CN105641848A - 水溶性热气溶胶灭火剂成份的复合共结晶制备方法 - Google Patents

水溶性热气溶胶灭火剂成份的复合共结晶制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种水溶性热气溶胶灭火剂成份的复合共结晶制备方法，将制备热气溶胶灭火剂组分中的水溶性组分与水混合，使水溶性组分完全溶解，经过加热蒸发～结晶～干燥～粉碎～包覆工艺；或将溶液进行快速冷冻～减压～升华干燥～包覆工艺，制得用于热气溶胶灭火剂混制的共结晶原料。

Description

水溶性热气溶胶灭火剂成份的复合共结晶制备方法
技术领域：本发明涉及一种改进的热气溶胶灭火剂的制备方法，特别是一种能够提高热气溶胶灭火剂燃烧性能和灭火效能的主要成份预混的—水溶性热气溶胶灭火剂成份的复合共结晶制备方法。
背景技术：由于哈龙灭火剂对臭氧层的负面影响已经被大多数国家所禁止，在现有灭火剂中的气溶胶灭火剂因具有高效、经济、方便维护等优良性能而得到较快发展。现有气溶胶灭火剂主要由氧化剂、可燃剂、粘结剂和添加剂组成，它的制作主要是将上述几种粉剂性组分通过物理均匀混合，并经造粒等工艺成型后制作而成。该种制作工艺生产出的气溶胶灭火剂在使用中存在的不足是：1、气溶胶灭火剂的燃烧性能、热稳定性、感度等性能不是很好；其燃烧性能和灭火效能也不是太佳，其问题主要在于，气溶胶灭火剂在制作过程中，其组分仅仅是通过物理均匀混合，而没有在分子层面进行有效的结合，所以其燃烧性能、热稳定性、感度等性能未能很好的提高，所以，若要进一步提高气溶胶的燃烧性能和灭火效能，就必须对其制作工艺进行改进；2、洁净度不高，燃烧火焰不大清晰稳定，不能达到高洁净热气溶胶灭火剂的性能要求，产品市场竞争力弱。
发明内容：
本发明的目的在于，针对现有气溶胶灭火剂在燃烧性能和灭火效能上存在一定的不足，而提出一种能够提高热气溶胶灭火剂燃烧性能和灭火效能的主要成份预混的—水溶性热气溶胶灭火剂成份的复合共结晶制备方法，它可较大程度的改善气溶胶灭火剂的燃烧性能、热稳定性、感度等性能，从而达到提高热气溶胶灭火剂燃烧性能和灭火效能，且特别适用于那些要求洁净度高、灭火装置小的场所条件要求。
通过下述技术方案可实现本发明的目的：
一种水溶性热气溶胶灭火剂成份的复合共结晶制备方法，其特征在于，将制备热气溶胶灭火剂组分中的水溶性组分与水混合，使水溶性组分完全溶解，经过加热蒸发～结晶～干燥～粉碎～包覆工艺，制得用于热气溶胶灭火剂混制的共结晶原料。
溶解过程中的温度为20℃～90℃。
可对溶解使用超声设备或机械搅拌促溶。
一种水溶性热气溶胶灭火剂成份的复合共结晶制备方法，其特征在于，将制备热气溶胶灭火剂组分中的水溶性组分与水混合，使水溶性组分完全溶解，将溶液进行快速冷冻～减压～升华干燥～包覆工艺，制得用于热气溶胶灭火剂混制共结晶原料。
溶解过程中的温度为20℃～90℃。
可对溶解使用超声设备或机械搅拌促溶。
本发明中制作水溶性热气溶胶灭火剂的氧化剂主要为硝酸钾、硝酸锶，或者是添加少量高氯酸钾、硝酸铵、高氯酸铵。硝酸钾与硝酸锶可选比例范围1:1～4，添加高氯酸钾、硝酸铵、高氯酸铵等氧化剂时，含量控制在配方总量5％以下。氧化剂总含量控制在配方总量40％以上。
本发明中制作水溶性热气溶胶灭火剂的可燃剂主要为蔗糖、乳糖、硝酸胍、尿素、三聚氰胺、双氰胺乌洛托品、5-氨基四氮唑等，含量控制在配方总量50％以下。
