CN105647207B - 一种耐高温的sbs改性沥青及其制备方法 - Google Patents

一种耐高温的sbs改性沥青及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种耐高温的SBS改性沥青，主要由以下质量百分比的组分制备而成：基质沥青93％～95％，线型SBS 3.5％～4.5％，相容剂0～2％，稳定剂0～0.5％。本发明还公开该改性沥青的制备方法。该SBS改性沥青用带极性官能团的线型SBS作为改性剂对沥青进行改性，得到软化点高，且高温性能好的改性沥青。

Description

一种耐高温的SBS改性沥青及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种改性沥青，具体涉及一种耐高温的SBS改性沥青及其制备方法。
背景技术
沥青路面以其表面平整，行车舒适，低噪声，施工期短，养护维修简便等优点，已广泛应用于高等级公路。随着社会经济的发展，客货运量迅速增加，道路交通流量增大，特别是重型车辆的增多和高压轮胎的使用以及交通车辆的渠化，使沥青路面表现出高温稳定性不足的现象，反映在夏季高温季节出现车辙、推挤等永久变形。沥青路面的高温流动变形问题是世界各国普遍关注的路面损坏形式之一，尤其在高温重载地区。
将聚合物加入沥青中，改变了沥青的结构，从而使黏弹性能发生显著变化，赋予其优良的使用性。在众多聚合物中，由于SBS存在热可塑交联的聚苯乙烯(PS)区域及弹性优良的聚丁二烯(PB)区域，可以用热搅拌的方式加入沥青中，冷却后又能恢复PS区域的物理交联点，既便于加工又能显著改善沥青的抗高、低温性能和回弹性能，成为聚合物改性沥青最佳的改性剂。
常用沥青的SBS改性剂有线型SBS和星型SBS，改性沥青要达到高的软化点时，如采用线型SBS一般需要较高的掺量，工业成本高，且会造成粘度过大和存储稳定性差等问题。而星型SBS加入量少，软化点提高大，但是低温延展性低于线型SBS改性沥青，且由于星型SBS分子量更大，与基质沥青相容性差，存储稳定性也较差，增加了生产的难度。中国专利CN103232714A公开了一种高软化点SBS改性沥青，其采用的基质沥青为油砂和中海油原油掺炼所得，选用油砂为原料配制的改性沥青的软化点相对高，但是135℃粘度过大，高达1900Pa.s，粘度大施工困难，而且油砂在改性沥青领域应用不广泛，适用性不强。中国专利CN1493619公开了利用高分子蜡、SBS、硫化剂和基质沥青制备具有高软化点、良好施工性能和使用性能的改性沥青，但是改性70号基质沥青软化点最大只有65℃，软化点提高幅度不大，且高分子蜡的存在对改性沥青低温延度有一定的影响。
根据上述所述，现在急需一种在高温下抗流动变形，具有良好的耐高温性能的改性沥青。
发明内容
本发明目的之一在于提供一种耐高温SBS改性沥青，该SBS改性沥青用带极性官能团的线型SBS作为改性剂对沥青进行改性，得到软化点高，且高温性能好的改性沥青。
本发明目的之二在于提供上述SBS改性沥青的制备方法。
本发明的第一个目的是通过以下技术方案来实现的：一种耐高温的SBS改性沥青，主要由以下质量百分比的组分制备而成：基质沥青93％～95％，线型SBS 3.5％～4.5％，相容剂0～2％，稳定剂0～0.5％。
本发明所述耐高温的SBS改性沥青的软化点大于73℃，25℃针入度为40～60/0.1mm。
所述的基质沥青为高级道路沥青，如70号石油沥青。
所述的线型SBS为采用由偶联法制备的带羟基和环氧基两种极性官能团的SBS，基础分子量为6～7万，偶联率为70％～90％，未充油，嵌段结构为S/B＝3/7。
所述的相容剂为糠醛抽出油或者含芳香分80％以上的石油馏分。
所述的稳定剂为硫化物或者改性沥青专用稳定剂。所述硫化物硫磺、硫磺与噻唑类、或次磺酰类硫化物；所述改性沥青专用稳定剂为BHS-2A。
本发明的第二个目的是通过以下技术方案来实现：一种耐高温SBS改性沥青的制备方法，包括以下步骤：
(1)熔融：取基质沥青，加热至180℃～190℃熔融；
(2)预混：按配比取相容剂和线型SBS依次加入到基质沥青中，搅拌预混得到预混物料；
(3)剪切：将所述预混物料在高速剪切机下剪切20～30min，然后加入稳定剂，再剪切8～12min，得混合物；
