CN105675552B - 固化度测定装置及固化度测定方法 - Google Patents

固化度测定装置及固化度测定方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及固化度测定装置及固化度测定方法。其消除了像IR那样的读取基材峰值的不确定性的现有技术问题且不需要样品收集，可以无破坏地测定粘接剂的固化度。固化度测定装置具备向固化度测定样品的粘接剂部位照射紫外线或可见光线的照射部、输入接受紫外线或可见光线而发光的荧光的探针、从探针导入的荧光读取荧光光谱数据的读取部、根据该数据计算峰顶波长的峰顶波长计算部和根据峰顶波长计算固化度的固化度计算部，由峰顶波长计算部计算固化前固化度0％和完全固化后固化度100％的测定样品的峰顶波长，由固化度计算部求得各峰顶波长和固化度的关系式，将硬度未知的固化度测定样品的峰顶波长导入关系式，计算与该峰顶波长对应的样品固化度。

Description

固化度测定装置及固化度测定方法
技术领域
本发明涉及利用荧光测定固化型粘接剂的固化度的固化度测定装置及固化度测定方法。
背景技术
作为测定粘接剂的固化度的方法，已提出使用FT－IR的方法(专利文献1～3)或使用DSC的方法(专利文献4、5)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：(日本)特开昭62－103540号公报
专利文献2：(日本)特开2007－137041号公报
专利文献3：(日本)特开2007－248431号公报
专利文献4：(日本)特开2005－26234号公报
专利文献5：(日本)特开2012－54582号公报
专利文献6：(日本)特开2013－160753号公报
专利文献1～3的方法可监视伴随粘接剂的固化的化学结构的变化，是有用的方法，但需要对每一材料读取FT－IR的峰值，考察哪个峰值发生了变化。
另外，如果是像粘接剂那样薄的膜，有时还读取了基材的峰值，有时也使关键的粘接剂的峰值的读取变得困难。
在专利文献4、5的方法中，即使使用高感度的DSC也需要1mg的样品，因此通用性低。例如，在测定产品上的粘接剂的固化度时等，必须从完全粘接在一起的基材收集1mg的样品，而不能容易地实施。在专利文献6中，照射紫外线、测定固化度，但要根据荧光量进行监视。但是，荧光量也依存于膜厚。因此，要想正确地判断固化度就需要膜厚均匀。
发明内容
本发明的课题在于，提供新型的固化度测定装置及固化度测定方法，其消除了现有技术的问题，即，消除了像IR那样的读取基材峰值的不确定性，而且不需要样品的收集，可以无破坏地测定粘接剂的固化度。另外，由于是按照荧光的峰顶波长(ピークトップ波長)确认固化度，因此即使在粘接剂的膜厚参差不齐的情况下也可以测定固化度。
另外，本发明的另一课题，通过以下的记载即可知晓。
用于解决课题的技术方案
上述课题通过以下的各发明来解决。
(第一方面)
提供一种固化度测定装置，其具备：
照射部，其向固化度测定样品的粘接剂部位照射紫外线或可见光线；
探针，其输入了接受由所述照射部照射的紫外线或可见光线而发光的荧光；
读取部，其从自所述探针导入的荧光读取荧光光谱数据；
峰顶波长计算部，其根据由该读取部读取的所述荧光光谱数据而计算峰顶波长；
固化度计算部，其根据由该峰顶波长计算部算出的峰顶波长而计算固化度，
其中，由所述峰顶波长计算部计算固化前的固化度0％的测定样品的峰顶波长和完全固化后的固化度100％的测定样品的峰顶波长，
由所述固化度计算部求得所述各个峰顶波长和固化度的下述关系式(1)，
[数学式3]
Figure BDA0000857643710000031
[在此，式中、A为未知的样品的峰顶波长(nm)，X0％为固化度0％的样品的峰顶波长(nm)，X100％为固化度100％的样品的峰顶波长(nm)。]
