CN105637388A - 用于测井应用的纳米结构的中子灵敏材料 - Google Patents
用于测井应用的纳米结构的中子灵敏材料 Download PDFInfo
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Abstract
一种用于估计地层性质的装置包括：设置于钻孔中的中子源；中子探测器，其具有中子探测材料，中子探测材料包括透光材料，其具有多个纳米微晶，其中多个纳米微晶中的每个纳米微晶都具有直径或尺寸小于1000nm的周期性晶体结构，并包括中子相互作用材料的原子和激活体材料的原子，所述中子相互作用材料的原子通过吸收所接收的中子而发出带电粒子，所述激活体材料的原子通过与带电粒子相互作用而提供闪烁以发出光子，其中所述中子相互作用材料的原子和所述激活体材料的原子的位置在所述多个纳米微晶中的每个纳米微晶的周期性晶体结构中；光探测器，其接收光子并且提供与光子相关的信号；和处理器，其用于使用所述信号来估计性质。
Description
相关申请的交叉引用
本申请要求于2013年9月13日提交的美国申请第14/026506号的权益，该申请通过引用以其全部内容并入本文中。
背景技术
地质地层被用于多种目的，诸如烃生产、地热生产和二氧化碳隔离。通常，地层被表征以确定该地层是否适用于其预期使用的目的。
表征地层的一种方法是将井下工具运送通过穿透地层的钻孔。该工具被配置成在钻孔中于各个深度处执行地层的一种或多种性质的测量以建立测量测井。
多种类型的测井可被用于表征地层。在被称为中子测井的一种测井类型中，中子源和中子探测器被设置在井下工具中。中子源被用来照射地层，并且用中子探测器探测产生自与地层原子的相互作用的中子。从探测到的中子可确定地层性质，诸如密度或孔隙度。可以理解的是，提高中子探测器的灵敏度可提高地层表征的准确度。
发明内容
本发明公开了一种用于估计被钻孔穿透的地层的性质的装置。所述装置包括：载体，其配置为被运送通过钻孔；中子源，其设置于载体上并且配置为用中子照射地层；中子探测器，其设置于载体上并包括中子探测材料，所述中子探测材料包括透光材料，其具有多个纳米微晶，其中多个纳米微晶中的每个纳米微晶具有直径或尺寸小于1000nm的周期性晶体结构，并包括中子相互作用材料的原子和激活体材料的原子，所述中子相互作用材料的原子通过吸收所接收的中子而发射带电粒子，所述激活体材料的原子通过与带电粒子相互作用而提供闪烁以发射光子，其中中子相互作用材料的原子以及激活体材料的原子的位置在多个纳米微晶中的每个纳米微晶的周期性晶体结构中；光电探测器，其光耦合至中子探测材料，并且配置为探测从闪烁中发射出的光子并提供与所探测到的光子相关的信号；以及处理器，其配置为使用所述信号来估计性质。
本发明还公开了一种用于估计被钻孔穿透的地层的性质的方法。该方法包括：运送载体通过钻孔；用中子源发射的中子照射地层；使用中子探测器接收中子，所述中子由发射的中子与地层相互作用而产生，所述中子探测器包括中子探测材料，所述中子探测材料包括透光材料，其具有多个纳米微晶，其中多个纳米微晶中的每个纳米微晶都具有直径或尺寸小于1000nm的周期性晶体结构，并包括中子相互作用材料的原子和激活体材料的原子，中子相互作用材料的原子通过吸收所接收的中子发射带电粒子，激活体材料的原子通过与带电粒子相互作用提供闪烁发射光子，其中中子相互作用材料的原子和激活体材料的原子的位置在多个纳米微晶中的每个纳米微晶的周期性晶体结构中；使用光电探测器接收由闪烁发射的光子以产生信号；以及使用接收信号的处理器来估计性质。
