CN111413245B - 一种uv辐照印铁涂料固体含量测定方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及UV固化领域，更具体地，本发明涉及一种UV辐照印铁涂料固体含量测定方法。本发明提供的UV辐照印铁涂料固体含量测定方法，通过检测涂料样品辐照固化前后的涂料样品含量来测试固体含量；且对于不同的UV涂料原料的不同，对UV固化的时间和能量的要求也不同，而申请人提供了UV固化的时间和能量范围，可模拟各种UV涂料固含量测定的要求，尤其对于UV辐照印铁涂料的固含量检测具有高的精度和可靠性，避免固化过度造成涂料过硬发脆或者不完全固化造成涂料表面粘连的现象；且申请人通过控制涂料样品含量，以及涂料样品处理时间，结合固化条件，可保证固体含量检测结果的准确和可靠性，对同一个涂料样品的固体含量测试误差可在0.5％以内。

Description

一种UV辐照印铁涂料固体含量测定方法
技术领域
本发明涉及UV固化领域，更具体地，本发明涉及一种UV辐照印铁涂料固体含量测定方法。
背景技术
印铁涂料指在马口铁或铝材上进行辊涂印刷的涂料，主要用于印刷各种罐制品和瓶盖制品，如食品罐、饮料罐、喷雾罐等。其中固体含量是乳液或涂料在规定条件下烘干后剩余部分占总量的质量百分数，是衡量印铁涂料性能的一个重要指标。
目前对于热固型印铁涂料固体含量测定检测方法是参考GB 1725涂料固体含量测定法，即涂料在一定温度下加热焙烘后剩余物重量与初始试样重量的比值，以百分数表示。但其固含量较低，可挥发组分较高，容易污染环境，故开发了UV辐照固化涂料。
UV辐照固化涂料其固含量可接近100％，因此没有挥发组分而不污染环境。但是UV涂料是通过UV辐照固化，而不是通过加热的方式固化成膜，所以传统的固体含量测定法已不能满足UV辐照涂料固体含量的测定。且UV涂料接近100％的固含量也对检测的可靠性和精度提出了高的要求。
发明内容
为了解决上述问题，本发明第一个方面提供了一种UV辐照印铁涂料固体含量测定方法，包括以下步骤：
(1)培养皿称重：称取培养皿的重量W1后，清零；
(2)涂料样品称重：将涂料样品放入步骤(1)的培养皿中，称重，得到涂料样品的重量W2；
(3)固化称重：将步骤(2)的培养皿进行UV固化后，放至室温，称取UV固化后培养皿和涂料样品的总重量W3，则固体含量的计算公式为(W3-W1)/W2×100％。
作为本发明一种优选的技术方案，所述UV固化中，紫外线的波段选自UVA波段、UVB波段、UVC波段、UVD波段中的两种及以上。
作为本发明一种优选的技术方案，所述紫外线的波段包括UVA波段和UVC波段。
作为本发明一种优选的技术方案，所述UVA波段的辐射量为250～350mJ/cm2。
作为本发明一种优选的技术方案，所述UVC波段的辐射量为80～100mJ/cm2。
作为本发明一种优选的技术方案，所述UV固化中，固化时间为18～22s。
作为本发明一种优选的技术方案，所述涂料样品的重量W2为0.98～1.02g。
作为本发明一种优选的技术方案，所述步骤(2)中，涂料样品称重的时间小于等于1min。
本发明与现有技术相比具有以下有益效果：申请人提供一种UV辐照印铁涂料固体含量测定方法，通过检测涂料样品辐照固化前后的涂料样品含量来测试固体含量；且对于不同的UV涂料，引起原料、光引发剂等的不同，对UV固化的时间和能量的要求也不同，而申请人提供了UV固化的时间和能量范围，可模拟各种UV涂料固含量测定的要求，尤其对于UV辐照印铁涂料的固含量检测具有高的精度和可靠性，避免固化过度造成涂料过硬或者固化过低造成涂料表面粘连的现象；且申请人通过控制涂料样品含量，以及涂料样品处理时间，结合固化条件，可保证固体含量检测结果的准确和可靠性，对同一个涂料样品的固体含量测试误差可在0.5％以内。
具体实施方式
参选以下本发明的优选实施方法的详述以及包括的实施例可更容易地理解本发明的内容。除非另有限定，本文使用的所有技术以及科学术语具有与本发明所属领域普通技术人员通常理解的相同的含义。当存在矛盾时，以本说明书中的定义为准。
如本文所用术语“由…制备”与“包含”同义。本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
