CN105638722B - 一种除草组合物及其应用 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种新的除草剂组合物及其使用方法，属于农用除草剂技术领域。所述除草剂组合物含有成分(A)和成分(B)作为有效成分，成分(A)选自如通式I所示的化合物：

Description

一种除草组合物及其应用

技术领域

本发明属于农用除草剂技术领域，具体的说是涉及一种水稻田用除草组合物及其应用。

背景技术

水稻是一大重要粮食作物，其种植面积广泛、生长环境多样，田间杂草经常混合生长，包括多种一年生或多年生禾本科杂草、阔叶杂草及莎草。目前，还没有一种除草单剂能够同时完全去除这些杂草。同时，随着单剂除草剂品种在水稻田使用频率及用量的增加，其对水稻的安全性、对土壤环境的影响、弱势杂草变强以及耐药性杂草的防除等问题逐渐产生，通过将不同作用机制的除草剂混用是解决上述问题的一个有效途径。

公开号为WO/2012/059050的公开了一种具有极高的芽前除草活性的化合物，该类化合物插秧前喷雾或撒施以及插秧后撒施可以有效地控制雨久花、鸭舌草、慈姑等阔叶杂草，该化合物作为一种新的除草剂，丰富了既有的除草剂品种，具有极大应用价值，但是由于除草剂化合物对水稻田禾本科杂草防除活性相对较低，需要提高使用剂量进行彻底防除。在较高的使用剂量下，该化合物对水稻具有一定药害风险，这在一定程度上限制了该药剂的推广应用。

莎稗磷作为一种选择性、内吸型、芽前土壤处理除草剂，对水稻田一年生禾本科杂草、莎草，如稗草、千金子、碎米莎草、异型莎草等具有较好的防除作用，但是对水稻田阔叶杂草防除作用较差。杀草谱和WO/2012/059050公开的化合物具有互补特性。

乙草胺、丙草胺、丁草胺等除草剂均可作为水稻田封闭除草剂或插秧后早期处理，对水稻田杂草具有较高防除活性，但是该类除草剂对水稻幼苗易产生药害，使用受到一定的限制。

发明内容

本发明的目的是提供一种水稻田用除草组合物及其应用。

为实现上述目的，本发明的技术方案如下：

一种除草组合物，组合物由组分(A)与组分(B)组成；组分(A)与组分(B)两组分之间的重量比为1:100～100:1；其中，组分(A)为选自如下通式I所示的化合物：

式中：

A选自CH或N；

R₁、R₂、R₃、R₄各自独立地选自氢、氟、氯、溴、氰基、硝基、羟基、巯基、C₁-C₆烷基、C₁-C₆卤代烷基、C₂-C₆烯基、C₂-C₆炔基、C₁-C₆烷氧基、C₁-C₆卤代烷氧基、C₂-C₆烯氧基、C₂-C₆卤代烯氧基、C₂-C₆炔氧基、C₂-C₆卤代炔氧基、羟基羰基、C₁-C₆烷基羰基、C₁-C₆卤代烷基羰基、C₁-C₆烷氧基羰基、C₁-C₆卤代烷氧基羰基、C₁-C₆烷硫基、C₁-C₆卤代烷硫基、C₁-C₆烷基亚磺酰基、C₁-C₆烷基磺酰基、C₁-C₆卤代烷基亚磺酰基、C₁-C₆卤代烷基磺酰基或C₁-C₆烷基氨基；

R₅选自氢、氟、氯、溴、氰基、硝基、巯基、羟基、C₁-C₆烷基、C₁-C₆卤代烷基、C₂-C₆烯基、C₂-C₆炔基、C₁-C₆烷氧基、C₁-C₆卤代烷氧基、C₂-C₆烯氧基、C₂-C₆炔氧基、羟基羰基、C₁-C₆烷基羰基、C₁-C₆卤代烷基羰基、C₁-C₆烷氧基羰基、C₁-C₆卤代烷氧基羰基、C₁-C₆烷硫基、C₂-C₆卤代烷硫基、C₁-C₆烷基亚磺酰基、C₁-C₆卤代烷基亚磺酰基、C₁-C₆烷基磺酰基、C₁-C₆卤代烷基磺酰基、C₁-C₆烷基氨基、二-(C₁-C₆烷基)氨基、C₁-C₆烷基酰基氨基或C₁-C₆烷基磺酰基氨基；n＝1-4；