(4)发育：所述混合物在170℃～180℃下，搅拌发育4～5h，即得到耐高温SBS改性沥青。
所述步骤(2)中，预混搅拌速率为150～200r/min，预混温度为180～190℃。
所述步骤(3)中，剪切速率2000～3000r/min，剪切温度为170～180℃。
所述步骤(4)中，搅拌速率为100～150r/min，发育温度为170～180℃。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
(1)本发明提供的SBS改性沥青的软化点高，软化点大于73℃，温度敏感性低，而且SBS改性沥青的针入度低于52.4/0.1mm，因此具有良好的高温性能，能够显著提高路面的抗高温流动变形性能可以更好的适应高温重载地区的环境条件。
(2)本发明提供的制备方法简单易行、方便操作、利于改性沥青的工业化生产。
具体实施方式
本发明的SBS改性沥青主要由基质沥青、线型SBS、相容剂和稳定剂制备而成。其中，基质沥青为高级道路沥青，如70号石油沥青。线型SBS为带羟基和环氧基两种极性官能团的SBS，基础分子量为6～7万，偶联率为70％～90％，未充油，嵌段结构为S/B＝3/7。
相容剂为糠醛抽出油，所述的稳定剂为BHS-2A，由北京石油化工科学研究院提供，基本性能见表1。
表1改性沥青稳定剂性能
线型SBS的合成：在聚合釜中，用氮气压入环己烷、苯乙烯和四氢呋喃，四氢呋喃与有效正丁基锂的摩尔比为0.20。加热升温至30～60℃，加入正丁基锂破杂，当体系由无色至淡黄色不变时，体系杂质已清除。然后在30～45℃下后迅速加入有效正丁基锂溶液，引发聚合30min；一段聚合完成后，然后用氮气压入丁二烯到聚合釜中，反应30min；加入偶联剂1,2-环氧基-5氯戊烷，反应2-30min，用乙醇终止，终止剂与有效有机锂的摩尔比为1:1～6:1。按聚合终产物质量计量，加入质量百分比为0.5％的防老剂246。聚合完成后将反应产物进行气提，除去环己烷，再将产品干燥，即得到线性带羟基和环氧基两种极性官能团的SBS。丁二烯的加入量根据终产物中苯乙烯和丁二烯质量比为30:70来确定。
实施例1
原料：
70号石油沥青94.9％，线型SBS 3.9％，糠醛抽出油1％，BHS-2A0.2％；其中线型SBS为带极性官能团的SBS，基础分子量为6.5万，偶联率为83％，未充油，嵌段结构为S/B＝3/7。
制备方法：
取70号石油沥青，加热至180℃～190℃熔融；然后依次加入糠醛抽出油和线型SBS，在200r/min下搅拌预混1h，得到预混料。预混料在170℃～180℃下高速剪切机中剪切25min，剪切速率2500r/min。而后加入稳定剂(BHS-2A)，继续在速率2500r/min下剪切10min，然后在170℃～180℃，搅拌速率为100r/min下发育4.5h，即得到耐高温SBS改性沥青(性质见表2)。
对比例1
原料：
70号石油沥青94.9％，线型SBS 3.9％，糠醛抽出油1％，BHT-2A0.2％；其中线型SBS为普通SBS。
制备方法：
取70号石油沥青，加热至180℃～190℃熔融；然后加入糠醛抽出油和普通SBS，在200r/min下预混1h，得到预混料。预混料在170℃～180℃下高速剪切机中剪切25min，剪切速率2500r/min。而后加入稳定剂(BHS-2A)，继续高速剪切10min，然后在170℃～180℃，搅拌速率为100r/min下发育4.5h，即得到改性沥青(性质见表2)。
实施例2
原料：
70号石油沥青94.9％，线型SBS 3.9％，糠醛抽出油1％，BHS-2A0.2％；其中线型SBS为带极性官能团的SBS，基础分子量为6.5万，偶联率为76％，未充油，嵌段结构为S/B＝3/7。
制备方法：
取70号石油沥青，加热至180℃～190℃熔融；然后依次加入糠醛抽出油和线型SBS，在200r/min下搅拌预混1h，得到预混料。预混料在170℃～180℃下高速剪切机中剪切25min，剪切速率2500r/min。而后加入稳定剂(BHS-2A)，继续在速率2500r/min下剪切10min，然后在170℃～180℃，搅拌速率为100r/min下发育4.5h，即得到耐高温SBS改性沥青性质见表2)。
