CN105675776A - 一种在线色谱稳定进样装置及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种在线色谱稳定进样装置及方法，进样装置包括进样管、第一排气管、第二排气管、第三排气管、第一连接管、第二连接管、定量管、载气管、进样口、第一切换阀以及第二切换阀；第一切换阀在第一状态和第二状态可切换地安装在进样管、第一排气管、第二排气管、第三排气管、第一连接管的第一端以及第二连接管的第一端之间；第二切换阀在第一状态和第二状态可切换地安装在第一连接管的第二端、第二连接管的第二端、定量管的第一端和第二端、载气管以及进样口之间。本发明通过第一切换阀和第二切换阀可以使定量管的两端与大气环境连通，由此当定量管中装载样品气体后可以使定量管的两端与大气环境连通从而使装有样品气体的定量管维持稳定的常压，进而实现精确定量进样，以保证分析数据的重复性和准确性。

Description

一种在线色谱稳定进样装置及方法
技术领域
本发明涉及一种在线色谱稳定进样装置及方法，属于气相色谱仪气体样品分析技术领域。
背景技术
在气相色谱在线进样分析技术中，控制进样量的稳定性非常重要，它将直接影响样品分析结果的准确性和可重复性。进样量的稳定性与色谱定量管内压力的稳定性密切相关，因为根据气体状态方程，在一定体积大小的定量管和一定温度下，管内样品物质的量与其压力成正比。但是在传统实际操作中，控制定量管内压力的稳定并不容易。例如，化工催化反应尾气的气速受反应条件和催化剂性能变化的影响而不断变化，在这种尾气样品在线分析时，尾气管路与色谱进样管路直接相连，样品气在内径较小的色谱进样管和定量管中流动通常会使得管道内实际压力随气速变化而有显著差异。这种最终的压力波动非常不利于样品组成的准确分析计算和重复性测试。试图通过人工调节精确的样品气速来达到恒压和恒定进样量难度很大，也并不现实。
如何缓减色谱定量管内压力波动对色谱分析准确性的影响是本领域需要解决的难题之一。CN201120065928.X公开了一种通过负压发生器稳定定容管压力的装置，CN201120057025.7公开了一种包括数显压力表和浮子流量计的进样装置。这些装置均可以辅助提高色谱定量管的压力稳定性，增加进样的可重复性，减少分析误差。但是额外增加这些配件也会带来一些问题，例如在实际色谱分析应用时增加了较繁琐的操作步骤，在有特殊进样需求时装置缺乏通用性，比如需要高温进样时装置的加热和保温就比较困难，样品冷凝也会使得这些配件管道堵塞。
发明内容
针对上述问题，本发明的目的是提供一种能够在色谱进样时维持定量管压力稳定为常压从而提高在线色谱分析的准确性和可重复性的在线色谱稳定进样装置及方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：一种在线色谱稳定进样装置，其特征在于：它包括进样管、第一排气管、第二排气管、第三排气管、第一连接管、第二连接管、定量管、载气管、进样口、第一切换阀以及第二切换阀；所述第一切换阀在第一状态和第二状态可切换地安装在所述进样管、所述第一排气管、所述第二排气管、所述第三排气管、所述第一连接管的第一端以及所述第二连接管的第一端之间；所述第一切换阀处于第一状态时连通所述进样管与所述第一连接管的第一端、所述第一排气管与所述第二连接管的第一端；所述第一切换阀处于第二状态时连通所述进样管与所述第一排气管、第一连接管的第一端与所述第二排气管以及第二连接管的第一端与所述第三排气管且切断所述进样管与所述第一连接管、所述第一排气管与所述第二连接管之间的连通；所述第二切换阀在第一状态和第二状态可切换地安装在所述第一连接管的第二端、所述第二连接管的第二端、所述定量管的第一端和第二端、所述载气管以及所述进样口之间；所述第二切换阀处于第一状态时连通所述第一连接管的第二端与所述定量管的第一端、所述定量管的第二端与所述第二连接管的第二端以及所述载气管与所述进样口；所述第二切换阀处于第二状态时连通所述载气管与所述定量管的第一端以及所述定量管的第二端与所述进样口且切断所述载气管与所述进样口、所述定量管的第一端与所述第一连接管以及所述定量管的第二端与所述第二连接管之间的连通。
