CN105642245A - 一种磁性蛋清/丝瓜络吸附材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种磁性蛋清/丝瓜络吸附材料的制备方法及应用，属于环境保护技术领域。本方法包括如下步骤：1）将丝瓜络洗净、烘干、粉碎到60~150目；2）丝瓜络粉末进行碱化处理；3）用桑叶、枇杷叶及银杏叶制备树叶浸取液；3）在树叶浸取液中加入碱化丝瓜络粉末、纳米Fe3O4、蛋清、壳聚糖进行交联、包覆反应。4）制备物在60~80℃加热，1000~1500r/min搅拌1~2h；4）用外加磁铁分离出吸附材料，经洗涤、烘干得到磁性蛋清/丝瓜络粉复合重金属吸附材料。本方法制备工艺简单，成本低，使用过程中固液分离快，有利于吸附剂的回收，在处理重金属污染的废水方面的很好的应用前景。

Description

一种磁性蛋清/丝瓜络吸附材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种磁性蛋清/丝瓜络吸附材料的制备方法及应用，具体涉及生物质吸附材料的制备方法，并用于吸附去除污水中的重金属离子，属于环境保护技术领域。
背景技术
随着工业化的发展，汽车尾气、工矿废物的排放以及化肥农药的使用，导致重金属元素（镉、铅、铬、砷等）严重污染环境。重金属元素污染环境后，通过食物链成千上万倍的累积，对生物和人体健康造成严重伤害。目前，治理重金属污染的技术有离子交换法、沉淀吸附法、膜分离法和活性炭吸附法，这些技术方法各有优缺点。近年来，利用廉价易得、低成本吸附剂来去除重金属的方法越来越多的受到重视。国内外已有人研究树叶、果壳、树皮、秸秆、甘蔗纤维、玉米芯、丝瓜络等农林废弃物对重金属的吸附性能。丝瓜络是成熟丝瓜果实除去外皮和种子后获得的纤维质网状结构的天然维管束组织，主要由纤维素、半纤维素及木质素组成，其纤维素含量高达60%。丝瓜络纤维管束内分布着大量的孔洞，具有很大的比表面积，另外还具有独特的吸附性能以及亲水、亲油和再生的循环使用特性，能展现出特殊的吸附特性，申请号200810034734.6公开了丝瓜络生物材料对金属离子的吸附应用。为了提高丝瓜络对金属离子的吸附性能，有不少专利公开了丝瓜络的改性处理方法，如酯化改性（申请号200910196568.4）、碱化处理（申请号200810034735.0）、巯基化改性（申请号200910019165.2）、醚化改性（申请号200810034737.X0）、柠檬酸化（申请号201110276244.9）、印迹化处理（申请号201010293780.5）等，这些公开的专利方法为丝瓜络纤维的综合利用提供了新的途径。但这些方法在实际应用中要进行过滤或离心分离，增大了吸附后固液分离的难度大，吸附剂回收比较困难。本发明的目的在于：克服现有技术的不足，采用廉价易得的丝瓜络作为吸附剂的基质，在多种树叶浸取液中，加入磁性纳米四氧化三铁、蛋清液制备磁性丝瓜络复合吸附材料，用于废水中镉和铅的吸附。
发明内容
本发明针对上述问题以及吸附剂在水中难以分离的不足之处，发明了一种磁性蛋清/丝瓜络复合重金属吸附材料的制备方法，具体操作步骤如下：
一种磁性蛋清/丝瓜络复合重金属吸附材料，其由下述质量成份制得：混合树叶浸取液800~1500mL，丝瓜络粉300~600g，Fe3O4磁性粉0.5~5g，蛋清10~30g，壳聚糖1~3g。
步骤1）、将丝瓜络去掉表皮，用自来水洗净，烘干，用粉碎机粉碎至60~150目。
步骤2）、将步骤1）300~600g丝瓜络粉浸泡在1000mL如下混合碱溶液中：1~3%Na2CO3；1~5%NaOH；1~3%KOH；并搅拌1~3h后，过滤抽干，留用丝瓜络粉。
步骤3）、树叶浸取液的制备：将5~20g桑叶；5~20g枇杷树叶；5~20g银杏叶置于2000mL的大烧杯中，加入800~1500mL蒸馏水中，在超声波提取设备中提取1~3h后，过滤抽干，留取滤液待用，此浸取液含多酚类物质。