本发明中制作水溶性热气溶胶灭火剂的添加剂主要为高氯酸钾、高氯酸铵、硝酸铵、硝酸钠、硝酸钙、硝酸镁、碳酸钾、碳酸氢钾、碳酸氢钠、铁氰化钾、磷酸二氢钾、邻苯二甲酸氰钾、甘油、十二烷基苯磺酸钠等，含量控制在配方总量3％以下。
本发明的效果在于：1、在相同配方条件下，灭火剂的燃烧性能和灭火效能有大幅度提高，这在于，本发明可以将热气溶胶灭火剂中所有易水溶解的组分通过复合溶解，共结晶工艺，使组分之间能够达到分子间的均匀混合，该种混合远比粉剂性组分机械混合更加均匀，而且可达到均相效果；由于在热气溶胶灭火剂的总组分中，硝酸钾、硝酸锶、蔗糖等水溶性组分含量超过80％，所以燃烧时能够达到类均相燃烧效果；2、工艺简单、成本低廉，本发明中硝酸钾、硝酸锶、蔗糖、乳糖等组分，均具有很高的溶解度，水温控制与超声等促溶手段，蒸发结晶，机械粉碎等均是成熟的简单工艺，且容易控制，本发明采用的溶解温度可以为20℃～100℃之间的任意温度，也可通过水量控制实现完全溶解，水是最廉价的溶剂，所以工艺成本低廉；另外就是，超过80％的组分处在分子接触状态，使燃烧火焰的反应层变薄，降低了火焰高度，减轻了热气溶胶灭火设备过滤层的压力，可以降低冷却层高度，进而降低设备成本；3、提高了产品品质和市场竞争力，这在于，组分通过了重结晶过程，不仅达到提纯组分的效果，而且也可控制晶型与组分性质，从而使产品的洁净度高，使燃烧火焰更加清晰稳定，燃烧产物颗粒度很小，实现了高洁净热气溶胶灭火剂的性能要求，使产品市场竞争力更强。
具体实施方式：
本发明采用将配方中所有水溶性组分进行溶解，制备共结晶组分；也可以采用配方中部分水溶性组分进行溶解，制备共结晶组分。水溶性氧化剂包含硝酸钾、硝酸锶、高氯酸铵、硝酸铵、高氯酸钾等；水溶性可燃剂包含蔗糖、乳糖、硝酸胍、尿素、三聚氰胺、双氰胺、乌洛托品、5-氨基四氮唑等；水溶性添加剂包含高氯酸铵、硝酸铵、硝酸钠、硝酸钙、硝酸镁、碳酸钾、碳酸氢钾、碳酸氢钠、铁氰化钾、磷酸二氢钾、邻苯二甲酸氰钾、甘油、十二烷基苯磺酸钠等。碳酸氢钾、碳酸氢钠等易分解组分不适合采用蒸发、冷却结晶工艺，需要采用冷冻干燥法工艺制备。
实施例1：
称取组分：氧化剂(硝酸钾、硝酸锶，或定量各取，40g～80g)：可燃剂(单种或定量各取，40g～60g)：添加剂(单种或定量各取，3g～6g)→将称取的组分倒入300ml～400ml水中，溶解温度20℃～90℃→通过搅拌、超声、水浴恒温使其完全溶解透明→滤掉不溶杂质→加温100℃，蒸发→至晶体与溶液的混合液的体积小50ml→冷却至常温→将晶体与溶液的混合液摊至托盘→70℃烘干，干燥时间≥4h→冷却至常温→粉碎，-40目以下，得到共结晶组分→称取5g～10g酚醛树脂加入到共结晶组分中，酚醛树脂粉+共结晶组分＝100g→混均，得热气溶胶灭火剂→将100g热气溶胶灭火剂放入燃烧反应杯盂，压制→在1m3测试室内点燃→100s内灭掉各位置点火源。
实施例2：
称取组分：氧化剂(硝酸钾、硝酸锶，或定量各取，40g～80g)：可燃剂(单种或定量各取，40g～60g)：添加剂(单种或定量各取，3g～6g)→将称取的组分倒入300ml～800ml水中，溶解温度20℃～50℃→通过搅拌、超声、水浴恒温使其完全溶解透明→滤掉不溶杂质→速冻→真空干燥→粉碎，-40目以下，得到共结晶组分→称取5g～10g酚醛树脂加入到共结晶组分中，酚醛树脂粉+共结晶组分＝100g→混均，得热气溶胶灭火剂→将100g热气溶胶灭火剂放入燃烧反应杯盂，压制→在1m3测试室内点燃→100s内灭掉各位置点火源。
实施例3：
