CN105675607A - 一种通过二氧化碳检测食品新鲜度的指示材料及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种通过二氧化碳检测食品新鲜度的指示材料的制备方法，按质量百分比计，明胶8％～15％，去离子水85％～92％溶胀后得膜液A；淀粉4％～8％、氢氧化钙0.05％～0.2％、丙三醇0.5％～4％、余量为去离子水，得到膜液B；聚乙烯醇2％～6％、94％～98％去离子水得到膜液C；配制浓度均为0.05％～0.2％的甲基红和溴百里酚蓝溶液，按体积比1：1.5～2.5混合得到指示剂；膜液A，膜液B、膜液C按体积比为1：1～2：0.1～0.5共混后，加入3％～8％指示剂制得指示材料。将pH指示剂与基材结合，能够准确、即时检出CO2气体。本发明还包括一种通过二氧化碳检测食品新鲜度的指示材料。

Description

一种通过二氧化碳检测食品新鲜度的指示材料及制备方法
技术领域
本发明涉及一种通过二氧化碳检测食品新鲜度的指示材料及制备方法，属于食品包装领域。
背景技术
食品是人类赖以生存和发展的生命线，食品新鲜度问题关系着人民群众的切身利益。对于消费者，购买具有包装的食品，主要通过查看食品包装上的保质期或基本的感官分析来判断食品的新鲜度。然而，由于运输、储藏等多方面原因，经常会出现食品在保质期内变质的情况。因此，研制一种针对食品新鲜度的指示材料，不仅能够以快速、准确地评价食品新鲜度，还能够指导商家对生产和销售做出调整。这种指示材料是对食品保质期局限性的补充，对保障广大消费者的身体健康和生命安全，对科技进步、食品工业发展和环境安全的协调发展都具有重要意义。
食品新鲜度指示材料(freshnessindicators，FI)能够直接指示被包装产品的质量状况，将在食品包装中广泛应用。这项技术在国外被广泛研究，并已经实现部分商业化，但在我国还处在起步阶段。该指示材料的检测原理是利用食品在贮藏过程中产生的某些特征气体与特定试剂产生特征颜色反应来引起指示材料变化，从而对食品的新鲜度做出判断。
由于二氧化碳是酸性气体，针对二氧化碳的检测多是根据pH值的变化来进行。而pH指示剂大多为液体，单独使用存在不便，很难推广。
在先申请“一种以指示CO2为特征气体的食品新鲜度指示卡及制作方法”，中国专利公开号：CN104048958A中，将聚乳酸粉碎，使用氯仿溶解，采用流延法铺于玻璃上，干燥后得到基膜，并将指示剂与聚乙二醇、甲基纤维素粉末混合均匀，铺于基膜上，干燥后制成指示卡，能够检测食品的新鲜度。由于氯仿具有毒性且易挥发，环保性低，不适宜应用在食品领域中。
在先申请“一种新型淀粉-聚乙烯醇共混全降解塑料薄膜及其制备方法”，中国专利公开号：CN104927093A中，使用高含量改性淀粉作为基体，将苎麻麻骨作为淀粉基全降解塑料薄膜的增强材料，制备全降解塑料薄膜，由于苎麻麻骨中含有木质素和半纤维素，影响薄膜的透明度，且生产工艺复杂，生产时间长。
现有的可降解薄膜大多为非食品级，且生产工艺复杂，透明度低，不适宜应用在食品包装领域。
发明内容
本发明设计开发了一种通过二氧化碳检测食品新鲜度的指示材料及制备方法，将明胶与淀粉和聚乙烯醇结合制备基材膜，能够增强基材膜整体的力学性能，提高基材膜的透明度，且原料来源广泛，安全无毒，环保性高。
本发明的另一个发明目的：将pH指示剂与基膜结合，克服现有二氧化碳的检测方法多为pH指示剂检测，不方便单独使用和推广的问题。
本发明的另一个发明目的：提供一种食品新鲜度指示材料，用于食品包装，能够根据颜色的变化，即时地检测出密闭空间内的二氧化碳气体，直观的反映食品的新鲜度情况。
本发明提供的技术方案为：
