CN105686969A - 一种含胸腺嘧啶的双亲共聚物自组装胶束作为乳化剂的应用 - Google Patents

一种含胸腺嘧啶的双亲共聚物自组装胶束作为乳化剂的应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种含胸腺嘧啶的双亲共聚物自组装胶束作为乳化剂的应用。含胸腺嘧啶的双亲共聚物自组装胶束可稳定地分散在油水界面，作为颗粒乳化剂稳定油-水体系形成乳液；所制备的乳液具有pH响应性，强耐盐性和长期稳定性；含胸腺嘧啶的双亲共聚物自组装胶束作为乳化剂可单独使用或与其他乳化剂复配使用，可应用于化妆品或生物医药等领域。

Description

一种含胸腺嘧啶的双亲共聚物自组装胶束作为乳化剂的应用
技术领域
本发明涉及乳化剂技术领域，尤其是涉及以含胸腺嘧啶的双亲共聚物自组装胶束作为乳化剂稳定油-水体系制备乳液的应用。
背景技术
早在上世纪初，Ramsden和Pickering研究发现，微米尺寸的固体颗粒能吸附在油水界面形成粒子膜从而阻止乳液滴发生聚并，这种固体颗粒被称为“颗粒乳化剂”，其稳定的乳液称为“Pickering乳液”。Pickering乳液具有超级稳定性、起泡性低、低毒害性等优点，在医药、食品、化妆品、污水处理以及油的回收等领域均有广泛应用。由于双亲共聚物胶束具有优异的结构可控性，近年来，双亲共聚物胶束作为颗粒乳化剂的乳化效果，引起了人们的广泛关注。
苯乙烯马来酸酐共聚体系作为一种典型的双亲共聚物体系，具有优良的耐热性、刚性、易加工性且尺寸稳定，分子可设计性强，可用于分散剂、乳化剂、光致抗蚀剂、复合材料等的制备。由于含有苯环结构和酸酐基团，苯乙烯马来酸酐共聚物具有较强的反应活性，因此，对苯乙烯马来酸酐共聚物的改性成为人们研究的热点。
胸腺嘧啶是脱氧核糖核酸中的碱基之一，具有光敏性且分子间可形成较强的氢键作用。将胸腺嘧啶基团引入苯乙烯马来酸酐共聚体系中，可使所得聚合物结合胸腺嘧啶和苯乙烯马来酸酐的性质。有文献报道，胸腺嘧啶结构中氢键作用和光二聚可提高含胸腺嘧啶的共聚物胶束的稳定性，胶束的稳定性是乳液乳化性能的重要影响因素，因此，研究含胸腺嘧啶的双亲共聚物自组装胶束作为乳化剂对乳液稳定性的影响是非常有意义的。
目前，利用含胸腺嘧啶的双亲共聚物自组装胶束作为乳化剂的研究还鲜有报道。
本申请人申请的专利(申请号201510383587.3)，公开了含胸腺嘧啶的双亲共聚物P(St/VBT-co-MA)(PSVM)及其自组装胶束的制备方法。
发明内容
针对现有技术存在的上述问题，本申请人提供了一种含胸腺嘧啶的双亲共聚物自组装胶束作为乳化剂的应用。本发明乳化剂稳定的乳液具有长期稳定性，pH响应性，强耐盐性。与传统表面活性剂作为乳化剂相比，具有更高的稳定性和乳化效率，实际应用中可大大较少乳化剂用量，节约成本，具有较高的工业应用价值，可应用于化妆品或生物医药领域。
本发明的技术方案如下：
一种含胸腺嘧啶的双亲共聚物自组装胶束作为乳化剂的应用，其自组装胶束的制备方法为：
(1)将含胸腺嘧啶的双亲共聚物溶于溶剂中，配制成聚合物溶液，磁力搅拌下向其中滴加去离子水直至出现蓝乳光；
(2)继续搅拌2-3h后，将蓝乳光溶液逐滴加入2-10倍于原有体积的去离子水中，搅拌2-10h，以固定胶束结构；
(3)将步骤(2)所得溶液转移至透析袋中，在去离子水中透析3-5天，每隔2-6h换一次水，以除去溶剂，得到胶束水溶液。
