CN105664945A - 一种碳包覆Fe3O4Fe枝状复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种碳包覆Fe3O4Fe枝状复合材料的制备方法，它涉及一种制备Fe3O4Fe枝状复合材料的方法。本发明的目的是要解决现有固体催化剂存在多次循环性能严重下降，造成二次污染和对水体中污染物的降解效率低的问题。方法：一、配制葡萄糖溶液；二、制备枝状α-Fe吸波材料均匀分散的葡萄糖悬浮液；三、水热反应，得到碳包覆Fe3O4Fe枝状复合材料。本发明制备的碳包覆Fe3O4Fe枝状复合材料的比表面积大、活性高、且价廉易得，在水处理领域具有重要的应用价值；本发明制备的碳包覆Fe3O4Fe枝状复合材料的比表面积为25～93m2·g-1。本发明可获得一种碳包覆Fe3O4Fe枝状复合材料的制备方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备Fe3O4Fe枝状复合材料的方法。
背景技术
随着工业的快速发展和农药化肥等在农业上的广泛应用，越来越多的污染物进入到水体中，如对氯酚、苯酚等芳香烃类农药残留物。为了最大限度地降低水体污染、改善水质状况，对废水排放前的深度处理对于治理环境污染问题具有重要的意义。高级催化氧化(Fenton氧化及类Fenton氧化)在常温常压下反应，操作方便、氧化能力强，在有机废水处理中应用前景广阔。而目前的芬顿氧化技术中，常存在Fe离子溶出而产生铁泥等问题，多次循环性能严重下降，且新产生的铁泥又会影响水体的降解。故在高效固体催化剂的开发中，多次使用、避免二次污染而成为该领域的发展需求。因此，制备比表面积大、活性高、稳定且价廉易得铁基纳米材料在水处理领域具有重要的应用价值。
发明内容
本发明的目的是要解决现有固体催化剂存在多次循环性能严重下降，造成二次污染和对水体中污染物的降解效率低的问题，而提供一种碳包覆Fe3O4Fe枝状复合材料的制备方法。
一种碳包覆Fe3O4Fe枝状复合材料的制备方法，是按以下步骤完成的：
一、配制葡萄糖溶液：将葡萄糖加入到溶剂中，振荡均匀，得到葡萄糖溶液；
步骤一中所述的溶剂为去离子水或去离子水和无水乙醇的混合溶液；
步骤一中所述的葡萄糖的质量与溶剂的体积比为(10g～100g):1L；
二、将枝状α-Fe吸波材料加入到葡萄糖溶液中，再在超声功率为30W～50W下超声分散3min～10min，得到枝状α-Fe吸波材料均匀分散的葡萄糖悬浮液；
步骤二中所述的枝状α-Fe吸波材料的质量与葡萄糖溶液的体积比为(0.1g～0.5g):40mL；
三、将枝状α-Fe吸波材料均匀分散的葡萄糖悬浮液加入到聚四氟乙烯反应釜中，再将聚四氟乙烯反应釜放入温度为100℃～180℃的鼓风烘箱中，再在温度为100℃～180℃下水热反应6h～12h，再进行过滤，收集粉体；使用去离子水对粉体清洗3次～5次，再使用无水乙醇对粉体清洗3次～5次，再在温度为60℃～80℃下真空干燥3h～6h，得到碳包覆Fe3O4Fe枝状复合材料。
本发明步骤二中所述的枝状α-Fe吸波材料是按照申请号为201510394058.3，申请公布号为CN104928725A，发明名称为：一种高效制备枝状α-Fe吸波材料的方法进行制备的。
本发明的优点：
一、本发明制备的碳包覆Fe3O4Fe枝状复合材料的比表面积大、活性高、稳定，且价廉易得，在水处理领域具有重要的应用价值；
二、本发明制备的碳包覆Fe3O4Fe枝状复合材料的比表面积为25m2·g-1～93m2·g-1；将30mg本发明制备的碳包覆Fe3O4Fe枝状复合材料加入到100mL苯酚质量分数为1mg/L的苯酚去离子水溶液中，再加入0.5mL质量分数30％的双氧水，再调节苯酚质量分数为1mg/L的苯酚去离子水溶液的pH值为5，再在温度为30℃下降解80min时，苯酚的去除率达到90％；
