CN105660689A - 一种赤霉素植物生调节剂的制备方法及所制备的赤霉素植物生调节剂 - Google Patents

一种赤霉素植物生调节剂的制备方法及所制备的赤霉素植物生调节剂 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种赤霉素植物生调节剂的制备方法及所制备的赤霉素植物生调节剂，其特征在于，该方法包括：a、将赤霉素发酵液进行过滤，得到发酵初液；b、将步骤a中所得发酵初液通过包括亲油纳米氧化硅和树脂的吸附层进行吸附处理，得到包括赤霉素的吸附层；c、将步骤b中所得包括赤霉素的吸附层采用洗脱剂进行洗脱，得到洗脱液；d、将步骤c中所得洗脱液进行旋蒸，得到赤霉素粉末；e、将步骤d中所得赤霉素粉末与乙烯利和助壮素混合后，得到赤霉素植物生调节剂。本发明的制备方法效率高，生产成本低，且制备的生长调节剂效果好。

Description

一种赤霉素植物生调节剂的制备方法及所制备的赤霉素植物生调节剂
技术领域
本发明涉及农药领域，具体涉及一种赤霉素植物生调节剂的制备方法及所制备的赤霉素植物生调节剂。
背景技术
植物生长调节剂，是用于调节植物生长发育的一类农药，包括人工合成的具有天然植物激素相似作用的化合物和从生物中提取的天然植物激素。现已发现具有调控植物生长和发育功能物质有胺鲜酯(DA-6)，氯吡脲，复硝酚钠，生长素、赤霉素、乙烯、细胞分裂素、脱落酸、油菜素内酯、水杨酸、茉莉酸、多效唑和多胺等，而作为植物生长调节剂被应用在农业生产中主要是前9大类。
中国专利CN104996468A公开了一种植物生长调节剂及其应用。本发明所提供的植物生长调节剂，包括亚硒酸钠和富硒酵母粉，所述亚硒酸钠和富硒酵母粉的配比为16g-50g：12kg。实验证明，该发明所提供的植物生长调节剂在延缓植物随生长年限增加引起的粗蛋白含量下降和/或提高植物中的硒含量的具有重要的作用。
中国专利CN102893991A公开了一种植物生长调节剂组合物，其中，所述植物生长调节剂组合物以芸苔素内酯和氨基寡糖素为有效成份；有效成分占所述植物生长调节剂组合物重量的0.01～20％，芸苔素内酯与氨基寡糖素之间的重量比为：1∶9～1∶999。该发明植物生长调节剂组合物是以芸苔素内酯和氨基寡糖素为有效成分进行的二元复配，两种活性成分组合后具有显著的增效作用，在提高作物产量的同时，又能防治作物一些真菌、细菌及病毒性病害，增强抗病、抗逆性。
现有的赤霉素类生长调节剂的生产成本较高，而且单一使用容易造成植物畸形成长。
发明内容
为了解决现有技术存在的上述问题，本发明提供了一种赤霉素植物生调节剂的制备方法及所制备的赤霉素植物生调节剂，本发明的制备方法效率高，生产成本低，且制备的生长调节剂效果好。
本发明所采用的技术方案为：
本发明提供一种赤霉素植物生调节剂的制备方法，其特征在于，该方法包括：a、将赤霉素发酵液进行过滤，得到发酵初液；b、将步骤a中所得发酵初液通过包括亲油纳米氧化硅和树脂的吸附层进行吸附处理，得到包括赤霉素的吸附层；其中，单位时间内，通过吸附层的发酵初液的重量与吸附层的重量比为1：(5-20)，吸附层中亲油纳米氧化硅与树脂的重量比为1：(5-25)；c、将步骤b中所得包括赤霉素的吸附层采用洗脱剂进行洗脱，得到洗脱液；其中，洗脱剂与包括赤霉素的吸附层的重量比为(5-25)：1；d、将步骤c中所得洗脱液进行旋蒸，得到赤霉素粉末；e、将步骤d中所得赤霉素粉末与乙烯利和助壮素混合后，得到赤霉素植物生调节剂；其中，所述赤霉素粉末与乙烯利和助壮素的混合质量比为1：(1-10)：(1-10)。