步骤4）、磁性-蛋清液-丝瓜络粉混合物的制备：在步骤3）的树叶浸取液800~1500mL中，加入碱处理的丝瓜络粉300~600g，在800~1500r/min搅拌1~3h；然后加入磁性纳米Fe3O40.5~5g，10~30g新鲜蛋清，在超声波振荡器中分散0.5~1h，即获得磁性-蛋清-丝瓜络混合物。
步骤5）、在步骤4）的混合物中，加入0.5~3%壳聚糖的醋酸（5%）溶液50mL，在60~80℃加热，并以800~1500r/min搅拌1~2h后，在烧杯外用磁铁吸住制备的复合吸附材料，用水洗涤3~5次；随后在60~80℃烘干后，研磨均匀，即得磁性蛋清/丝瓜络复合重金属吸附剂。
步骤6）、在100~500mL含有重金属的废水中，加入0.4~2g上述制备的吸附材料，用0.1mol/LNaOH或0.1mol/LHCl调节溶液的pH2~8，振荡1~6h后，过滤；用原子吸收光度计测定吸附后滤液中剩余的重金属镉、铅两元素的含量，计算吸附材料对镉、铅的饱和吸附容量和除去率。
在上述方案的基础上，本发明可以作如下改进。
进一步的，所述步骤1）中，丝瓜络粉碎后进行筛分，取不同粒径的丝瓜络粉为60目，75目，100目，150目的物料。
进一步的，所述步骤2)中，丝瓜络粉进行混合碱处理，浸泡在如下混合碱液中：1~3%Na2CO3,1~5%NaOH,1~2%KOH；搅拌1~3h后，过滤抽干，留用丝瓜络粉。
进一步的，所述步骤3）中，所述的树叶浸取液主要是为了提取多酚类物质如黄酮、丹宁酸等，这些提取成份含有多种能吸附重金属元素的官能团羟基、羧基、羰基，能提高吸附材料对重金属的吸附效果。在800~1500mL升蒸馏水中，加入的树叶成份质量为：5~20g桑叶；5~20g枇杷树叶；5~20g银杏叶，在超声波提取设备中浸取1~3h。
进一步的，所述步骤5）中，碱化丝瓜络粉与混合树叶浸取液以1:5~3:4（质量：体积）的比例加入，碱化丝瓜络粉加入质量为300~600g。
进一步的，所述步骤4）中，在800~1500mL树叶浸取液中，磁性纳米Fe3O4加入质量为0.5~5g，蛋清加入质量为10~30g，蛋清具有吸附重金属离子的功能，易于获得。
进一步的，所述步骤5）中，0.5~3%壳聚糖的醋酸溶液加入量为50mL，在60~80℃加热，并以800~1500r/min搅拌1~2h后，在外加磁场作用下进行固液分离，沉淀经水洗涤、60~80℃烘干后，得到磁性蛋清/丝瓜络粉复合重金属吸附材料。
本发明的有益效果是：
（1）本发明以天然植物-丝瓜络为原料制备复合吸附剂，工艺简单，生产成本低；
（2）所用材料蛋清、壳聚糖、树叶无毒性，可生物降解，属于环境友好型的制备方法；
（3）添加磁性纳米Fe3O4，有利于操作中的固液分离和吸附剂的回收；
（4）采用树叶提取液为介质，添加蛋清有利于提高吸附效率和饱和吸附量，制得的吸附剂具有较好的物理化学稳定性，能够在pH4.2~7.6范围内吸附废水中的重金属元素铅、镉重金属。
附图说明
图1为pH值对铅镉吸附率的影响。
具体实施方案
实施例1。
1、复合吸附剂的制备
（1）原料粉碎：收集丝瓜络，去掉表皮、洗净、烘干并进行粉碎，用100目筛子过筛；
（2）混合碱液预处理：将100目丝瓜络粉400g，浸泡在1000mL的混合碱溶液中，混合碱液成份为:1%Na2CO3,5%NaOH,2%KOH。搅拌2h后，过滤抽干，弃去滤液，留取丝瓜络粉；
（3）树叶浸取液的制备：将5g干燥的桑叶；10g枇杷叶；10g银杏叶于2000mL大烧杯中，加入1000mL蒸馏水中。将烧杯置于超声波提取设备中提取3h后，过滤抽干，留取滤液待用，此浸取液含丹宁酸、多酚类有机物；
（4）磁性-蛋清液-丝瓜络粉混合物的制备：在步骤（3）中加入由步骤(2)制得的丝瓜络粉400g，搅拌2h，然后加入30g新鲜蛋清，5g磁性Fe3O4、在超声波振荡器中分散2h，即获得磁性-蛋清液-丝瓜络粉混合物；
（5）步骤（4）的混合物中加入3%的壳聚糖溶液50mL，在80℃下加热，并以1000r/min充分搅拌2h后，用外加磁铁分离出制备的复合吸附材料，经洗涤、75℃烘干，研磨均匀，即得磁性蛋清/丝瓜络复合重金属吸附剂。
