CN105651774A - 一种荧光纳米金簇凝胶及其制备方法 - Google Patents

一种荧光纳米金簇凝胶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种荧光纳米金簇凝胶，组分包括：以体积百分比计，30-50％金纳米簇，50-70％多聚糖水溶液，所述多聚糖水溶液中多聚糖与水的重量体积比为0.1-2％。其制备方法步骤包括：A、50-80℃下，将金纳米簇加入至多聚糖水溶液中，使金纳米簇体积百分比为30-50％，多聚糖水溶液体积百分比为50-70％，混合均匀得金纳米簇多聚糖混合溶液，所述多聚糖水溶液中多聚糖与水的重量体积比为0.1-2％；B、将金纳米簇多聚糖混合溶液静置，用水清洗，得金纳米簇水凝胶。该金纳米簇水凝胶对pH极为敏感，通过简单的颜色变化指示pH值的变化，指示pH值范围广，且凝胶性状较均匀，检测结果准确、重现性好。原料易得成本低廉、来源广，制备过程无污染、操作简单易行，适合大规模工业化生产。

Description

一种荧光纳米金簇凝胶及其制备方法
技术领域
本发明属于化学及生物科学领域，涉及一类对pH敏感的荧光纳米金簇凝胶及其制备方法。
背景技术
在现代化学、农业、生物和环境科学中，pH值的测量显得尤为重要。测定pH值的变化一般采用对pH值敏感的膜玻璃电极。然而，传统的玻璃电极具备一些缺点,如体积大，需要液体的量较多，玻璃容易破裂等，限制了其应用。用不同的材料制备新的pH传感器引起了大家的研究兴趣。
目前有测定pH的纳米凝胶的相关技术，但大多直接采用高分子聚合物材料制备成纳米凝胶。例如，有技术将聚苯乙烯/聚丙烯酸核-壳型微凝胶为载体，在碱性条件下使其溶胀，再加入金的前驱体，利用pH敏感性微凝胶壳层网链的限域作用，加入还原剂硼氢化钠、辅助还原剂和稳定剂柠檬酸钠，一步合成了pH敏感性复合微凝胶材料。但现有的凝胶不具备荧光性能，不能通过简单的颜色变化指示pH值的变化。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了具备荧光性能、对pH值极为敏感、操作简单、重现性好的荧光纳米金簇水凝胶及其制备方法。
一种荧光纳米金簇凝胶，组分包括：以体积百分比计，30-50％金纳米簇，50-70％多聚糖水溶液，所述多聚糖水溶液中多聚糖与水的重量体积比为0.1-2％。
上述荧光纳米金簇凝胶的制备方法，其步骤包括：
A、50-80℃下，将金纳米簇加入至多聚糖水溶液中，使金纳米簇体积百分比为30-50％，多聚糖水溶液体积百分比为50-70％，混合均匀得金纳米簇多聚糖混合溶液，所述多聚糖水溶液中多聚糖与水的重量体积比为0.1-2％；
B、将金纳米簇多聚糖混合溶液静置，用水清洗，得金纳米簇水凝胶。
本发明的有益效果是：
1、制备的金纳米簇水凝胶对pH极为敏感，随着pH的增加，凝胶的荧光强度减弱，可以明显指示体系中pH的变化，随着pH的增加，纳米金簇水凝胶的荧光强度逐渐减弱，通过简单的颜色变化指示pH值的变化，指示pH值的范围很广，且凝胶性状较均匀，检测结果准确、重现性好。
2、原料易得、成本低廉、来源广泛，制备过程无污染、操作简单易行，可进行大规模工业化生产。
附图说明
图1为实施例1的荧光纳米金簇凝胶不同pH值下的荧光成像图。
具体实施方式