连接词“由…组成”排除任何未指出的要素、步骤或组分。如果用于权利要求中，此短语将使权利要求为封闭式，使其不包含除那些描述的材料以外的材料，但与其相关的常规杂质除外。当短语“由…组成”出现在权利要求主体的子句中而不是紧接在主题之后时，其仅限定在该子句中描述的要素；其它要素并不被排除在作为整体的所述权利要求之外。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1至5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
单数形式包括复数讨论对象，除非上下文中另外清楚地指明。“任选的”或者“任意一种”是指其后描述的事项或事件可以发生或不发生，而且该描述包括事件发生的情形和事件不发生的情形。
说明书和权利要求书中的近似用语用来修饰数量，表示本发明并不限定于该具体数量，还包括与该数量接近的可接受的而不会导致相关基本功能的改变的修正的部分。相应的，用“大约”、“约”等修饰一个数值，意为本发明不限于该精确数值。在某些例子中，近似用语可能对应于测量数值的仪器的精度。在本申请说明书和权利要求书中，范围限定可以组合和/或互换，如果没有另外说明这些范围包括其间所含有的所有子范围。
此外，本发明要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分的数量要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一个，并且单数形式的要素或组分也包括复数形式，除非所述数量明显旨指单数形式。
以下通过具体实施方式说明本发明，但不局限于以下给出的具体实施例。
本发明第一个方面提供了一种UV辐照印铁涂料固体含量测定方法，包括以下步骤：
(1)培养皿称重：称取培养皿的重量W1后，清零；
(2)涂料样品称重：将涂料样品放入步骤(1)的培养皿中，称重，得到涂料样品的重量W2；
(3)固化称重：将步骤(2)的培养皿进行UV固化后，放至室温，称取UV固化后培养皿和涂料样品的总重量W3，则固体含量的计算公式为(W3-W1)/W2×100％。
需要注意的是，本发明所述W3称取的是UV固化后培养皿和涂料样品的总重量，并不是将培养皿的重量W1清零后的培养皿和涂料样品的重量。
培养皿称重
在一种优选的实施方式中，本发明所述培养皿的形状为圆盘形。
在一种优选的实施方式中，本发明所述培养皿的直径为70～80mm，所述培养皿的高为4～7mm。
在一种优选的实施方式中，本发明所述培养皿的制备原料选自玻璃、陶瓷、金属中的一种；进一步地，本发明所述培养皿的制备原料为玻璃。
涂料样品称重
在一种优选的实施方式中，本发明所述涂料样品的重量W2为0.98～1.02g。
在一种优选的实施方式中，本发明所述步骤(2)中，涂料样品称重的时间小于等于1min。
为了保证测试的准确性，在涂料样品称重时，要保证涂料样品的重量在一定范围，且快速称重，否则涂料容易在称重期间有较多的挥发或固化，导致不准确。
固化称重
在一种优选的实施方式中，本发明所述UV固化中，紫外线的波段选自UVA波段、UVB波段、UVC波段、UVD波段中的两种及以上。
紫外线按照波长划分为四个波段：UVA波段、UVB波段、UVC波段、UVD波段；UVA波段，波长320～420nm，又称为长波黑斑效应紫外线。它有很强的穿透力，可以穿透大部分透明的玻璃以及塑料；UVB波段，波长275～320nm，又称为中波红斑效应紫外线，中等穿透力，它的波长较短的部分会被透明玻璃吸收；UVC波段，波长200～275nm，又称为短波灭菌紫外线。它的穿透能力最弱，无法穿透大部分的透明玻璃及塑料；UVD波段，波长100～200nm，又称为真空紫外线。
在一种优选的实施方式中，本发明所述紫外线的波段包括UVA波段和UVC波段。
在一种优选的实施方式中，本发明所述UVA波段的辐射量为250～350mJ/cm2。
辐射量表示指定区域内接收到的辐射能量的大小，单位是毫焦每平方厘米。因为辐射量的测试值是时变的，故申请人经过研究发现，只要UVA波段和UVC波段的辐射量在本申请所述的范围，均可实现不同UV固化涂料样品的固化，防止固化过度或固化程度过低，故申请人提供的辐射量并不是确定值。