2、应用实例：复合吸附剂对Cd2+的吸附
配制含有Cd2+80mg/L的模拟废水100mL，用0.1mol/LHCl或0.1mol/LNaOH调节pH值为4.2，加入制备的复合吸附为0.5g，在25℃下，振荡吸附6h（振荡速度150r/min）。振荡完毕，取上层清液，用原子吸收光度计测定剩余的Cd2+含量。通过计算，Cd2+的吸附效率为98.74%,饱和吸附量为213.6mg/g。
实施例2。
1、复合吸附剂的制备
（1）原料粉碎：收集丝瓜络，去掉表皮、洗净、烘干并进行粉碎，用75目筛子过筛；
（2）混合碱液预处理：将75目丝瓜络粉300g，浸泡在1000mL的混合碱溶液中，混合碱液成份为:2%Na2CO3,5%NaOH,1%KOH；搅拌2h后，过滤抽干，弃去滤液，留取丝瓜络粉；
（3）树叶浸取液的制备：将10g干燥的桑叶；20g枇杷叶；10g银杏叶于2000mL大烧杯中，加入800mL蒸馏水中。将烧杯置于超声波提取设备中提取2h后，过滤抽干，留取滤液待用，此浸取液含丹宁酸、多酚类有机物；
（4）磁性-蛋清液-丝瓜络粉混合物的制备：在步骤（3）中加入由步骤(2)制得的丝瓜络粉300g，搅拌2h，然后加入20g新鲜蛋清，2.5g磁性Fe3O4、在超声波振荡器中分散1.5h，即获得磁性-蛋清液-丝瓜络粉混合物；
（5）步骤（4）的混合物中加入1%的壳聚糖溶液50mL，在70℃下加热，并以1500r/min充分搅拌1.5h后，用外加磁铁分离出制备的复合吸附材料，经洗涤、70℃烘干，研磨均匀，即得磁性蛋清/丝瓜络复合重金属吸附剂。
2、应用实例：复合吸附剂对Pb2+的吸附
配制含有Pb2+120mg/L的模拟废水200mL，用0.1mol/LHCl或0.1mol/LNaOH调节pH值为5.4，加入制备的复合吸附为1.2g，在25℃下，振荡吸附4h（振荡速度120r/min）。振荡完毕，取上层清液，用原子吸收光度计测定剩余的Pb2+含量。通过计算，Pb2+的吸附效率为98.35%，饱和吸附量为182.1mg/g。
实施例3。
1、复合吸附剂的制备
（1）原料粉碎：收集丝瓜络，去掉表皮、洗净、烘干并进行粉碎，用150目筛子过筛；
（2）混合碱液预处理：将150目丝瓜络粉600g，浸泡在1000mL的混合碱溶液中，搅拌时间2h。混合碱液成份为:2%Na2CO3,4%NaOH,3%KOH；搅拌完毕，过滤抽干，弃去滤液，留取丝瓜络粉；
（3）树叶浸取液的制备：将15g干燥的桑叶；10g枇杷叶；20g银杏叶于2000mL大烧杯中，加入1200mL蒸馏水中。将烧杯置于超声波提取设备中提取3h后，过滤抽干，留取滤液待用，此浸取液含丹宁酸、多酚类有机物；
（4）磁性-蛋清液-丝瓜络粉混合物的制备：在步骤（3）中加入由步骤(2)制得的丝瓜络粉600g，搅拌2h，然后加入25g新鲜蛋清，4g磁性Fe3O4、在超声波振荡器中分散1h，即获得磁性-蛋清液-丝瓜络粉混合物；
（5）步骤（4）的混合物中加入2.5%的壳聚糖溶液50mL，在80℃下加热，并以800r/min充分搅拌1h后，用外加磁铁分离出制备的复合吸附材料，经洗涤、75℃烘干，研磨均匀，即得磁性蛋清/丝瓜络复合重金属吸附剂。
2、应用实例：复合吸附剂对Cd2+的吸附
配制含有Cd2+60mg/L的模拟废水500mL，用0.1mol/LHCl或0.1mol/LNaOH调节pH值为4.6，加入制备的复合吸附为2.0g，在25℃下，振荡吸附6h（振荡速度150r/min）。振荡完毕，取上层清液，用原子吸收光度计测定剩余的Cd2+含量。通过计算，Cd2+的吸附效率为97.63%,饱和吸附量为198.6mg/g。
实施例4。
1、复合吸附剂的制备
（1）原料粉碎：收集丝瓜络，去掉表皮、洗净、烘干并进行粉碎，用60目筛子过筛；
（2）混合碱液预处理：将60目丝瓜络粉450g，浸泡在1000mL的混合碱溶液中，搅拌时间2h。混合碱液成份为:3%Na2CO3,5%NaOH,2%KOH；搅拌完毕，过滤抽干，弃去滤液，留取丝瓜络粉；