本发明第一方面提供了一种荧光纳米金簇凝胶，组分包括：以体积百分比计，30-50％金纳米簇，50-70％多聚糖水溶液，所述多聚糖水溶液中多聚糖与水的重量体积比为0.1-2％。
优选的，所述多聚糖包括琼脂糖。多聚糖起到使金纳米簇溶液凝胶化的作用，琼脂糖与金纳米簇相互之间具有协同作用，使最终得到的凝胶性状均匀，对pH值的变动极为敏感，检测准确重现性好。
更加优选的，所述多聚糖水溶液中含有海藻酸钠或明胶中的一种或几种。
本发明第二方面提供了上述荧光纳米金簇凝胶的制备方法，其步骤包括：
A、50-80℃下，将金纳米簇加入至多聚糖水溶液中，使金纳米簇体积百分比为30-50％，多聚糖水溶液体积百分比为50-70％，混合均匀得金纳米簇多聚糖混合溶液，所述多聚糖水溶液中多聚糖与水的重量体积比为0.1-2％；
B、将金纳米簇多聚糖混合溶液静置，用水清洗，得金纳米簇水凝胶。
优选的，所述金纳米簇的制备方法包括如下步骤：
a、将含Au3+化合物加入BSA水溶液或DNA水溶液或谷胱甘肽水溶液中，以质量比计，使Au3+：BSA、DNA或谷胱甘肽为1～3:2～9；
b、调节pH至9-13，20-50℃下搅拌10-20h，透析36-48h，得金纳米簇。
更加优选的，所述含Au3+化合物包括氯金酸。
优选的，所述多聚糖包括琼脂糖。
更加优选的，所述多聚糖水溶液中含有海藻酸钠或明胶中的一种或几种。
进一步优选的，所述琼脂糖、海藻酸钠和明胶的重量比为5-9.5:0.5-3:0.5-2。
下面将结合具体实施例对本发明提供的荧光纳米金簇凝胶及其制备方法予以进一步说明。
实施例1
(1)将牛血清白蛋白(BSA)溶解在水溶液中形成澄清透明的溶液；
(2)将含金离子化合物氯金酸按照Au3+：BSA重量比比为1:3加入溶液中，混合均匀；
(3)在搅拌作用下，加入氢氧化钠调节溶液的pH值至12，在50度的温度下继续搅拌过夜制得金纳米簇原液；
(4)沉淀金纳米簇原液，重新分散制得提纯的金纳米簇溶液；
(5)将0.4％(w/v)的琼脂糖加入到去离子水中，即每100ml去离子水中加入0.4g琼脂糖，加热，使其完全溶解形成多聚糖溶液，停止加热；
(6)待多聚糖溶液冷却至60℃后，按照体积比为0.5:1将金纳米簇溶液加入到多聚糖溶液中，搅拌均匀，制得金纳米簇多聚糖混合溶液；
(7)趁热将金纳米簇多聚糖混合溶液倒入模具中，静止放置30分钟，用超纯水清洗5次，每次用量10ml，即制得金纳米簇水凝胶。
以上方法制备的荧光纳米金簇凝胶，组分包括：以体积百分比计，33.3％金纳米簇，66.7％多聚糖水溶液，所述多聚糖水溶液中多聚糖与水的重量体积比为0.4％。
将上述金纳米簇水凝胶置于不同的pH值环境下，金纳米簇水凝胶的荧光成像结果如附图1所示，图中，由左至右的pH值依次为4，5，6，7，8，9，10，11。由图中结果可知，随着pH的增加，纳米金簇水凝胶的荧光强度逐渐减弱，对pH值的变化敏感，并通过颜色变化直观地对pH变化进行指示，且指示pH值的范围很广，实用性强。
实施例2
(1)将DNA溶解在水溶液中形成澄清透明的溶液；
(2)将含金离子化合物氯金酸按照Au3+：DNA重量比比为1:4加入溶液中，混合均匀；
(3)在搅拌作用下，加入氢氧化钠调节溶液的pH值至11，在37℃的温度下继续搅拌过夜制得金纳米簇原液；
(4)沉淀金纳米簇原液，重新分散制得提纯的金纳米簇溶液；