一种通过二氧化碳检测食品新鲜度的指示材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、按质量百分比计，将明胶8％～15％加入到85％～92％的去离子水中，室温下溶胀后进行磁力搅拌，水浴加热得到膜液A；
步骤2、按质量百分比计，将淀粉4％～8％、氢氧化钙0.05％～0.2％、丙三醇0.5％～4％、余量为去离子水，混合后进行磁力搅拌，水浴加热，得到膜液B；
步骤3、按质量百分比计，将聚乙烯醇2％～6％加入到94％～98％的去离子水中，进行磁力搅拌，水浴加热，得到膜液C；
步骤4、将甲基红粉末和溴百里酚蓝粉末分别溶于无水乙醇中，分别配制浓度均为0.05％～0.2％的甲基红溶液和溴百里酚蓝溶液，将二者按照体积比为1：1.5～2.5混合后，进行磁力搅拌和超声处理，得到指示剂；
步骤5、将制得的膜液A，膜液B及膜液C按体积比为1：1～2：0.1～0.5进行溶液共混后，加入体积分数为3％～8％的指示剂，进行磁力搅拌，水浴加热，并采用流延法铺于玻璃载体上，真空干燥后揭膜，制得指示材料。
优选的是，包括以下质量百分比的组分：
膜液A：明胶10％，去离子水90％；
膜液B：淀粉6％、氢氧化钙0.1％、丙三醇2％、余量为去离子水；
膜液C：聚乙烯醇4％、去离子水96％。
优选的是，包括以下浓度和体积的组分：浓度均为0.1％的甲基红溶液和溴百里酚蓝溶液，且二者混合的体积比为1：2，膜液A、膜液B及膜液C共混的体积比为1：1.5：0.3，体积分数为6％的指示剂。
优选的是，所述步骤1中溶胀时间为15～50min，磁力搅拌时间为20～50min，搅拌速度为200r/min，水浴加热温度为50～70℃。
优选的是，所述步骤2中，磁力搅拌时间为20～50min，搅拌速度为200r/min，水浴加热温度为60～85℃。
优选的是，所述步骤3中磁力搅拌时间为20min～50min，搅拌速度为200r/min，水浴加热温度为80～95℃。
优选的是，所述步骤4中磁力搅拌时间为10min～50min，超声处理时间为5min～30min。
优选的是，所述步骤5中磁力搅拌时间为20～50min，水浴加热温度为60～80℃，真空干燥温度为50～70℃，真空干燥时间为5～8h。
一种通过二氧化碳检测食品新鲜度的指示材料使用一种通过二氧化碳检测食品新鲜度的指示材料的制备方法制得。
优选的是，所述指示材料能够作为食品包装，并根据指示材料的变色情况判断食品的新鲜度。
本发明所述的有益效果：将明胶与淀粉和聚乙烯醇结合制备基材膜，能够增强基材膜整体的力学性能，提高基材膜的透明度，且原料来源广泛，安全无毒，食品安全系数高。过程操作简单，价格低廉，原料来源广泛，可自然分解，适应环保的要求和趋势，在废弃后的较短时间内能够全部降解成为无害物质，易于推广。
将pH指示剂与基材结合，制成食品新鲜度指示材料，灵敏度高，能够根据颜色的变化，即时地检测出密闭空间内的二氧化碳气体，反映食品的新鲜度情况。指示材料可以全部替代食品的包装材料，或以视窗形式部分替代包装材料，使消费者能够直观的判断食品的新鲜度。
具体实施方式
下面对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
本发明提供一种通过二氧化碳检测食品新鲜度的指示材料及制备方法，包括复合基体膜液和指示剂两部分，所述复合基体膜液为基材，包括膜液A、膜液B和膜液C。
实施例1
一种通过二氧化碳检测食品新鲜度的指示材料的制备方法，包括如下步骤：
1、按质量百分比计，将明胶8％加入到92％的去离子水中，室温下溶胀15min后进行磁力搅拌，搅拌速度为200r/min，50℃水浴加热，20min后，得到膜液A