本发明进一步公开了一种用于制造用于估计被钻孔穿透的地层的性质的装置的方法。所述方法包括：将中子源设置在载体上，所述中子源配置为用中子照射地层，所述载体配置为被运送通过钻孔；将中子探测器设置在载体上，所述中子探测器包括中子探测材料，所述中子探测材料包括透光材料，其具有多个纳米微晶，其中多个纳米微晶中的每个纳米微晶具有直径或尺寸小于1000nm的周期性晶体结构，并包括中子相互作用材料的原子和激活体材料的原子，中子相互作用材料的原子通过吸收所接收的中子发射带电粒子，激活体材料的原子通过与带电粒子相互作用提供闪烁发射光子，其中中子相互作用材料的原子和激活体材料的原子的位置在多个纳米微晶中的每个纳米微晶的周期性晶体结构中；将光探测器设置在载体上，所述光探测器光耦合至中子探测材料，并且配置为探测从闪烁发射的光子并提供与所探测到的光子相关的信号；以及将处理器耦合至光探测器，所述处理器配置为接收信号并使用该信号来估计性质。具有多个纳米微晶的中子探测器材料可采用以下方法制造，该方法包括：将透光材料、中子相互作用材料，以及激活体材料混合在一起形成混合物；以及对混合物进行热处理工艺，所述热处理工艺包括多个具有相应温度曲线的时间间隔。
附图说明
以下描述无论如何都不应视作限制性的。参照附图，相同的元件编号相同：
图1示出了设置在穿透地层的钻孔中的井下中子工具的示例性实施例；
图2描绘了设置在井下中子工具处的闪烁探测器的方面；
图3描绘了3H和4He核子的平均路径长度与介质的原子数的相关性的各方面；
图4描绘了在含有Ce3+闪烁离子的晶粒材料中的闪烁过程发展的各方面；
图5描绘了纳米微晶中子探测器材料的示意性结构的各方面；
图6描述了在温度处理之前在玻璃中测量的室温发光和发光激发光谱的各方面；
图7描述了在温度处理之后在玻璃中测量的室温发光和发光激发光谱的各方面；
图8描述了用于合成玻璃陶瓷的温度程序的各方面；
图9是用于评估地层性质的方法的流程图；以及
图10是用于制造用于估计被钻孔穿透的地层的性质的装置的方法的流程图。
具体实施方式
本发明公开了用于探测的井下工具中的中子的装置和方法，其具有提高的灵敏度，并且因此准确度提高。在一个或多个实施例中，在中子油井测井操作期间探测的中子被用于使用本领域已知的处理技术来估计地层的性质，诸如密度或孔隙率。
参照附图，在此通过举例而非限制的方式提供所公开装置和方法的一个或多个实施例的详细说明。
图1示出了设置在穿透了地表3的钻孔2中的井下中子工具10的示例性实施例，地表3包括地层4。地层4表示任何目标下层物质。井下工具10由载体4运送通过钻孔2。在图1的实施例中，载体14为钻柱5。钻头6设置在钻柱5的远端。钻机7被配置成进行钻井操作，诸如旋转钻柱5并从而旋转钻头6以钻入钻孔2。当钻孔2被钻探时或在被称为随钻测井(LWD)的应用的钻探中的临时停止期间，中子工具10被配置成执行地层测量。在被称为电缆测井的备选测井应用中，载体14为铠装钢丝绳，其被配置为将中子工具10运送通过钻孔2。
仍参照图1，井下中子工具10包括中子源8，中子源8被配置成以中子通量照射地层4。在一个或多个实施例中，中子源8包括化学中子源。中子工具10还包括中子探测器9，中子探测器9被配置成探测因中子通量与地层4中原子的相互作用所产生的中子。由探测从相互作用中产生的中子看出，如本领域技术人员所知的，可以采用来自中子探测器的输出信号来测定一种或多种性质，诸如密度或孔隙率。
仍参照图1，中子探测器9被耦合至井下电子仪器11。井下电子仪器11被配置成操作井下工具10、处理来自地层测量的数据、和/或提供界面用于经由遥测系统将数据传输至地面计算机处理系统12。在一个或多个实施例中，井下电子仪器11可向中子探测器9提供操作电压并测量或计算从中子探测中产生的电流脉冲。处理功能，诸如计算所探测的中子或测定地层性质，可以通过井下电子仪器11或地面计算机处理系统12执行。