称取组分：氧化剂(硝酸钾、硝酸锶，或定量各取，40g～80g)：可燃剂(单种或定量各取，40g～60g)：添加剂(单种或定量各取，3g～6g)→将称取的组分倒入300ml～400ml水中，溶解温度20℃～90℃→通过搅拌、超声、水浴恒温使其完全溶解透明→滤掉不溶杂质→加温100℃，蒸发→至晶体与溶液的混合液的体积小于50ml→冷却至常温→将晶体与溶液的混合液摊至托盘→70℃烘干，干燥时间≥4h→冷却至常温→粉碎，-40目以下，得到共结晶组分→称取5g～15g酚醛树脂和1g～15g燃烧调解剂(镁粉、铝粉、木炭、石墨、镁铝合金粉、硝基胍、氧化铁、高锰酸钾、二茂铁、碳酸镁、氧化镁等)加入到共结晶组分中，酚醛树脂粉+共结晶组分+燃烧调解剂＝100g→混均，得热气溶胶灭火剂→将100g热气溶胶灭火剂放入燃烧反应杯盂，压制→在1m3测试室内点燃→90s内灭掉各位置点火源。
实施例4：
称取组分：氧化剂(硝酸钾、硝酸锶，或定量各取，40g～80g)：可燃剂(单种或定量各取，40g～60g)：添加剂(单种或定量各取，3g～6g)→将称取的组分倒入300ml～800ml水中，溶解温度20～50℃→通过搅拌、超声、水浴恒温使其完全溶解透明→滤掉不溶杂质→速冻→真空干燥→粉碎，-40目以下，得到共结晶组分→称取5g～15(g)酚醛树脂和1g～15g燃烧调解剂(镁粉、铝粉、木炭、石墨、镁铝合金粉、硝基胍、氧化铁、高锰酸钾、二茂铁、碳酸镁、氧化镁等)加入到共结晶组分中，酚醛树脂粉+共结晶组分+燃烧调解剂＝100g→混均，得热气溶胶灭火剂→将100g热气溶胶灭火剂放入燃烧反应杯盂，压制→在1m3测试室内点燃→90s内灭掉各位置点火源。
实施例5：
以灭火浓度作为衡量标准。称取组分：硝酸钾15g：硝酸锶35g～65g：蔗糖5g～15g：硝酸铵1g～3g→将称取的组分倒入300～400ml水中，溶解温度20～90℃→通过搅拌、超声、水浴恒温使其完全溶解透明→滤掉不溶杂质→加温100℃，蒸发→至晶体与溶液的混合液的体积小于50ml→冷却至常温→将晶体与溶液的混合液摊至托盘→70℃烘干，干燥时间≥4h→冷却至常温→粉碎，-40目以下，得到共结晶组分→称取5g～10g酚醛树脂加入到共结晶组分中，酚醛树脂粉+共结晶组分＝100g→混均，得热气溶胶灭火剂→将100g热气溶胶灭火剂放入燃烧反应杯盂，压制→在1m3测试室内点燃→100s内灭掉各位置点火源。
实施例6：
以灭火浓度作为衡量标准。称取组分：硝酸钾15(g)：硝酸锶35g～65g：蔗糖5g～15g：硝酸铵1g～3g→将称取的组分倒入300～400ml水中，溶解温度20～90℃→通过搅拌、超声、水浴恒温使其完全溶解透明→滤掉不溶杂质→速冻→真空干燥→粉碎，-40目以下，得到共结晶组分→称取5g～10g酚醛树脂加入到共结晶组分中，酚醛树脂粉+共结晶组分＝100g→混均，得热气溶胶灭火剂→将100g热气溶胶灭火剂放入燃烧反应杯盂，压制→在1m3测试室内点燃→100s内灭掉各位置点火源。
实施例7：
以灭火浓度作为衡量标准。称取组分：硝酸钾15g：硝酸锶35g～65g：蔗糖5g～15g：硝酸铵1g～3g→将称取的组分倒入300ml～400ml水中，溶解温度20℃～90℃→通过搅拌、超声、水浴恒温使其完全溶解透明→滤掉不溶杂质→加温100℃，蒸发→至晶体与溶液的混合液的体积小于50ml→冷却至常温→将晶体与溶液的混合液摊至托盘→70℃烘干，干燥时间≥4h→冷却至常温→粉碎，-40目以下，得到共结晶组分→称取5g～10g酚醛树脂和1g～2g镁粉加入到共结晶组分中，酚醛树脂粉+共结晶组分+燃烧调解剂＝100g→加入到共结晶组分中，酚醛树脂粉+共结晶组分＝100g→混均，得热气溶胶灭火剂→将100g热气溶胶灭火剂放入燃烧反应杯盂，压制→在1m3测试室内点燃→80s内灭掉各位置点火源。
