CN105668513A - 通过场发射自加热诱导纳米结构改善结晶性的方法和装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种通过场发射自加热诱导纳米结构改善结晶性的方法，其采用场发射电流产生焦耳热原位加热纳米结构材料，通过场发射电流产生过程实现纳米结构材料温度迅速升高，并促使多晶态纳米结构在微观尺度下进行重结晶，改善纳米结构材料的结晶性。本发明技术实现方法简单，不需要提供外部热能就可以对金属、半导体等纳米结构的结晶性进行改善，而材料结构结晶性的改善，能够改善材料电学、场发射等物理特性。本发明进一步提供实现上述方面的场发射装置。
Description
技术领域
本发明涉及纳米结构晶体改善技术，特别是一种通过场发射自加热诱导一维或二维纳米材料改善结晶性的方法和装置，属于纳米材料和真空微纳电子领域。
技术背景
晶体的不完整性是在晶体形成时引起的，可以说，完全消除晶体的点阵缺陷在原理上是不可能的；或者说，世界上不存在理想的完整晶体。根据点阵缺陷在空间的不同维数，缺陷类型可以分为点缺陷、线缺陷、面缺陷和体缺陷。其中，点缺陷包括原子空位和间隙原子，线缺陷包括各种位错，面缺陷包括层错、相界和晶界，而体缺陷则包括材料体内的空腔和气泡等。
改善材料的结晶性能，就是指去除材料体内的各种缺陷，使其内部晶体结构趋向于单晶性能，提高材料的导电性、电子发射特性等物理性能。高温退火方法是通常被用来实现这一目的的方法，它被用于薄膜材料或块体材料，这种方法需要提供额外的加热源。纳米材料的组成晶粒尺寸很小，使得其界面、表面原子数目的比例明显增大。表面界面原子具有高度的活性，可使其在导热、扩散、烧结、强度等性能上表现出与薄膜或块体材完全不同的性质。
发明内容
本发明目的在于克服现有技术的不足，提供一种通过场发射自加热诱导纳米结构改善结晶性的方法，材料结构结晶性的改善，能够改善材料电学、场发射等物理特性。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案如下：
一种通过场发射自加热诱导纳米结构改善结晶性的方法，其特征在于：采用场发射电流产生焦耳热原位加热纳米结构材料，通过场发射电流产生过程实现纳米结构材料温度迅速升高，其通过以下步骤实现：
(1)设置由阴极和阳极构成的场发射结构；
(2)将纳米结构材料设于步骤(1)所述场发射结构的阴极位置；
(3)将电极安装在步骤(1)所述场发射结构的阳极位置；
(4)将安装上述纳米结构材料以及电极的场发射结构设于真空度大于1×10-3Pa的真空环境中；
(5)调节阴极与阳极之间的距离，并对设于真空环境中的场发射结构的阴极及阳极间施加0.01V～500V的电压，使纳米结构材料产生发射电流；
(6)持续施加电压，使发射电流升高以使纳米结构材料升温，当温度达到一定温度时，纳米结构的多晶态区域发生重结晶，纳米结构的结晶性发生不同程度的改善。
进一步地，所述步骤(5)中电压施加的时间为1s～12h，发射电流的大小
为1nA～1mA。
进一步地，所述步骤(5)中阴极及阳极间的电压为130～150V。
进一步地，所述安装于阳极位置的电极为平面电极或探针电极。
进一步地，所述步骤(6)中，通过控制电压施加的时间和/或发射电流的大小来调整纳米结构材料中局部区域的温度。
进一步地，所述场发射结构中阴极及阳极间的距离为2nm～0.4mm。
进一步地，所述步骤(4)中所述真空环境包括扫描电镜样品室、透射电子显微镜样品室或场发射测试样品室。
进一步地，所述步骤(2)所述纳米结构材料直接生长于导电衬底上或以转移方式移植到导电衬底上，然后再安装于阴极位置。
本发明还提供一种实现自加热诱导纳米结构改善结晶性的场发射装置。
一种用于自加热诱导纳米结构改善结晶性的场发射装置，包括驱动电源、真空腔体、阴极及阳极，所述阴极和阳极设于真空腔体内并通过连接线与驱动电源连接形成回路，所述阴极上设有纳米结构材料，所述阳极上安装平面电极或探针电极。
