CN105655865A - 脉冲激光照射单层二硫化钼实现光学改性的方法及装置 - Google Patents

脉冲激光照射单层二硫化钼实现光学改性的方法及装置 Download PDF

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Abstract

本发明涉及二维半导体材料和光学领域，具体为一种通过脉冲激光照射实现对单层二硫化钼光学改性的方法及其装置，包括实现了对单层二硫化钼荧光量子产率的提高和对单层二硫化钼荧光光谱的连续调节，解决了单层二硫化钼荧光量子产率低下，荧光光谱不可调节，不能直接制备二维半导体发光器件的问题。一种实现单层二硫化钼光学改性的方法是通过820nm飞秒脉冲激光照射单层二硫化钼晶体产生硫原子空位缺陷来提交单层二硫化钼的荧光量子产率。本发明是通过飞秒激光产生空位缺陷以束缚单层二硫化钼表面的电子，精确控制光致激子数目，从而实现了对单层二硫化钼荧光量子产率的提高和对荧光光谱的连续调节。

Description

脉冲激光照射单层二硫化钼实现光学改性的方法及装置
技术领域
本发明属于二维半导体材料和光学领域，涉及二维半导体材料光学改性的技术与装置，具体为一种通过飞秒脉冲激光照射实现单层二硫化钼的光学改性的方法及其装置，光学改性包括荧光量子产率的提高和荧光光谱的连续调节。
背景技术
近年来，二维材料因其具有单原子厚度的独特结构及其优越的物理化学性质，成为半导体和光学领域研究的新方向。过渡金属二硫化物二维半导体纳米材料，尤其是二硫化钼，是继石墨烯后又一类重要的二维半导体纳米材料；特别是二硫化钼在太阳光波段具有很强的吸收且具有极好的荧光发射特性，使其在新型二维发光器件的开发方面具有独特的优势。单层二维二硫化钼可以通过机械剥离二硫化钼体材料或者化学气相沉积获得。二硫化钼从体材料向二维材料过渡的过程中伴随着间接带隙向直接带隙的转变，导致单层二硫化钼的荧光相比于体材料有1万倍的增强。尽管如此，单层二硫化钼的荧光量子产率也仅为0.01%-0.1%，远低于常规半导体的量子产率，如GaAs的荧光量子产率可达70%-90%。此外，单层二硫化钼所发荧光的光谱受半导体能级带隙的限制而不具有大范围调制效应。单层二硫化钼如此低的荧光量子产率以及其不可调节的荧光光谱特性为设计基于单层二硫化钼的二维发光器件提出了重大挑战，因此实现单层二硫化钼的光学改性对制备基于单层二硫化钼的发光器件具有非常重要的应用价值和实际意义。
目前，常用的对单层二硫化钼光学改性的方法为掺杂法，包括化学掺杂p-型有机分子、高温以及等离子体预处理等。然而这些方法通常需要极端条件，如高温或者高真空；且对荧光量子产率增强的效果非常有限，通常只能达到3-5倍的荧光增强效果；且对增强的区域和程度具有随机性。此外，这些方法对单层二硫化钼荧光光谱的调节能力也极为有限，光谱调节范围至多在10nm。而且这些方法需要事先对单层二硫化钼进行比较复杂的预处理过程，通常需要一个小时以上才能完成。基于上述理由，有必要发明一种快速精确可控，且能极大增强单层二硫化钼发光效率和荧光光谱调节能力的方法，以实现制备基于单层二硫化钼的二维发光器件。
发明内容
本发明为了解决单层二硫化钼荧光量子产率低下和荧光光谱难以调节的问题，提供了一种通过飞秒激光快速可控实现单层二硫化钼光学改性的方法及其装置，实现了对单层二硫化钼荧光量子产率百倍以上的提升，还实现了对单层二硫化钼荧光光谱高达30nm的连续调节。
本发明是采用如下技术方案实现的：
一种脉冲激光照射单层二硫化钼实现光学改性的方法，包括以下步骤：
（1）、使用波长为405nm的连续激光器所发出的激光激发单层二硫化钼，获得飞秒激光照射前单层二硫化钼的荧光强度及荧光光谱；
（2）、使用波长为820nm的飞秒激光器产生脉冲激光，脉冲激光经显微镜物镜聚焦后照射位于Si/SiO2表面的单层二硫化钼，照射时间为30毫秒；
