CN105675612A - 一种扩散氢的分析装置及分析方法 - Google Patents

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郑子行
崔伟
梁丽
田海义
段旭川
陈�峰
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    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
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Abstract

本发明公开了一种扩散氢的分析装置及分析方法，其装置包括：扩散氢释放炉，扩散氢吸附管和显微镜。其方法如下：(1)在400℃下加热含有扩散氢的金属试样，使扩散氢被释放，(2)释放出的扩散氢被载气载入到吸附管，使扩散氢在150℃-550℃与吸氢金属反应被固定，(3)将反应后的吸氢金属在显微镜下观察金属表面的变化程度进而来分析扩散氢的含量。与目前已有方法相比较，本发明公开的方法准确、简单实用、无需要大型仪器，合基层实验室快速检验。

Description

一种扩散氢的分析装置及分析方法
技术领域
本发明涉及分析化学技术领域，具体来说是一种扩散氢的分析装置及分析方法。
背景技术
氢是被广泛用于各种新能源、氢气制造、石油化工、生物质裂解等领域，这些领域在未来的经济与环境发展中具有重要的意义。而氢在焊接金属中形式及危害是相当严重的，如气孔和冷裂纹直接影响焊接的牢固程度。因此开展氢特别是金属中的扩散氢含量的检测，具有重要的意义。
目前，对非扩散氢的测定有气相色谱法、体积法和燃烧—热导法等。而对焊接金属中的扩散氢测定有甘油置换法、汞置换法和气相色谱法。近年又发展了热导法测定扩散氢。上述方法尽管比较成熟，但是操作上还是比较繁琐，尤其气相色谱法、甘油体积法和汞体积法。而对热导法测定，则需要连续转化，检测终端热导池设置比较复杂。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种新的快速测定氢特别是扩散氢的分析装置及分析方法，该方法特点是不需要特殊仪器，仅使用一个常规显微镜，经过适当的样品处理技术就可以进行的测定。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种扩散氢的分析装置，包括：扩散氢释放炉；扩散氢吸附管和显微镜；在扩散氢释放炉上设置有载气入口管和载气出口管，载气出口管与扩散氢吸附管连接；在扩散氢吸附管外设置有加热炉，待分析试样和吸氢金属分别放在扩散氢释放炉和扩散氢吸附管内。
所述载气入口管和载气出口管设置在扩散氢释放炉沿长度方向相对的两侧。
所述吸氢金属是储氢金属或合金。
所述储氢金属或合金为钛、钛合金或组成为AB5、AB2、A2B的非钛储氢合金丝。
所述吸氢金属是钛丝。
所述载气为为惰性气体或净化后不含干扰组分的空气。
所述扩散氢吸附管内径在0.5-10毫米。
所述扩散氢吸附管内径在1.0-3毫米。
上述扩散氢的分析装置的分析方法，包括以下步骤：
(1)加热含有扩散氢的金属试样的扩散氢释放炉，使扩散氢被释放；
(2)释放出的扩散氢被载气载入扩散氢吸附管，扩散氢吸附管内插吸氢金属，使扩散氢在150—550℃与吸氢金属反应被固定；
(3)将反应后的吸氢金属在显微镜下观察金属表面的变化程度进而来分析扩散氢的含量。
所述扩散氢释放炉的加热温度为400℃，吸氢金属为吸氢钛丝，扩散氢吸附管温度为340—360℃。
本发明的有益效果是：
(1)装置简单实用，适合中小型实验室检测，也适用于现场检测；
(2)检测的时间短，测定速度快；
(3)容易操作，适合不同素质的人员进行操作；
(4)应用面广，本方法和装置不仅能够检测金属中的不含干扰气体的扩散氢，而且能够检测其它含有干扰的待测的氢气气体，如半水煤气、电解氢等产品。
附图说明
图1是本发明的扩散氢的分析装置的示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细说明：
如图1所示，本发明的扩散氢的分析装置，包括：扩散氢释放炉1；扩散氢吸附管2和显微镜(图中未示)；在扩散氢释放炉1上设置有载气入口管4和载气出口管5，载气出口管5与扩散氢吸附管2连接；在扩散氢吸附管2外设置有加热炉6，待分析试样a和吸氢金属b分别放在扩散氢释放炉1和扩散氢吸附管2内。
所述载气入口管4和载气出口管5设置在扩散氢释放炉1沿长度方向相对的两侧。
所述吸氢金属b是储氢金属或合金。
所述储氢金属或合金为钛、钛合金或组成为AB5、AB2、A2B的非钛储氢合金丝。
所述吸氢金属是钛丝。
所述载气为惰性气体或净化后不含干扰组分的空气。
所述扩散氢吸附管2内径在0.5-10毫米。优选在1.0-3毫米。
采用上述分析装置的扩散氢的分析方法，包括以下步骤：
(1)加热含有扩散氢的金属试样的扩散氢释放炉，使扩散氢被释放；
(2)释放出的扩散氢被载气载入扩散氢吸附管，扩散氢吸附管内插吸氢金属，使扩散氢在150—550℃与吸氢金属反应被固定；
(3)将反应后的吸氢金属在显微镜下观察金属表面的变化程度进而来分析扩散氢的含量。
所述扩散氢释放炉的加热温度为400℃，吸氢金属为吸氢钛丝，扩散氢吸附管温度优选吸附温度为300—400℃，更加优选的吸附管温度为340—360℃。
实施例1
本发明的扩散氢的分析装置，包括：扩散氢释放炉1；扩散氢吸附管2和显微镜(图中未示)；在扩散氢释放炉1上设置有载气入口管4和载气出口管5，载气出口管5与扩散氢吸附管2连接；在扩散氢吸附管2外设置有加热炉6，待分析试样a和吸氢金属b分别放在扩散氢释放炉1和扩散氢吸附管2内。
方法：(1)在400℃下加热含有扩散氢的金属试样，使扩散氢被释放，(2)释放出的扩散氢被载气氩载入到内径为2毫米的吸附管，吸附管内插有一直径为1毫米、长度为10厘米的钛丝，使扩散氢在350℃与吸氢钛丝反应被固定，(3)将反应后的吸氢金属在显微镜下观察金属表面的变化程度进而来分析扩散氢的含量。
实施例2
在400℃下加热含有扩散氢的金属试样，使扩散氢被释放，(2)释放出的扩散氢被载气氩载入到内径为1.5毫米的吸附管，吸附管内插有一直径为0.8毫米、长度为8厘米的LaNi5合金丝，使扩散氢在200℃与吸氢合金丝反应被固定，(3)将反应后的吸氢金属在显微镜下观察金属表面的变化程度进而来分析扩散氢的含量。
实施例3
在400℃下加热含有扩散氢的金属试样，使扩散氢被释放，(2)释放出的扩散氢被载气氩载入到内径为1.5毫米的吸附管，吸附管内插有一直径为0.8毫米、长度为8厘米的ZrMn2合金丝，使扩散氢在350℃与吸氢合金丝反应被固定，(3)将反应后的吸氢金属在显微镜下观察金属表面的变化程度进而来分析扩散氢的含量。
实施例4
在400℃下加热含有扩散氢的金属试样，使扩散氢被释放，(2)释放出的扩散氢被载气氩载入到内径为1.5毫米的吸附管，吸附管内插有一直径为0.8毫米、长度为8厘米的Mg2Ni合金丝，使扩散氢在300℃与吸氢合金丝反应被固定，(3)将反应后的吸氢金属在显微镜下观察金属表面的变化程度进而来分析扩散氢的含量。
以上所述的实施例仅用于说明本发明的技术思想及特点，其目的在于使本领域内的技术人员能够理解本发明的内容并据以实施，不能仅以本实施例来限定本发明的专利范围，即凡本发明所揭示的精神所作的同等变化或修饰，仍落在本发明的专利范围内。