在一种优选的实施方式中，本发明所述UVC波段的辐射量为80～100mJ/cm2。
在一种优选的实施方式中，本发明所述UV固化中，固化时间为18～22s；进一步地，本发明所述UV固化中，固化时间为20s。
申请人发现，对于UV固化涂料，尤其是UV辐照印铁涂料来说，因为不同涂料中含有的光引发剂、单体和低聚物等的种类和比例不同，所需要的激活高分子反应的紫外线的波长也不同，为了满足各种涂料的固化要求，申请人采用了较长波长的UVA波段和较短波长的UVC波段的紫外光来引发聚合，并通过控制不同波段的紫外光的能量和固化时间来实现各种涂料的固化，而当仅仅使用其中一种波长的紫外光，则无法满足各种涂料的紫外固化的要求。
此外申请人发现，当固化时间太长或能量过高时，容易使能量积聚，超过范围，导致过度固化，涂层的性能受到影响，涂层过硬，导致发脆，加工性不好，而在申请人提供的能量范围则不会出现固化过度；另外，当固化时间太短或能量太低时，涂料不能完全固化，仍有部分液态的单体或低聚物存在，处于液态低聚物和固态高聚物并存的状态，此时涂料仍能粘手，无论是固化过度或固化过低，所测出的固体含量均不是正常使用或加工时的固体含量，故保证固化程度是本发明固体含量测定非常重要的一部分，而通过使用本发明所述UV固化的条件，可得到各种固化涂料正常使用时的固化程度，确保固体含量测定的可靠性。
为了准确性请每个样品同时做三个，并要求三个数据彼此间误差在0.5％以内，结果保留小数点后一位，UV辐照印铁涂料的固体含量为三个有效数据的平均值；若三个数据彼此误差大于0.5％，则需要重复上述测试步骤，再次测量。而申请人发现，根据本发明所述固体含量的测试方法测试同一个涂料样品时的每次测试结果的误差基布在0.5％之内，具有高的精确度。
实施例
下面通过实施例对本发明进行具体描述。有必要在此指出的是，以下实施例只用于对本发明作进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的专业技术人员根据上述本发明的内容做出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
另外，如果没有其它说明，所用原料都是市售的，购于国药化学试剂。
实施例1
本发明的实施例1提供一种UV辐照印铁涂料固体含量测定方法，包括以下步骤：
(1)培养皿称重：称取培养皿的重量W1后，清零；
(2)涂料样品称重：取1±0.02g范围内的涂料样品放入步骤(1)的培养皿中，在1min内称重，得到涂料样品的重量W2；
(3)固化称重：将步骤(2)的培养皿在辐射量为260±10mJ/cm2的UVA波段和辐射量为90±10mJ/cm2的UVC波段的紫外光辐照下固化20s后，放至室温，称取UV固化后培养皿和涂料样品的总重量W3，则固体含量的计算公式为(W3-W1)/W2×100％。
实施例2
本发明的实施例2提供一种UV辐照印铁涂料固体含量测定方法，包括以下步骤：
(1)培养皿称重：称取培养皿的重量W1后，清零；
(2)涂料样品称重：取1±0.02g范围内的涂料样品放入步骤(1)的培养皿中，在1min内称重，得到涂料样品的重量W2；
(3)固化称重：将步骤(2)的培养皿在辐射量为280±10mJ/cm2的UVA波段和辐射量为90±10mJ/cm2的UVC波段的紫外光辐照下固化20s后，放至室温，称取UV固化后培养皿和涂料样品的总重量W3，则固体含量的计算公式为(W3-W1)/W2×100％。
实施例3
本发明的实施例3提供一种UV辐照印铁涂料固体含量测定方法，包括以下步骤：
(1)培养皿称重：称取培养皿的重量W1后，清零；
(2)涂料样品称重：取1±0.02g范围内的涂料样品放入步骤(1)的培养皿中，在1min内称重，得到涂料样品的重量W2；
(3)固化称重：将步骤(2)的培养皿在辐射量为300±10mJ/cm2的UVA波段和辐射量为90±10mJ/cm2的UVC波段的紫外光辐照下固化20s后，放至室温，称取UV固化后培养皿和涂料样品的总重量W3，则固体含量的计算公式为(W3-W1)/W2×100％。
实施例4
本发明的实施例4提供一种UV辐照印铁涂料固体含量测定方法，包括以下步骤：