2、按质量百分比计，将淀粉4％、氢氧化钙0.05％、丙三醇0.5％、余量为去离子水混合，进行磁力搅拌，搅拌速度为200r/min，60℃水浴加热，20min后，得到膜液B。
3、按质量百分比计，将聚乙烯醇2％加入到98％的去离子水中，进行磁力搅拌，搅拌速度为200r/min，80℃水浴加热，20min后，得到膜液C。
4、将甲基红粉末和溴百里酚蓝粉末分别溶于无水乙醇中，配制浓度均为0.05％甲基红溶液和溴百里酚蓝溶液，并将二者按照体积比1：1.5进行混合，进行磁力搅拌，搅拌速度为200r/min，搅拌时间为10min，然后超声处理5min，得到指示剂。
5、将制得的膜液A、膜液B、膜液C按体积比为1：1：0.1混合后，加入体积分数为3％的检测指示剂，进行磁力搅拌20min，搅拌速度为200r/min，60℃下水浴加热。采用流延法铺于玻璃载体上，并在50℃下真空干燥处理5h，取出揭膜，制得指示材料。
将所制得的指示材料裁剪为1cm×2cm的尺寸，置于500ml的真空密闭容器内，当容器内通入CO2的体积为70ml(CO2体积占总体积的14％)时，指示材料开始出现颜色变化时间是33s，颜色全部变化完成时间为66min，颜色从蓝绿色变墨绿色，颜色变化不明显。
实施例2
一种通过二氧化碳检测食品新鲜度的指示材料的制备方法，包括如下步骤：
1、按质量百分比计，将明胶9％加入到91％的去离子水中，室温下溶胀20min后进行磁力搅拌，搅拌速度为200r/min，55℃水浴加热，25min后，得到膜液A
2、按质量百分比计，将淀粉5％、氢氧化钙0.075％、丙三醇1％、余量为去离子水混合，进行磁力搅拌，搅拌速度为200r/min，70℃水浴加热，25min后，得到膜液B。
3、按质量百分比计，将聚乙烯醇3％加入到97％的去离子水中，进行磁力搅拌，搅拌速度为200r/min，85℃水浴加热，25min后，得到膜液C。
4、将甲基红粉末和溴百里酚蓝粉末分别溶于无水乙醇中，配制浓度均为0.065％甲基红溶液和溴百里酚蓝溶液，并将二者按照体积比1：1.6进行混合，进行磁力搅拌，搅拌速度为200r/min，搅拌时间为20min，然后超声处理6min，得到指示剂。
5、将制得的膜液A、膜液B、膜液C按体积比为1：1.2：0.2混合后，加入体积分数为4％的检测指示剂，进行磁力搅拌25min，搅拌速度为200r/min，65℃下水浴加热。采用流延法铺于玻璃载体上，并在55℃下真空干燥处理5.2h，取出揭膜，制得指示材料。
将所制得的指示材料裁剪为1cm×2cm的尺寸，置于500ml的真空密闭容器内，当容器内通入CO2的体积为70ml(CO2体积占总体积的14％)时，指示材料开始出现颜色变化时间是27s，颜色全部变化完成时间为45min，颜色从蓝绿色变为黄绿色，颜色变化不明显。
实施例3
一种通过二氧化碳检测食品新鲜度的指示材料的制备方法，包括如下步骤：
1、按质量百分比计，将明胶9.5％加入到90.5％的去离子水中，室温下溶胀25min后进行磁力搅拌，搅拌速度为200r/min，58℃水浴加热，27min后，得到膜液A
2、按质量百分比计，将淀粉5.5％、氢氧化钙0.09％、丙三醇1.5％、余量为去离子水混合，进行磁力搅拌，搅拌速度为200r/min，75℃水浴加热，27min后，得到膜液B。
3、按质量百分比计，将聚乙烯醇3.5％加入到96.5％的去离子水中，进行磁力搅拌，搅拌速度为200r/min，87℃水浴加热，27min后，得到膜液C。
4、将甲基红粉末和溴百里酚蓝粉末分别溶于无水乙醇中，配制浓度均为0.08％甲基红溶液和溴百里酚蓝溶液，并将二者按照体积比1：1.8进行混合，进行磁力搅拌，搅拌速度为200r/min，搅拌时间为25min，然后超声处理8min，得到指示剂。
