CN105642294A - 一种催化剂及其制备方法 - Google Patents

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    • B01J23/00—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00
    • B01J23/70—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of the iron group metals or copper
    • B01J23/76—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of the iron group metals or copper combined with metals, oxides or hydroxides provided for in groups B01J23/02 - B01J23/36
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Abstract

本发明公开了一种催化剂及其制备方法，该催化剂由以下重量份的原料制备而成：金属铝粉60～80份、纳米镍粉3～5份、金属钙粉3～5份、纳米锌粉3～5份、红外反射二氧化钛2～4份、氯化钠2～4份、氯化钾2～4份、钛酸钡2～4份、聚乙烯醇30～40份、松节油衍生物10～15份、全氟烷基的丙烯酸系添加剂4～8份、脂肪醇聚氧乙烯醚0.5～1.5份、水50～70份。本发明所得催化剂反应效率高，且性能稳定。

Description

一种催化剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及催化剂制备领域，具体涉及一种催化剂及其制备方法。
背景技术
关于制氢技术，有来自其它的工业工序例如钢铁制备工序的副产物氢、或通过煤或石油的重整制备的氢等。由所述工序产生的氢的设备依赖性强，在适当、简便地利用氢方面，便利性差。
另一方面，作为简便地得到氢的方法，有利用氨的分解反应的方法。反应式为NH3→0.5N2+1.5H2。由于该反应为10.9kJ/mol的较大的吸热反应，因此必须从体系外供给反应热。作为该反应热的供给方法，有将作为原料的氨或在氨分解反应中生成的部分氢燃烧，将该燃烧热用作氨分解的反应热的自热重整(ATR)。燃烧反应为NH3+0.7502→0.5N2+1.5H2O；H2+0.502→H2O。作为用于ATR的催化剂，有在氧化铝上负载有Ru的催化剂、在氧化铝上负载有Pt、Rh的催化剂
但是，使用这些催化剂时，难以根据催化剂组成来控制反应，有时不容易稳定地得到一定浓度的氢。另外，有时由于催化剂层温度变化，会损坏氨重整器、或者导致催化剂的劣化。
由于这些主要原因，氨分解反应变得不稳定，转化率不够时，反应后的气体中残留有大量氨，得到氢燃料品质差。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供了一种催化剂及其制备方法，所得催化剂反应效率高，且性能稳定。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
一种催化剂，由以下重量份的原料制备而成：
金属铝粉60～80份、纳米镍粉3～5份、金属钙粉3～5份、纳米锌粉3～5份、红外反射二氧化钛2～4份、氯化钠2～4份、氯化钾2～4份、钛酸钡2～4份、聚乙烯醇30～40份、松节油衍生物10～15份、全氟烷基的丙烯酸系添加剂4～8份、脂肪醇聚氧乙烯醚0.5～1.5份、水50～70份。
优选地，所述红外反射二氧化钛粒径为1000nm～1500nm，TiO2含量为85％～95％，表面包覆层SiO2与Al2O3的含量为5～15％。
优选地，所述松节油衍生物为蒎烯的异构、歧化产物。
本发明还提供了一种催化剂的制备方法，包括如下步骤：