实施例3
原料：
70号石油沥青94.7％，线型SBS 4.1％，糠醛抽出油1％，BHS-2A0.2％；其中线型SBS为带极性官能团的SBS，基础分子量为6.5万，偶联率为83％，未充油，嵌段结构为S/B＝3/7。
制备方法：
取70号石油沥青，加热至180℃～190℃熔融；然后依次加入糠醛抽出油和线型SBS在200r/min转速下搅拌预混1h，得到预混料。预混料在170℃～180℃下在高速剪切机中剪切25min，剪切速率2500r/min，而后加入稳定剂(BHS-2A)，继续在速率2500r/min下剪切10min，然后在170℃～180℃，搅拌速率100r/min下发育4.5h，即得到耐高温SBS改性沥青(性质见表3)。
对比例2
原料：
70号石油沥青94.7％，线型SBS 4.1％，糠醛抽出油1％，BHT-2A0.2％；其中线型SBS为普通SBS。
制备方法：
取70号石油沥青，加热至180℃～190℃熔融；然后加入糠醛抽出油和普通SBS，在200r/min下预混1h，得到预混料。预混料在170℃～180℃下高速剪切机中剪切25min，剪切速率2500r/min。而后加入稳定剂(BHS-2A)，继续高速剪切10min，然后在170℃～180℃，搅拌速率为100r/min下发育4.5h，即得到改性沥青(性质见表3)。
实施例4
原料：
70号石油沥青94.7％，线型SBS 4.1％，糠醛抽出油1％，BHS-2A0.2％；其中线型SBS为带极性官能团的SBS，基础分子量为6.5万，偶联率为76％，未充油，嵌段结构为S/B＝3/7。
制备方法：
取70号石油沥青，加热至180℃～190℃熔融；然后依次加入糠醛抽出油和线型SBS在200r/min转速下搅拌预混1h，得到预混料。预混料在170℃～180℃下在高速剪切机中剪切25min，剪切速率2500r/min，而后加入稳定剂(BHS-2A)，继续在速率2500r/min下剪切10min，然后在170℃～180℃，搅拌速率100r/min下发育4.5h，即得到耐高温SBS改性沥青(性质见表3)。
实施例5
原料：
70号石油沥青94.7％，线型SBS 4.3％，糠醛抽出油1％，BHS-2A0.2％；其中线型SBS为带极性官能团的SBS，基础分子量为6.5万，偶联率为83％，未充油，嵌段结构为S/B＝3/7。
制备方法：
取70号石油沥青，加热至180℃～190℃熔融；然后依次加入糠醛抽出油和线型SBS在200r/min转速下搅拌预混1h，得到预混料。预混料在170℃～180℃下在高速剪切机中剪切25min，剪切速率2500r/min，而后加入稳定剂(BHS-2A)，继续在速率2500r/min下剪切10min，然后在170℃～180℃，搅拌速率100r/min下发育4.5h，即得到耐高温SBS改性沥青(性质见表4)。
实施例6
原料：
70号石油沥青94.7％，线型SBS 4.3％，糠醛抽出油1.2％，BHS-2A0.2％；其中线型SBS为带极性官能团的SBS，基础分子量为6.5万，偶联率为83％，未充油，嵌段结构为S/B＝3/7。
制备方法：
取70号石油沥青，加热至180℃～190℃熔融；然后依次加入糠醛抽出油和线型SBS在200r/min转速下搅拌预混1h，得到预混料。预混料在170℃～180℃下在高速剪切机中剪切25min，剪切速率2500r/min，而后加入稳定剂(BHS-2A)，继续在速率2500r/min下剪切10min，然后在170℃～180℃，搅拌速率100r/min下发育4.5h，即得到耐高温SBS改性沥青(性质见表4)。
实施例7
原料：
70号石油沥青94.7％，线型SBS 4.3％，糠醛抽出油1.5％，BHS-2A0.2％；其中线型SBS为带极性官能团的SBS，基础分子量为6.5万，偶联率为76％，未充油，嵌段结构为S/B＝3/7。
制备方法：
取70号石油沥青，加热至180℃～190℃熔融；然后依次加入糠醛抽出油和线型SBS在200r/min转速下搅拌预混1h，得到预混料。预混料在170℃～180℃下在高速剪切机中剪切25min，剪切速率2500r/min，而后加入稳定剂(BHS-2A)，继续在速率2500r/min下剪切10min，然后在170℃～180℃，搅拌速率100r/min下发育4.5h，即得到耐高温SBS改性沥青(性质见表4)。