优选地，步骤a中采用滤布对所述赤霉素发酵液进行过滤。
优选地，步骤b中所述亲油纳米二氧化硅为30-100纳米，所述树脂为LX-38大孔吸附树脂。
优选地，在步骤b中，单位时间内，通过吸附层的发酵初液的重量与吸附层的重量比为1：(10-16)，吸附层中亲油纳米氧化硅与树脂的重量比为1：(6-15)。
优选地，步骤c中所述洗脱剂为选自水、甲醇和丙酮中的一种或几种。
优选地，步骤c中所述洗脱剂与包括赤霉素的吸附层的重量比为(8-15)：1。
优选地，步骤d中所述旋蒸的条件为：真空度为负97千帕至负130千帕。
优选地，步骤e中赤霉素粉末与乙烯利和助壮素的混合质量比为1：(2-5)：(3-5)。
本发明还提供本发明所述的制备方法所制备的赤霉素植物生调节剂。
优选地，所述赤霉素植物生长调节为20-500毫克/升的水溶液。
本发明的有益效果为：
其一，本发明的赤霉素植物生调节剂高效广谱，能够加快生长和发育，使作物提前成熟；能够打破休眠，促进种子萌发；能够提高果实坐果率或形成无籽果实，增加果实产量，可广泛应用于农业生产中。
其二，本发明的赤霉素植物生调节剂可以促进植物茎的伸长和叶片扩大，在农业生产中，常用于加速绿叶蔬菜的生长，增加产量及恢复某些矮生植株的正常高度。
其三，本发明赤霉素植物生调节剂的制备方法，赤霉素提取效率高，降低了成本，容易实现大规模生产。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的技术方案进行详细的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式，都属于本发明所保护的范围。
本发明提供一种赤霉素植物生调节剂的制备方法，其特征在于，该方法包括：a、将赤霉素发酵液进行过滤，得到发酵初液；b、将步骤a中所得发酵初液通过包括亲油纳米氧化硅和树脂的吸附层进行吸附处理，得到包括赤霉素的吸附层；其中，单位时间内，通过吸附层的发酵初液的重量与吸附层的重量比为1：(5-20)，吸附层中亲油纳米氧化硅与树脂的重量比为1：(5-25)；c、将步骤b中所得包括赤霉素的吸附层采用洗脱剂进行洗脱，得到洗脱液；其中，洗脱剂与包括赤霉素的吸附层的重量比为(5-25)：1；d、将步骤c中所得洗脱液进行旋蒸，得到赤霉素粉末；e、将步骤d中所得赤霉素粉末与乙烯利和助壮素混合后，得到赤霉素植物生调节剂；其中，所述赤霉素粉末与乙烯利和助壮素的混合质量比为1：(1-10)：(1-10)。
根据本发明，赤霉素，广泛存在的植物激素。化学结构属于二萜类酸，由四环骨架衍生而得。赤霉素种类至少38种，应用于农业生产，可刺激叶和芽的生长，提高产量。步骤a中可以采用滤布对所述赤霉素发酵液进行过滤。
根据本发明，二氧化硅，化学术语，纯的二氧化硅无色，常温下为固体，化学式为SiO2，不溶于水。不溶于酸，但溶于氢氟酸及热浓磷酸，能和熔融碱类起作用。自然界中存在有结晶二氧化硅和无定形二氧化硅两种。二氧化硅用途很广泛，主要用于制玻璃、水玻璃、陶器、搪瓷、耐火材料、气凝胶毡、硅铁、型砂、单质硅、水泥等，在古代，二氧化硅也用来制作瓷器的釉面和胎体。一般的石头主要由二氧化硅、碳酸钙构成。亲油二氧化硅是指表面经过有机溶剂改性的二氧化硅，步骤b中所述亲油纳米二氧化硅可以为30-100纳米，所述树脂可以为LX-38大孔吸附树脂。