Claims (10)

1.一种扩散氢的分析装置，其特征在于，包括：扩散氢释放炉(1)；扩散氢吸附管(2)和显微镜；在扩散氢释放炉(1)上设置有载气入口管(4)和载气出口管(5)，载气出口管(5)与扩散氢吸附管(2)连接；在扩散氢吸附管(2)外设置有加热炉(6)，待分析试样(a)和吸氢金属(b)分别放在扩散氢释放炉(1)和扩散氢吸附管(2)内。
2.根据权利要求1所述的扩散氢的分析装置，其特征在于，所述载气入口管(4)和载气出口管(5)设置在扩散氢释放炉(1)沿长度方向相对的两侧。
3.根据权利要求1所述的扩散氢的分析装置，其特征在于，所述吸氢金属(b)是储氢金属或合金。
4.根据权利要求3所述的扩散氢的分析装置，其特征在于，所述储氢金属或合金为钛、钛合金或组成为AB5、AB2、A2B的非钛储氢合金丝。
5.根据权利要求3所述的扩散氢的分析装置，其特征在于，所述吸氢金属是钛丝。
6.根据权利要求1所述的扩散氢的分析装置，其特征在于，所述载气为为惰性气体或净化后不含干扰组分的空气。
7.根据权利要求1所述的扩散氢的分析装置，其特征在于，所述扩散氢吸附管(2)内径在0.5-10毫米。
8.根据权利要求7所述的扩散氢的分析装置，其特征在于，所述扩散氢吸附管(2)内径在1.0-3毫米。
9.采用如权利要求书1-8任一项所述扩散氢的分析装置的分析方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)加热含有扩散氢的金属试样的扩散氢释放炉，使扩散氢被释放；
(2)释放出的扩散氢被载气载入扩散氢吸附管，扩散氢吸附管内插吸氢金属，使扩散氢在150—550℃与吸氢金属反应被固定；
(3)将反应后的吸氢金属在显微镜下观察金属表面的变化程度进而来分析扩散氢的含量。
10.根据权利要求9所述的扩散氢的的分析方法，其特征在于，所述扩散氢释放炉的加热温度为400℃，吸氢金属为吸氢钛丝，扩散氢吸附管温度为340—360℃。
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