（3）、再次使用波长为405nm的连续激光器所发出的激光激发单层二硫化钼，获得飞秒激光照射30毫秒后单层二硫化钼的荧光强度及荧光光谱；
（4）使用820nm的飞秒脉冲激光照射单层二硫化钼，照射时间从30毫秒连续变化到1000毫秒，通过改变照射时间的长短实现对单层二硫化钼荧光强度和荧光光谱的连续调节；
（5）、最终即可通过飞秒激光不同的照射时间实现对单层二硫化钼快速可控的光学改性。
上述方法的整个过程在室温大气压条件下完成，不需要其他极端条件。
上述实现单层二硫化钼光学改性的方法的原理如下：由于单层二硫化钼具有很强的库伦吸引力，飞秒激光照射前单层二硫化钼表面具有很大的电子密度；具有高峰值功率的飞秒脉冲激光解离掉二硫化钼表表面的硫原子，产生空位缺陷，空气中的氧气吸附在空位缺陷处，导致单层二硫化钼表面由于晶体生长等意外因素产生的额外电子转移至氧分子中，导致表面电子密度的减小；此时使用405nm连续激光照射单层二硫化钼可极大增加束缚光致激子的数目，光致激子中的电子和空穴在复合过程中产生辐射，从而提高了荧光量子产率，增强了单层二硫化钼发光的强度。飞秒激光照射后所导致的电子密度减小，有效改变了单层二硫化钼的能带结构，从而诱导了单层二硫化钼荧光光谱的连续变化。
本发明还提供了实现上述方法的装置，如下：
一种脉冲激光照射单层二硫化钼实现光学改性的装置，包括一台405nm近紫外连续激光器和一台820nm飞秒脉冲激光器，405nm近紫外连续激光器和820nm飞秒脉冲激光器所分别发出的光束经过一个激光合束器后完全重合；其中，通过使用第一快速光开关和第二快速光开关分别实现对405nm连续激光器和820nm飞秒激光器的选择和切换。
激光合束器出射的激光束经过一个二向色镜到达一个反射扫描镜；激光束经过反射扫描镜进入一个显微镜物镜，显微镜物镜将激光聚焦到单层二硫化钼表面，实现820nm飞秒激光对二硫化钼的照射和405nm连续激光对二硫化钼的激发；所述单层二硫化钼位于三维调节台上，所述三维调节台实现对单层二硫化钼的垂直面聚焦和水平面移动；405nm连续激光激发单层二硫化钼后产生的荧光顺次经过显微镜物镜、反射扫描镜、二向色镜后，再依次通过一个发射滤光片和一个针孔后被一台光电二极管探测，所述光电二极管的信号输出端连接装有数据采集程序的电脑，实现对单层二硫化钼荧光的实时监控。
本发明对比已有技术具有如下创新点：
1、使用飞秒脉冲激光照射单层二硫化钼晶体，通过产生空位缺陷并吸附氧气的方式实现了对单层二硫化钼荧光量子产率187倍的提升。
2、通过控制飞秒脉冲激光的照射时间，实现了对单层二硫化钼荧光量子产率连续可控的调节。
3、通过控制飞秒脉冲激光的照射区域，实现了对单层二硫化钼荧光量子产率提升区域的灵活选择。
4、通过使用飞秒脉冲激光照射单层二硫化钼，实现了对其荧光光谱的连续调节，最大调节范围达到了30nm。
5、通过使用飞秒激光照射实现单层二硫化钼光学改性所需时间仅为毫秒量级，极大的缩短了常规光学改性方法的时耗。
本发明通过飞秒脉冲激光照射单层二硫化钼的方法形成硫原子空位缺陷，该缺陷通过与空气中的氧气结合将单层二硫化钼表面的额外电子转移到氧气中，可以极大的增加光致激子数目，从而实现对单层二硫化钼可控的光学改性。本发明对单层二硫化钼荧光量子产率的提升可达187倍，且增强程度精确可控，实现增强的时间仅为毫秒量级。本发明还实现了对单层二硫化钼荧光波长的连续调节，光谱调节范围高达30nm，并且可以在702nm至672nm波长范围内连续调节。
附图说明
图1表示实现本发明所述方法的装置结构示意图。
图2表示飞秒激光照射前单层二硫化钼在405nm激光激发下的荧光成像图。
图3表示图2中划线部分的荧光强度。
图4表示飞秒激光照射后单层二硫化钼在405nm激光激发下的荧光成像图。
图5表示图4中划线部分的荧光强度。
图6表示单层二硫化钼荧光增强倍数随飞秒激光照射时间的变化关系。
图7表示飞秒激光照射不同时间后，单层二硫化钼的荧光光谱。
