CN105671689A - 直丝石墨烯纤维及其作为电抽吸器件的应用 - Google Patents

直丝石墨烯纤维及其作为电抽吸器件的应用 Download PDF

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Abstract

本发明提出一种直丝石墨烯纤维及其作为电抽吸器件的应用。所述直丝石墨烯纤维是按照下述方法进行制备的：(1)将氧化石墨烯分散液制成氧化石墨烯薄膜；(2)将氧化石墨烯薄膜裁剪为边石墨烯条带；(3)将氧化石墨烯条带用水汽润湿，将石墨烯条带纺织成直的纤维；(4)将氧化石墨烯直丝纤维浸入氢碘酸中还原，之后经去离子水清洗，干燥后制备出直丝石墨烯纤维。本发明具有以下优点：1.本发明由石墨烯构成，成本低廉，制备简单。2.本发明具有疏水特性。3.内部孔隙结构完整：直丝石墨烯纤维由整条的氧化石墨烯条带旋转纺织而成，纤维内部石墨烯膜层间的纳米级通道贯穿整条直丝纤维。4.直丝石墨烯纤维电抽吸现象的开关可控性。

Description

直丝石墨烯纤维及其作为电抽吸器件的应用
技术领域
本发明涉及一种直丝结构石墨烯纤维，特别涉及一种具有电抽吸性能的纤维，属于纳米材料制备和纳米器件的应用技术领域。
背景技术
纳米级流体输送的现象广泛存在于能量转换，渗透，海水淡化和小分子的分析分离等过程中。通过预先设定的通道实现可控并且有效的流体输送是开发高性能的纳米流体材料和生物及环境应用系统的一个重要考虑因素。为此，找到合适的吸液材料是至关重要的，许多多孔材料(如二氧化硅，聚合物，纸，岩石等)都表现出自发性抽吸现象，然而在这些材料内的抽吸过程通常缺乏可控性。最近，电毛细效应被用于加快液体的流动，通过加低工作电压(-1V)使液体穿过导电媒介(如纳米多孔金)来控制液体的流动。
而纳米多孔金本身是亲水的，有自发抽吸现象，通过预加载环己烷溶剂的方法，可阻止这种自发抽吸行为，从而实现纳米多孔金电抽吸现象的开关功能中的完全关的状态。但这种辅助溶剂的方法也同时降低了吸水过程(开状态)的水流速率。此外，许多应用和方法中都对具有特定孔径尺寸的柔性纳米流体系统有强烈需求，例如备受期待的多孔橡胶借助纳米流体系统实现机械运动。这种高性能纳米尺度流体器件和系统可以被整合到用于生物、环境等领域的不同微纳尺度流体控制系统上，以实现在生物技术和环境能源领域的应用。
发明内容
本发明的目的是针对上述现有技术的不足，提出一种直丝石墨烯纤维及其作为电抽吸器件的应用。
本发明的技术方案是这样实现的：一种直丝石墨烯纤维，是按照下述方法进行制备的：(1)将浓度为20mg/mL的氧化石墨烯分散液平摊在聚四氟乙烯基底上，制成氧化石墨烯薄膜，自然干燥后，得到厚度为1～3μm氧化石墨烯薄膜；
(2)用滚刀将氧化石墨烯薄膜裁剪为边缘平滑的石墨烯条带，宽度为2-10mm；
(3)将氧化石墨烯条带用湿度在80％～90％水汽润湿，将马达转速调整为1500r/min将所述石墨烯条带纺织成直的纤维；
(4)将氧化石墨烯直丝纤维浸入浓度为35％氢碘酸中，90℃保持12小时，并经去离子水反复清洗，40℃真空干燥6小时，制备出直丝石墨烯纤维；
其中氧化石墨烯分散液制备步骤如下：步骤(1)量筒量取400mL硫酸与100mL磷酸，在1L的烧杯中混合均匀，称取10g膨化石墨，磁力搅拌下，加入上述混合液；
步骤(2)称量50g高锰酸钾，冰浴中把高锰酸钾慢慢添加到烧杯中；
步骤(3)温度升到40℃，机械搅拌下反应4个小时；
步骤(4)取450mL去离子水缓慢加入烧杯中，再将50mL，将双氧水缓慢倒入大烧杯中；
步骤(5)静置10小时后，用5Vol.％的盐酸溶液，清洗三次，再用去离子水清洗3次以上直至溶液pH值在5以上，得到氧化石墨烯分散液。
直丝石墨烯纤维一端放入水中后加压，当电压高于0.8V后出现电抽吸现象，电压低于0.8V之后停止抽吸，直丝石墨烯纤维质量随着加压时间增加呈线性增大，直到饱和状态，此时石墨烯纤维质量是自身质量的7倍。