5、将制得的膜液A、膜液B、膜液C按体积比为1：1.4：0.25混合后，加入体积分数为5％的检测指示剂，进行磁力搅拌27min，搅拌速度为200r/min，70℃下水浴加热。采用流延法铺于玻璃载体上，并在57℃下真空干燥处理5.4h，取出揭膜，制得指示材料。
将所制得的指示材料裁剪为1cm×2cm的尺寸，置于500ml的真空密闭容器内，当容器内通入CO2的体积为70ml(CO2体积占总体积的14％)时，指示材料开始出现颜色变化时间是18s，颜色全部变化完成时间为31min，颜色从蓝绿色变为黄绿色，颜色变化不明显。
实施例4
1、按质量百分比计，将明胶10％加入到90％的去离子水中，室温下溶胀30min后进行磁力搅拌，搅拌速度为200r/min，60℃水浴加热，30min后，得到膜液A
2、按质量百分比计，将淀粉6％、氢氧化钙0.1％、丙三醇2％、余量为去离子水混合，进行磁力搅拌，搅拌速度为200r/min，80℃水浴加热，30min后，得到膜液B。
3、按质量百分比计，将聚乙烯醇4％加入到96％的去离子水中，进行磁力搅拌，搅拌速度为200r/min，90℃水浴加热，30min后，得到膜液C。
4、将甲基红粉末和溴百里酚蓝粉末分别溶于无水乙醇中，配制浓度均为0.1％甲基红溶液和溴百里酚蓝溶液，并将二者按照体积比1：2进行混合，进行磁力搅拌，搅拌速度为200r/min，搅拌时间为30min，然后超声处理10min，得到指示剂。
5、将制得的膜液A、膜液B、膜液C按体积比为1：1.5：0.3混合后，加入体积分数为6％的检测指示剂，进行磁力搅拌30min，搅拌速度为200r/min，75℃下水浴加热。采用流延法铺于玻璃载体上，并在60℃下真空干燥处理6h，取出揭膜，制得指示材料。
将指示材料裁剪为1cm×2cm的尺寸，置于500ml的真空密闭容器内，当容器内通入CO2的体积为70ml(CO2体积占总体积的14％)时，指示材料开始出现颜色变化时间是11s，颜色全部变化完成时间为13min，颜色从蓝绿色变为浅黄色，颜色变化明显
实施例5
一种通过二氧化碳检测食品新鲜度的指示材料的制备方法，包括如下步骤：
1、按质量百分比计，将明胶12％加入到88％的去离子水中，室温下溶胀40min后进行磁力搅拌，搅拌速度为200r/min，65℃水浴加热，40min后，得到膜液A
2、按质量百分比计，将淀粉7％、氢氧化钙0.15％、丙三醇3％、余量为去离子水混合，进行磁力搅拌，搅拌速度为200r/min，83℃水浴加热，40min后，得到膜液B。
3、按质量百分比计，将聚乙烯醇5％加入到95％的去离子水中，进行磁力搅拌，搅拌速度为200r/min，92℃水浴加热，40min后，得到膜液C。
4、将甲基红粉末和溴百里酚蓝粉末分别溶于无水乙醇中，配制浓度均为0.15％甲基红溶液和溴百里酚蓝溶液，并将二者按照体积比1：2.2进行混合，进行磁力搅拌，搅拌速度为200r/min，搅拌时间为40min，然后超声处理20min，得到指示剂。
5、将制得的膜液A、膜液B、膜液C按体积比为1：1.75：0.4混合后，加入体积分数为7％的检测指示剂，进行磁力搅拌40min，搅拌速度为200r/min，77℃下水浴加热。采用流延法铺于玻璃载体上，并在65℃下真空干燥处理7h，取出揭膜，制得指示材料。
将所制得的指示材料裁剪为1cm×2cm的尺寸，置于500ml的真空密闭容器内，当容器内通入CO2的体积为70ml(CO2体积占总体积的14％)时，指示材料开始出现颜色变化时间是33s，颜色全部变化完成时间为28min，颜色从蓝绿色变为浅黄色，颜色变化明显。
实施例6