(5)将琼脂糖、海藻酸钠和明胶按照重量比为7:2:1混合均匀，再将0.7％(w/v)的混合粉末加入到去离子水中，即每100ml去离子水中加入0.7g混合粉末，加热，使其完全溶解形成多聚糖溶液，停止加热；
(6)待多聚糖溶液冷却至65℃后，按照体积比为1:1将金纳米簇溶液加入到多聚糖溶液中，搅拌均匀，制得金纳米簇多聚糖混合溶液；
(7)趁热将金纳米簇多聚糖混合溶液倒入模具中，静止放置40分钟，用超纯水清洗3次，每次用量8ml，即制得金纳米簇水凝胶。
以上方法制备的荧光纳米金簇凝胶，组分包括：以体积百分比计，50％金纳米簇，50％多聚糖水溶液，所述多聚糖水溶液中多聚糖与水的重量体积比为0.7％。
将制备得到的金纳米簇水凝胶置于不同的pH值环境下，进行荧光成像检测，检测结果与实施例1所得结果一致。
实施例3
(1)将谷胱甘肽溶解在水溶液中形成澄清透明的溶液；
(2)将含金离子化合物氯金酸按照Au3+：谷胱甘肽重量比比为2:5加入溶液中，混合均匀；
(3)在搅拌作用下，加入氢氧化钠调节溶液的pH值至10，在30度的温度下继续搅拌过夜制得金纳米簇原液；
(4)沉淀金纳米簇原液，重新分散制得提纯的金纳米簇溶液；
(5)将琼脂糖、海藻酸钠和明胶按照重量比为7:1.5:1.5混合均匀，再将1.2％(w/v)的混合粉末加入到去离子水中，即每100ml去离子水中加入1.2g混合粉末，加热，使其完全溶解形成多聚糖溶液，停止加热；
(6)待多聚糖溶液冷却至65℃后，按照体积比为2:3将金纳米簇溶液加入到多聚糖溶液中，搅拌均匀，制得金纳米簇多聚糖混合溶液；
(7)趁热将金纳米簇多聚糖混合溶液倒入模具中，静止放置40分钟，用超纯水清洗3次，每次用量5ml，即制得金纳米簇水凝胶。
以上方法制备的荧光纳米金簇凝胶，组分包括：以体积百分比计，40％金纳米簇，60％多聚糖水溶液，所述多聚糖水溶液中多聚糖与水的重量体积比为1.2％。
将制备得到的金纳米簇水凝胶置于不同的pH值环境下，进行荧光成像检测，检测结果与实施例1所得结果一致。
实施例4
(1)将BSA溶解在水溶液中形成澄清透明的溶液；
(2)将含金离子化合物氯金酸按照Au3+：BSA重量比为3:7加入溶液中，混合均匀；
(3)在搅拌作用下，加入氢氧化钠调节溶液的pH值至9，在40度的温度下继续搅拌过夜制得金纳米簇原液；
(4)沉淀金纳米簇原液，重新分散制得提纯的金纳米簇溶液；
(5)将琼脂糖、海藻酸钠和明胶按照重量比为8.5:0.5:1混合均匀，再将1.2％(w/v)的混合粉末加入到去离子水中，即每100ml去离子水中加入1.2g混合粉末，加热，使其完全溶解形成多聚糖溶液，停止加热；
(6)待多聚糖溶液冷却至65℃后，按照体积比为2:3将金纳米簇溶液加入到多聚糖溶液中，搅拌均匀，制得金纳米簇多聚糖混合溶液；
(7)趁热将金纳米簇多聚糖混合溶液倒入模具中，静止放置20分钟，用超纯水清洗3次，每次用量10ml，即制得金纳米簇水凝胶。
以上方法制备的荧光纳米金簇凝胶，组分包括：以体积百分比计，40％金纳米簇，60％多聚糖水溶液，所述多聚糖水溶液中多聚糖与水的重量体积比为1.2％。
将制备得到的金纳米簇水凝胶置于不同的pH值环境下，进行荧光成像检测，检测结果与实施例1所得结果一致。
实施例5
(1)将谷胱甘肽溶解在水溶液中形成澄清透明的溶液；