图8 表示单层二硫化钼荧光波长随飞秒激光照射时间的变化关系。
图中：1-405nm连续激光器，2-820nm飞秒脉冲激光器，3-第一快速光开关，4-第二快速光开关，5-激光合束器，6-二向色镜，7-反射扫描镜，8-显微镜物镜，9-生长有单层二硫化钼的Si/SiO2基片；10-三维调节台，11-发射滤光片，12-针孔，13-光电二极管。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的具体实施例进行详细说明。
一种实现单层二硫化钼光学改性的方法，使用飞秒脉冲激光照射单层二硫化钼后改变了单层二硫化钼的荧光强度及荧光光谱。改变飞秒脉冲激光照射单层二硫化钼的照射时间，实现了对单层二硫化钼荧光强度及荧光光谱的连续调节。具体步骤如下：
（1）、通过405nm连续激光激发单层二硫化钼获得初始荧光信号：
使用波长为405nm的连续激光器所发出的激光激发单层二硫化钼，获得飞秒激光照射前单层二硫化钼的荧光强度及荧光光谱；
（2）、通过820nm飞秒激光照射单层二硫化钼晶体产生硫原子空位缺陷：
使用波长为820nm的飞秒激光器产生脉冲激光，脉冲激光经显微镜物镜聚焦后照射位于生长有单层二硫化钼的Si/SiO2基片表面的单层二硫化钼，照射时间为30毫秒；
（3）、通过405nm连续激光激发单层二硫化钼，获得820nm飞秒激光照射后的荧光信号：
使用波长为405nm的连续激光器所发出的激光激发单层二硫化钼，获得飞秒激光照射30毫秒后单层二硫化钼的荧光强度及荧光光谱；
（4）改变820nm飞秒激光的照射时间，实现对硫原子空位缺陷数目的连续调节：
使用820nm的飞秒脉冲激光照射单层二硫化钼，照射时间从30毫秒连续变化到1000毫秒，通过改变照射时间的长短实现对单层二硫化钼荧光强度和荧光光谱的连续调节；
（5）、再通过405nm连续激光检测照射结果：最终即可通过飞秒激光不同的照射时间实现对单层二硫化钼快速可控的光学改性。
本发明所述的实现单层二硫化钼光学改性方法的装置，如图1所示，包括一台405nm近紫外连续激光器1和一台820nm飞秒脉冲激光器2，405nm近紫外连续激光器1和820nm飞秒脉冲激光器2所发出的光束经过一个激光合束器5后完全重合，分别通过使用第一快速光开关3和第二快速光开关4实现对405nm连续激光器1和820nm飞秒激光器2的选择和切换；穿过第一、二快速光开关3、4的激光束经过一个二向色镜6后到达一个反射扫描镜7，二向色镜6具有反射激光，透射荧光的作用，反射扫描镜7具有在单层二硫化钼表面扫描激光斑点的作用；激光束经过反射扫描镜进入一个显微镜物镜8，显微镜物镜8将激光聚焦到单层二硫化钼表面（即位于生长有单层二硫化钼的Si/SiO2基片9上），实现飞秒激光对二硫化钼的照射和连续激光对二硫化钼的激发；显微镜前设置一个搭载样品的三维调节台10，三维调节台可以实现对单层二硫化钼垂直面的聚焦和水平面的大范围移动。405nm连续激光激发单层二硫化钼后产生的荧光顺次经过显微镜物镜8、反射扫描镜7、二向色镜6后，再通过一个发射滤光片11和一个针孔12被一台光电二极管探测13，发射滤光片11和针孔12具有滤除杂散光，增强信噪比的效果；光电二极管13的信号输出端连接装有数据采集程序的电脑，可以实现对单层二硫化钼荧光的实时监控。
本发明可通过多种公知的仪器实现，具体实施方式中采用的仪器是：405nm连续激光器（CNILaser TEM-F-405），820nm飞秒激光器（Mai Tai HP型），激光合束器（Semrock，Laser MUX™ beam，FF662-FDi01-25×36），二向色镜（Semrock，CY5-4040A，Di02-R405- 25×36, LPD02-830RU-25），反射扫描镜（PZ62EE-500, S-300.8SL），10倍显微镜物镜（Nikon，MRN70100），三维调节台（ALB-XYZ-25 -11XW），发射滤光片（Semrock，NF03-405E-25），光电二极管（Hamamatsu，GaAsP- G1118）等。