三、本发明制备的碳包覆Fe3O4Fe枝状复合材料为枝状结构，尺寸在3μm～6μm。
本发明可获得一种碳包覆Fe3O4Fe枝状复合材料的制备方法。
附图说明
图1为实施例一制备的碳包覆Fe3O4Fe枝状复合材料的SEM图；
图2为实施例一制备的碳包覆Fe3O4Fe枝状复合材料的XRD图，图2中“■”为Fe，“□”为Fe3O4；
图3为使用实施例一制备的碳包覆Fe3O4Fe枝状复合材料降解苯酚的曲线图；
图4为实施例二制备的碳包覆Fe3O4Fe枝状复合材料的SEM图；
图5为实施例二制备的碳包覆Fe3O4Fe枝状复合材料的XRD图，图5中“■”为Fe，“□”为Fe3O4；
图6为使用实施例二制备的碳包覆Fe3O4Fe枝状复合材料降解苯酚的曲线图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式是一种碳包覆Fe3O4Fe枝状复合材料的制备方法是按以下步骤完成的：
一、配制葡萄糖溶液：将葡萄糖加入到溶剂中，振荡均匀，得到葡萄糖溶液；
步骤一中所述的溶剂为去离子水或去离子水和无水乙醇的混合溶液；
步骤一中所述的葡萄糖的质量与溶剂的体积比为(10g～100g):1L；
二、将枝状α-Fe吸波材料加入到葡萄糖溶液中，再在超声功率为30W～50W下超声分散3min～10min，得到枝状α-Fe吸波材料均匀分散的葡萄糖悬浮液；
步骤二中所述的枝状α-Fe吸波材料的质量与葡萄糖溶液的体积比为(0.1g～0.5g):40mL；
三、将枝状α-Fe吸波材料均匀分散的葡萄糖悬浮液加入到聚四氟乙烯反应釜中，再将聚四氟乙烯反应釜放入温度为100℃～180℃的鼓风烘箱中，再在温度为100℃～180℃下水热反应6h～12h，再进行过滤，收集粉体；使用去离子水对粉体清洗3次～5次，再使用无水乙醇对粉体清洗3次～5次，再在温度为60℃～80℃下真空干燥3h～6h，得到碳包覆Fe3O4Fe枝状复合材料。
本实施方式步骤二中所述的枝状α-Fe吸波材料是按照申请号为201510394058.3，申请公布号为CN104928725A，发明名称为：一种高效制备枝状α-Fe吸波材料的方法进行制备的。
本实施方式的优点：
一、本实施方式制备的碳包覆Fe3O4Fe枝状复合材料的比表面积大、活性高、稳定，且价廉易得，在水处理领域具有重要的应用价值；
二、本实施方式制备的碳包覆Fe3O4Fe枝状复合材料的比表面积为25m2·g-1～93m2·g-1；将30mg本实施方式制备的碳包覆Fe3O4Fe枝状复合材料加入到100mL苯酚质量分数为1mg/L的苯酚去离子水溶液中，再加入0.5mL质量分数30％的双氧水，再调节苯酚质量分数为1mg/L的苯酚去离子水溶液的pH值为5，再在温度为30℃下降解80min时，苯酚的去除率达到90％；
三、本实施方式制备的碳包覆Fe3O4Fe枝状复合材料为枝状结构，尺寸在3μm～6μm。
本实施方式可获得一种碳包覆Fe3O4Fe枝状复合材料的制备方法。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同点是：步骤一中所述的去离子水和无水乙醇的混合溶液中去离子水与无水乙醇的体积比为(20～40):1。其他步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同点是：步骤一中所述的葡萄糖的质量与溶剂的体积比为(20g～50g):1L。其他步骤与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同点是：步骤一中所述的葡萄糖的质量与溶剂的体积比为(50g～100g):1L。其他步骤与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同点是：步骤一中所述的葡萄糖的质量与溶剂的体积比为80g:1L。其他步骤与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同点是：步骤二中所述的枝状α-Fe吸波材料的质量与葡萄糖溶液的体积比为(0.1g～0.3g):40mL。