一种通过二氧化碳检测食品新鲜度的指示材料的制备方法，包括如下步骤：
1、按质量百分比计，将明胶15％加入到85％的去离子水中，室温下溶胀50min后进行磁力搅拌，搅拌速度为200r/min，70℃水浴加热，50min后，得到膜液A
2、按质量百分比计，将淀粉8％、氢氧化钙0.2％、丙三醇4％、余量为去离子水混合，进行磁力搅拌，搅拌速度为200r/min，85℃水浴加热，50min后，得到膜液B。
3、按质量百分比计，将聚乙烯醇6％加入到94％的去离子水中，进行磁力搅拌，搅拌速度为200r/min，95℃水浴加热，50min后，得到膜液C。
4、将甲基红粉末和溴百里酚蓝粉末分别溶于无水乙醇中，配制浓度均为0.2％甲基红溶液和溴百里酚蓝溶液，并将二者按照体积比1：2.5进行混合，进行磁力搅拌，搅拌速度为200r/min，搅拌时间为40min，然后超声处理20min，得到指示剂。
5、将制得的膜液A、膜液B、膜液C按体积比为1：2：0.5混合后，加入体积分数为8％的检测指示剂，进行磁力搅拌50min，搅拌速度为200r/min，80℃下水浴加热。采用流延法铺于玻璃载体上，并在70℃下真空干燥处理8h，取出揭膜，制得指示材料。
将所制得的指示材料裁剪为1cm×2cm的尺寸，置于500ml的真空密闭容器内，当容器内通入CO2的体积为70ml(CO2体积占总体积的14％)时，指示材料开始出现颜色变化时间是59s，颜色全部变化完成时间为37min，颜色从蓝绿色变为浅黄色，颜色变化明显。
对比例1
称量0.5g溴酚红、0.6g溴甲酚紫、0.3g溴百里酚蓝、0.3g中性红、0.2g酚红混合后，加入少量的体积比为1:5的乙醇-水溶液中，加热搅拌至完全溶解后，再用体积比为1:5的乙醇水溶液稀释至1L得到指示剂，将指示剂涂布在试纸上，用试纸蘸取鲫鱼表面黏液，显色后与标准比色卡比较，可知鱼新鲜度。
对比例2
将聚乳酸样品氯仿溶解，加热后，流延法铺于洁净玻璃磨具上，干燥后制成基膜；溴百里香酚蓝粉末和甲基红粉末溶于乙醇溶液中，后与聚乙二醇、甲基纤维素粉末混合均匀，铺于聚乳酸基膜之上，聚乳酸与指示溶液铺设量质量之比为1:1.5，干燥10h后制得指示卡。
将实施例1-6制备的指示材料分别裁剪为1cm×2cm的尺寸，并分别置于500ml的真空密闭容器内，当容器内通入CO2的体积为70ml(CO2体积占总体积的14％)时，指示材料的变化如表1：
表1
通过表1可以看出，本发明所制备的指示材料在CO2的体积为70ml时可快速的出现颜色变化，颜色变化明显，完全变化时间短，能够快速、准确的检测食品的新鲜度。所制备的指示材料在实施例4中出现颜色变化的时间最快。
对比例1中采用试纸蘸取鱼身上的粘液后才能测得鱼的新鲜度，使用不便且直观性差，对比例2中采用氯仿溶解聚乳酸，制成基材膜，由于氯仿有毒且易挥发，环保性差，在食品领域中应用存在安全隐患。
在使用时，使指示材料暴露在空气中的一侧贴附透明的无孔塑料膜，以排除空气中二氧化碳的影响；在其另一侧(与食品接触一侧)表面上贴附疏水透气膜，以排除水蒸气对其变色的干扰。
将明胶与淀粉和聚乙烯醇结合制备基材膜，能够增强基材膜整体的力学性能，提高基材膜的透明度，且原料来源广泛，安全无毒，食品安全系数高。过程操作简单，价格低廉，原料来源广泛，可自然分解，适应环保的要求和趋势，在废弃后的较短时间内能够全部降解成为无害物质，易于推广。
将pH指示剂与基材结合，制成食品新鲜度指示材料，灵敏度高，能够根据颜色的变化，即时地检测出密闭空间内的二氧化碳气体，反映食品的新鲜度情况。指示材料可以全部替代食品的包装材料，或以视窗形式部分替代包装材料，使消费者能够直观的判断食品的新鲜度。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节。

