CN102262990A - 一种改善氧化铁纳米冷阴极发射特性的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种改善氧化铁纳米冷阴极发射特性的方法，其将氧化铁纳米冷阴极固定在加热装置上，在真空中将氧化铁纳米冷阴极加热至特定温度并保持一段时间。通过上述处理过程，可以提高氧化铁纳米冷阴极的发射电流，降低场发射阈值电场。
Description
技术领域
本发明涉及真空微电子领域，具体来说，是涉及一种在真空中对氧化铁纳米冷阴极进行加热，从而改善其发射特性的方法。
背景技术
准一维纳米材料如纳米线、纳米管等具有大的高径比，因而具有高的电场增强因子，适用于制作冷阴极，在各种真空微电子器件中有重要应用前景。碳纳米管是目前被研究最多的纳米冷阴极材料，已经在场发射显示器件(FED)、x射线管和场发射光源等真空微电子器件中得到应用。但是碳纳米管存在手性难以可控、低温制备困难、材料易氧化的缺点。近年来，研究者发现半导体性的金属氧化物准一维纳米材料具有制备方法简单、可控性好、物理化学特性稳定、电学特性一致的特点，是优异的冷阴极候选材料。作为金属氧化物准一维纳米材料的一种，氧化铁纳米材料易于实现低温大面积均匀制备，且表现出良好的发射均匀性和电流稳定性，展现出了其作为场发射冷阴极电子源应用的优势。但是，与碳纳米管相比，氧化铁纳米材料的发射电流较小，所需开启电压也较高。因此，本发明提出了一种通过加热处理方法来提高氧化铁纳米冷阴极的场发射特性的方法。
发明内容
本发明提供一种通过加热处理氧化铁纳米冷阴极，从而改善氧化铁纳米冷阴极的场发射特性的方法。
本发明的加热处理方法，按照下述步骤进行：将氧化铁纳米冷阴极固定于加热装置上，然后将其置于高真空环境，通过加热装置对氧化铁纳米线冷阴极进行加热，待达到预定温度后保温一段时间，降温后即完成处理过程。
上述的步骤中的加热装置可以采用电阻丝加热或红外加热等。被处理的氧化铁冷阴极可以是用热氧化法、溶液法、热蒸发法等方法制备的氧化铁纳米冷阴极。其形貌可以是纳米线、纳米管、纳米带、纳米片、纳米尖等。所述的高真空的压强小于1×10-4Pa。所述的温度为200℃～600℃。所述的保温时间为30min至12hr。
加热温度越高，氧化铁纳米冷阴极表面气体的解析附作用越强，表面更加干净，加热处理的效果就越好。温度太低，氧化铁纳米材料表面气体的解析附比较弱，加热处理的效果不理想。
对于加热处理的时间，温度较高时，由于表面气体解析附作用强，所需要的加热时间可以缩短。但在较低温度下处理，表面气体解析附作用弱，为了获得较好的处理效果，可相应延长处理时间，或者进行多次加热处理。
通过本发明所述的方法处理后，氧化铁纳米冷阴极的形貌和组分不发生变化，氧化铁纳米冷阴极表面变得清洁，其场发射电流增大，阈值电场降低。本处理方法处理后的氧化铁纳米冷阴极可以在高真空下长时间保持较好的发射特性。
本发明适用于将氧化铁纳米冷阴极应用于场发射显示器或其它真空电子器件中作为冷阴极电子源使用时，对其进行处理从而提高其发射特性。
附图说明
图1为处理工艺装置示意图；
图2为采用本发明的方法处理前后氧化铁纳米材料的拉曼光谱；
图3(a)和图3(b)分别为采用本发明的方法处理前和处理后，氧化铁纳米材料表面形貌的SEM照片；
图4为采用本发明的方法处理前后氧化铁纳米材料的场发射电流密度-电场强度(J-E)特性曲线。0代表处理前的结果，1～4分别代表第1次～第4次加热处理。up和down分别表示升压和降压测量的结果。