进一步地，所述阳极设于用于移动阳极以控制其位置的位移控制结构上。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明所述的通过场发射自加热诱导纳米结构改善结晶性的方法，可以使纳米材料由非晶、孪晶、多晶向单晶性能或结晶性能更好的方向转变。本发明技术实现简单，不需要额外提供外部热源，可以方便地对一维或二维纳米结构材料进行晶体性能改善，实现电学性能和场发射性能优秀的纳米材料制备。特别是，本发明还提供一种用于自加热诱导纳米结构改善结晶性的场发射装置，该装置通过纳米结构场致电子发射产生电流，以场发射电流产生的焦耳热实现原位加热而使纳米结构自身温度升高，并促使多晶态纳米结构在微观尺度下进行重结晶，改善纳米结构材料的结晶性，具有瞬时响应以及不需要提供外部热源的优势。
附图说明
图1(a)是采用平面电极的场发射诱导纳米结构自加热实现的装置结构原理图。
图1(b)是采用探针电极的场发射诱导纳米结构自加热实现的装置结构原理图。
图中，11-真空腔体，12-平面阳极，13-探针阳极，14-阴极，15-纳米结构，16-阳极位移控制装置，17-外接电源，18-电流表，19-限流电阻。
图2是放置在TEM样品腔室中的场发射阴、阳极装置图像；图中，21-阴极杆，22-阳极杆，23-纳米结构。
图3是实施例2中实现场发射诱导单根钼纳米锥自加热处理的结构实物像。图中，31-钼纳米结构，32-钨探针阳极
图4是实施例2中单根单质钼纳米锥处理之前的局部位置的高分辨透射电子显微镜图像(HRTEM)；其中，图(b)是图(a)中区域B的高倍图像。
图5是实施例2中单根单质钼纳米锥分别在1μA、2μA和10μA场发射电流处理下局部位置的高分辨TEM图像；其中，图(b)是经场发射电流为1μA处理后图(a)中区域B的高倍图像，图(d)是经场发射电流为2μA处理后图(c)中区域D的高倍图像，图(f)是经场发射电流为10μA处理后图(e)中区域F的高倍图像。
图6是实施例2中另一单根单质钼纳米锥通过场发射自加热过程后，内部结晶性能得到改善的TEM低倍及高分辨效果图；其中，图(b)是图(a)中区域B的高倍图像，图(c)是图(a)中区域C的高倍图像。
具体实施方式
为了更清楚地阐述场发射自加热诱导纳米材料结晶性改善的方法，以下结合附图对本发明作进一步的详细描述。
实施例1
场致电子发射，简称为场发射，是指在电场作用下物体表面的电子穿透表面势垒进入真空的物理过程。与传统热电子发射相比，场发射具有不需要提供外部热源以及瞬时响应的优势。在场发射过程中，场发射电流会产生焦耳热，可以使纳米材料自身温度升高。当温度达到或超过一定值时，会引起纳米材料的内部晶体结构发生改变。
请参阅图1(a)和图1(b)，其分别给出了采用平面电极和探针电极的场发射诱导纳米结构自加热实现的装置结构原理图。本发明所述一种用于自加热诱导纳米结构改善结晶性的场发射装置，包括驱动电源17、真空腔体11、阴极14及阳极，其中，安装有平面电极的平面阳极12，安装有探针电极的探针阳极13。阴极14和阳极设置在真空腔体11内，并通过连接线与驱动电源17连接形成回路，回路上串联电流表18及限流电阻19。纳米结构材料15安装在阴极14上，纳米结构材料15以直接生长方式生长在导电衬底上或者以转移方式移植到导电衬底上，然后再安装在阴极部件上。阳极设置在位移控制结构16上，位移控制结构16可实现X/Y/Z方向位移控制操作，实现对平面或探针阳极的位置控制。
上述场发射装置放置在真空度大于1×10-3Pa的真空腔体中，该真空腔体可以是扫描电镜(SEM)样品室，也可以是透射电子显微镜(TEM)的样品室，也可以是场发射测试等设备的样品室，并通过连接线将驱动电源、电流表与阳极和阴极连接形成工作回路。
