CN105647148B - 一种液晶用表面耐磨的高强度高透光聚碳酸酯薄膜及制备方法 - Google Patents

一种液晶用表面耐磨的高强度高透光聚碳酸酯薄膜及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于液晶用塑料薄膜技术领域，具体公开了一种液晶用表面耐磨的高强度高透光聚碳酸酯薄膜及其制备方法，按照重量份，该聚碳酸酯薄膜由如下配比的原料制备而成：双酚A型聚碳酸酯100份、纳米二氧化硅15‑30份、超细活性硅微粉10‑20份、超细改性氧化铝10‑20份、硅烷偶联剂1‑3份以及润滑剂0.5‑1份。本发明产品不仅具有的良好表面耐刮擦性（表面硬度4‑7H）、优异的力学强度和透光性（≥93%），而且还具有良好的耐温性（‑50℃‑120℃）；同时，制得的薄膜表面光滑平整、厚度均匀，特别适合用作超薄型液晶屏的使用。本发明薄膜采用双螺杆挤出机挤出造粒、成型机吹塑成型，制备工艺简单可行，适合工业化生产、推广。

Description

一种液晶用表面耐磨的高强度高透光聚碳酸酯薄膜及制备 方法
技术领域
本发明涉及液晶用塑料薄膜技术领域，尤其涉及一种液晶用表面耐磨的高强度高透光聚碳酸酯薄膜及制备方法。
背景技术
液晶，即液态晶体(Liquid Crystal，LC)，是相态的一种。因为具有特殊的理化与光电特性，20世纪中叶开始被广泛应用在轻薄型的显示技术上。触控液晶屏是计算机的输入设备，与能实现输入的键盘和能点击的鼠标不同，它能让用户触摸屏进行选择，具有触控屏的计算机所需的储存空间不大，移动部分很少，而且能进行封装。由苹果iPhone、ipad引发的触控效应推动液晶触控屏应用越来越广泛。仅2013年，国内全年电容液晶触控屏产量约为7.8亿片，其中手机应用约5.4亿片，平板应用1亿片，未来产量及需求也将越来越多。
液晶显示保护屏是液晶触控屏的关键外观部件，它必须具有增亮、耐刮花、高透光、抗冲击、纤薄轻巧以及防火阻燃等特性。该产品作为液晶触控屏的关键外观部件，可以有效保护液晶内屏，提高液晶显示的整体效果。目前，市场上液晶显示保护屏的基板基本还是由美国、日本等国家垄断。传统的液晶保护屏主要是玻璃基板保护屏和PMMA基板保护屏。玻璃基板保护屏虽然表面硬度较高(7H)、耐温性较佳，但产品二次加工成品率较低(40-60％)，透光率≤92％，抗冲击性能较差且成本较高，生产投资往往很大；PMMA基板保护屏二次加工成品率较高(95％以上)，成本较低，但其耐温性较差(-20℃-80℃)，表面硬度较低(4-5H)，抗冲击性能较差。
聚碳酸酯(PC)是应用广泛的五大工程塑料之一，具有综合均衡的力学、电气及耐热性能，特别以优异的冲击强度和耐蠕变性著称，其透光率高，力学性能好，特别是冲击韧性在工程塑料中最佳。聚碳酸酯具有良好的综合性能，无色透明，透光率在90％以上，很适宜作为光学材料。因此，近年来国内有关聚碳酸酯用于液晶保护屏的研究已有部分报道，例如苏州奥美光学材料有限公司提出的发明名称是《一种液晶电视用减反增透聚碳酸酯光学面板的制造方法》、公开号是CN101885233A的专利申请文件以及合肥杰事杰新材料股份有限公司的提出且已授权的发明名称是《一种环保阻燃耐刮擦聚碳酸酯树脂及其制备方法》、公告号是CN102558808B的专利文件等均有不同程度的报道。但聚碳酸酯树脂表面不耐磨且不阻燃，限制了其发展应用。目前，国内研究基本都是通过加入无机或有机填料来提高聚碳酸酯的耐磨擦性及力学性能；但往往效果不是特别明显。这主要是由于当填料含量大于15％时，往往会导致聚碳酸酯透光性大大下降。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明要解决的技术问题是提供一种液晶用表面耐磨的高强度高透光聚碳酸酯薄膜及其制备方法，该聚碳酸酯薄膜具有良好的透光性、力学性能及耐刮伤性能。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种液晶用表面耐磨的高强度高透光聚碳酸酯薄膜，其特征是：所述液晶用表面耐磨的高强度高透光聚碳酸酯薄膜由如下重量份配比的原料制备而成：