(2)将含金离子化合物氯金酸按照Au3+：谷胱甘肽重量比比为1:4加入溶液中，混合均匀；
(3)在搅拌作用下，加入氢氧化钠调节溶液的pH值至12，在25℃的温度下继续搅拌过夜制得金纳米簇原液；
(4)沉淀金纳米簇原液，重新分散制得提纯的金纳米簇溶液；
(5)将琼脂糖、海藻酸钠和明胶按照重量比为8:1:1混合均匀，再将1.1％(w/v)的混合粉末加入到去离子水中，即每100ml去离子水中加入1.1g混合粉末，加热，使其完全溶解形成多聚糖溶液，停止加热；
(6)待多聚糖溶液冷却至55度后，按照体积比为1:1将金纳米簇溶液加入到多聚糖溶液中，搅拌均匀，制得金纳米簇多聚糖混合溶液；
(7)趁热将金纳米簇多聚糖混合溶液倒入模具中，静止放置20分钟，用超纯水清洗3次，每次用量4ml，即制得金纳米簇水凝胶。
以上方法制备的荧光纳米金簇凝胶，组分包括：以体积百分比计，50％金纳米簇，50％多聚糖水溶液，所述多聚糖水溶液中多聚糖与水的重量体积比为1.1％。
将制备得到的金纳米簇水凝胶置于不同的pH值环境下，进行荧光成像检测，检测结果与实施例1所得结果一致。
实施例6
(1)将BSA溶解在水溶液中形成澄清透明的溶液；
(2)将含金离子化合物氯金酸按照Au3+：BSA重量比比为2:7加入溶液中，混合均匀；
(3)在搅拌作用下，加入氢氧化钠调节溶液的pH值至10，在45度的温度下继续搅拌过夜制得金纳米簇原液；
(4)沉淀金纳米簇原液，重新分散制得提纯的金纳米簇溶液；
(5)将琼脂糖、海藻酸钠和明胶按照重量比为7:1:2混合均匀，再将1.3％(w/v)的混合粉末加入到去离子水中，即每100ml去离子水中加入1.3g混合粉末，加热，使其完全溶解形成多聚糖溶液，停止加热；
(6)待多聚糖溶液冷却至50℃后，按照体积比为1:2将金纳米簇溶液加入到多聚糖溶液中，搅拌均匀，制得金纳米簇多聚糖混合溶液；
(7)趁热将金纳米簇多聚糖混合溶液倒入模具中，静止放置60分钟，用超纯水清洗5次，每次用量10ml，即制得金纳米簇水凝胶。
以上方法制备的荧光纳米金簇凝胶，组分包括：以体积百分比计，33.3％金纳米簇，66.7％多聚糖水溶液，所述多聚糖水溶液中多聚糖与水的重量体积比为1.3％。
将制备得到的金纳米簇水凝胶置于不同的pH值环境下，进行荧光成像检测，检测结果与实施例1所得结果一致。
实施例7
(1)将DNA溶解在水溶液中形成澄清透明的溶液；
(2)将含金离子化合物氯金酸按照Au3+：DNA重量比比为1:4加入溶液中，混合均匀；
(3)在搅拌作用下，加入氢氧化钠调节溶液的pH值至12，在35℃的温度下继续搅拌过夜制得金纳米簇原液；
(4)沉淀金纳米簇原液，重新分散制得提纯的金纳米簇溶液；
(5)将琼脂糖、海藻酸钠和明胶按照重量比为8.5:0.5:1混合均匀，再将1.1％(w/v)的混合粉末加入到去离子水中，即每100ml去离子水中加入1.1g混合粉末，加热，使其完全溶解形成多聚糖溶液，停止加热；
(6)待多聚糖溶液冷却至60℃后，按照体积比为0.5:1将金纳米簇溶液加入到多聚糖溶液中，搅拌均匀，制得金纳米簇多聚糖混合溶液；
(7)趁热将金纳米簇多聚糖混合溶液倒入模具中，静止放置40分钟，用超纯水清洗4次，每次用量6ml，即制得金纳米簇水凝胶。
以上方法制备的荧光纳米金簇凝胶，组分包括：以体积百分比计，33.3％金纳米簇，66.7％多聚糖水溶液，所述多聚糖水溶液中多聚糖与水的重量体积比为1.1％。