Q选自-NR₆(CO-X-R₇)、-NR₆-CN、-NR₆-CH(R₈)-CN、-NR₆-NR₉(CO-X-R₇)、-NR₆-NR₉-CH(R₈)-CN、-NR₆-O-CH₂(CO-X-R₇)或-CH(R₈)(CO-X-R₇)；

X选自CH₂、NR₆、O或S；

R₆、R₉各自独立地选自氢、氰基、C₁-C₆烷基、C₁-C₆烷氧基、C₁-C₆卤代烷基、C₁-C₆卤代烷氧基或C₁-C₆烷氧基羰基；

R₇、R₈各自独立地选自氢、氟、氯、溴、C₁-C₆烷基、C₁-C₆卤代烷基、C₁-C₆烷氧基C₁-C₆烷基、氰基C₁-C₆烷基、C₁-C₆烷基氨基C₁-C₆烷基、二-(C₁-C₆烷基)氨基C₁-C₆烷基、C₁-C₆烷氧基羰基-C₁-C₆烷基、羧基-C₁-C₆烷基、C₃-C₈环烷基、C₂-C₆烯基、C₃-C₆炔基，未取代或被1-4个下述基团所取代的苯基、苯氧基、苯基C₁-C₆烷基、苯氧基C₁-C₆烷基、吡啶基、嘧啶基、三嗪基、噁唑基、噻唑基或吡唑基：卤素、羟基、硝基、氰基、C₁-C₆烷基、C₁-C₆烷氧基、C₁-C₆卤代烷基、C₁-C₆卤代烷氧基、羟基羰基或C₁-C₆烷氧基羰基；

组分(B)选自莎稗磷、乙氧氟草醚、甲草胺、乙草胺、丙草胺、异丙草胺、异丙甲草胺、丁草胺、苯噻酰草胺、吡氟酰草胺、五氟磺草胺或阿特拉津；

本发明较优选的技术方案为：上述除草组合物中，组分(A)为选自通式I中A＝N，

R₁＝R₂＝R₄＝H，R₃＝Cl，Q＝NH(CO-O-C₂H₅)，即化合物A1，结构式如下：

中文化学名称为：2-氯-5-(3-氯-5-三氟甲基吡啶-2-基)苯磺酰基氨基甲酸乙酯

组分(B)为选自B1莎稗磷、B2乙氧氟草醚、B3甲草胺、B4乙草胺、B5丙草胺、B6异丙草胺、B7异丙甲草胺、B8丁草胺或B9阿特拉津；其组分(A)与组分(B)两组分之间的重量比为1:50～50:1。

各组分(B)如下：

B1莎稗磷，英文通用名：anilofos，分子式：C₁₃H₁₉ClNO₃PS₂，化学名称：O,O-二甲基-S-4-氯-N-异丙基苯氨基甲酰基甲基；

B2乙氧氟草醚，英文通用名：oxyfluorfen，分子式：C₁₅H₁₁ClF₃NO₄，化学名称：2-氯-4-三氟甲基苯基-3'-乙氧基-4'-硝基苯基醚；

B3甲草胺，英文通用名：alachlor，分子式：C₁₄H₂₀ClNO₂，化学名称：2-氯-N-(2,6-二乙基苯基)-N-(甲氧甲基)乙酰胺；

B4乙草胺，英文通用名：acetochlor，分子式：C₁₄H₂₀ClNO2，化学名称：2-乙基-6甲基--N-乙氧基甲基-α-氯代乙酰替苯胺；

B5丙草胺，英文通用名：pretilachlor，分子式：C₁₅H₂₂ClNO₂，化学名称：2-氯-N-(1-甲基-2-甲氧乙基)-N-(2-乙基-6-甲基苯基)乙酰胺；

B6异丙草胺，英文通用名：propisochlor，分子式：C₁₅H₂₂ClNO₂，化学名称2-氯-N-(异丙基甲基)-N-(2-乙基-6-甲基)苯基乙酰胺。

B7异丙甲草胺，英文通用名：metolachlor，分子式：C₁₅H₂₂ClNO₂，化学名称：2-甲基-6-乙基-N-(1-甲基-2-甲氧乙基)-N-氯代乙酰基苯胺。