所述双酚A型聚碳酸酯的分子量为5万-10万。
所述纳米二氧化硅是白色无定型粉末，所述纳米二氧化硅中的SiO2含量在99.8％以上，所述纳米二氧化硅的粒径是200-400nm，所述纳米二氧化硅的比表面积为200±50m2/g；
所述超细活性硅微粉规格是400-2000目，其松散堆积密度为1330kg/m3；
所述超细活性硅微粉的制备方法的步骤如下：
将硅微粉烘干备用；
将环氧基硅烷偶联剂Z-6040加入到其体积3-5倍的50-75v/v％乙醇溶液(该乙醇溶液的pH＝4-6，通过盐酸调节而得)中，得混合液；
在60℃条件下，往混合液中加入烘干后的硅微粉(混合液和硅微粉质量比为1：3)，持续搅拌15min后静置冷却至25℃，然后置于95℃的真空烘箱中干燥、碾筛得超细活性硅微粉。
所述超细改性氧化铝的粒径为200nm-2um，所述超细改性氧化铝由氧化铝与丙烯酰氯以质量比4:1的比例在25℃的条件下共混搅拌反应3小时而制得。
作为优选，本发明所采用的硅烷偶联剂是环氧基硅烷偶联剂Z-6040；
作为优选，本发明所采用的润滑剂是液体石蜡，所述润滑剂的25℃下运动粘度为1000-2000m2/s。
作为优选，本发明所述的液晶用表面耐磨的高强度高透光聚碳酸酯薄膜的厚度为0.05mm-0.20mm。
如前所述的液晶用表面耐磨的高强度高透光聚碳酸酯薄膜的制备方法，其步骤如下：
将上述重量份配比的原料双酚A型聚碳酸酯、纳米二氧化硅、超细活性硅微粉、超细改性氧化铝、硅烷偶联剂以及润滑剂在室温下在高速搅拌机中搅拌4-8分钟，然后将搅拌均匀的混合物加入到双螺杆挤出机中挤出造粒，粒子经成型机将产品吹塑成型；
作为优选，所述双螺杆挤出机的螺杆长径比为45，双螺杆挤出机螺杆的6段温度从加料口到机头分别为235℃、233℃、225℃、240℃、238℃以及241℃，所述双螺杆挤出机的螺杆转速为350-400转/分钟。
本发明的优点和有益效果是：
本发明提供了一种液晶用表面耐磨的高强度高透光聚碳酸酯薄膜及其制备方法，有效解决了传统的玻璃基板保护屏和PMMA基板保护屏的性能局限性；同时，采用纳米或改性过的二氧化硅、氧化铝、硅微粉大含量复配改性聚碳酸酯，不仅极大的提高聚碳酸酯的力学性能和耐刮伤性能，而且还能保证聚碳酸酯薄膜的透光性＞93％。本发明所制备的液晶用表面耐磨的高强度高透光聚碳酸酯薄膜产品性能优于传统的玻璃基板保护屏和PMMA基板保护屏，可替代国外进口产品；产品特别适合用作超薄型液晶屏的使用。传统的二氧化硅、硅微粉或氧化铝加入聚碳酸酯树脂也可提高树脂的耐磨、力学性能，但当其含量大于10％时，往往会导致聚碳酸酯透光性大大下降。本发明通过采用高纯度的纳米级二氧化硅(200-400nm)及对硅微粉、氧化铝进行改性处理，可使其填充量大幅度提升，且不降低聚碳酸酯的透光性。本发明所制备的聚碳酸酯薄膜不仅具有的良好表面耐刮擦性(表面硬度4-7H)、优异的力学强度和透光性(≥93％)，而且还具有良好的耐温性(-50℃-120℃)；同时，制得的薄膜表面光滑平整、厚度均匀，特别适合用作超薄型液晶屏的使用。产品性能优于传统的玻璃基板保护屏和PMMA基板保护屏，可替代国外进口产品。另一方面，本发明薄膜采用双螺杆挤出机挤出造粒、成型机吹塑成型，制备工艺简单可行，适合工业化生产、推广。
具体实施方式
下面申请人将结合具体的实施例对本发明的技术方案做进一步的详细说明。