（3）树叶浸取液的制备：将10g桑叶；10g枇杷叶；20g银杏叶于2000mL大烧杯中，加入1500mL蒸馏水中。将烧杯置于超声波提取设备中提取1.5h后，过滤抽干，留取滤液待用，此浸取液含丹宁酸、多酚类有机物；
（4）磁性-蛋清液-丝瓜络粉混合物的制备：在步骤（3）中加入由步骤(2)制得的丝瓜络粉450g，搅拌3h，然后加入20g新鲜蛋清，1.5g磁性Fe3O4、在超声波振荡器中分散2h，即获得磁性-蛋清液-丝瓜络粉混合物；
（5）步骤（4）的混合物中加入1.5%的壳聚糖溶液50mL，在60℃下加热，并以1000r/min充分搅拌1.5h后，用外加磁铁分离出制备的复合吸附材料，经洗涤、75℃烘干，研磨均匀，即得磁性蛋清/丝瓜络复合重金属吸附剂。
2、应用实例：复合吸附剂对Pb2+的吸附
配制含有Pb2+80mg/L的模拟废水100mL，用0.1mol/LHCl或0.1mol/LNaOH调节pH值为5.8，加入制备的复合吸附为1.0g，在25℃下，振荡吸附6h（振荡速度150r/min）。振荡完毕，取上层清液，用原子吸收光度计测定剩余的Pb2+含量。通过计算，Pb2+的吸附效率为95.46%，饱和吸附量为176.3mg/g。

Claims (6)

1.一种磁性蛋清/丝瓜络复合重金属吸附材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤下：
1）、将丝瓜络去掉表皮，洗净，烘干，用粉碎机粉碎、筛分，获得60~150目丝瓜络粉末；
2）、将步骤1）中得到的不同粒度的丝瓜络粉末300~600g置入下列混合碱溶液中进行处理1~3h，过滤抽干后，得到碱化丝瓜络粉末，其中，混合碱溶液包括如下质量百分比浓度的成份：1~3%Na2CO3；1~5%NaOH；1~3%KOH；
3）、将步骤2）得到的碱化丝瓜络粉末300~600g，置入800~1500mL树叶浸取液中，搅拌1~3h，然后加入10~30g新鲜蛋清，纳米Fe3O40.5~5g，继续搅拌分散1~3h，
其中，树叶浸取液由下列方法制备：5~20g桑叶；5~20g枇杷树叶；5~20g银杏叶于置于大烧杯中，加入800~1500mL蒸馏水中，置于超声波提取设备中提取1~3h后，过滤抽干，留取滤液待用；
4）、在步骤3）中，加入0.5~3%壳聚糖的醋酸溶液50mL、在50~80℃条件下加热，并以800~1500r/min搅拌1~2h后，，用磁铁分离出制备的复合吸附材料，在60~80℃烘干，研磨均匀，即得磁性蛋清/丝瓜络复合重金属吸附材料。
2.如权利要求1所述的一种磁性蛋清/丝瓜络复合重金属吸附剂的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中，丝瓜络粉进行预处理，浸泡的混合碱液为1~3%Na2CO3；1~5%NaOH；1~3%KOH；浸泡时间1~3h后，过滤抽干。
3.如权利要求1所述的一种磁性蛋清/丝瓜络复合重金属吸附剂的制备方法，其特征在于：所述步骤3）中，所述的树叶浸取液原材料成份为：5~20g桑叶；5~20g枇杷树叶；5~20g银杏叶，并置于超声波提取设备中提取1~3h。
4.如权利要求1所述的一种磁性蛋清/丝瓜络复合重金属吸附剂的制备方法，其特征在于：所述步骤3）中，碱化丝瓜络粉加入质量与树叶浸取液以1:5~3:4（质量：体积）的比例混合。
5.如权利要求1所述的一种磁性蛋清/丝瓜络复合重金属吸附剂的制备方法，其特征在于：所述步骤3）中，在800~1500mL树叶浸取液中，蛋清加入质量为10~30g，纳米Fe3O4加入质量为0.5~5g。
6.如权利要求1所述的一种磁性蛋清/丝瓜络复合重金属吸附剂的制备方法，其特征在于：所述步骤4）中，加入0.5~3%壳聚糖的醋酸溶液50mL，在60~80℃条件下加热1~2h，并以800~1500r/min搅拌1~2h后，用磁铁分离出制备的复合吸附材料，经水洗涤、60~80℃烘干后，研磨成粉。
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