S1、按上述的配方称取各组分；
S2、将脂肪醇聚氧乙烯醚溶于水，加热至80～90℃，加热过程中一边缓慢滴入松节油衍生物和聚乙烯醇，一边搅拌，自然冷却降温至50～60℃，加入全氟烷基的丙烯酸系添加剂，并恒温5～6h，得混合液A；
S3、将金属铝粉与钛酸钡、氯化钠和氯化钾混合搅拌后，在120～130℃下与纳米镍粉混合，并在高压氢气气氛下放置1～2h，得混合物B；
S4、将所得混合物B与金属钙粉和纳米锌粉混合，在氩气保护下，球磨3～6h，得混合物C；
S5、将所得的混合物C与混合液A混合后，匀速搅拌并加热至120～180℃，恒温4h后超声分散1h，再用离子水洗涤后真空干燥，得粉体；
S6、将所得粉体置于双螺杆挤出机内，螺杆挤出机转速为600～900rpm，压力为2～3MPa，经过熔融挤出造粒，得催化剂。
优选地，所述步骤S5中干燥温度为100℃，干燥2～5h。
优选地，所述双螺杆挤出机包括十个温控区，温控1～2区的温度为200～280℃，温控3～4区的温度为200～280℃，温控5～6区的温度为200～280℃，温控7～8区的温度为200～280℃，温控9～10区的温度为200～280℃。
优选地，所述的双螺杆挤出机中引入拉伸流元件。
本发明具有以下有益效果：
所得催化剂反应效率高，且性能稳定。
具体实施方式
为了使本发明的目的及优点更加清楚明白，以下结合实施例对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
以下实施例中所使用的红外反射二氧化钛粒径为1000nm～1500nm，TiO2含量为85％～95％，表面包覆层SiO2与Al2O3的含量为5％～15％，双螺杆挤出机包括十个温控区，温控1～2区的温度为200～280℃，温控3～4区的温度为200～280℃，温控5～6区的温度为200～280℃，温控7～8区的温度为200～280℃，温控9～10区的温度为200～280℃。
实施例1
S1、称取金属铝粉60份、纳米镍粉3份、金属钙粉3份、纳米锌粉3份、红外反射二氧化钛2份、氯化钠2份、氯化钾2份、钛酸钡2份、聚乙烯醇30份、松节油衍生物10份、全氟烷基的丙烯酸系添加剂4份、脂肪醇聚氧乙烯醚0.5份、水50份
S2、将脂肪醇聚氧乙烯醚溶于水，加热至80～90℃，加热过程中一边缓慢滴入松节油衍生物和聚乙烯醇，一边搅拌，自然冷却降温至50℃，加入全氟烷基的丙烯酸系添加剂，并恒温5h，得混合液A；
S3、将金属铝粉与钛酸钡、氯化钠和氯化钾混合搅拌后，在120℃下与纳米镍粉混合，并在高压氢气气氛下放置1h，得混合物B；
S4、将所得混合物B与金属钙粉和纳米锌粉混合，在氩气保护下，球磨3h，得混合物C；
S5、将所得的混合物C与混合液A混合后，匀速搅拌并加热至120℃，恒温4h后超声分散1h，再用离子水洗涤后真空干燥，得粉体；干燥温度为100℃，干燥2h；
S6、将所得粉体置于双螺杆挤出机内，螺杆挤出机转速为600rpm，压力为2MPa，经过熔融挤出造粒，得催化剂。
实施例2
S1、称取金属铝粉80份、纳米镍粉5份、金属钙粉5份、纳米锌粉5份、红外反射二氧化钛4份、氯化钠4份、氯化钾4份、钛酸钡4份、聚乙烯醇40份、松节油衍生物15份、全氟烷基的丙烯酸系添加剂8份、脂肪醇聚氧乙烯醚1.5份、水70份
S2、将脂肪醇聚氧乙烯醚溶于水，加热至90℃，加热过程中一边缓慢滴入松节油衍生物和聚乙烯醇，一边搅拌，自然冷却降温至60℃，加入全氟烷基的丙烯酸系添加剂，并恒温6h，得混合液A；
S3、将金属铝粉与钛酸钡、氯化钠和氯化钾混合搅拌后，在130℃下与纳米镍粉混合，并在高压氢气气氛下放置2h，得混合物B；
S4、将所得混合物B与金属钙粉和纳米锌粉混合，在氩气保护下，球磨6h，得混合物C；
S5、将所得的混合物C与混合液A混合后，匀速搅拌并加热至180℃，恒温4h后超声分散1h，再用离子水洗涤后真空干燥，得粉体；干燥温度为100℃，干燥5h；
S6、将所得粉体置于双螺杆挤出机内，螺杆挤出机转速为900rpm，压力为3MPa，经过熔融挤出造粒，得催化剂。