将制备得到的金纳米簇水凝胶置于不同的pH值环境下，进行荧光成像检测，检测结果与实施例1所得结果一致。
实施例8
(1)将BSA溶解在水溶液中形成澄清透明的溶液；
(2)将含金离子化合物氯金酸按照Au3+：BSA重量比比为1:4加入溶液中，混合均匀；
(3)在搅拌作用下，加入氢氧化钠调节溶液的pH值至11，在37℃的温度下继续搅拌过夜制得金纳米簇原液；
(4)沉淀金纳米簇原液，重新分散制得提纯的金纳米簇溶液；
(5)将琼脂糖、海藻酸钠和明胶按照重量比为7.5:2:0.5混合均匀，再将0.4％(w/v)的混合粉末加入到去离子水中，即每100ml去离子水中加入0.4g混合粉末，加热，使其完全溶解形成多聚糖溶液，停止加热；
(6)待多聚糖溶液冷却至65度后，按照体积比为1:1将金纳米簇溶液加入到多聚糖溶液中，搅拌均匀，制得金纳米簇多聚糖混合溶液；
(7)趁热将金纳米簇多聚糖混合溶液倒入模具中，静止放置30分钟，用超纯水清洗5次，每次用量3ml，即制得金纳米簇水凝胶。
以上方法制备的荧光纳米金簇凝胶，组分包括：以体积百分比计，50％金纳米簇，50％多聚糖水溶液，所述多聚糖水溶液中多聚糖与水的重量体积比为0.4％。
将制备得到的金纳米簇水凝胶置于不同的pH值环境下，进行荧光成像检测，检测结果与实施例1所得结果一致。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种荧光纳米金簇凝胶，其特征在于：组分包括：以体积百分比计，30-50％金纳米簇，50-70％多聚糖水溶液，所述多聚糖水溶液中多聚糖与水的重量体积比为0.1-2％。
2.如权利要求1所述的荧光纳米金簇凝胶，其特征在于：所述多聚糖包括琼脂糖。
3.如权利要求2所述的荧光纳米金簇凝胶，其特征在于：所述多聚糖水溶液中含有海藻酸钠或明胶中的一种或几种。
4.如权利要求1所述荧光纳米金簇凝胶的制备方法，其步骤包括：
A、50-80℃下，将金纳米簇加入至多聚糖水溶液中，使金纳米簇体积百分比为30-50％，多聚糖水溶液体积百分比为50-70％，混合均匀得金纳米簇多聚糖混合溶液，所述多聚糖水溶液中多聚糖与水的重量体积比为0.1-2％；
B、将金纳米簇多聚糖混合溶液静置，用水清洗，得金纳米簇水凝胶。
5.如权利要求4所述的荧光纳米金簇凝胶的制备方法，其特征在于：所述金纳米簇的制备方法包括如下步骤：
a、将含Au3+化合物加入BSA水溶液或DNA水溶液或谷胱甘肽水溶液中，以质量比计，使BSA、DNA或谷胱甘肽：Au3+为1～3:2～9；
b、调节pH至9-13，20-50℃下搅拌10-20h，透析36-48h，得金纳米簇。
6.如权利要求5所述的荧光纳米金簇凝胶的制备方法，其特征在于：所述含Au3+化合物包括氯金酸。
7.如权利要求4所述的荧光纳米金簇凝胶的制备方法，其特征在于：所述多聚糖包括琼脂糖。
8.如权利要求7所述的荧光纳米金簇凝胶的制备方法，其特征在于：所述多聚糖水溶液中含有海藻酸钠或明胶中的一种或几种。
9.如权利要求8所述的荧光纳米金簇凝胶的制备方法，其特征在于：所述琼脂糖、海藻酸钠和明胶的重量比为5-9.5:0.5-3:0.5-2。
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