直丝石墨烯纤维的润湿角为80°，具有疏水性；直丝石墨烯纤维内部石墨烯膜层间的空隙构成的纳米级微通道贯穿整条直丝纤维。
与现有技术相比，本发明具有以下优点及突出性效果：
1.本发明的直丝石墨烯纤维完全由石墨烯构成，成本低廉，制备简单。
2.本发明的直丝石墨烯纤维的疏水特性。
3.内部孔隙结构完整：直丝石墨烯纤维由整条的氧化石墨烯条带旋转纺织而成，纤维内部石墨烯膜层间的纳米级通道贯穿整条直丝纤维。
4.直丝石墨烯纤维电抽吸现象的开关可控性。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是石墨烯直丝纤维的扫描电镜照片。
图2是石墨烯直丝纤维的电抽吸示意图片。
图3是在电抽开关过程中石墨烯直丝纤维质量变化图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种直丝石墨烯纤维，是按照下述方法进行制备的：
(1)将浓度为20mg/mL的氧化石墨烯分散液平摊在聚四氟乙烯基底上，制成氧化石墨烯薄膜，自然干燥后，得到厚度为1～3μm氧化石墨烯薄膜；
(2)用滚刀将氧化石墨烯薄膜裁剪为边缘平滑的石墨烯条带，宽度为2-10mm；
(3)将氧化石墨烯条带用湿度在80％～90％水汽润湿，将马达转速调整为1500r/min将所述石墨烯条带纺织成直的纤维；先润湿再将石墨烯条带纺织成直丝纤维，得到产品不易断裂，更便于作为电抽吸期间或者高性能纳米尺度流体器件和系统。
(4)将氧化石墨烯直丝纤维浸入浓度为35％氢碘酸中，90℃保持12小时，并经去离子水反复清洗，40℃真空干燥6小时，制备出直丝石墨烯纤维；
其中氧化石墨烯分散液制备步骤如下：步骤(1)量筒量取400mL硫酸与100mL磷酸，在1L的烧杯中混合均匀，称取10g膨化石墨，磁力搅拌下，加入上述混合液；
步骤(2)称量50g高锰酸钾，冰浴中把高锰酸钾慢慢添加到烧杯中；
步骤(3)温度升到40℃，机械搅拌下反应4个小时；
步骤(4)取450mL去离子水缓慢加入烧杯中，再将50mL，将双氧水缓慢倒入大烧杯中；
步骤(5)静置10小时后，用5Vol.％的盐酸溶液，清洗三次，再用去离子水清洗3次以上直至溶液pH值在5以上，得到氧化石墨烯分散液。
直丝石墨烯纤维一端放入水中后加压，当电压高于0.8V后出现电抽吸现象，电压低于0.8V之后停止抽吸，直丝石墨烯纤维质量随着加压时间增加呈线性增大，一直到饱和状态，此时石墨烯纤维质量是自身质量的7倍。如图2所示，测试电抽吸性能的时候，先将直丝石墨烯纤维3下端置入容器4的水中，上端焊接银丝2，银丝2连接在高精度天平1上，之后加上电压E。图2中箭头方向显示水的走向，A区域是已经吸水的区域，B区域是尚未吸水的区域。
本发明的电抽吸行为表现出典型的可控“开-关”特征，当加上高于阈值电压的电压时，开始出现电抽吸现象，样品质量也随之增加；当撤去电压时，电抽吸现象随之中止，即使通道中液面上方无水存在。当再次加上电压时，电抽吸行为也随之再次发生，直至吸满水。
利用润湿角测量仪测得水滴在直丝石墨烯纤维的润湿角为80°，具有疏水性，不会自发吸水，水会自发从石墨烯纤维表面滚落。
下述实施例1为直丝结构石墨烯纤维的制备过程：
实施例1
一维直丝结构石墨烯纤维的制备：取浓度为20mg/mL的氧化石墨烯分散液平摊在聚四氟乙烯基底上，厚度约为200μm；干燥后氧化石墨烯薄膜厚度约为2～3μm。用滚刀将氧化石墨烯薄膜切成宽度为2mm，长度为20cm的氧化石墨烯条带；经水汽润湿后(湿度约80％～90％)，利用转速为1500r/min的马达将石墨烯条带纺织成直丝，采用氢碘酸还原的方法，制备出导电的直丝结构石墨烯纤维。
本实施例制备得到的直丝结构石墨烯纤维的照片如图1所示。纤维内部石墨烯膜层间的空隙构成的纳米级微通道贯穿整条直丝纤维，可作为电抽吸时的液体通道。直丝结构石墨烯纤维内部结构为卷儿状旋钮的导电的石墨烯薄膜。