(1)培养皿称重：称取培养皿的重量W1后，清零；
(2)涂料样品称重：取1±0.02g范围内的涂料样品放入步骤(1)的培养皿中，在1min内称重，得到涂料样品的重量W2；
(3)固化称重：将步骤(2)的培养皿在辐射量为320±10mJ/cm2的UVA波段和辐射量为90±10mJ/cm2的UVC波段的紫外光辐照下固化20s后，放至室温，称取UV固化后培养皿和涂料样品的总重量W3，则固体含量的计算公式为(W3-W1)/W2×100％。
实施例5
本发明的实施例5提供一种UV辐照印铁涂料固体含量测定方法，包括以下步骤：
(1)培养皿称重：称取培养皿的重量W1后，清零；
(2)涂料样品称重：取1±0.02g范围内的涂料样品放入步骤(1)的培养皿中，在1min内称重，得到涂料样品的重量W2；
(3)固化称重：将步骤(2)的培养皿在辐射量为340±10mJ/cm2的UVA波段和辐射量为90±10mJ/cm2的UVC波段的紫外光辐照下固化20s后，放至室温，称取UV固化后培养皿和涂料样品的总重量W3，则固体含量的计算公式为(W3-W1)/W2×100％。
实施例6
本发明的实施例6提供一种UV辐照印铁涂料固体含量测定方法，包括以下步骤：
(1)培养皿称重：称取培养皿的重量W1后，清零；
(2)涂料样品称重：取1±0.02g范围内的涂料样品放入步骤(1)的培养皿中，在1min内称重，得到涂料样品的重量W2；
(3)固化称重：将步骤(2)的培养皿在辐射量为180±10mJ/cm2的UVA波段和辐射量为90±10mJ/cm2的UVC波段的紫外光辐照下固化20s后，放至室温，称取UV固化后培养皿和涂料样品的总重量W3，则固体含量的计算公式为(W3-W1)/W2×100％。
实施例7
本发明的实施例7提供一种UV辐照印铁涂料固体含量测定方法，包括以下步骤：
(1)培养皿称重：称取培养皿的重量W1后，清零；
(2)涂料样品称重：取1±0.02g范围内的涂料样品放入步骤(1)的培养皿中，在1min内称重，得到涂料样品的重量W2；
(3)固化称重：将步骤(2)的培养皿在辐射量为400±10mJ/cm2的UVA波段和辐射量为90±10mJ/cm2的UVC波段的紫外光辐照下固化20s后，放至室温，称取UV固化后培养皿和涂料样品的总重量W3，则固体含量的计算公式为(W3-W1)/W2×100％。
实施例8
本发明的实施例8提供一种UV辐照印铁涂料固体含量测定方法，包括以下步骤：
(1)培养皿称重：称取培养皿的重量W1后，清零；
(2)涂料样品称重：取1±0.02g范围内的涂料样品放入步骤(1)的培养皿中，在1min内称重，得到涂料样品的重量W2；
(3)固化称重：将步骤(2)的培养皿在辐射量为260±10mJ/cm2的UVA波段和辐射量为60±10mJ/cm2的UVC波段的紫外光辐照下固化20s后，放至室温，称取UV固化后培养皿和涂料样品的总重量W3，则固体含量的计算公式为(W3-W1)/W2×100％。
实施例9
本发明的实施例9提供一种UV辐照印铁涂料固体含量测定方法，包括以下步骤：
(1)培养皿称重：称取培养皿的重量W1后，清零；
(2)涂料样品称重：取1±0.02g范围内的涂料样品放入步骤(1)的培养皿中，在1min内称重，得到涂料样品的重量W2；
(3)固化称重：将步骤(2)的培养皿在辐射量为260±10mJ/cm2的UVA波段和辐射量为150±10mJ/cm2的UVC波段的紫外光辐照下固化20s后，放至室温，称取UV固化后培养皿和涂料样品的总重量W3，则固体含量的计算公式为(W3-W1)/W2×100％。
实施例10
本发明的实施例10提供一种UV辐照印铁涂料固体含量测定方法，包括以下步骤：
(1)培养皿称重：称取培养皿的重量W1后，清零；
(2)涂料样品称重：取1±0.02g范围内的涂料样品放入步骤(1)的培养皿中，在1min内称重，得到涂料样品的重量W2；
(3)固化称重：将步骤(2)的培养皿在辐射量为260±10mJ/cm2的UVA波段和辐射量为90±10mJ/cm2的UVC波段的紫外光辐照下固化15s后，放至室温，称取UV固化后培养皿和涂料样品的总重量W3，则固体含量的计算公式为(W3-W1)/W2×100％。
实施例11