实施例1：
一种液晶用表面耐磨的高强度高透光聚碳酸酯薄膜，其厚度为0.05mm，由原料双酚A型聚碳酸酯、纳米二氧化硅、超细活性硅微粉、超细改性氧化铝、硅烷偶联剂以及润滑剂制备而成，按照重量份，上述各原料的重量份分别为：
双酚A型聚碳酸酯(分子量为5万-10万) 100份；
纳米二氧化硅(SiO2含量99.8％以上，粒径为200-400nm，比表面积200±50m2/g)15份；
超细活性硅微粉(400-2000目，松散堆积密度1330kg/m3) 10份；
超细改性氧化铝(粒径为200nm-2um，由氧化铝与丙烯酰氯以质量比4:1的比例接枝共聚反应所得，反应温度为25℃，反应过程为共混搅拌3小时) 10份；
环氧基硅烷偶联剂Z-6040 1份；
润滑剂液体石蜡(25℃下运动粘度1500m2/s) 0.5份。
上述超细活性硅微粉的制备方法的步骤如下：
将硅微粉在105℃条件下烘干1h，备用；
将环氧基硅烷偶联剂Z-6040加入到其体积3倍的75v/v％乙醇溶液(该乙醇溶液的pH＝5.0，通过盐酸调节而得)中，得混合液；
在60℃条件下，往混合液中加入烘干后的硅微粉(混合液和硅微粉质量比为1：3)，持续搅拌15min后静置冷却至25℃，然后置于95℃的真空烘箱中充分干燥、碾筛得超细活性硅微粉。
上述液晶用表面耐磨的高强度高透光聚碳酸酯薄膜的制备方法：将上述重量份的原料双酚A型聚碳酸酯、纳米二氧化硅、超细活性硅微粉、超细改性氧化铝、环氧基硅烷偶联剂Z-6040以及润滑剂液体石蜡在室温下在高速搅拌机中搅拌6分钟，然后将搅拌均匀的混合物加入到双螺杆挤出机(螺杆长径比为45，双螺杆挤出机螺杆6段温度从加料口到机头分别为235、233、225、240、238、241℃，螺杆转速为350-400转/分钟)中挤出造粒，粒子经成型机将产品吹塑成型。
实施例2：
一种液晶用表面耐磨的高强度高透光聚碳酸酯薄膜，其厚度为0.20mm，由原料双酚A型聚碳酸酯、纳米二氧化硅、超细活性硅微粉、超细改性氧化铝、硅烷偶联剂以及润滑剂制备而成，按照重量份，上述各原料的重量份分别为：
双酚A型聚碳酸酯(分子量为5万-10万) 100份；
纳米二氧化硅(SiO2含量99.8％以上，粒径为200-400nm，比表面积200±50m2/g)30份；
超细活性硅微粉(400-2000目，松散堆积密度1330kg/m3) 20份；
超细改性氧化铝(粒径为200nm-2um，由氧化铝与丙烯酰氯以质量比4:1的比例接枝共聚反应所得，反应温度为25℃，反应过程为共混搅拌3小时) 20份；
环氧基硅烷偶联剂Z-6040 3份；
润滑剂液体石蜡(25℃下运动粘度2000m2/s) 1份。
本实施例的原料超细活性硅微粉、产品液晶用表面耐磨的高强度高透光聚碳酸酯薄膜的制备方法均与实施例1相同。
实施例3：
一种液晶用表面耐磨的高强度高透光聚碳酸酯薄膜，其厚度为0.15mm，由原料双酚A型聚碳酸酯、纳米二氧化硅、超细活性硅微粉、超细改性氧化铝、硅烷偶联剂以及润滑剂制备而成，按照重量份，上述各原料的重量份分别为：
双酚A型聚碳酸酯(分子量为5万-10万) 100份；
纳米二氧化硅(SiO2含量99.8％以上，粒径为200-400nm，比表面积200±50m2/g)25份；
超细活性硅微粉(400-2000目，松散堆积密度1330kg/m3) 15份；
超细改性氧化铝(粒径为200nm-2um，由氧化铝与丙烯酰氯以质量比4:1的比例接枝共聚反应所得，反应温度为25℃，反应过程为共混搅拌3小时) 15份；
环氧基硅烷偶联剂Z-6040 2份；
润滑剂液体石蜡(25℃下运动粘度1000m2/s) 0.8份。
本实施例的原料超细活性硅微粉、产品液晶用表面耐磨的高强度高透光聚碳酸酯薄膜的制备方法均与实施例1相同。