根据本发明，在步骤b中，单位时间内，通过吸附层的发酵初液的重量与吸附层的重量比可以为1：(10-16)，吸附层中亲油纳米氧化硅与树脂的重量比可以为1：(6-15)。
根据本发明，步骤c中所述洗脱剂可以为选自水、甲醇和丙酮中的一种或几种。
根据本发明，步骤c中所述洗脱剂与包括赤霉素的吸附层的重量比可以为(8-15)：1。
根据本发明，旋蒸采用旋转蒸发仪进行，是本领域技术人员熟知的，步骤d中所述旋蒸的条件可以为：真空度为负97千帕至负130千帕。
根据本发明，步骤e中赤霉素粉末与乙烯利和助壮素的混合质量比可以为1：(2-5)：(3-5)。
本发明还提供本发明所述的制备方法所制备的赤霉素植物生调节剂。
根据本发明，所述赤霉素植物生长调节可以为20-500毫克/升的水溶液。
下面将通过实施例来进一步说明本发明，但是本发明并不因此而受到任何限制。
如无特别说明，本发明所用仪器和试剂均为商购，不同品牌的商品不影响具体使用。
发酵液中赤霉素含量的测定：发酵液经适当稀释后调节pH至1-2.0，离心，吸取上清液并加入2倍体积的乙酸乙酯进行萃取。精确量取上层乙酸乙酯1mL到比色管中，加入9mL70％HClO4，混，放置10min后，使用蒸馏水作参比，420nm处比色。然后从标准曲线查出相应赤霉素含量，计算发酵液中赤霉素的含量。
实施例1
a、将赤霉素含量为1109毫克/升的赤霉素发酵液进行过滤，得到发酵初液；b、将步骤a中所得发酵初液通过包括100纳米亲油纳米氧化硅和LX-38大孔吸附树脂的吸附层进行吸附处理，得到包括赤霉素的吸附层；其中，单位时间内，通过吸附层的发酵初液的重量与吸附层的重量比为1：5，吸附层中亲油纳米氧化硅与LX-38大孔吸附树脂的重量比为1：5；c、将步骤b中所得包括赤霉素的吸附层采用水进行洗脱，得到洗脱液；其中，水与包括赤霉素的吸附层的重量比为5：1；d、将步骤c中所得洗脱液在真空度为负97千帕下进行旋蒸，得到赤霉素粉末。吸附后的发酵初液中赤霉素含量为1107毫克/升。
e、将步骤d中所得赤霉素粉末与乙烯利和助壮素混合后，得到赤霉素植物生调节剂；其中，所述赤霉素粉末与乙烯利和助壮素的混合质量比为1：5：5。
实施例2
a、将赤霉素含量为1109毫克/升的赤霉素发酵液进行过滤，得到发酵初液；b、将步骤a中所得发酵初液通过包括70纳米亲油纳米氧化硅(购自宣城晶和新材料有限公司，下同)和LX-38大孔吸附树脂的吸附层进行吸附处理，得到包括赤霉素的吸附层；其中，单位时间内，通过吸附层的发酵初液的重量与吸附层的重量比为1：20，吸附层中亲油纳米氧化硅与LX-38大孔吸附树脂的重量比为1：20；c、将步骤b中所得包括赤霉素的吸附层采用丙酮进行洗脱，得到洗脱液；其中，丙酮与包括赤霉素的吸附层的重量比为20：1；d、将步骤c中所得洗脱液在真空度为负97千帕下进行旋蒸，得到赤霉素粉末。吸附后的发酵初液中赤霉素含量为1108毫克/升。
e、将步骤d中所得赤霉素粉末与乙烯利和助壮素混合后，得到赤霉素植物生调节剂；其中，所述赤霉素粉末与乙烯利和助壮素的混合质量比为1：1：1。
实施例3