B8丁草胺，英文通用名：Butachlor，分子式：C₁₇H₂₆ClNO₂，化学名称：2-氯-N-(2,6-二乙基苯基)-N-(丁氧甲基)乙酰胺。

B9阿特拉津，英文通用名：atrazine，分子式：C₈H₁₄ClN₅，化学名称：2-氯-4-二乙胺基-6-异丙胺基-1,3,5-三嗪。

本发明进一步优选的技术方案为：上述除草组合物中，组分(A)为化合物A1，组分(B)为选自莎稗磷、乙氧氟草醚、乙草胺、丙草胺或丁草胺；其组分(A)与组分(B)两组分之间的重量比为1:30～30:1。

本发明再进一步优选的技术方案为：上述除草组合物中，组分(A)为化合物A1，组分(B)为选自莎稗磷、乙氧氟草醚、乙草胺、丙草胺或丁草胺；其组分(A)与组分(B)两组分之间的重量比为1:10～10:1。

本发明更进一步优选的技术方案为：组分(A)为化合物A1，组分(B)为选自莎稗磷、乙氧氟草醚、乙草胺、丙草胺或丁草胺；其组分(A)与组分(B)两组分之间的重量比为1:5～5:1。

本发明最优选的技术方案为：组分(A)为化合物A1，组分(B)为选自莎稗磷、乙氧氟草醚、乙草胺、丙草胺或丁草胺；其组分(A)与组分(B)两组分之间的重量比为1:3～3:1。

本发明组合物协同增效作用明显，既能防除禾本科杂草，又能防除阔叶杂草和莎草，并且安全性高、使用成本经济，可以最少的用药量、最低的用药成本，达到防除水稻田杂草的目的。

本发明组合物中活性成分的含量取决于单独使用时的施用量，但也取决于一种化合物与另一种化合物的混配比例以及增效作用程度。通常组合物中活性组分的质量百分含量为1-99％，较佳的为5-85％。活性组分含量的最佳范围依组合物的不同制剂类型而有所不同。通常情况下，固体制剂中活性组分含量按质量计为5-85％；液体制剂中活性组分含量按质量计为1-70％；悬浮液制剂中活性组分含量按质量计为5-60％。活性组分含量的最佳范围依组合物的制剂类型而有所不同。

本发明的组合物由使用者在使用前经稀释或直接兑水喷雾使用。其配制可由通常的加工方法制备，即将活性物质与液体载体(溶剂)或固体载体混合后，加入一种或几种表面活性剂如乳化剂、分散剂、湿润剂、粘合剂、稳定剂和消泡剂等。通常组合物中含有至少一种载体和至少一种表面活性剂。在各种情况下，应确保本发明组合物活性组分均匀分布。

乳油通常含有10～50％的活性组分，2～20％乳化剂，0～20％的其它添加剂例如稳定剂、渗透剂等，以及溶剂(必要时还含有助溶剂)。

悬浮剂通常需砂磨，以获得稳定的非沉积可流动性产物。悬浮剂中通常含有5～75％活性组分，5～15％分散剂，4～10％防冻剂，0～10％的其它添加剂如消泡剂、防腐剂、稳定剂、渗透剂和增稠剂，以及液体载体余量。

水分散性粒剂通常制成10～100国际标准筛目(1.676～0.152mm)颗粒，可以通过挤压、浸渍或喷雾造粒方法制备。通常水分散性粒剂含有0.5～75％的活性组分和5～20％的表面活性剂例如稳定剂、润湿分散剂、崩解剂和粘合剂，以及惰性载体余量。

可湿性粉剂通常含有10～85％的活性组分，除了固体惰性载体外，通常含有3～10％的分散剂，还可以含有0～10％的稳定剂和(或)其它添加剂，例如渗透剂或粘着剂。

水乳剂是将原药、有机溶剂、表面活性剂混匀形成油相；将水、防冻剂混合在一起，成均一透明水相。用高剪切乳化机高速剪切油相，同时慢慢将水相加入油相，通常有效成分1～60％，表面活性剂5～20％，防冻剂2～10％，水余量。