实施例8：
以灭火浓度作为衡量标准。称取组分：硝酸钾15g：硝酸锶35g～65g：蔗糖5g～15g：硝酸铵1g～3g→将称取的组分倒入300ml～400ml水中，溶解温度20～90℃→通过搅拌、超声、水浴恒温使其完全溶解透明→滤掉不溶杂质→速冻→真空干燥→粉碎，-40目以下，得到共结晶组分→称取5g～10g酚醛树脂和1g～2g镁粉加入到共结晶组分中，酚醛树脂粉+共结晶组分+燃烧调解剂＝100g→混均，得热气溶胶灭火剂→将100g热气溶胶灭火剂放入燃烧反应杯盂，压制→在1m3测试室内点燃→80s内灭掉各位置点火源。
实施例9：
以灭火浓度作为衡量标准。称取组分：硝酸钾15g：硝酸锶35g～65g：蔗糖5g～15g：硝酸铵1g～3g→将称取的组分倒入300ml～400ml水中，溶解温度20℃～90℃→通过搅拌、超声、水浴恒温使其完全溶解透明→滤掉不溶杂质→加温100℃，蒸发→至晶体与溶液的混合液的体积小于50ml→冷却至常温→将晶体与溶液的混合液摊至托盘→70℃烘干，干燥时间≥4h→冷却至常温→粉碎，-40目以下，得到共结晶组分→称取5g～10g酚醛树脂、1g～2g镁粉、3g～5g碳酸镁加入到共结晶组分中，酚醛树脂粉+共结晶组分+燃烧调解剂＝100g→加入到共结晶组分中，酚醛树脂粉+共结晶组分＝100g→混均，得热气溶胶灭火剂→将100g热气溶胶灭火剂放入燃烧反应杯盂，压制→在1m3测试室内点燃→可在60s内灭掉各位置点火源。
实施例10：
以灭火浓度作为衡量标准。称取组分：硝酸钾15g：硝酸锶35g～65g：蔗糖5g～15g：硝酸铵1g～3g→将称取的组分倒入300ml～400ml水中，溶解温度20～90℃→通过搅拌、超声、水浴恒温使其完全溶解透明→滤掉不溶杂质→速冻→真空干燥→粉碎，-40目以下，得到共结晶组分→称取5g～10g酚醛树脂和、1g～2g镁粉、3g～5g碳酸镁加入到共结晶组分中，酚醛树脂粉+共结晶组分+燃烧调解剂＝100g→混均，得热气溶胶灭火剂→将100g热气溶胶灭火剂放入燃烧反应杯盂，压制→在1m3测试室内点燃→可在60s内灭掉各位置点火源。

Claims (6)

1.一种水溶性热气溶胶灭火剂成份的复合共结晶制备方法，其特征在于，将制备热气溶胶灭火剂组分中的水溶性组分与水混合，在常温条件下，使水溶性组分完全溶解，经过加热蒸发～结晶～干燥～粉碎～包覆工艺，制得用于热气溶胶灭火剂混制的共结晶原料。
2.按权利要求1所述的水溶性热气溶胶灭火剂成份的复合共结晶制备方法，其特征在于，溶解过程中的温度为20℃～90℃。
3.按权利要求1或2所述的水溶性热气溶胶灭火剂成份的复合共结晶制备方法，其特征在于，可对溶解使用超声设备或机械搅拌促溶。
4.一种水溶性热气溶胶灭火剂成份的复合共结晶制备方法，其特征在于，将制备热气溶胶灭火剂组分中的水溶性组分与水混合，在常温条件下，使水溶性组分完全溶解，将溶液进行快速冷冻～减压～升华干燥～包覆工艺，制得用于热气溶胶灭火剂混制共结晶原料。
5.按权利要求4所述的水溶性热气溶胶灭火剂成份的复合共结晶制备方法，其特征在于，溶解过程中的温度为20℃～90℃。
6.按权利要求4或5所述的水溶性热气溶胶灭火剂成份的复合共结晶制备方法，其特征在于，可对溶解使用超声设备或机械搅拌促溶。
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