步骤(1)所述的溶剂为N,N-二甲基甲酰胺，二甲亚砜，四氢呋喃中的一种或多种，去离子水的滴加速率为30μL/min，聚合物溶液的浓度为2-50mg/mL。
步骤(3)中所得胶束的粒径为70～250nm。
将胶束作为乳化剂制备乳液的方法为：将胶束水溶液作为水相，与油相进行混合，经高速分散机分散后，静置12-24h，得到所需乳液。
所述胶束水溶液用盐酸或氢氧化钠调节pH，用氯化钠调节盐浓度。
高速分散机的转速为10000-20500r/min，分散时间为2-5min。
所述油相为白油、甲苯、石蜡油、二氯甲烷、三氯甲烷、十六烷、乙酸乙酯、丙酸乙酯、乙酸苯酯中的一种或几种。油水体积比为1:3～3:1。
本发明有益的技术效果在于：
1、本发明以含胸腺嘧啶的双亲共聚物自组装胶束作为乳化剂，得到乳化效率高且超级稳定的乳液。胶束质量浓度为0.5mg/mL时，即可形成稳定的乳液，且随着胶束质量浓度的增加，乳液滴粒径逐渐减小。乳液具有长期稳定性，放置五个月后，乳液层高度仍然不变。
2、本发明乳化剂稳定的乳液具有pH响应性，当3.61≤pH≤4.62时，可形成稳定的乳液，pH>5.55时，乳液发生破乳。
3、本发明乳化剂稳定的乳液具有较强的耐盐性，当盐浓度≤0.1mol/L时，乳液层高度基本不变，乳液滴粒径变小；当盐浓度达到1mol/L时，乳液层高度增加，且五个月后保持不变。
4、本发明乳化剂稳定的乳液，其乳化性能受油水体积比的影响。随着油水体积比的增大，乳液层高度逐渐增加；油水体积比大于1时，乳液滴粒径明显增大。
5、本发明乳化剂具有普适性，可长期稳定白油、甲苯、石蜡油、硅油、环己烷、润肤油脂、棕榈酸异辛酯、乙酸乙酯等多种油相。
6、本发明乳化剂稳定的乳液，其乳化性能受多种因素的影响。因此，可通过调节其胶束浓度、pH、盐浓度和油水体积比等因素来控制其乳液滴粒径和乳液层高度，得到具有所需乳化性能的乳液。
附图说明
图1为实施例1中不同VBT含量的PSVM胶束稳定白油/水乳液的光学显微镜图片(PSVM1-PSVM4中VBT含量分别为4.48wt％，9.42wt％，20.24wt％，25.73wt％)；
图2为实施例2中不同浓度PSVM胶束所稳定白油/水乳液的数码照片和光学显微镜图片(从左至右PSVM胶束质量浓度分别为0.2mg/mL,0.5mg/mL,1mg/mL,2mg/mL,5mg/mL)；
图3为实施例3中不同pH下PSVM胶束所稳定白油/水乳液的数码照片和光学显微镜图片；
图4为实施例4中不同油水体积比所形成白油/水乳液的数码照片和光学显微镜图片；
图5为实施例6中含不同盐浓度的PSVM胶束所稳定的白油/水乳液的数码照片和光学显微镜图片。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明进行具体描述。
实施例1
(1)PSVM聚合物自组装胶束的制备
将胸腺嘧啶含量分别为4.48wt％，9.42wt％，20.24wt％，25.73wt％的双亲共聚物PSVM1-PSVM4溶于溶剂DMF中，得到质量浓度为50mg/mL的聚合物溶液，磁力搅拌下以30μL/min的速率向其中滴加去离子水直至出现蓝乳光，停止加水，继续搅拌3h后，在搅拌条件下将蓝乳光溶液逐滴滴入大量去离子水中以固定胶束结构，再搅拌3h后将溶液转移至透析袋中，用去离子水透析5天，每隔6h换一次水，以除去DMF，将最终得到四种PSVM胶束水溶液定容到所需浓度。