Claims (10)

1.一种通过二氧化碳检测食品新鲜度的指示材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、按质量百分比计，将明胶8％～15％加入到85％～92％的去离子水中，室温下溶胀后进行磁力搅拌，水浴加热得到膜液A；
步骤2、按质量百分比计，将淀粉4％～8％、氢氧化钙0.05％～0.2％、丙三醇0.5％～4％、余量为去离子水，混合后进行磁力搅拌，水浴加热，得到膜液B；
步骤3、按质量百分比计，将聚乙烯醇2％～6％加入到94％～98％的去离子水中，进行磁力搅拌，水浴加热，得到膜液C；
步骤4、将甲基红粉末和溴百里酚蓝粉末分别溶于无水乙醇中，分别配制浓度均为0.05％～0.2％的甲基红溶液和溴百里酚蓝溶液，将二者按照体积比为1：1.5～2.5混合后，进行磁力搅拌和超声处理，得到指示剂；
步骤5、将制得的膜液A，膜液B及膜液C按体积比为1：1～2：0.1～0.5进行溶液共混后，加入体积分数为3％～8％的指示剂，进行磁力搅拌，水浴加热，并采用流延法铺于玻璃载体上，真空干燥后揭膜，制得指示材料。
2.根据权利要求1所述的通过二氧化碳检测食品新鲜度的指示材料的制备方法，其特征在于，包括以下质量百分比的组分：
膜液A：明胶10％，去离子水90％；
膜液B：淀粉6％、氢氧化钙0.1％、丙三醇2％、余量为去离子水；
膜液C：聚乙烯醇4％、去离子水96％。
3.根据权利要求1所述的通过二氧化碳检测食品新鲜度的指示材料的制备方法，其特征在于，包括以下浓度和体积的组分：浓度均为0.1％的甲基红溶液和溴百里酚蓝溶液，且二者混合的体积比为1：2，膜液A、膜液B及膜液C共混的体积比为1：1.5：0.3，体积分数为6％的指示剂。
4.根据权利要求1所述的通过二氧化碳检测食品新鲜度的指示材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中溶胀时间为15～50min，磁力搅拌时间为20～50min，搅拌速度为200r/min，水浴加热温度为50～70℃。
5.根据权利要求1所述的通过二氧化碳检测食品新鲜度的指示材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，磁力搅拌时间为20～50min，搅拌速度为200r/min，水浴加热温度为60～85℃。
6.根据权利要求1所述的通过二氧化碳检测食品新鲜度的指示材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3中磁力搅拌时间为20min～50min，搅拌速度为200r/min，水浴加热温度为80～95℃。
7.根据权利要求1所述的通过二氧化碳检测食品新鲜度的指示材料的制备方法，其特征在于，所述步骤4中磁力搅拌时间为10min～50min，超声处理时间为5min～30min。
8.根据权利要求1所述的通过二氧化碳检测食品新鲜度的指示材料的制备方法，其特征在于，所述步骤5中磁力搅拌时间为20～50min，水浴加热温度为60～80℃，真空干燥温度为50～70℃，真空干燥时间为5～8h。
9.一种通过二氧化碳检测食品新鲜度的指示材料，其特征在于，使用权利要求1～8任意一项所述的制备方法制得。
10.根据权利要求9所述的一种通过二氧化碳检测食品新鲜度的指示材料，其特征在于，所述指示材料能够作为食品包装，并根据指示材料的变色情况判断食品的新鲜度。
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