实施例3
S1、称取金属铝粉70份、纳米镍粉4份、金属钙粉4份、纳米锌粉4份、红外反射二氧化钛3份、氯化钠3份、氯化钾3份、钛酸钡3份、聚乙烯醇35份、松节油衍生物12.5份、全氟烷基的丙烯酸系添加剂6份、脂肪醇聚氧乙烯醚1份、水60份
S2、将脂肪醇聚氧乙烯醚溶于水，加热至85℃，加热过程中一边缓慢滴入松节油衍生物和聚乙烯醇，一边搅拌，自然冷却降温至55℃，加入全氟烷基的丙烯酸系添加剂，并恒温5.5h，得混合液A；
S3、将金属铝粉与钛酸钡、氯化钠和氯化钾混合搅拌后，在125℃下与纳米镍粉混合，并在高压氢气气氛下放置1.5h，得混合物B；
S4、将所得混合物B与金属钙粉和纳米锌粉混合，在氩气保护下，球磨4.5h，得混合物C；
S5、将所得的混合物C与混合液A混合后，匀速搅拌并加热至150℃，恒温4h后超声分散1h，再用离子水洗涤后真空干燥，得粉体；干燥温度为100℃，干燥3.5h；
S6、将所得粉体置于双螺杆挤出机内，螺杆挤出机转速为750rpm，压力为2.5MPa，经过熔融挤出造粒，得催化剂。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种催化剂，其特征在于，由以下重量份的原料制备而成：
金属铝粉60～80份、纳米镍粉3～5份、金属钙粉3～5份、纳米锌粉3～5份、红外反射二氧化钛2～4份、氯化钠2～4份、氯化钾2～4份、钛酸钡2～4份、聚乙烯醇30～40份、松节油衍生物10～15份、全氟烷基的丙烯酸系添加剂4～8份、脂肪醇聚氧乙烯醚0.5～1.5份、水50～70份。
2.根据权利要求1所述的一种催化剂，其特征在于，所述红外反射二氧化钛粒径为1000nm～1500nm，TiO2含量为85％～95％，表面包覆层SiO2与Al2O3的含量为5～15％。
3.根据权利要求1所述的一种催化剂，其特征在于，所述松节油衍生物为蒎烯的异构、歧化产物。
4.一种催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、按权利要求1～3任一项所述的配方称取各组分；
S2、将脂肪醇聚氧乙烯醚溶于水，加热至80～90℃，加热过程中一边缓慢滴入松节油衍生物和聚乙烯醇，一边搅拌，自然冷却降温至50～60℃，加入全氟烷基的丙烯酸系添加剂，并恒温5～6h，得混合液A；
S3、将金属铝粉与钛酸钡、氯化钠和氯化钾混合搅拌后，在120～130℃下与纳米镍粉混合，并在高压氢气气氛下放置1～2h，得混合物B；
S4、将所得混合物B与金属钙粉和纳米锌粉混合，在氩气保护下，球磨3～6h，得混合物C；
S5、将所得的混合物C与混合液A混合后，匀速搅拌并加热至120～180℃，恒温4h后超声分散1h，再用去离子水洗涤后真空干燥，得粉体；
S6、将所得粉体置于双螺杆挤出机内，螺杆挤出机转速为600～900rpm，压力为2～3MPa，经过熔融挤出造粒，得催化剂。
5.根据权利要求4所述的一种催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S5中干燥温度为100℃，干燥2～5h。
6.根据权利要求4所述的一种催化剂的制备方法，其特征在于，所述双螺杆挤出机包括十个温控区，温控1～2区的温度为200～280℃，温控3～4区的温度为200～280℃，温控5～6区的温度为200～280℃，温控7～8区的温度为200～280℃，温控9～10区的温度为200～280℃。
7.根据权利要求4所述的一种催化剂的制备方法，其特征在于，所述的双螺杆挤出机中引入拉伸流元件。
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CN104998690A (zh) * 2015-06-28 2015-10-28 渤海大学 一种复合二氧化钛纳米微粒的制备方法
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