可溶性液剂是将活性组分、有机溶剂、表面活性剂混合在一起，成均一透明液体。通常有效成分1～50％，表面活性剂6～20％，有机溶剂余量。

可分散性油悬剂是将活性组分、表面活性剂、油基载体加入砂磨机中砂磨，直至粒径合格，通常有效成分2～60％，表面活性剂6～20％，油基载体余量。

含水的分散液和乳化液(如用水稀释本发明的乳油、可湿性粉剂或浓缩物得到的组合物)也在本发明的范围之内。上述乳液可以是油包水型的或水包油型的，可具有浓稠的浆状稠度。

本发明的组合物成品制剂的配制可以采用本领域的技术人员公知的(液体或固体)载体和各种助剂。例如包括但不限于下述各类物质。

适宜的液体载体或溶剂可以为水、各种芳烃、脂肪烃、酮类、醚类等，如甲苯、二甲苯、丙酮、环已酮、乙腈、苯、环己烷、异丙醇、乙二醇、山梨醇、甲醇、乙醇、丁醇、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、N-甲基-吡咯烷酮、磷酸三丁酯、甲基异丁基酮、萘烷、机油、石油醚、油酸甲酯、甲基化大豆油或甲基溶纤维等中的一种或几种。不同液体的混合物经常是适用的。

适宜的固体载体包括天然的或合成的粘土和硅酸盐，适用于粉剂的固体载体包括天然形成的岩石粉末、白垩、石英、粘土、蒙脱土、硫酸钠、白炭黑、二氧化硅、硅藻土、浮石、石膏、滑石、膨润土、高岭土、凹凸棒土、轻质碳酸钙、陶土及合成的磨碎的矿物质(如微分散的硅酸或氧化铝)。适合的颗粒载体包括破碎的和分级的天然岩石例如方解石、大理石、浮石、海泡石和白云石及由有机物和无机物的粉末制成的合成颗粒。

适宜助溶剂为甲醇、苯酚、异戊醇、二甲基亚砜、磷酸三丁酯、乙酸乙酯、丁酮、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、N-甲基-吡咯烷酮、油酸甲酯、油酸丁酯、甲基异丁基酮、甲基溶纤维等中的一种或几种。

适宜的乳化剂可为乙氧基化蓖麻油、聚氧乙烯(n20)苯乙基酚基醚油酸酯、烷基芳基聚氧乙烯聚氧丙烯醚、烷基芳基甲醛树脂聚氧乙烯醚、三苯乙烯基酚聚氧乙烯(n₂₀)醚磷酸化三乙醇胺盐、蓖麻油聚氧乙烯醚、二苯基酚基聚氧乙烯(n₁₈)醚甲醛缩合物、油酸异硫逐酸钙、农乳AEO-3、农乳0201B、农乳0203B、农乳T-20、农乳T-85、农乳S-80、农乳507#、农乳100#、农乳36#、农乳500#、农乳600#、农乳700#、农乳1601#、农乳OX-2681、农乳OX-8686、农乳2201#、农乳OX-635、农乳OX-653、农乳LEW-5、农乳LEW-50、农乳LME-2、农乳LME-4、农乳LME-5、农乳PICO-LOE、农乳PICO-LE1、农乳PICO-LE2、农乳NP-7、农乳NP-10、农乳NP-15等。

适宜的润湿分散剂可以为木质素磺酸钠、木质素磺酸钙、烷基萘磺酸缩聚物的钠盐、聚羧酸盐分散剂GY-D800、聚羧酸盐分散剂GY-D04、聚羧酸盐分散剂GY-D02、萘磺酸钠甲醛缩合物、萘酚磺酸甲醛缩合物钠盐、甲基萘磺酸甲醛缩合物、烷基-二乙二醇醚-磺酸钠、N-甲基-油酰基-牛磺酸钠、净洗剂LS、亚甲基萘磺酸钠、油酸甲基氨基乙基磺酸钠、环氧聚醚、分散剂SP－28F、分散剂SP－SC3、分散剂SP－SC29、分散剂SP－2728、分散剂SP－OF3468、分散剂SP－3472B、达润分散剂D909S、烷基芳基聚氧乙烯醚、十二烷基聚氧乙烯醚磷酸酯、多芳基酚聚氧乙烯醚、对叔丁基醚、胡椒基丁醚、烷酰胺基牛磺酸盐、烷基萘磺酸盐甲醛缩合物(NNO)、环氧乙烷-环氧丙烷嵌段共聚物烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物、N-甲基-脂肪酰基-牛磺酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物、二丁基萘磺酸钠(拉开粉BX)、二丁基萘磺酸甲醛缩合物、烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛缩合物硫酸盐、烷基酚聚氧乙烯基磷酸盐、分散剂SK-20TX、分散剂SK-25CH、分散剂PICO-SF、分散剂PICO-SF1、分散剂PICO-SF2、分散剂PICO-SW1、分散剂PICO-SW2、分散剂PICO-LF70、分散剂PICO-SWP1、分散剂PICO-SWP2、分散剂PICO-LF1、分散剂PICO-LF3、分散剂PICO-LW9、分散剂TANEMULSOD、分散剂TANEMUL 1736、硫酸钠、Morwet EFW、润湿剂SP－SC3266、异丙基萘磺酸钠、烷基醇聚氧乙烯基醚硫酸钠、烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛缩合物硫酸盐、月桂醇硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钙、烷基萘磺酸钠脂肪醇聚氧乙烯基醚、烷基酚聚氧乙烯基醚等。