其他步骤与具体实施方式一至五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同点是：步骤二中所述的枝状α-Fe吸波材料的质量与葡萄糖溶液的体积比为(0.3g～0.5g):40mL。
其他步骤与具体实施方式一至六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同点是：步骤三中将枝状α-Fe吸波材料均匀分散的葡萄糖悬浮液加入到聚四氟乙烯反应釜中，再将聚四氟乙烯反应釜放入温度为140℃的鼓风烘箱中，再在温度为140℃下水热反应10h，再进行过滤，收集粉体；使用去离子水对粉体清洗3次，再使用无水乙醇对粉体清洗3次，再在温度为70℃下真空干燥3h，得到碳包覆Fe3O4Fe枝状复合材料。其他步骤与具体实施方式一至七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同点是：步骤三中将枝状α-Fe吸波材料均匀分散的葡萄糖悬浮液加入到聚四氟乙烯反应釜中，再将聚四氟乙烯反应釜放入温度为160℃的鼓风烘箱中，再在温度为160℃下水热反应10h，再进行过滤，收集粉体；使用去离子水对粉体清洗3次，再使用无水乙醇对粉体清洗3次，再在温度为70℃下真空干燥3h，得到碳包覆Fe3O4Fe枝状复合材料。其他步骤与具体实施方式一至八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同点是：步骤三中将枝状α-Fe吸波材料均匀分散的葡萄糖悬浮液加入到聚四氟乙烯反应釜中，再将聚四氟乙烯反应釜放入温度为120℃的鼓风烘箱中，再在温度为160℃下水热反应10h，再进行过滤，收集粉体；使用去离子水对粉体清洗3次，再使用无水乙醇对粉体清洗3次，再在温度为70℃下真空干燥3h，得到碳包覆Fe3O4Fe枝状复合材料。其他步骤与具体实施方式一至九相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例一：一种碳包覆Fe3O4Fe枝状复合材料的制备方法，是按以下步骤完成的：
一、配制葡萄糖溶液：将葡萄糖加入到溶剂中，振荡均匀，得到葡萄糖溶液；
步骤一中所述的溶剂为去离子水或去离子水和无水乙醇的混合溶液；
步骤一中所述的葡萄糖的质量与溶剂的体积比为80g:1L；
二、将枝状α-Fe吸波材料加入到葡萄糖溶液中，再在超声功率为50W下超声分散7min，得到枝状α-Fe吸波材料均匀分散的葡萄糖悬浮液；
步骤二中所述的枝状α-Fe吸波材料的质量与葡萄糖溶液的体积比为0.3g:40mL；
三、将枝状α-Fe吸波材料均匀分散的葡萄糖悬浮液加入到聚四氟乙烯反应釜中，再将聚四氟乙烯反应釜放入温度为120℃的鼓风烘箱中，再在温度为120℃下水热反应9h，再进行过滤，收集粉体；使用去离子水对粉体清洗4次，再使用无水乙醇对粉体清洗4次，再在温度为70℃下真空干燥3h，得到碳包覆Fe3O4Fe枝状复合材料。
实施例一步骤二中所述的枝状α-Fe吸波材料是按照申请号为201510394058.3，申请公布号为CN104928725A，发明名称为：一种高效制备枝状α-Fe吸波材料的方法中说明书中试验一制备的。
图1为实施例一制备的碳包覆Fe3O4Fe枝状复合材料的SEM图；从图1可知，实施例一制备的碳包覆Fe3O4Fe枝状复合材料为枝状结构，尺寸在3μm～6μm。
表1为实施例一制备的碳包覆Fe3O4Fe枝状复合材料的能谱结果，从表1中数据可知，实施例一制备的碳包覆Fe3O4Fe枝状复合材料由C,O和Fe三种元素组成，这说明实施例一中成功在Fe3O4Fe枝状复合材料表面包覆了碳。
表1
| 元素 | 重量(％) | 原子百分比(％) |
