组织,能较好的满足盆底重建对补片的需求。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施方案或现有技术中的技术方案,下面将对实施方案或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施方案,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动性的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1制备得到的纳米弹性补片材料的扫描电镜图;
图2为本发明的静电动态液体纺丝装置图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
步骤S1,配制电纺液:
向六氟异丙醇中加入P(LLA-CL)和TPU,其中P(LLA-CL)、TPU、六氟异丙醇的质量比为2:6:92,搅拌溶解1-7天,各溶液内置入转子,烧杯口用保鲜膜封闭,放置于恒温多磁头搅拌器搅拌溶解搅拌速度100-3000rpm,搅拌1-7天后得到电纺液。
步骤S2:静电动态液体纺丝:
静电动态液体纺丝:参照图1,配制的电纺液在由高压电源、溶液储存装置、喷射装置、水浴装置与接收装置组成的高压静电动态液体纺纱装置中进行静电纺丝,静电纺丝的温度10-20℃,静电纺丝电压10-25kv,喷射装置输送溶液速度1-5ml/h,喷射装置中所需针头型号为7号,针头与水浴装置的距离为10—20cm,水浴装置中水的深度为5-40cm,水浴装置底部孔径为0.1-2cm,水浴装置与接收卷轴之间的距离5-20cm。即得到P(LLA-CL)与TPU的静电动态液体纺纱补片。
步骤S3:材料后处理
将上述方法制备的补片从接收卷轴上取下,放置于-80℃冰箱2-24小时,取出后放入冷冻干燥机约24-72小时,温度为-20至-80℃,压力为0.6-1.0MPa。冷冻干燥后的补片即可按照不同需求剪成不同的形状应用。
上述制备得到的纳米弹性补片材料的断裂应力7.69±2.04Mpa,断裂应变为161.3±14.36%;孔隙率77.65±2.97%;孔径为23.77±16.01μm。
实施例2
步骤S1,配制电纺液:
向六氟异丙醇中加入P(LLA-CL)和TPU,其中P(LLA-CL)、TPU、六氟异丙醇的质量比为4:4:92,搅拌溶解1-7天,各溶液内置入转子,烧杯口用保鲜膜封闭,放置于恒温多磁头搅拌器搅拌溶解搅拌速度100-3000rpm,搅拌1-7天后得到电纺液。
步骤S2:静电动态液体纺丝:
静电动态液体纺丝:参照图1,配制的电纺液在由高压电源、溶液储存装置、喷射装置、水浴装置与接收装置组成的高压静电动态液体纺纱装置中进行静电纺丝,静电纺丝的温度20-30℃,静电纺丝电压5-10kv,喷射装置输送溶液速度5-10ml/h,喷射装置中所需针头型号为9号,针头与水浴装置的距离为10—20cm,水浴装置中水的深度为5-40cm,水浴装置底部孔径为0.1-2cm,水浴装置与接收卷轴之间的距离5-20cm。即得到P(LLA-CL)与TPU的静电动态液体纺纱补片。
步骤S3:材料后处理
将上述静电动态液体纺纱补片从接收卷轴上取下,放置于-80℃冰箱2-24小时,取出后放入冷冻干燥机约24-72小时,温度为-(20-80)℃,压力为0.6-1.0MPa。冷冻干燥后的补片即可按照不同需求剪成不同的形状应用。
上述制备得到的纳米弹性补片材料的断裂应力11.5±3.43Mpa,断裂应变为164.34±12.56%;孔隙率80.45±3.62%;孔径为24.22±18.68μm。
实施例3
步骤S1,配制电纺液:
向六氟异丙醇中加入P(LLA-CL)和TPU,其中P(LLA-CL)、TPU、六氟异丙醇的质量比为6:2:92,搅拌溶解1-7天,各溶液内置入转子,烧杯口用保鲜膜封闭,放置于恒温多磁头搅拌器搅拌溶解搅拌速度100-3000rpm,搅拌1-7天后得到电纺液。
步骤S2:静电动态液体纺丝:
静电动态液体纺丝:参照图1,配制的电纺液在由高压电源、溶液储存装置、喷射装置、水浴装置与接收装置组成的高压静电动态纺纱装置中进行静电纺丝,静电纺丝的温度30-40℃,静电纺丝电压1-5kv,喷射装置输送溶液速度0.5-3ml/h,喷射装置中所需针头型号为9号,针头与水浴装置的距离为10—20cm,水浴装置中水的深度为5-40cm,水浴装置底部孔径为0.1-2.0cm,水浴装置与接收卷轴之间的距离5-20cm。即得到P(LLA-CL)与TPU的静电动态纺纱补片。
步骤S3:材料后处理
将上述方法制备的补片从接收卷轴上取下,放置于-80℃冰箱2-24小时,取出后放入冷冻干燥机约24-72小时,温度为-(20-80)℃,压力为0.6-1.0MPa。冷冻干燥后的补片即可按照不同需求剪成不同的形状应用。
上述制备得到的纳米弹性补片材料的断裂应力7.29±1.87Mpa,断裂应变为145.8±14.52%;孔隙率76.89±3.04%;孔径为22.38±20.05μm。
上述实施例1-3制备得到的材料孔径大,孔隙率高、部分可降解同时兼有较好的力学性能,其拉伸应变超过人体阴道壁组织,能较好的满足盆底重建对补片的需求。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (2)
1.一种用于盆底重建的纳米弹性补片材料的制备方法,包括:
(a)将聚(左旋乳酸-己内酯)和聚氨酯加入有机溶剂中,搅拌溶解得到质量分数为4%-10%的电纺液;其中聚(左旋乳酸-己内酯)与聚氨酯的质量比为1:1;所述有机溶剂为六氟异丙醇;
(b)使用上述电纺液进行静电动态液体纺丝即得静电动态液体纺纱补片;其中工艺参数如下:静电纺丝的温度10℃-40℃,静电纺丝电压1kv-25kv,喷射装置输送电纺液速度0.5-10ml/h,水浴装置与接收卷轴之间的距离5-20cm;所述喷射装置中所需针头型号为5-9号,针头与水浴装置的距离为10-20cm,水浴装置中水的深度为5-40cm,水浴装置底部孔径为0.1-1.5cm;
(c)上述静电动态液体纺纱补片经过冷冻、干燥处理后即得纳米弹性补片材料。
2.根据权利要求1所述的一种用于盆底重建的纳米弹性补片材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(c)中纳米弹性补片材料的断裂应力为4.27±1.23MP a-11.5±3.43MP a;拉伸应变为75.00±8.56%-177.93±16.78%;孔隙率为76.89±3.04%-81.89±3.98%;孔径为22.4±20.1-24.2±18.7μm。
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