a、将赤霉素含量为1109毫克/升的赤霉素发酵液进行过滤，得到发酵初液；b、将步骤a中所得发酵初液通过包括亲油纳米氧化硅(50纳米)和LX-38大孔吸附树脂的吸附层进行吸附处理，得到包括赤霉素的吸附层；其中，单位时间内，通过吸附层的发酵初液的重量与吸附层的重量比为1：10，吸附层中亲油纳米氧化硅与LX-38大孔吸附树脂的重量比为1：10；c、将步骤b中所得包括赤霉素的吸附层采用甲醇进行洗脱，得到洗脱液；其中，甲醇与包括赤霉素的吸附层的重量比为10：1；d、将步骤c中所得洗脱液在真空度为负97千帕下进行旋蒸，得到赤霉素粉末。吸附后的发酵初液中赤霉素含量为1109毫克/升。
e、将步骤d中所得赤霉素粉末与乙烯利和助壮素混合后，得到赤霉素植物生调节剂；其中，所述赤霉素粉末与乙烯利和助壮素的混合质量比为1：10：10。
从实施例1-3可以看出，本发明的赤霉素提取效率高，降低了赤霉素植物生调节剂的生长成本。
应用实施例1-3
将本发明实施例1-3制备的赤霉素植物生调节剂配制成40毫克/升的水溶液，对采收前半个月的芹菜进行喷洒，具体效果见表1。
表1
从表1数据可以看出，本发明的赤霉素植物生长调节剂具有良好的效果。

Claims (10)

1.一种赤霉素植物生调节剂的制备方法，其特征在于，该方法包括：
a、将赤霉素发酵液进行过滤，得到发酵初液；
b、将步骤a中所得发酵初液通过包括亲油纳米氧化硅和树脂的吸附层进行吸附处理，得到包括赤霉素的吸附层；其中，单位时间内，通过吸附层的发酵初液的重量与吸附层的重量比为1：(5-20)，吸附层中亲油纳米氧化硅与树脂的重量比为1：(5-25)；
c、将步骤b中所得包括赤霉素的吸附层采用洗脱剂进行洗脱，得到洗脱液；其中，洗脱剂与包括赤霉素的吸附层的重量比为(5-25)：1；
d、将步骤c中所得洗脱液进行旋蒸，得到赤霉素粉末；
e、将步骤d中所得赤霉素粉末与乙烯利和助壮素混合后，得到赤霉素植物生调节剂；其中，所述赤霉素粉末与乙烯利和助壮素的混合质量比为1：(1-10)：(1-10)。
2.根据权利要求1的制备方法，其特征在于，步骤a中采用滤布对所述赤霉素发酵液进行过滤。
3.根据权利要求1的制备方法，其特征在于，步骤b中所述亲油纳米二氧化硅为30-100纳米，所述树脂为LX-38大孔吸附树脂。
4.根据权利要求1的制备方法，其特征在于，在步骤b中，单位时间内，通过吸附层的发酵初液的重量与吸附层的重量比为1：(10-16)，吸附层中亲油纳米氧化硅与树脂的重量比为1：(6-15)。
5.根据权利要求1的制备方法，其特征在于，步骤c中所述洗脱剂为选自水、甲醇和丙酮中的一种或几种。
6.根据权利要求1的制备方法，其特征在于，步骤c中所述洗脱剂与包括赤霉素的吸附层的重量比为(8-15)：1。
7.根据权利要求1的制备方法，其特征在于，步骤d中所述旋蒸的条件为：真空度为负97千帕至负130千帕。
8.根据权利要求1的制备方法，其特征在于，步骤e中赤霉素粉末与乙烯利和助壮素的混合质量比为1：(2-5)：(3-5)。
9.权利要求1-8中任意一项所述的制备方法所制备的赤霉素植物生调节剂。
10.根据权利要求9所述的赤霉素植物生调节剂，其特征在于，所述赤霉素植物生长调节为20-500毫克/升的水溶液。
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