所述第一切换阀采用六通阀，所述六通阀上设置有接口一至接口六，其中，所述接口一连接所述第一排气管，接口二连接所述进样管，接口三连接所述第一连接管的第一端，接口四连接所述第二排气管，接口五连接所述第三排气管，接口六连接所述第二连接管的第一端；所述六通阀处于第一状态时，接口一与接口六、接口二与接口三以及接口四与接口五连通；所述六通阀处于第二状态时，接口一与接口二、接口三与接口四以及接口五与接口六连通且切断接口一与接口六、接口二与接口三以及接口四与接口五之间的连通。
所述第二切换阀采用六通阀，所述六通阀上设置有接口一至接口六，其中，所述接口一连接所述定量管的第二端，接口二连接所述进样口，接口三连接所述载气管，接口四连接所述定量管的第一端，接口五连接所述第一连接管的第二端，接口六连接所述第二连接管的第二端；所述六通阀处于第一状态时，接口一与接口六、接口二与接口三以及接口四与接口五连通；所述六通阀处于第二状态时，接口一与接口二、接口三与接口四以及接口五与接口六连通且切断接口一与接口六、接口二与接口三以及接口四与接口五之间的连通。
一种在线色谱稳定进样方法，包括以下步骤：1)将进样管与样品气源连接，将载气管与载气气源连接；2)将第一切换阀调整至第一状态，同时将第二切换阀调整至第一状态；3)打开样品气源，样品气体依次经过进样管、第一连接管、定量管、第二连接管后从第一排气管排出，其中，定量管中装载有样品气体；4)将第一切换阀切换至第二状态，定量管的第一端依次通过第一连接管、第二排气管与大气连通，定量管的第二端依次通过第二连接管、第二排气管与大气连通，以实现装有样品气体的定量管维持稳定的常压；5)将第二切换阀切换至第二状态，打开载气气源，位于定量管中的样品气体在载气的驱动下进入进样口。
本发明由于采取以上技术方案，其具有以下优点：1、本发明由于设置有第二排气管和第三排气管，并且通过第一切换阀和第二切换阀可以使定量管的两端与大气环境连通，由此当定量管中装载样品气体后可以使定量管的两端与大气环境连通从而使装有样品气体的定量管维持稳定的常压，进而实现精确定量进样，以保证分析数据的重复性和准确性。2、本发明结构简单、体积小巧并且进样操作方便。3、本发明亦可以用于高温样品进样过程，只需将本发明的各部分采用耐高温材料加工即可。4、本发明配合气相色谱可以方便地实现自动分析和自动控制。
附图说明
图1是本发明当第一切换阀处于第一状态、第二切换阀处于第一状态时的结构示意图；
图2是本发明当第一切换阀处于第二状态、第二切换阀处于第一状态时的结构示意图；
图3是本发明当第一切换阀处于第二状态、第二切换阀处于第二状态时的结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进行详细的描述。
如图1～3所示，本发明提出了一种在线色谱稳定进样装置，包括进样管1、第一排气管2、第二排气管3、第三排气管4、第一连接管5、第二连接管6、定量管7、载气管8、进样口9、第一切换阀10以及第二切换阀11。
第一切换阀10在第一状态(如图1所示)和第二状态(如图2、图3所示)可切换地安装在进样管1、第一排气管2、第二排气管3、第三排气管4、第一连接管5的第一端以及第二连接管6的第一端之间。当第一切换阀10处于第一状态时连通进样管1与第一连接管5的第一端、第一排气管2与第二连接管6的第一端；当第一切换阀10处于第二状态时连通进样管1与第一排气管2、第一连接管5的第一端与第二排气管3以及第二连接管6的第一端与第三排气管4且切断进样管1与第一连接管5、第一排气管2与第二连接管6之间的连通。