(2)PSVM自组装胶束稳定乳液的制备
将PSVM1-PSVM4四种胶束水溶液的浓度定容至2mg/mL，分别取3mL胶束水溶液与等体积白油混合置于乳化瓶中，使用高速分散器在20500r/min的速率下均质2min，静置24h后，得到所需乳液。
图1为PSVM1-PSVM4胶束稳定乳液的透射电镜图片。由图1可知，四种不同VBT含量的PSVM胶束均能有效地稳定白油-水体系，形成粒径分散均匀且长期稳定的乳液，平均粒径为41μm。接下来的工作均采用PSVM1胶束制备乳液，以PSVM表示。
实施例2
(1)PSVM聚合物自组装胶束的制备
将含胸腺嘧啶的双亲共聚物PSVM溶于溶剂DMF中，得到质量浓度为50mg/mL的聚合物溶液，磁力搅拌下以30μL/min的速率向其中滴加去离子水直至出现蓝乳光，停止加水，继续搅拌2h后，在搅拌条件下将蓝乳光溶液逐滴滴入大量去离子水中以固定胶束结构，再搅拌3h后将溶液转移至透析袋中，用去离子水透析5天，每隔6h换一次水，以除去DMF，将最终得到PSVM胶束水溶液定容到所需浓度。
(2)PSVM自组装胶束稳定乳液的制备
分别取3mL制备好的不同浓度(0.2～5mg/mL)的胶束水溶液与等体积白油置于15mL乳化瓶中，使用德国IKA公司T10basicS25型高速分散器在20500r/min的速率下均质3min，静置24h后，得到所需乳液。
图2为不同浓度胶束所稳定乳液的数码照片和光学显微镜图片(从左至右PSVM胶束质量浓度分别为0.2mg/mL,0.5mg/mL,1mg/mL,2mg/mL,5mg/mL)。由图2可知，当胶束浓度≥0.5mg/mL时，可形成稳定的乳液。随着胶束浓度的增大，乳液层高度不变，乳液滴粒径逐渐较小，乳化效果增强。
实施例3
(1)PSVM自组装胶束的制备，方法与实施例2步骤(1)相同。
(2)PSVM自组装胶束稳定乳液的制备
将胶束水溶液的浓度定容至2mg/mL，使用少量HCl和NaOH调节胶束水溶液的pH为3.61～11.00，分别取3mL不同pH的PSVM胶束水溶液与等体积白油置于乳化瓶中，使用高速分散器在20000r/min的速率下均质2min，静置24h后，得到所需乳液。
图3为不同pH下PSVM胶束所稳定的数码照片和光学显微镜图片。从图中可以看出，当pH≤4.62时，可以形成稳定的水包油乳液，乳液粒径随pH的增大而增大；当pH≥5.55时，乳液发生破乳。因此，可以通过调节PSVM胶束溶液的pH来调控乳液的形成与破乳。
实施例4
(1)PSVM自组装胶束的制备，方法与实施例2步骤(1)相同。
(2)PSVM自组装胶束稳定乳液的制备
将胶束水溶液的浓度定容至2mg/mL，取不同体积的PSVM胶束水溶液，分别与不同体积的白油混合置于15mL的乳化瓶中，使得体系中油水体积比分别为：1:3,1:2,1:1,2:1,3:1。使用高速分散器在20500r/min的速率下均质2min，静置24h后，得到所需乳液。
图4为不同油水体积比的白油-水体系所形成乳液的数码照片和光学显微镜图片。从图4中可以看出，随着油水体积比的增大，乳液层高度逐渐增加，当油水体积比大于1时，乳液滴粒径明显增大。
实施例5
(1)PSVM自组装胶束的制备，方法与实施例2步骤(1)相同。