使用上述装置通过飞秒激光照射实现单层二硫化钼光学改性的具体操作过程如下：
（a）、打开405nm连续激光光路上的第一快速光开关3，405nm连续激光（功率为0.1mW）经激光合束镜5、二项色镜6、扫描反射镜7、显微镜物镜8照射到单层二硫化钼表面，所使用显微镜物镜的放大倍数为10倍，数值孔径为0.26，聚焦光斑的直径为2μm。调整三维调节台10使聚焦斑点正好位于单层二硫化钼表面9，运行反射扫描镜7使405nm激光激发二硫化钼产生荧光，所产生的荧光经显微镜物镜8，扫描反射镜7，二向色镜6到达发射滤光片11和针孔12。所使用的发射滤光片11为长通滤光片，短波截至波长为550nm，所使用的针孔12直径为300μm。发射滤光片11和针孔12可以滤除荧光中激光成份和非焦平面产生的杂散光，具有提交荧光信噪比的作用。滤除杂散光后的荧光立即被光电倍增管13探测，并将光信号转换为电信号输出。连续调节反射扫描镜7的角度即可实现对单层二硫化钼样品的荧光成像。
（b）、关闭405nm连续激光光路上的第一快速光开关3，开启820nm飞秒激光器2光路上的第二快速光开关4，飞秒激光（脉宽100fs，重复频率80MHz，功率为500mW）经激光合束器5，二向色镜6，反射扫描镜7进入显微镜物镜8聚焦，调整三维调节台10使聚焦斑点正好位于单层二硫化钼表面。调节反射扫描镜7的角度，可以是聚焦斑点照射在单层二硫化钼表面的不同位置上。
（c）、飞秒激光持续照射30毫秒后，关闭820nm激光光路上的第二快速光开关4，开启第一快速光开关3，重复步骤（a）所述步骤，通过调节反射扫描镜7的角度，使用405nm激光激发，获得820nm飞秒激光照射后单层二硫化钼的荧光成像。
（d）、获得步骤（c）所述单层二硫化钼荧光成像后，关闭405nm连续激光光路上的第一快速光开关3，再次开启820nm飞秒激光光路上的第二快速光开关4，飞秒激光经激光合束器5，二向色镜6，反射扫描镜7进入显微镜物镜8聚焦，调节反射扫描镜7的角度，使飞秒激光聚焦到单层二硫化钼表面9的不同位置，并形成不同形状；调节第一快速光快关3的开启时间，使飞秒激光聚焦点在不同位置的照射时间从30毫秒变化到1000毫秒。在完成820nm飞秒激光照射单层二硫化钼样品后，再次关闭820nm激光器光路上的第二快速光开关4，开启第一快速光开关3，重复步骤（a）所述步骤，获得820nm飞秒激光照射不同时间情况下单层二硫化钼的荧光成像。
为了说明本发明对单层二硫化钼荧光强度改性的效果，图2给出了飞秒激光照射前单层二硫化钼在405nm激光激发下的荧光成像图，图3给出了图2中划线部分的荧光强度。从图2中可以看出三角形区域即为单层二硫化钼所发出的荧光成像。图3给出了划线处背景与单层二硫化钼荧光强度的对比，可以发现背景信号和荧光信号都很弱，且信号具有很大的起伏。经平均后背景强度为0.14（图中短画线所示数值），而荧光信号的强度为0.29（图中实线所示数值）。
图4给出了经飞秒激光照射不同时间后单层二硫化钼的荧光成像图。可以发现，经飞秒激光照射后，单层二硫化钼的荧光得到了极大增强。在所述装置中，飞秒激光照射的区域可设定为任意形状，在该次照射中，所设形状为长方形（自上而下）；图中从左到后飞秒激光照射的时间分别为30毫秒（A），60毫秒（B），90毫秒（C），150毫秒（D），300毫秒（E），600毫秒（F），1000毫秒（G）。从图4中可以发现，荧光增强区域出现了若干个荧光未被增强的位置（如E区域的中心点），这主要是因为Si/SiO2基片有污染致使晶体生长不完美所造成的。为了定量比较飞秒激光照射前后荧光增强的效果，图5给出了图4中划线部分的荧光强度图。可以发现，F区域荧光最强，为28.26。由于背景和未经飞秒激光照射的单层二硫化钼荧光强度分别为0.13和0.29，则F区域荧光增强的倍数为