适宜的增稠剂可以是合成的(如羰甲基醇、聚乙烯醇、聚乙酸乙烯酯)或天然的水溶性聚合物(如黄原胶、明胶、阿拉伯树胶、聚乙烯吡咯烷酮、硅酸镁铝、聚乙烯醇、聚乙二醇、酚醛树脂、虫胶、甲基纤维素、可溶性淀粉、羧甲基纤维素和海藻酸钠等)，以粉末、颗粒或胶乳形式加入制剂中。

适宜的消泡剂为泡敌、硅酮类、C8～10脂肪醇、磷酸酯类、C10～20饱和脂肪酸类(如癸酸)及酰胺等。

适宜的粘合剂可以是聚乙烯醇、聚乙酸乙烯酯、黄原胶、明胶、羧甲基纤维素和海藻酸钠等。

本发明提出的组合物可以防除水稻田的阔叶杂草、禾本科杂草和莎草；施用适宜期为移栽水稻田插秧前撒施、喷雾、插秧后撒施以及直播水稻田苗后撒施。组合物可由使用者在使用前经稀释或者直接兑水喷雾或者撒施。其持效期通常与组合物中单剂的含量有关，也与外界环境因素有关。

本发明所提出的组合物具有以下突出的特征：本发明将新除草化合物2-氯-5-(3-氯-5-三氟甲基吡啶-2-基)苯磺酰基氨基甲酸乙酯与莎稗磷、乙草胺、丙草胺、丁草胺等水稻田封闭除草剂进行混配研究，提出了一种除草剂的二元组合物，目的是提供一种水稻田封闭除草效果较好的除草剂。具体来说，本发明一是提高了药剂的除草效果，该组合物在一定的比例范围内表现出极好的增效作用；二是扩大了杀草谱。组分A单独使用对阔叶草防除效果较好，对禾本科杂草及莎草较差；组分B1对禾本科杂草防除效果较好，对阔叶杂草及莎草较差，二者的组合物对禾本科杂草、阔叶杂草及莎草均有较好的防除作用，组分A与组分B中其他除草剂组合也有类似的作用，因此该组合物具有扩大杀草谱的作用。三是降低了各组分的用量，对作物的安全性大大提高。

具体实施方式

用以下具体实例进行详细说明本发明，但本发明绝非仅限于这些例子。所有制剂的配比中百分比均为重量百分比。

本发明所述化合物A1的制备参见公开号为WO/2012/059050的发明专利。

实施例1 31％化合物A1·莎稗磷(1：30)可分散性油悬剂

按配方要求，将1份化合物A1、30份莎稗磷、5份农乳0201B、2份农乳1601#、3份分散剂SP-OF 3468、2份分散剂SP-3472B、4份农乳500#、油酸甲酯补足至100％依次加入到混合罐中混合，先经过高剪切进行粗粉碎、匀化，然后抽入到砂磨机中进行细磨，用粒度分布仪检测砂磨物料的粒度，当粒径达到标准要求后，过滤，即可得到31％化合物A1·莎稗磷可分散性油悬剂。

实施例2 33％化合物A1·莎稗磷(3：30)可分散性油悬剂

按配方要求，将3份化合物A1、30份莎稗磷、2份农乳1601#、4份分散剂TANEMULSOD、2份分散剂TANEMUL 1736、4份农乳500#、2份白炭黑、油酸甲酯补足至100％依次加入到混合罐中混合，先经过高剪切进行粗粉碎、匀化，然后抽入到砂磨机中进行细磨，用粒度分布仪检测砂磨物料的粒度，当粒径达到标准要求后，过滤，即可得到33％化合物A1·莎稗磷可分散性油悬剂。