实施例2-5用于说明本发明的直丝石墨烯纤维的电抽吸现象及其作为纳米尺度流体器件的应用。
实施例2
直丝石墨烯纤维的电抽吸应用：使用实施例1中制备的直丝石墨烯纤维。将直丝石墨烯纤维一端搭接上银丝作为电极，并用银胶粘接，之后将银丝挂在高精度天平上；另一端直接浸入水中。如图2所示加上负载电压E，负载电压为0V时，无液体被自发抽吸到疏水的直丝石墨烯纤维中。当电压高于-0.8V时，不出现电抽吸现象，当电压低于-0.8V时，开始出现电抽吸现象，石墨烯纤维的质量也随之增加，电抽吸现象的阈值电压在-0.8V附近。
实施例3
使用实施例1中制备的直丝石墨烯纤维。将石墨烯纤维一端搭接上银丝作为电极，并用银胶粘接，之后将银丝挂在高精度天平上；另一端直接浸入水中。如图2所示加上负载电压E，负载电压为0V时，无液体被自发抽吸到疏水的直丝石墨烯纤维中。当电压为-1.2V时，开始出现电抽吸现象，石墨烯纤维的质量也随之增加。撤去负载电压，即电压为0V时，电抽吸现象随之中止，被抽吸到石墨烯纤维中的水也无自发退吸现象，即此时的石墨烯纤维质量能保持不变。再次将电压调制-1.2V时，电抽吸现象再次恢复，石墨烯纤维质量再次增加，石墨烯纤维质量随时间变化如图3所示。
实施例4
使用实施例1中制备的直丝石墨烯纤维。将石墨烯纤维一端搭接上银丝作为电极，并用银胶粘接，之后将银丝挂在高精度天平上；另一端直接浸入水中。如图2所示加上-1.2V的负载电压加电压，纤维开始出现电抽吸现象，样品质量随电抽吸发生的时间增加而呈线性增大，电抽吸持续200s～400s后，纤维吸水至饱和状态，重量增加至纤维自身重量的7倍，即纤维电抽吸过程中吸收了相当于自身重量6倍的水。
实施例5
基于直丝石墨烯纤维对环己烷溶液(油性溶剂)的自发抽吸过程，计算出石墨烯纤维中孔道尺寸约为140nm，再结合直丝石墨烯纤维电抽吸过程特征，计算得出电抽吸发生过程中水与石墨烯膜的接触角大约62°。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种直丝石墨烯纤维，其特征在于是按照下述方法进行制备的：
(1)将浓度为20mg/mL的氧化石墨烯分散液平摊在聚四氟乙烯基底上，制成氧化石墨烯薄膜，自然干燥后，得到厚度为1～3μm氧化石墨烯薄膜；
(2)用滚刀将氧化石墨烯薄膜裁剪为边缘平滑的石墨烯条带，宽度为2-10mm；
(3)将氧化石墨烯条带用湿度在80％～90％水汽润湿，将马达转速调整为1500r/min将所述石墨烯条带纺织成直的纤维；
(4)将氧化石墨烯直丝纤维浸入浓度为35％氢碘酸中，90℃保持12小时，并经去离子水反复清洗，40℃真空干燥6小时，制备出直丝石墨烯纤维；
其中氧化石墨烯分散液制备步骤如下：步骤(1)量筒量取400mL硫酸与100mL磷酸，在1L的烧杯中混合均匀，称取10g膨化石墨，磁力搅拌下，加入上述混合液；
步骤(2)称量50g高锰酸钾，冰浴中把高锰酸钾慢慢添加到烧杯中；
步骤(3)温度升到40℃，机械搅拌下反应4个小时；
步骤(4)取450mL去离子水缓慢加入烧杯中，再将50mL，将双氧水缓慢倒入大烧杯中；
步骤(5)静置10小时后，用5Vol.％的盐酸溶液，清洗三次，再用去离子水清洗3次以上直至溶液pH值在5以上，得到氧化石墨烯分散液。
2.如权利要求1所述的直丝石墨烯纤维作为电抽吸器件的应用，其特征在于：直丝石墨烯纤维一端放入水中后加压，当电压高于0.8V后出现电抽吸现象，电压低于0.8V之后停止抽吸，直丝石墨烯纤维质量随着加压时间增加呈线性增大，直到饱和状态，此时石墨烯纤维质量是自身质量的7倍。
3.如权利要求2所述的直丝石墨烯纤维作为电抽吸器件的应用，其特征在于：直丝石墨烯纤维的润湿角为80°，具有疏水性；直丝石墨烯纤维内部石墨烯膜层间的空隙构成的纳米级微通道贯穿整条直丝纤维。
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