继续增加飞秒激光照射时间，荧光强度出现了下降，这主要是因为过长时间的飞秒激光照射，不仅形成了硫原子空位缺陷，还移除了晶体中的钼原子，使飞秒激光照射区域出现了空洞，从而导致荧光减弱。图6给出了荧光增强倍数随飞秒激光照射时间的关系。增强倍数和飞秒激光照射时间满足二次函数关系，即：
其中Ef 为经飞秒激光照射后单层二硫化钼荧光增强的倍数，T为飞秒激光照射时间，单位为毫秒。通过该关系式，可以实现连续可控地提高单层二硫化钼荧光强度和量子产率。
为了说明本发明对单层二硫化钼荧光光谱改性的效果，图7给出了经飞秒激光光学改性后单层二硫化钼的荧光光谱。从A至G分别表示820nm飞秒激光照射时间为30毫秒（A），60毫秒（B），90毫秒（C），150毫秒（D），300毫秒（E），600毫秒（F），1000毫秒（G）。从图7可以看出，随着激光照射时间的增长，二硫化钼最强的荧光峰逐渐减小，从初始的702nm到照射1000毫秒后的672nm，即经过820nm飞秒激光照射1000毫秒后，单层二硫化钼的荧光光谱实现了30nm的连续调节。图8给出了荧光波长随飞秒激光照射时间的关系。荧光波长和飞秒激光照射时间满足双指数衰减关系，即：
其中W为飞秒激光照射后单层二硫化钼的荧光波长，T为飞秒激光照射时间，单位为毫秒。通过该关系式，可以实现连续调节单层二硫化钼的荧光光谱。
最后所应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，都不脱离本发明的技术方案的精神和范围，其均应涵盖本发明的权利要求保护范围中。

Claims (2)

1.一种脉冲激光照射单层二硫化钼实现光学改性的装置，其特征在于：包括一台405nm近紫外连续激光器（1）和一台820nm飞秒脉冲激光器（2），405nm近紫外连续激光器（1）和820nm飞秒脉冲激光器（2）所分别发出的光束经过一个激光合束器（5）后完全重合；其中，通过使用第一快速光开关（3）和第二快速光开关（4）分别实现对405nm连续激光器（1）和820nm飞秒激光器（2）的选择和切换；
激光合束器（5）出射的激光束经过一个二向色镜（6）到达一个反射扫描镜（7）；激光束经过反射扫描镜（7）进入一个显微镜物镜（8），显微镜物镜（8）将激光聚焦到单层二硫化钼表面，实现820nm飞秒激光对二硫化钼的照射和405nm连续激光对二硫化钼的激发；所述单层二硫化钼位于三维调节台（10）上，所述三维调节台（10）实现对单层二硫化钼的垂直面聚焦和水平面移动；
405nm连续激光激发单层二硫化钼后产生的荧光顺次经过显微镜物镜（8）、反射扫描镜（7）、二向色镜（6）后，再依次通过一个发射滤光片（11）和一个针孔（12）后被一台光电二极管探测（13），所述光电二极管（13）的信号输出端连接装有数据采集程序的电脑，实现对单层二硫化钼荧光的实时监控。
2.一种脉冲激光照射单层二硫化钼实现光学改性的方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）、使用波长为405nm的连续激光器所发出的激光激发单层二硫化钼，获得飞秒激光照射前单层二硫化钼的荧光强度及荧光光谱；
（2）、使用波长为820nm的飞秒激光器产生脉冲激光，脉冲激光经显微镜物镜聚焦后照射位于生长有单层二硫化钼的Si/SiO2基片表面的单层二硫化钼，照射时间为30毫秒；
（3）、再次使用波长为405nm的连续激光器所发出的激光激发单层二硫化钼，获得飞秒激光照射30毫秒后单层二硫化钼的荧光强度及荧光光谱；
（4）使用820nm的飞秒脉冲激光照射单层二硫化钼，照射时间从30毫秒连续变化到1000毫秒，通过改变照射时间的长短实现对单层二硫化钼荧光强度和荧光光谱的连续调节；
（5）、最终即可通过飞秒激光不同的照射时间实现对单层二硫化钼快速可控的光学改性。
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