(2)PSVM自组装胶束稳定乳液的制备
将胶束水溶液的浓度定容至2mg/mL，取3mL胶束水溶液分别与等体积的甲苯、石蜡油、硅油、环己烷、润肤油脂等油相混合置于乳化瓶中，使用高速分散器在20000r/min的速率下均质2min，静置20h后，得到所需乳液。所得乳液滴粒径分散均匀，具有长期稳定性，PSVM胶束作为乳化剂具有普适性，可稳定多种油相。
实施例6
(1)PSVM自组装胶束的制备，方法与实施例2步骤(1)相同。
(2)PSVM自组装胶束稳定乳液的制备
将胶束水溶液的浓度定容至2mg/mL，用NaCl溶液调节PSVM自组装胶束溶液的盐浓度分别为0mol/L,0.001mol/L,0.01mol/L,0.1mol/L,1mol//L，分别取3mL不同盐浓度的PSVM胶束水溶液与等体积白油置于乳化瓶中，使用高速分散器在20500r/min的速率下均质2min，静置24h后，得到所需乳液。
图5为不同盐浓度的PSVM胶束所稳定的白油-水乳液的数码照片和光学显微镜图片。由稀释法可知，所形成的乳液均为水包油型。当盐浓度小于1mol/L时，随着盐浓度的增加，乳液滴粒径逐渐减小，乳液层高度基本不变；当盐浓度达到1mol/L时，乳液滴粒径增大，乳液层高度增加。由此可知，乳液具有强耐盐性，无论是从粒径大小还是乳液层高度来讲，盐的加入都能有效地提高乳液的乳化性能。

Claims (9)

1.一种含胸腺嘧啶的双亲共聚物自组装胶束作为乳化剂的应用，其特征在于：将含胸腺嘧啶的双亲共聚物自组装胶束作为乳化剂稳定油-水体系形成稳定的乳液。
2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于所述双亲共聚物自组装胶束的制备方法为：
(1)将含胸腺嘧啶的双亲性共聚物在溶剂中溶解，得到聚合物溶液，磁力搅拌下向其中缓慢滴加去离子水至出现蓝乳光；
(2)继续搅拌2-3h后，将蓝乳光溶液逐滴加入2-10倍于原有体积的去离子水中，继续搅拌2-10h，以固定胶束结构；
(3)将步骤(2)所得溶液转移至透析袋中，在去离子水中透析3-5天，每隔2-6h换一次水，以除去溶剂，得到胶束水溶液。
3.根据权利要求2所述的胶束，其特征在于步骤(1)使用的溶剂为N,N-二甲基甲酰胺，二甲亚砜，四氢呋喃中的一种或多种，去离子水的滴加速率为30μL/min，聚合物溶液的初始浓度为2-50mg/mL。
4.根据权利要求2所述的胶束，其特征在于步骤(3)中最终所得胶束的粒径为70～250nm。
5.根据权利要求1所述的应用，其特征在于乳液的具体制备方法是：将胶束水溶液作为水相，与油相进行混合，经高速分散机分散后，静置12-24h，得到所需乳液。
6.根据权利要求5所述的应用，其特征在于所述胶束水溶液用盐酸或氢氧化钠调节pH。
7.根据权利要求5所述的应用，其特征在于所述胶束水溶液用氯化钠调节盐浓度。
8.根据权利要求5所述的应用，其特征在于所述油相为白油、甲苯、硅油、石蜡油、二氯甲烷、三氯甲烷、十六烷、乙酸乙酯、丙酸乙酯、乙酸苯酯中的一种或几种。油水体积比为1:3～3:1。
9.根据权利要求5所述的应用，其特征在于高速分散机的转速为10000-20500r/min，分散时间为2-5min。
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