第二切换阀11在第一状态(如图1、图2所示)和第二状态(如图3所示)可切换地安装在第一连接管5的第二端、第二连接管6的第二端、定量管7的第一端和第二端、载气管8以及进样口9之间。当第二切换阀11处于第一状态时连通第一连接管5的第二端与定量管7的第一端、定量管7的第二端与第二连接管6的第二端以及载气管8与进样口9；当第二切换阀处于第二状态时连通载气管8与定量管7的第一端以及定量管7的第二端与进样口9且切断载气管8与进样口9、定量管7的第一端与第一连接管5以及定量管7的第二端与第二连接管6之间的连通。
上述实施例中，第一切换阀10可以采用六通阀，六通阀上设置有接口一至接口六，其中，接口一连接第一排气管2，接口二连接进样管1，接口三连接第一连接管5的第一端，接口四连接第二排气管3，接口五连接第三排气管4，接口六连接第二连接管6的第一端。当六通阀处于第一状态时，接口一与接口六、接口二与接口三以及接口四与接口五连通；当六通阀处于第二状态时，接口一与接口二、接口三与接口四以及接口五与接口六连通且切断接口一与接口六、接口二与接口三以及接口四与接口五之间的连通。
上述实施例中，第二切换阀11可以采用六通阀，六通阀上设置有接口一至接口六，其中，接口一连接定量管7的第二端，接口二连接进样口9，接口三连接载气管8，接口四连接定量管7的第一端，接口五连接第一连接管5的第二端，接口六连接第二连接管6的第二端。当六通阀处于第一状态时，接口一与接口六、接口二与接口三以及接口四与接口五连通；当六通阀处于第二状态时，接口一与接口二、接口三与接口四以及接口五与接口六连通且切断接口一与接口六、接口二与接口三以及接口四与接口五之间的连通。
基于上述在线色谱稳定进样装置，本发明还提出了一种进样方法，其包括以下步骤：
1)将进样管1与样品气源连接，将载气管8与载气气源连接。
2)将第一切换阀10调整至第一状态，同时将第二切换阀11调整至第一状态(如图1所示)。
3)打开样品气源，样品气体依次经过进样管1、第一连接管5、定量管7、第二连接管6后从第一排气管2排出，其中，定量管7中装载有样品气体。
4)将第一切换阀10切换至第二状态(如图2所示)，定量管7的第一端依次通过第一连接管5、第二排气管3与大气环境连通，定量管7的第二端依次通过第二连接管6、第二排气管4与大气环境连通，以实现装有样品气体的定量管7维持稳定的常压。
5)将第二切换阀11切换至第二状态(如图3所示)，打开载气气源，位于定量管7中的样品气体在载气的驱动下进入进样口9，完成进样过程。
下面以一具体实施例来说明本发明的有益效果：
以配制的标气(体积百分含量，Ar96.66％，CH42.45％，C2H60.15％，C2H40.058％，C3H80.060％，C3H60.22％，n-C4H100.037％，n-C4H80.13％，n-C5H120.024％，n-C5H100.099％，n-C6H140.021％)为样品气体，在去进样管1的样品气体气速每次随机给定(气速从45ml/min至5000ml/min变动)的情况下，多次进样分析(本实施例以总计4次进样分析为例，附表1和附表2中分别表示为1次进样，2次进样，3次进样和4次进样)。
采用现有技术的直接进样方案，4次进样的重复性结果见表1，各组分的相对标准差为8.74％至12.17％。
采用本发明进样装置及方法，4次进样的重复性结果见表2，各组分的相对标准差为0.14％至1.31％。可见本在线色谱稳定进样装置可以极大地提高色谱进样分析的稳定性和准确性。
表1：采用现有的进样方法4次进样的重复性结果