将硬度未知的固化度测定样品的峰顶波长导入所述关系式(1)，计算与该峰顶波长对应的所述样品的固化度。
(第二方面)
提供一种固化度测定方法，其特征在于，
从照射部向固化度测定样品的粘接剂部位照射紫外线或可见光线，
接着，向探针输入接受所照射的紫外线或可见光线而发光的荧光，
接着，由读取部从自所述探针导入的荧光读取荧光光谱数据，
接着，根据所读取的所述荧光光谱数据，由峰顶波长计算部计算固化前的固化度0％的测定样品的峰顶波长、和完全固化后的固化度100％的测定样品的峰顶波长，
由固化度计算部求得所述各个峰顶波长和固化度的下述关系式(1)，
[数学式4]
Figure BDA0000857643710000032
[在此，式中、A为未知的样品的峰顶波长(nm)，X0％为固化度0％的样品的峰顶波长(nm)，X100％为固化度100％的样品的峰顶波长(nm)。]
将硬度未知的固化度测定样品的峰顶波长导入所述关系式(1)，计算与该峰顶波长对应的所述样品的固化度。
发明效果
根据本发明能够提供新型的固化度测定装置及固化度测定方法，其消除了现有技术的问题，即消除了像IR那样的读取基材峰值的不确定性，而且不需要样品的收集，可以无破坏地测定粘接剂的固化度，且不依存于粘接剂的膜厚。
附图说明
图1是说明用于实施本发明的固化度测定方法的固化度测定装置的一个例子的图；
图2是本发明的实施方式的PC的功能块图；
图3是表示实施例的荧光光谱的图；
图4是表示比较例的FT－IR光谱的图。
符号说明
1：激光光源
2：光纤
3：探针
4：固化型粘接剂涂布样品
5：光纤
6：长通滤波器
7：光纤
8：分光器
9：PC
91：读取部
92：峰顶波长计算部
93：固化度计算部
具体实施方式
以下，对用于实施本发明的方式详细地进行说明。
图1是说明用于实施本发明的固化度测定方法的固化度测定装置的一个例子的图。
在图1中，1为照射部，作为该照射部1，优选使用激光光源。激光可以根据被振荡的光的波长进行分类，本发明中，可以使用生成可见光线的激光或生成紫外线的激光。
固化型的粘接剂没有特别限定，热固性粘接剂、硅烷偶联剂都可以。热固性粘接剂可以使用例如热固型酚醛树脂粘接剂、热固型环氧树脂粘接剂等。作为硅烷偶联剂可以使用例如氨基硅烷、乙烯基硅烷等。
由从激光光源1发射的紫外线或可见光线构成的激发光，经由光纤2传播到探针3的前端并出射。光纤2没有限定，只要是能够以低损失传送激发光的光纤即可。
为了保持探针3与固化型粘接剂涂布样品4的距离一定，探针3需要以45度的角度安放，使探针的棱角与固化型粘接剂涂布样品4接触。
当从安装在探针3内的光纤2向固化型粘接剂涂布样品4照射激发光时，从固化型粘接剂涂布样品4产生荧光。发光的原理为：在例如热固型酚醛树脂粘接剂的情况下，由于苯环或不饱和碳等的结构，电子因光照射而被激发，该电子在恢复到基底状态时发出荧光。
该荧光向安装在探针3内的光纤5入射，但同时会加入激发光。
为了去除该激发光，设置有长通滤波器6，在光纤7仅使固化度测定用的荧光通过。该荧光被导入分光器8。
在分光器8中，使荧光的光按每种波长分散。分光器8虽然未图示，但具备入射狭缝和衍射光栅。
另外，优选将激光光源、探针、长通滤波器、分光器设置于遮光条件下，优选设置于未图示的暗箱内。在使用3B级以上的激光时，特别优选在暗箱的样品出入部(无图示)设置安全门开关，优选当打开门时，光照射被自动地切断，以确保作业者的安全。
接着，导入分光器8的荧光被波长分散后送至PC 9。
以下，基于图2，说明PC 9的构成。图2是本发明的实施方式的PC 9的功能块图，如图2所示，PC 9具备读取部91、峰顶波长计算部92、固化度演算部93。
接着，读取部91从波长分散后的荧光读取荧光光谱数据。