| C | 18.99 | 36.10 |
| O | 30.22 | 43.13 |
| Fe | 50.80 | 20.77 |
图2为实施例一制备的碳包覆Fe3O4Fe枝状复合材料的XRD图，图2中“■”为Fe，“□”为Fe3O4；
图2中分别出现了Fe和Fe3O4的衍射峰，而未出现C的衍射峰；结合呈表1，这表明C主要以非晶相存在。
将30mg实施例一制备的碳包覆Fe3O4Fe枝状复合材料加入到100mL苯酚质量分数为1mg/L的苯酚去离子水溶液中，再加入0.5mL质量分数30％的双氧水，再调节苯酚质量分数为1mg/L的苯酚去离子水溶液的pH值为5，再在温度为30℃下降解，如图3所示。
图3为使用实施例一制备的碳包覆Fe3O4Fe枝状复合材料降解苯酚的曲线图。
从图3可知，使用实施例一制备的碳包覆Fe3O4Fe枝状复合材料降解苯酚时间为80min，苯酚的降解率达到了90％。
实施例二：一种碳包覆Fe3O4Fe枝状复合材料的制备方法，是按以下步骤完成的：
一、配制葡萄糖溶液：将葡萄糖加入到溶剂中，振荡均匀，得到葡萄糖溶液；
步骤一中所述的溶剂为去离子水或去离子水和无水乙醇的混合溶液；
步骤一中所述的葡萄糖的质量与溶剂的体积比为20g:1L；
二、将枝状α-Fe吸波材料加入到葡萄糖溶液中，再在超声功率为50W下超声分散7min，得到枝状α-Fe吸波材料均匀分散的葡萄糖悬浮液；
步骤二中所述的枝状α-Fe吸波材料的质量与葡萄糖溶液的体积比为0.3g:40mL；
三、将枝状α-Fe吸波材料均匀分散的葡萄糖悬浮液加入到聚四氟乙烯反应釜中，再将聚四氟乙烯反应釜放入温度为120℃的鼓风烘箱中，再在温度为120℃下水热反应9h，再进行过滤，收集粉体；使用去离子水对粉体清洗4次，再使用无水乙醇对粉体清洗4次，再在温度为70℃下真空干燥3h，得到碳包覆Fe3O4Fe枝状复合材料。
实施例二步骤二中所述的枝状α-Fe吸波材料是按照申请号为201510394058.3，申请公布号为CN104928725A，发明名称为：一种高效制备枝状α-Fe吸波材料的方法中说明书中试验一制备的。
图4为实施例二制备的碳包覆Fe3O4Fe枝状复合材料的SEM图；从图4可知，实施例二制备的碳包覆Fe3O4Fe枝状复合材料为枝状结构，尺寸为4μm～8μm；
表2为实施例二制备的碳包覆Fe3O4Fe枝状复合材料的能谱结果，从表2中数据可知，实施例二制备的碳包覆Fe3O4Fe枝状复合材料由C，O和Fe三种元素组成，这说明实施例二中成功在Fe3O4Fe枝状复合材料表面包覆了碳。
表2
| 元素 | 重量(％) | 原子百分比(％) |
| C | 10.93 | 24.21 |
| O | 28.12 | 46.76 |
| Fe | 60.95 | 29.03 |
图5为实施例二制备的碳包覆Fe3O4Fe枝状复合材料的XRD图，图5中“■”为Fe，“□”为Fe3O4；
图5中分别出现了Fe和Fe3O4的衍射峰，而未出现C的衍射峰；结合呈表2，这表明C主要以非晶相存在。
将30mg实施例二制备的碳包覆Fe3O4Fe枝状复合材料加入到100mL苯酚质量分数为1mg/L的苯酚去离子水溶液中，再加入0.5mL质量分数30％的双氧水，再调节苯酚质量分数为1mg/L的苯酚去离子水溶液的pH值为5，再在温度为30℃下降解，如图6所示。
图6为使用实施例二制备的碳包覆Fe3O4Fe枝状复合材料降解苯酚的曲线图；
从图6可知，使用实施例二制备的碳包覆Fe3O4Fe枝状复合材料降解苯酚时间为90min，苯酚的降解率达到了90％。
Claims (10)
1.一种碳包覆Fe3O4Fe枝状复合材料的制备方法，其特征在于一种碳包覆Fe3O4Fe枝状复合材料的制备方法是按以下步骤完成的：
一、配制葡萄糖溶液：将葡萄糖加入到溶剂中，振荡均匀，得到葡萄糖溶液；
步骤一中所述的溶剂为去离子水或去离子水和无水乙醇的混合溶液；