实施例3 24％化合物A1·莎稗磷(4：20)可分散性油悬剂

按配方要求，将4份化合物A1、20份莎稗磷、10份分散剂SP-OF 3468、2份分散剂SP-3472B、2份农乳1601#、3份农乳500#、2份白炭黑、油酸甲酯补足至100％依次加入到混合罐中混合，先经过高剪切进行粗粉碎、匀化，然后抽入到砂磨机中进行细磨，用粒度分布仪检测砂磨物料的粒度，当粒径达到标准要求后，过滤，即可得到24％化合物A1·莎稗磷可分散性油悬剂。

实施例4 40％化合物A1·莎稗磷(10：30)可分散性油悬剂

按配方要求，将10份化合物A1、30份莎稗磷、5份分散剂TANEMUL SOD、6份分散剂SP-OF 3468、3份农乳0201B、2份农乳1601#、1.5份白炭黑、油酸甲酯补足至100％依次加入到混合罐中混合，先经过高剪切进行粗粉碎、匀化，然后抽入到砂磨机中进行细磨，用粒度分布仪检测砂磨物料的粒度，当粒径达到标准要求后，过滤，即可得到40％化合物A1·莎稗磷可分散性油悬剂。

实施例5 30％化合物A1·莎稗磷(15：15)可分散性油悬剂

按配方要求，将15份化合物A1、15份莎稗磷、5份农乳0201B、5份分散剂TANEMULSOD、2份分散剂SP-3472B、3份农乳500#、2份农乳1601#、2份白炭黑、油酸甲酯补足至100％依次加入到混合罐中混合，先经过高剪切进行粗粉碎、匀化，然后抽入到砂磨机中进行细磨，用粒度分布仪检测砂磨物料的粒度，当粒径达到标准要求后，过滤，即可得到30％化合物A1·莎稗磷可分散性油悬剂。

实施例6 40％化合物A1·莎稗磷(30：10)可分散性油悬剂

按配方要求，将30份化合物A1、10份莎稗磷、5份农乳0201B、3份农乳S-80、2份农乳T-85、3份分散剂TANEMUL SOD、3份农乳500#、2份农乳1601#、2份白炭黑、油酸甲酯补足至100％依次加入到混合罐中混合，先经过高剪切进行粗粉碎、匀化，然后抽入到砂磨机中进行细磨，用粒度分布仪检测砂磨物料的粒度，当粒径达到标准要求后，过滤，即可得到40％化合物A1·莎稗磷可分散性油悬剂。

实施例7 24％化合物A1·莎稗磷(20：4)悬浮剂

按配方要求，将20份化合物A1、4份莎稗磷、1份农乳S-80、4份农乳0201B、4份分散剂SP－SC29、3份分散剂SP—2728、2份农乳1601#、0.2份黄原胶、0.5份白炭黑、5份乙二醇、用水补足至100％，依次加入到混合罐中混合，先经过高剪切进行粗粉碎、匀化，然后抽入到砂磨机中进行细磨，用粒度分布仪检测砂磨物料的粒度，当粒径达到标准要求后，过滤，即可得到24％化合物A1·莎稗磷悬浮剂。

实施例8 33％化合物A1·莎稗磷(30：3)悬浮剂

按配方要求，将30份化合物A1、3份莎稗磷、5份分散剂SP-28F、3份润湿剂SP-SC3266、4份萘磺酸钠甲醛缩合物、2份农乳1601#、0.1份黄原胶、0.2份白炭黑、5份乙二醇、用水补足至100％，依次加入到混合罐中混合，先经过高剪切进行粗粉碎、匀化，然后抽入到砂磨机中进行细磨，用粒度分布仪检测砂磨物料的粒度，当粒径达到标准要求后，过滤，即可得到33％化合物A1·莎稗磷悬浮剂。