图2给出了放置在TEM样品腔室中的场发射阴、阳极装置图像。图中，纳米结构材料与阴极杆连接，阳极则通过位移控制结构调控其与纳米结构材料之间的距离，距离控制范围为2nm～0.4mm。调控好距离后，利用驱动电源对阳极端施加一定的电压，电压可调节范围为0.01V～500V，使纳米结构材料发生场致电子发射，同时通过阳极测试电缆获得电信号。
本实施例所述场发射装置通过调节阳极电压来控制纳米结构材料的场发射电流大小。纳米结构材料由于无法通过与阴极杆之间的热传导和自身热辐射及时将热量传递出去，在较大的场发射电流下诱发自加热致使自身温度升高。在温度逐渐升高的过程中，会使纳米结构材料内原来存在的缺陷或多晶态区域积聚热量并达到相变临界点，发生纳米结构材料自身内部结构的重结晶，最终诱导纳米结构材料的结晶性能得到改善，实现由非晶、孪晶、多晶向单晶性能或结晶性能更好的方向转变。
本实施例所述场发射装置可以对不同材质、不同晶体结构的纳米结构材料进行结晶性能的改善和提升，对象包括各种半导体，各种金属单质或合金，以及它们的氧化物。纳米结构材料包括纳米线、纳米棒、纳米锥等一维纳米结构，纳米片、纳米墻等二维纳米结构，材料为金属、半导体。采用的阳极可以是平面阳极或探针阳极，阳极材质可以为钨、钼、铂、金、银、钛等高熔点金属。纳米结构材料结晶性改善的相变温度由材料性质决定。具体的实施过程中，可以通过改变通过材料体的场发射电流来调节纳米结构材料局部区域的温度及所积累的热量；而通过调节阳极端所施加电压的大小和时间，或者调控阴、阳极之间距离则可以调控场发射电流的大小。
实施例2
本实施例给出单根单质钼纳米锥在TEM(FEITecnaiG2F30)系统的样品室中，工作电压为300kV，通过场发射自加热方法诱导实现纳米结构材料结晶性改善的方法。首先，在金属钨阴极杆表面涂覆一层银浆，将生长在不锈钢衬底上的单质钼纳米锥移植到涂覆有银浆的阴极杆表面，要求达到良好的附着力和欧姆电学接触。选取直径为500nm的金属钨探针电极作为阳极，通过纳米探针马达将金属钨探针阳极移动到距离钼纳米锥约200nm的位置，上述的场发射诱导单根钼纳米锥自加热处理的结构实物像见图3。
在处理之前，对上述用于处理的钼纳米锥进行高分辨透射电子显微镜(HRTEM)表征，结果显示所用样品钼纳米锥结构内部有大量的缺陷，局部位置有明显的堆垛层错和晶界，见图4。其中，区域B中组成纳米结构相邻位置的两个晶粒的晶面信息和取向各不相同，并且在晶粒之间可以观察到明显的晶界，表明上述单根单质钼纳米锥的内部晶体结构呈现多晶结构。
通过外部电源对金属钨探针阳极端施加130-150V的电压，以获得不同的场发射电流，并在不同的场发射电流下，持续对钼纳米锥结构进行场发射自加热的处理。为了使纳米结构在场发射自加热过程中充分积累热量，在一定时间内保持阳极电压不变，从而维持稳定的发射电流达数分钟。我们实验选择的处理电流分别为1μA、2μA和10μA。
图5给出了流经钼纳米锥发射体的场发射电流分别为1μA、2μA和10μA时，上述纳米结构局部位置的高分辨TEM图像。如图5(a)和图5(b)所示，当通过钼纳米锥的电流为1μA并保持一定时间时，区域B的晶界位置相比于场发射前图4所示结构开始发生微小的变化，表现为相邻两个堆垛晶粒较场发射前发生了微弱的偏转，晶界的位置也发生了一定的位移。这是由于纳米结构内晶界的导热性能比晶粒本身差，在场发射电流流经的过程中局部区域易积累热量，产生的焦耳热会使周围的晶粒发生形变，从而引起偏转；同时，晶界自身的位置也会因晶粒的相互挤压发生改变。
如图5(c)和图5(d)所示，当通过钼纳米锥的电流为2μA并保持一定时间时，场发射电流自加热产生的热量更大，上述区域的整体形貌发生了明显的改变。原来的晶界位置变得非常模糊，周围的晶粒在晶界焦耳热的作用下开始趋向于重结晶，并向着单晶性能更好的方向转变。同时，不同区域位置的晶体结构，它们的晶面取向趋于一致，与场发射电流产生前相比差异很大，已经无法清晰地辨认出晶界。