步骤一中所述的葡萄糖的质量与溶剂的体积比为(10g～100g):1L；
二、将枝状α-Fe吸波材料加入到葡萄糖溶液中，再在超声功率为30W～50W下超声分散3min～10min，得到枝状α-Fe吸波材料均匀分散的葡萄糖悬浮液；
步骤二中所述的枝状α-Fe吸波材料的质量与葡萄糖溶液的体积比为(0.1g～0.5g):40mL；
三、将枝状α-Fe吸波材料均匀分散的葡萄糖悬浮液加入到聚四氟乙烯反应釜中，再将聚四氟乙烯反应釜放入温度为100℃～180℃的鼓风烘箱中，再在温度为100℃～180℃下水热反应6h～12h，再进行过滤，收集粉体；使用去离子水对粉体清洗3次～5次，再使用无水乙醇对粉体清洗3次～5次，再在温度为60℃～80℃下真空干燥3h～6h，得到碳包覆Fe3O4Fe枝状复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种碳包覆Fe3O4Fe枝状复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述的去离子水和无水乙醇的混合溶液中去离子水与无水乙醇的体积比为(20～40):1。
3.根据权利要求1所述的一种碳包覆Fe3O4Fe枝状复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述的葡萄糖的质量与溶剂的体积比为(20g～50g):1L。
4.根据权利要求1所述的一种碳包覆Fe3O4Fe枝状复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述的葡萄糖的质量与溶剂的体积比为(50g～100g):1L。
5.根据权利要求1所述的一种碳包覆Fe3O4Fe枝状复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述的葡萄糖的质量与溶剂的体积比为80g:1L。
6.根据权利要求1所述的一种碳包覆Fe3O4Fe枝状复合材料的制备方法，其特征在于步骤二中所述的枝状α-Fe吸波材料的质量与葡萄糖溶液的体积比为(0.1g～0.3g):40mL。
7.根据权利要求1所述的一种碳包覆Fe3O4Fe枝状复合材料的制备方法，其特征在于步骤二中所述的枝状α-Fe吸波材料的质量与葡萄糖溶液的体积比为(0.3g～0.5g):40mL。
8.根据权利要求1所述的一种碳包覆Fe3O4Fe枝状复合材料的制备方法，其特征在于步骤三中将枝状α-Fe吸波材料均匀分散的葡萄糖悬浮液加入到聚四氟乙烯反应釜中，再将聚四氟乙烯反应釜放入温度为140℃的鼓风烘箱中，再在温度为140℃下水热反应10h，再进行过滤，收集粉体；使用去离子水对粉体清洗3次，再使用无水乙醇对粉体清洗3次，再在温度为70℃下真空干燥3h，得到碳包覆Fe3O4Fe枝状复合材料。
9.根据权利要求1所述的一种碳包覆Fe3O4Fe枝状复合材料的制备方法，其特征在于步骤三中将枝状α-Fe吸波材料均匀分散的葡萄糖悬浮液加入到聚四氟乙烯反应釜中，再将聚四氟乙烯反应釜放入温度为160℃的鼓风烘箱中，再在温度为160℃下水热反应10h，再进行过滤，收集粉体；使用去离子水对粉体清洗3次，再使用无水乙醇对粉体清洗3次，再在温度为70℃下真空干燥3h，得到碳包覆Fe3O4Fe枝状复合材料。
10.根据权利要求1所述的一种碳包覆Fe3O4Fe枝状复合材料的制备方法，其特征在于步骤三中将枝状α-Fe吸波材料均匀分散的葡萄糖悬浮液加入到聚四氟乙烯反应釜中，再将聚四氟乙烯反应釜放入温度为120℃的鼓风烘箱中，再在温度为160℃下水热反应10h，再进行过滤，收集粉体；使用去离子水对粉体清洗3次，再使用无水乙醇对粉体清洗3次，再在温度为70℃下真空干燥3h，得到碳包覆Fe3O4Fe枝状复合材料。
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