表2：采用本发明进样装置及方法4次进样的重复性结果
本发明仅以上述实施例进行说明，各部件的结构、设置位置及其连接都是可以有所变化的。在本发明技术方案的基础上，凡根据本发明原理对个别部件进行的改进或等同变换，均不应排除在本发明的保护范围之外。

Claims (4)

1.一种在线色谱稳定进样装置，其特征在于：它包括进样管、第一排气管、第二排气管、第三排气管、第一连接管、第二连接管、定量管、载气管、进样口、第一切换阀以及第二切换阀；
所述第一切换阀在第一状态和第二状态可切换地安装在所述进样管、所述第一排气管、所述第二排气管、所述第三排气管、所述第一连接管的第一端以及所述第二连接管的第一端之间；
所述第一切换阀处于第一状态时连通所述进样管与所述第一连接管的第一端、所述第一排气管与所述第二连接管的第一端；
所述第一切换阀处于第二状态时连通所述进样管与所述第一排气管、第一连接管的第一端与所述第二排气管以及第二连接管的第一端与所述第三排气管且切断所述进样管与所述第一连接管、所述第一排气管与所述第二连接管之间的连通；
所述第二切换阀在第一状态和第二状态可切换地安装在所述第一连接管的第二端、所述第二连接管的第二端、所述定量管的第一端和第二端、所述载气管以及所述进样口之间；
所述第二切换阀处于第一状态时连通所述第一连接管的第二端与所述定量管的第一端、所述定量管的第二端与所述第二连接管的第二端以及所述载气管与所述进样口；
所述第二切换阀处于第二状态时连通所述载气管与所述定量管的第一端以及所述定量管的第二端与所述进样口且切断所述载气管与所述进样口、所述定量管的第一端与所述第一连接管以及所述定量管的第二端与所述第二连接管之间的连通。
2.如权利要求1所述的一种在线色谱稳定进样装置，其特征在于：所述第一切换阀采用六通阀，所述六通阀上设置有接口一至接口六，其中，所述接口一连接所述第一排气管，接口二连接所述进样管，接口三连接所述第一连接管的第一端，接口四连接所述第二排气管，接口五连接所述第三排气管，接口六连接所述第二连接管的第一端；
所述六通阀处于第一状态时，接口一与接口六、接口二与接口三以及接口四与接口五连通；所述六通阀处于第二状态时，接口一与接口二、接口三与接口四以及接口五与接口六连通且切断接口一与接口六、接口二与接口三以及接口四与接口五之间的连通。
3.如权利要求1所述的一种在线色谱稳定进样装置，其特征在于：所述第二切换阀采用六通阀，所述六通阀上设置有接口一至接口六，其中，所述接口一连接所述定量管的第二端，接口二连接所述进样口，接口三连接所述载气管，接口四连接所述定量管的第一端，接口五连接所述第一连接管的第二端，接口六连接所述第二连接管的第二端；
所述六通阀处于第一状态时，接口一与接口六、接口二与接口三以及接口四与接口五连通；所述六通阀处于第二状态时，接口一与接口二、接口三与接口四以及接口五与接口六连通且切断接口一与接口六、接口二与接口三以及接口四与接口五之间的连通。
4.一种基于如权利要求1至3任一项所述的在线色谱稳定进样装置所实施的进样方法，包括以下步骤：
1)将进样管与样品气源连接，将载气管与载气气源连接；
2)将第一切换阀调整至第一状态，同时将第二切换阀调整至第一状态；
3)打开样品气源，样品气体依次经过进样管、第一连接管、定量管、第二连接管后从第一排气管排出，其中，定量管中装载有样品气体；
4)将第一切换阀切换至第二状态，定量管的第一端依次通过第一连接管、第二排气管与大气连通，定量管的第二端依次通过第二连接管、第二排气管与大气连通，以实现装有样品气体的定量管维持稳定的常压；
5)将第二切换阀切换至第二状态，打开载气气源，位于定量管中的样品气体在载气的驱动下进入进样口。
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