图5为加热处理完成后在真空中放置不同时间后测量的氧化铁纳米冷阴极场发射电流密度-电场强度(J-E)特性曲线。
图中符号说明
1、阴极 2、阳极 3、加热装置
具体实施方式
本实施例结合附图说明如何采用本发明的方法对氧化铁纳米冷阴极进行处理以提高其场发射特性。
本实施例利用电阻加热装置对热氧化法制备的氧化铁纳米冷阴极进行处 理。加热装置如图1所示，在该电阻加热装置中，钨电阻丝位于两块绝缘陶瓷片之间，施加电压于钨电阻丝两端，由于电流通过电阻丝产生焦耳热，可以对氧化铁纳米冷阴极进行加热处理。
氧化铁纳米阴极是采用直接热氧化法在铁衬底上制备。将氧化铁纳米冷阴极固定在电阻加热装置上。将整个装置放入真空腔中，抽真空至5×10-6Pa。
通过加热装置将氧化铁纳米冷阴极加热至200℃，保温时间2小时，加热结束后冷却至室温。处理过程中真空度会变化至1×10-5Pa。处理完后真空度恢复到优于5×10-6Pa。
采用图1所示的阳极探针法测试氧化铁纳米冷阴极的处理前后的场发射电流-电场强度(J-E)特性曲线。结果如图2中的曲线0和曲线1所示。定义阈值电场为获得1mA/cm2电流密度所需的电场强度。可以发现阈值电场从20MV/m下降至14MV/m。同时，同一电场下，获得的电流密度增加。
也可以对氧化铁纳米冷阴极重复进行上述的处理过程。图2中的曲线2至4是在三次热处理后分别测量的J-E特性。可以发现，经过多次加热处理后，其发射电流可以进一步提高，即阈值电场下降，电流增加。第2、3、4次处理后的阈值电场分别为12.8、12.4和12.2MV/m。在电场强度为10MV/m时，发射电流分别为400、470和500μA/cm2。
采用扫描电子显微镜(SEM)观察了处理前后氧化铁纳米冷阴极的表面形貌，其SEM照片如图3(a)和图3(b)所示，可以发现氧化铁纳米材料的形貌没有变化。采用拉曼光谱仪分析了处理前后氧化铁纳米冷阴极的成分，结果如图4所示。发现处理前后氧化铁纳米冷阴极的拉曼光谱形状相同，都对应于α-Fe2O3。即经过加热处理后，氧化铁纳米冷阴极在形貌和成分上都保持不变。
将氧化铁纳米冷阴极加热处理后在真空中放置一段时间后，测量其发射特性。图5是分别经过2小时和12小时后的J-E特性。发现，其发射电流基本保持不变。说明此发明的处理方法对氧化铁纳米冷阴极发射电流的改善效果可以保持较长时间。
Claims (7)
1.一种改善氧化铁纳米冷阴极场发射特性的方法，其特征在于：将氧化铁纳米冷阴极固定在加热装置上，置于高真空环境中，加热氧化铁纳米冷阴极至一定温度后，保温一段时间后降温。
2.按权利要求1所述的一种改善氧化铁纳米冷阴极场发射特性的方法，其特征在于：所述的氧化铁纳米冷阴极的形貌是纳米线、纳米管、纳米带、纳米片、纳米尖。
3.按权利要求1所述的一种改善氧化铁纳米冷阴极场发射特性的方法，其特征在于：所述的加热方法可以是电阻丝加热、红外加热。
4.按权利要求1所述的一种改善氧化铁纳米冷阴极场发射特性的方法，其特征在于：所述的高真空的压强小于1×10-4Pa。
5.按权利要求1所述的一种改善氧化铁纳米冷阴极场发射特性的方法，其特征在于：所述的温度为200℃～600℃。
6.按权利要求1所述的一种改善氧化铁纳米冷阴极场发射特性的方法，其特征在于：所述的保温时间为30min至12hr。
7.按权利要求1所述的一种改善氧化铁纳米冷阴极场发射特性的方法在场发射电子源中的应用。
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