如图5(e)和图5(f)所示，当通过钼纳米锥的电流为10μA并保持一定时间时，在焦耳热作用下钼纳米锥自身温度升至相变临界点，上述区域已经完全重结晶，形成了一整片晶粒，原来的晶界。可以说，所观察的钼纳米锥局部区域在场发射自加热的诱导下，其结构结晶性得到了改善。
图6给出了经相同的场发射装置处理后，另一根单根钼纳米锥经过相似的场发射自加热过程后，其内部晶体结构、结晶性能得到明显改善的TEM低倍及高分辨效果图。
上述结果显示，随着通过单质钼纳米锥的场发射电流逐渐升高，钼纳米锥内部的温度逐渐升高，晶界、缺陷等位置的热量积累效应大而使局域温度升高，致使组成多晶结构的各个晶粒在这种焦耳热加热升温作用下逐渐趋向于重结晶，原本的堆垛层错、晶界等缺陷逐渐消失，最终使纳米结构的结晶性得到改善。
场致电子发射是一种快速电子产生的物理过程，因此这种场发射焦耳热加热升温过程是一种快速的过程。材料体中的晶界、缺陷等具有局域结构特征，因此纳米结构体升温具有非均匀性升温和非均匀性温度分布特点，晶界、缺陷等区域的温度高。上述构效的协同结果，促使了多晶态纳米结构在微观尺度下实现有效重结晶。
Claims (10)
1.一种通过场发射自加热诱导纳米结构改善结晶性的方法，其特征在于：采用场发射电流产生焦耳热原位加热纳米结构材料，通过场发射电流产生过程实现纳米结构材料温度迅速升高，其通过以下步骤实现：
(1)设置由阴极和阳极构成的场发射结构；
(2)将纳米结构材料设于步骤(1)所述场发射结构的阴极位置；
(3)将电极安装在步骤(1)所述场发射结构的阳极位置；
(4)将安装上述纳米结构材料以及电极的场发射结构设于真空度大于1×10-3Pa的真空环境中；
(5)调节阴极与阳极之间的距离，并对设于真空环境中的场发射结构的阴极及阳极间施加0.01V～500V的电压，使纳米结构材料产生发射电流；
(6)持续施加电压，使发射电流升高以使纳米结构材料升温，当温度达到一定温度时，纳米结构的多晶态区域发生重结晶，纳米结构的结晶性发生不同程度的改善。
2.根据权利要求1所述的通过场发射自加热诱导纳米结构改善结晶性的方法，其特征在于：所述步骤(6)中电压施加的时间为1s～12h，发射电流的大小为1nA～1mA。
3.根据权利要求1所述的通过场发射自加热诱导纳米结构改善结晶性的方法，其特征在于：所述步骤(5)中阴极及阳极间的电压为130～150V。
4.根据权利要求1所述的通过场发射自加热诱导纳米结构改善结晶性的方法，其特征在于：所述安装于阳极位置的电极为平面电极或探针电极。
5.根据权利要求1所述的通过场发射自加热诱导纳米结构改善结晶性的方法，其特征在于：所述步骤(6)中，通过控制电压施加的时间和/或发射电流的大小来调整纳米结构材料中局部区域的温度。
6.根据权利要求1或5所述的通过场发射自加热诱导纳米结构改善结晶性的方法，其特征在于：所述场发射结构中阴极及阳极间的距离为2nm～0.4mm。
7.根据权利要求1所述的通过场发射自加热诱导纳米结构改善结晶性的方法，其特征在于：步骤(4)中所述真空环境包括扫描电镜样品室、透射电子显微镜样品室或场发射测试样品室。
8.根据权利要求1所述的通过场发射自加热诱导纳米结构改善结晶性的方法，其特征在于：步骤(2)所述纳米结构材料直接生长于导电衬底上或以转移方式移植到导电衬底上，然后再安装于阴极位置。
9.权利要求1所述用于自加热诱导纳米结构改善结晶性的场发射装置，其特征在于：包括驱动电源、真空腔体、阴极及阳极，所述阴极和阳极设于真空腔体内并通过连接线与驱动电源连接形成回路，所述阴极上设有纳米结构材料，所述阳极上安装平面电极或探针电极。
10.权利要求9所述用于自加热诱导纳米结构改善结晶性的场发射装置，其特征在于：所述阳极设于用于移动阳极以控制其位置的位移控制结构上。
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