对比例3
原料：
70号石油沥青94.7％，线型SBS 4.3％，糠醛抽出油1.5％，BHS-2A0.2％；其中线型SBS为普通SBS。
制备方法：
取70号石油沥青，加热至180℃～190℃熔融；然后依次加入糠醛抽出油和线型SBS在200r/min转速下搅拌预混1h，得到预混料。预混料在170℃～180℃下在高速剪切机中剪切25min，剪切速率2500r/min，而后加入稳定剂(BHS-2A)，继续在速率2500r/min下剪切10min，然后在170℃～180℃，搅拌速率100r/min下发育4.5h，即得到耐高温SBS改性沥青(性质见表4)。
实施例8
原料：
70号石油沥青94.7％，线型SBS 4.5％，糠醛抽出油1％，BHS-2A0.2％；其中线型SBS为带极性官能团的SBS，基础分子量为6.5万，偶联率为83％，未充油，嵌段结构为S/B＝3/7。
制备方法：
取70号石油沥青，加热至180℃～190℃熔融；然后依次加入糠醛抽出油和线型SBS在200r/min转速下搅拌预混1h，得到预混料。预混料在170℃～180℃下在高速剪切机中剪切25min，剪切速率2500r/min，而后加入稳定剂(BHS-2A)，继续在速率2500r/min下剪切10min，然后在170℃～180℃，搅拌速率100r/min下发育4.5h，即得到耐高温SBS改性沥青(性质见表4)。
表2极性SBS和普通SBS改性沥青性能指标
表3极性SBS和普通SBS改性沥青性能指标
表4极性SBS改性沥青性能指标
本发明可用其他的不违背本发明的精神或主要特征的具体形式来概述，本发明的上述实施例都只能认为是对本发明的说明而不是限制，凡是依据本发明的实质技术对以上实施例所作的任何细微修改、等同变化与修饰，均属于本发明技术方案的范围内。

Claims (7)

1.一种耐高温的SBS 改性沥青，其特征是，主要由以下质量百分比的组分制备而成：基质沥青 93%～95%，线型 SBS 3.5%～4.5%，相容剂0～2%，稳定剂 0～0.5%；所述的线型SBS为采用偶联法制备的带羟基和环氧基两种极性官能团的SBS，基础分子量为 6～7 万，偶联率为 70%～90%，未充油，嵌段结构为 S/B=3/7；所述耐高温的SBS改性沥青的软化点大于73℃，25℃针入度为 40～60/0.1mm；所述偶联法使用的偶联剂为1,2-环氧基-5氯戊烷。
2.根据权利要求 1 所述的耐高温的SBS 改性沥青，其特征是，所述的基质沥青为高级道路沥青。
3.根据权利要求 1 所述的耐高温的SBS 改性沥青，其特征是，所述的相容剂为糠醛抽出油或者含芳香分 80%以上的石油馏分。
4.根据权利要求 1 所述的耐高温的SBS 改性沥青，其特征是，所述的稳定剂为硫化物或者改性沥青专用稳定剂。
5.根据权利要求 4 所述的耐高温的SBS 改性沥青，其特征是，所述硫化物为硫磺、噻唑类、或次磺酰类硫化物；所述改性沥青专用稳定剂为 BHS-2A。
6.一种权利要求1-5任一项所述的耐高温的 SBS 改性沥青的制备方法，其特征是，包括以下步骤：(1)熔融：取基质沥青，加热至180℃～190℃熔融；
(2) 预混：按配比取相容剂和线型SBS 依次加入到基质沥青中，搅拌预混得到预混物料；
(3) 剪切：将所述预混物料在高速剪切机下剪切 20～30min，然后加入稳定剂，再剪切8～12min，得混合物；
(4) 发育：所述混合物在 170℃～180℃下，搅拌发育 4～5h，即得到耐高温的SBS 改性沥青。
7.根据权利要求6所述的耐高温的 SBS 改性沥青的制备方法，其特征是，所述步骤(2)中，预混搅拌速率为 150～200r/min，预混温度为 180～190℃；所述步骤(3)中，剪切速率2000～3000r/min，剪切温度为 170～180℃；所述步骤(4)中，搅拌速率为 100～150 r/min，发育温度为 170～ 180℃。
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