实施例9 31％化合物A1·莎稗磷(30：1)水分散粒剂

按配方要求，将30份化合物A1、1份莎稗磷、6份聚羧酸盐分散剂GY-D04、4份亚甲基萘磺酸钠、3份烷基萘磺酸盐甲醛缩合物、5份聚乙二醇8000、15份硫酸钠、硅藻土补足至100％加在一起，进行混合粉碎，再经加水捏合后，加入装有一定规格筛网的造粒机中进行造粒。然后再经干燥、筛分(按筛网范围)，即可得到31％化合物A1·莎稗磷(30：1)水分散粒剂。

实施例10 32％化合物A1·莎稗磷(8：24)乳油

按配方要求，分别加入8份化合物A1、24份莎稗磷、8份农乳OX-2681、3份农乳600#、2份农乳1601#、10份二甲基甲酰胺、二甲苯补足至100％加入混合釜中，搅拌混合均匀，必要时用热水浴加热溶解，即可得到32％化合物A1·莎稗磷乳油。

实施例11 20％化合物A1·莎稗磷(10：10)乳油

按配方要求，分别加入10份化合物A1、10份莎稗磷、6份农乳2201#、2份农乳600#、3份农乳700#、8份二甲基甲酰胺、二甲苯补足至100％加入混合釜中，搅拌混合均匀，必要时用热水浴加热溶解，即可得到20％化合物A1·莎稗磷乳油。

实施例12 21％化合物A1·莎稗磷(14：7)水乳剂

按配方要求，将14份化合物A1、7份莎稗磷、6份农乳OX-2681、2份农乳S-80、3份农乳T-20、3份农乳1601#、10份甲基异丁基酮、5份二甲苯加入混合釜中，搅拌混合，使溶解成均匀油相，在高速搅拌下，将余量水(补足至100％)加入到油相，即可得到分散性良好的21％化合物A1·莎稗磷水乳剂。

实施例13 35％化合物A1·莎稗磷(21：14)可溶液剂

按配方要求，将21份化合物A1、14份莎稗磷、8份农乳0201B、3份农乳500#、4份农乳OX-2681、1份农乳1601#、10份N-甲基吡咯烷酮、5份甲醇，15份二甲基亚砜、甲基溶纤维补足至100％混合均匀，必要时用热水浴加热溶解，可制得35％化合物A1·莎稗磷可溶液剂。

实施例14 44％化合物A1·丙草胺(11：33)悬浮乳剂

按配方要求，将11份化合物A1、33份丙草胺、10份分散剂SP-OF 3468、2份农乳1601#、2份分散剂SP-3472B、4份农乳0201B、份农乳700#、2份白炭黑、5份乙二醇、用水补足至100％，依次加入到混合罐中混合，先经过高剪切进行粗粉碎、匀化，然后抽入到砂磨机中进行细磨，用粒度分布仪检测砂磨物料的粒度，当粒径达到标准要求后，过滤，即可得到44％化合物A1·丙草胺(11：33)悬浮乳剂。

实施例15 35％化合物A1·莎稗磷(5：30)可湿性粉剂

按配方要求，将5份化合物A1、30份莎稗磷、1份Morwet EFW、3份油酸甲基氨基乙基磺酸钠、4份聚羧酸盐分散剂GY-D800、4份木质素磺酸钙、20份白碳黑、硅藻土补足至100％充分混合，经超细粉碎机粉碎后，即可得到35％化合物A1·莎稗磷可湿性粉剂。

生物活性实例

实例16温室活性测定试验实例

(1)试材培养及处理方法

将定量的杂草种子(稗草、稻稗、雨久花、狼把草)分别播于直径为7cm的装有营养土的纸杯中，播后覆土、镇压、淋水后在温室培养。播后2天土壤喷雾处理，试验设3次重复。处理后放于温室内按常规方法管理。

(2)试验结果调查及评价

根据杂草出苗、生长受抑制或死亡的情况，于处理后20天，进行调查各处理对供试杂草的鲜重防效及综合目测防效。

本发明提出的两种组分的组合物对杂草的联合作用的评价采用Gowing法，计算公式为：E＝X+Y-XY/100。

上式中：X、Y为组分A、B为在某一用量下杂草防效，E为组分A、B混用后对杂草防效的期望值。

如果实测值大于按上式计算所得的期望值E，则表示组合物具有增效作用；实测值小于E，则表明组合物具有拮抗作用；如果实测值接近按上式计算所得的期望值E，则表示两种组分具有相加作用。