接着，峰顶波长计算部92根据由读取部91读取的荧光光谱数据而计算峰顶波长。峰顶的求取方法使用求得最大值的方法、微分求取等哪个方法都可以。
具体地说，峰顶波长计算部92计算固化前的固化度0％的测定样品的峰顶波长、和完全固化后的固化度100％的测定样品的峰顶波长。
接着，固化度计算部93根据算出的两个峰顶波长和各自对应的固化度(0％、100％)而求得下述关系式(1)。由此，可求得未知的样品的固化度。
[数学式5]
Figure BDA0000857643710000061
在此，在所述关系式(1)中，A为未知的样品的峰顶波长(nm)，X0％为固化度0％的样品的峰顶波长(nm)，X100％为固化度100％的样品的峰顶波长(nm)。另外，固化不饱和时，也可以将某一波长设定为固化度100％。
这一点将通过后述的实施例来例证。
对于固化度未知的样品，可在峰顶波长和固化度(％)之间简单地建立关系式，所以，只要测定了峰顶波长，即可测定固化度(％)。
本发明中，将灼烧前的固化型粘接剂(即，未固化的固化型粘接剂)作为固化度0％的样品，将进行了完全灼烧的固化型粘接剂(即，使固化饱和的固化型粘接剂、或固化未饱和时在一定程度上固化的粘接剂)作为固化度100％的样品，对于各个样品，计算峰顶波长。
改变灼烧条件(温度或时间等)，对于各种固化度的样品，只要知道了峰顶波长，基于关系式即可判明固化度(％)。
根据以上说明的本发明的固化度测定装置及固化度测定方法，通过进行光照射即可简单地、对测定对象无破坏地测定固化型粘接剂的固化度。
荧光测定与目前所使用的FT－IR或DSC比较，不需要设备分析等高的专业知识，具有可简单易行地实施的优点。
因此，根据本发明的固化度测定装置及固化度测定方法，例如，能够容易地并入使用粘接剂作为固化型粘接剂的灼烧工序等，在该工序内可容易地确认固化度。从使粘接剂固化后的产品可以了解粘接剂的固化度，也可以判断灼烧是否正常进行。
根据本发明，例如，能够恰当地进行油封、垫圈、阀门、防尘罩等那样的使用热固化型粘接剂的汽车零件等零件的制造管理。
另外，不限定于此，例如，在使用像轮胎、鞋、皮带、医疗相关产品、涂料等那样的热固化型粘接剂的一系列的产业中，都能够恰当地进行制造管理。
另外，在取得荧光光谱、或者峰顶波长时，也可以使用公知的荧光测定装置。
[实施例]
以下，对本发明的实施例进行说明，但本发明不被该实施例所限定。
实施例1
1.关系式的建立实验
根据下述的测定例1和8，求得关系式。
＜测定例1＞
在进行关系式的计算时，为了避免膜厚不同引起的热影响，利用旋涂机在基材的表面均匀地涂布酚醛树脂系粘接剂(固形分浓度20wt％的Lord-Far-East(ロードファーイースト)公司制Chemlok202A)，在室温(30℃)下干燥后，进行250℃、6.5分钟灼烧。
将通过这种灼烧条件而得到的粘接剂的固化度设为固化度100％，测定峰顶波长。
得到该峰顶波长以上的峰顶波长时，设为固化度100％。
之后，向灼烧后的粘接剂，使用图1所示的固化度测定装置照射405nm的激发光，由此得到发出的荧光的光谱。将其结果示于图3。另外，将峰顶波长示于表1。
＜测定例8＞
在测定例1中，进行室温干燥(30℃)后，不进行灼烧。即，将这时的固化度设为0％。
之后，和测定例1同样，向粘接剂照射激发光，得到荧光的光谱。将其结果示于图3。另外，将峰顶波长示于表1。
根据上述的测定例1和8，得到关系式(1)的X0％及X100％。
2.未知的固化度(％)的测定和计算
＜测定例2＞
将测定例1的条件变为在室温干燥后，进行230℃、6.5分钟灼烧。
之后，和测定例1同样，向灼烧后的粘接剂照射激发光，得到荧光的光谱。将其结果示于图3。另外，将峰顶波长示于表1。
由关系式(1)可知，根据测定例2的峰顶波长，固化度变为100％。
＜测定例3＞
将测定例1的条件变为在室温干燥后，进行210℃、6.5分钟灼烧。