本发明的实施例11提供一种UV辐照印铁涂料固体含量测定方法，包括以下步骤：
(1)培养皿称重：称取培养皿的重量W1后，清零；
(2)涂料样品称重：取1±0.02g范围内的涂料样品放入步骤(1)的培养皿中，在1min内称重，得到涂料样品的重量W2；
(3)固化称重：将步骤(2)的培养皿在辐射量为260±10mJ/cm2的UVA波段和辐射量为90±10mJ/cm2的UVC波段的紫外光辐照下固化25s后，放至室温，称取UV固化后培养皿和涂料样品的总重量W3，则固体含量的计算公式为(W3-W1)/W2×100％。
实施例12
本发明的实施例12提供一种UV辐照印铁涂料固体含量测定方法，包括以下步骤：
(1)培养皿称重：称取培养皿的重量W1后，清零；
(2)涂料样品称重：取1±0.02g范围内的涂料样品放入步骤(1)的培养皿中，在1min内称重，得到涂料样品的重量W2；
(3)固化称重：将步骤(2)的培养皿在辐射量为260±10mJ/cm2的UVA波段的紫外光辐照下固化20s后，放至室温，称取UV固化后培养皿和涂料样品的总重量W3，则固体含量的计算公式为(W3-W1)/W2×100％。
性能评价
1、固含量测试：将儒林型号为UV2100、UV2100A、UV2200C、UV2201、UV2300的UV辐照印铁涂料作为涂料样品，分别根据实施例1～5提供的测定方法分别测定固体含量，每个涂料样品测试3次，并测其平均值结果见表1；且通过实施例1～5测定方法得到的UV2100、UV2100A、UV2200C、UV2201、UV2300固化后的涂料表面完全固化，且硬度适中，无粘连或过脆的情况，可满足使用或加工要求。
表1性能表征测试
Figure BDA0002441185880000101
2、涂料表面感官测试：将儒林型号为UV2100的UV辐照印铁涂料作为涂料样品，根据实施例1和实施例6～12提供的测定方法测定固体含量，并观察UV固化后涂料的表面状态，并评为1～3级，其中1级为不完全固化，涂料表面粘连，2级为固化适中，涂料表面为固体，无粘连，且硬度适中，3级为固化过度，涂料表面过硬，脆性较大，易弯折破裂，结果见表2。
表2性能表征测试
实施例 涂料表面感官测试
1 2级
6 1级
7 3级
8 1级
9 3级
10 1级
11 3级
12 1级
由表1测试结果可知，本发明提供的UV辐照印铁涂料固体含量测定方法可测试各种UV涂料，且测量误差小，准确性低；另外，从表2可看出，当采用本发明所述固化能量和时间时，得到的固化后的涂料表面完全固化，不会发生没有完全固化或过度固化等现象，可满足正常加工和使用，从而保证本发明固体含量测定的可靠性。
前述的实例仅是说明性的，用于解释本发明所述方法的一些特征。所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围，且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。因此，申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制。在权利要求中所用的一些数值范围也包括了在其之内的子范围，这些范围中的变化也应在可能的情况下解释为被所附的权利要求覆盖。

Claims (1)

1.一种UV辐照印铁涂料固体含量测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)培养皿称重：称取培养皿的重量W1后，清零；
(2)涂料样品称重：将涂料样品放入步骤(1)的培养皿中，称重，得到涂料样品的重量W2；
(3)固化称重：将步骤(2)的培养皿进行UV固化后，放至室温，称取UV固化后培养皿和涂料样品的总重量W3，则固体含量的计算公式为(W3-W1)/W2×100％；
所述UV 的波段包括UVA波段和UVC波段，所述UVA波段的辐射量为250～350mJ/cm2，所述UVC波段的辐射量为80～100mJ/cm2；
所述涂料样品的重量W2为0.98～1.02g；
所述UV固化中，固化时间为18～22s；
所述步骤(2)中，涂料样品称重的时间小于等于1min。
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