(3)组合物在温室的除草效果

实验结果显示(表1、2、3、4)，新除草化合物A1：2-氯-5-(3-氯-5-三氟甲基吡啶-2-基)苯磺酰基氨基甲酸乙酯与莎稗磷等除草剂对禾本科及阔叶杂草的防除效果有所不同，新除草化合物A1：2-氯-5-(3-氯-5-三氟甲基吡啶-2-基)苯磺酰基氨基甲酸乙酯对阔叶杂草防效优于其他除草剂，但对禾本科杂草的防效却较其他除草剂稍差，二者混配具有一定的互补作用。根据Gowing法评价本发明中两种组合物的混用效果，结果显示防效实测值均大于理论值，表明其联合作用的类型属于增效。

表1组合物及其各组分单用对禾本科杂草的鲜重防效

表2组合物及其各组分单用对阔叶杂草的鲜重防效

表3组合物及其各组分单用对禾本科杂草的室内目测防效

表4组合物及其各组分单用对阔叶杂草的室内目测防效

实例17田间药效试验实例

(1)供试药剂：实例3、4、5、11、12、14中的组合物。

对照药剂：按照常规方式制备或是市购10％的组分A1油悬剂；30％的组分B1(莎稗磷)乳油；24％的组分B2(乙氧氟草醚)乳油；50％的组分B3(乙草胺)乳油；52％组分B4(丙草胺)乳油(市购)。

(2)供试作物：移栽水稻(插秧前3天，水稻田耙地、灌水后，保持水层3-5cm)。

(3)防除对象：水稻田优势杂草，如稗草、雨久花、野慈姑、狼把草、莎草等。

(4)试验方法：按照试验小区面积，准确称量各种药剂，兑水稀释，采用新加坡利农HD400背负式手动喷雾器进行水稻田土壤喷雾处理，喷液量450L/ha(30kg/亩)，即45ml/m²。

(5)防效调查：插秧后15d(处理后18d)目测调查对各处理小区杂草的防除情况以及水稻生长状况。

(6)田间药效试验结果

试验结果表明(表5)，本发明组合物对水稻田禾本科杂草、阔叶杂草及莎草都具有较好的防除效果，且增效作用明显。

表5田间药效试验结果

各处理的小区水稻长势良好，未见明显的药害现象，说明本发明组合物用于防除水稻田杂草，对水稻生长比较安全。

Claims (8)

1.一种除草组合物，其特征在于：组合物由组分A与组分B组成；组分A与组分B两组分之间的重量比为1:30~30:1；

其中，组分（A）为选自如下通式I所示的化合物：

通式I

通式I中A=N，R₁=R₂=R₄=H，R₃=Cl，Q=NH(CO-O-C₂H₅)，(R5)n选自3-氯-5-三氟甲基的化合物A1；

组分B选自莎稗磷、乙氧氟草醚、乙草胺、丙草胺或丁草胺。

2.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于：所述化合物中组分A为化合物A1，组分B为选自莎稗磷、乙氧氟草醚、乙草胺、丙草胺或丁草胺；其组分A与组分B两组分之间重量比为1:10~10:1。

3.根据权利要求2所述的组合物，其特征在于：所述化合物中组分A为化合物A1，组分B为选自莎稗磷、乙氧氟草醚、乙草胺、丙草胺或丁草胺；其组分A与组分B两组分之间重量比为1:5~5:1。

4.根据权利要求3所述的组合物，其特征在于：所述化合物中组分A为化合物A1，组分B为选自莎稗磷、乙氧氟草醚、乙草胺、丙草胺或丁草胺；其组分A与组分B两组分之间重量比为1:3~3:1。

5.根据权利要求1所述的除草组合物的用途，其特征在于：所述除草组合物用于防除水稻田阔叶杂草、禾本科杂草或莎草的除草剂。

6.一种除草剂，其特征在于：以权利要求1所述的除草组合物作为有效成分，有效成分的重量含量为1~99%。

7.根据权利要求6所述的除草剂，其特征在于：所述除草剂可配制成制成乳油、悬浮剂、水分散性粒剂、水乳剂、可溶液剂、可湿性粉剂或可分散性油悬剂。

8.根据权利要求6所述的除草剂，其特征在于：所述除草剂用于移栽水稻田插秧前撒施、喷雾、插秧后撒施以及直播水稻田苗后撒施防除水稻田阔叶杂草、禾本科杂草或莎草。