实施例1-3的产品性能测试：
为考察本发明所提供的液晶用表面耐磨的高强度高透光聚碳酸酯薄膜的表面透光性能(测试标准ASTM D1003-07)、耐温性试验、表面硬度(测试标准GB/T 6739—1996)、收缩率(110℃，测试标准ASTM D 1204)、刮痕实验(FLTM BI 109-01-2001实验)和抗冲击性能测试(测试标准ASTM D256-2010)，将高强度高透光聚碳酸酯薄膜按照相应测试标准制成标准样进行性能测试，并与纯聚碳酸酯薄膜的性能进行对比，其测试结果如下：
最后，还需要注意的是，以上列举的仅是本发明的若干个具体实施例。显然，本发明不限于以上实施例，还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种液晶用表面耐磨的高强度高透光聚碳酸酯薄膜，其特征是：所述液晶用表面耐磨的高强度高透光聚碳酸酯薄膜由如下重量份配比的原料制备而成：
双酚A型聚碳酸酯 100份；
纳米二氧化硅 15-30份；
超细活性硅微粉 10-20份；
超细改性氧化铝 10-20份；
硅烷偶联剂 1-3份；
润滑剂 0.5-1份；
所述超细活性硅微粉的制备方法的步骤如下：
将硅微粉烘干备用；
将环氧基硅烷偶联剂Z-6040加入到其体积3-5倍的50-75v/v%乙醇溶液中，得混合液；
在60℃条件下，往混合液中加入烘干后的硅微粉，持续搅拌15min后静置冷却至25℃，然后置于95℃的真空烘箱中干燥、碾筛得超细活性硅微粉；
所述50-75v/v%乙醇溶液的pH=4-6；
所述混合液和烘干后的硅微粉质量比为1：3；
所述超细改性氧化铝的粒径为200nm-2μm，所述超细改性氧化铝由氧化铝与丙烯酰氯以质量比4:1的比例在25℃的条件下共混搅拌反应3小时而制得。
2.根据权利要求1所述的液晶用表面耐磨的高强度高透光聚碳酸酯薄膜，其特征是：
所述双酚A型聚碳酸酯的分子量为5万-10万。
3.根据权利要求1所述的液晶用表面耐磨的高强度高透光聚碳酸酯薄膜，其特征是：
所述纳米二氧化硅是白色无定型粉末，所述纳米二氧化硅中的SiO2含量在99.8%以上，所述纳米二氧化硅的粒径是200-400nm，所述纳米二氧化硅的比表面积为200±50m2/g。
4.根据权利要求1所述的液晶用表面耐磨的高强度高透光聚碳酸酯薄膜，其特征是：
所述超细活性硅微粉规格是400-2000目，其松散堆积密度为1330kg/m3。
5.根据权利要求1-4中任一所述的液晶用表面耐磨的高强度高透光聚碳酸酯薄膜，其特征是：
所述原料硅烷偶联剂是环氧基硅烷偶联剂Z-6040。
6.根据权利要求1-4中任一所述的液晶用表面耐磨的高强度高透光聚碳酸酯薄膜，其特征是：
所述润滑剂是液体石蜡。
7.根据权利要求6所述的液晶用表面耐磨的高强度高透光聚碳酸酯薄膜，其特征是：
所述液体石蜡在25℃下运动粘度为1000-2000m2/s。
8.一种权利要求1-7中任一所述的液晶用表面耐磨的高强度高透光聚碳酸酯薄膜的制备方法，其步骤如下：
将权利要求1所述重量份配比的原料双酚A型聚碳酸酯、纳米二氧化硅、超细活性硅微粉、超细改性氧化铝、硅烷偶联剂以及润滑剂在室温下在高速搅拌机中搅拌4-8分钟，然后将搅拌均匀的混合物加入到双螺杆挤出机中挤出造粒，粒子经成型机将产品吹塑成型。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于：所述双螺杆挤出机的螺杆长径比为45，双螺杆挤出机螺杆的6段温度从加料口到机头分别为235℃、233℃、225℃、240℃、238℃以及241℃，所述双螺杆挤出机的螺杆转速为350-400转/分钟。
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