之后，和测定例1同样，向灼烧后的粘接剂照射激发光，得到荧光的光谱。将其结果示于图3。另外，将峰顶波长示于表1。
由关系式(1)可知，根据测定例3的峰顶波长，固化度变为58％。
＜测定例4＞
将测定例1的条件变为在室温干燥后，进行190℃、6.5分钟灼烧。
之后，和测定例1同样，向灼烧后的粘接剂照射激发光，得到荧光的光谱。将其结果示于图3。另外，将峰顶波长示于表1。
由关系式(1)可知，根据测定例4的峰顶波长，固化度变为48％。
＜测定例5＞
将测定例1的条件变为在室温干燥后，进行170℃、6.5分钟灼烧。
之后，和测定例1同样，向灼烧后的粘接剂照射激发光，得到荧光的光谱。将其结果示于图3。另外，将峰顶波长示于表1。
由关系式(1)，根据测定例5的峰顶波长，固化度变为44％。
＜测定例6＞
将测定例1的条件变为在室温干燥后，进行150℃、6.5分钟灼烧。
之后，和测定例1同样，向灼烧后的粘接剂照射激发光，得到荧光的光谱。将其结果示于图3。另外，将峰顶波长示于表1。
由关系式(1)可知，根据测定例6的峰顶波长，固化度变为39％。
＜测定例7＞
将测定例1的条件变为在室温干燥后，进行130℃、6.5分钟灼烧。
之后，和测定例1同样，向灼烧后的粘接剂照射激发光，得到荧光的光谱。将其结果示于图3。另外，将峰顶波长示于表1。
由关系式(1)可知，根据测定例7的峰顶波长，固化度变为27％。
[表1]
Figure BDA0000857643710000091
比较例1
对于测定例1～8的各粘接剂样品，代替本发明的固化度测定，进行FT－IR测定，得到光谱。将其结果示于图4。
使用酚醛树脂时，在FT－IR光谱中的1650cm－1处可看到变化，但在测定例6～8的150℃以下的灼烧温度下看不到变化，不能正确地测定固化度。

Claims (2)

1.一种固化度测定装置，其特征在于，包括：
照射部，其向固化度测定样品的粘接剂部位照射紫外线或可见光线；
探针，其输入了接受由所述照射部照射的紫外线或可见光线而发光的荧光；
读取部，其从自所述探针导入的荧光读取荧光光谱数据；
峰顶波长计算部，其根据由该读取部读取的所述荧光光谱数据而计算峰顶波长；
固化度计算部，其根据由该峰顶波长计算部算出的峰顶波长而计算固化度，
其中，由所述峰顶波长计算部计算固化前的固化度0％的测定样品的峰顶波长和完全固化后的固化度100％的测定样品的峰顶波长，
由所述固化度计算部求得所述各个峰顶波长和固化度的下述关系式(1)，
Figure FDA0002240490130000011
在此，A为未知的样品的峰顶波长(nm)，X0％为固化度0％的样品的峰顶波长(nm)，X100％为固化度100％的样品的峰顶波长(nm)，
将硬度未知的固化度测定样品的峰顶波长导入所述关系式(1)，计算与该峰顶波长对应的所述样品的固化度。
2.一种固化度测定方法，其特征在于，
从照射部向固化度测定样品的粘接剂部位照射紫外线或可见光线，
接着，向探针输入接受所照射的紫外线或可见光线而发光的荧光，
接着，由读取部从自所述探针导入的荧光读取荧光光谱数据，
接着，根据所读取的所述荧光光谱数据，由峰顶波长计算部计算固化前的固化度0％的测定样品的峰顶波长和完全固化后的固化度100％的测定样品的峰顶波长，
由固化度计算部求得所述各个峰顶波长和固化度的下述关系式(1)，
Figure FDA0002240490130000012
在此，A为未知的样品的峰顶波长(nm)，X0％为固化度0％的样品的峰顶波长(nm)，X100％为固化度100％的样品的峰顶波长(nm)，
将硬度未知的固化度测定样品的峰顶波长导入所述关系式(1)，计算与该峰顶波长对应的所述样品的固化度。
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