现在可以参照图2，其描述了中子探测器9的方面。中子探测器9是用于将所探测的中子转换为电压或电流的脉冲(其可以由电子仪器诸如井下电子仪器11记录)的装置。这种转换包括两个阶段。在第一阶段，所探测的中子被吸附在中子相互作用材料20中，一旦吸附中子，该中子相互作用材料20便发射带电粒子。在第二阶段，由带电粒子携带的能量被转换成电流/电压脉冲。在一个或多个实施例中，当中子与中子相互作用材料中的6Li同位素的原子核相互作用以发射带电粒子时，中子探测过程的第一阶段可以利用以下核子反应：
n+6Li→3H(2.75MeV)+4He(2.05MeV)；σ＝520b
在此示出用于具有能量En＝0.025eV的热中子的反应截面σ的值。
第二阶段基于闪烁过程，该闪烁过程基于与闪烁材料21相互作用的带电粒子而发生。运动穿过闪烁材料，带电粒子经历了因电离所致的能力损失。当激子(即，电子-空穴对)在闪烁的发光中心激发时，部分损失的能量被转换成所发射的可见光。所发射的可见光在诸如光电倍增管(PMT)的光电探测器23的光学窗22处收集，其将所发射的可见光信号转换成电压/电流的脉冲。具有中子相互作用材料20和闪烁材料21的组合的材料可以被称为中子探测器材料30。
闪烁的产率取决于有助于闪烁的不同过程的产率。闪烁的光产率Y被定义为基于每单位由介质中的电离辐射产生的能量，由闪烁器发射的光量子的量。其由反映物理过程的正规方程定义，该物理过程涉及闪烁产生。
这里，部分具有介质的转换性质的特征，其中，β·Eg是在具有宽度为Eg的禁区的介质中形成一对热能化电子-空穴对所需的平均能量，Ep是由所产生粒子与介质的相互作用产生的吸收能量。参数S定义为能量由热能化转移到发光中心的激发态的效率，Q是中心内发光的量子产率。
氚核-粒子3H(2.75MeV)和α-粒子4He(2.05MeV)，其产生于与6Li同位素相互作用，由于电离在介质中丧失其能量。如果介质的密度非常高，那么粒子的路径长度很短，诸如在几微米的水平。这使得介质的小区域中电离的高密度导致闪烁的小输出。因此，含锂的介质必须包含尽可能大量的轻原子以提供尽可能长的粒子路径。图3示出3H和4He核子的平均路径长度与介质的原子数目的相关性。为了通过产生带电粒子提供介质的最大面积的激发，该介质应当含有除锂外的其他轻原子，诸如选自元素周期表中的第二和第三周期。这些要求与闪烁介质探测γ(光子)-量子的要求是相反的。轻元素可以形成多种结晶和无定形化合物，其在UV和可见光范围内可以是透明的。
结晶化合物，单结晶和多结晶更适合构建高光产率闪烁材料。结晶介质中的闪烁过程有几个阶段，提供了热电子的弛豫和当(多个)带电粒子与闪烁材料21相互作用时形成空穴激发态。由于其能量的电离损失，“热”载体沿带电粒子的轨迹产生。术语“热”涉及具有其能量增加的电子或空穴。图4中示出了表明当闪烁材料掺杂(或被激活)有Ce(称为闪烁原子)时，这种“热”载体的弛豫的方案。在第一阶段(倍增阶段)中，发生非弹性电子散射和电子及空穴倍增(即，使用远高于闪烁材料带隙Eg值的能量产生的“热”电子和空穴)。在热化阶段中，发生“热”电子和空穴的热化。在局部化阶段中，随着电子-空穴对(即激子)的形成，发生在Ce3+离子处的电子和空穴局部化。第二和第三阶段由因子S的值表示。在最后阶段中，发生紫外线(UV)或可见光子的发射。这是一个中心内的过程，由因子Q表示。在某些特定的条件下，该因子在室温下对于许多化合物可以达到一。
应当指出的是掺杂有Ce3+并呈现闪烁性质的锂单结晶化合物的量受限于其性质。有一些结合了2-6族元素并掺杂有Ce3+的单结晶化合物将呈现闪烁性质，但是它们并不适合于在中子探测器9中操作。
甚至更有限的量的单结晶化合物，其在可见光范围内是透明且从轻原子形成。在大气条件下最轻的透明的和稳定的是由锂和硼原子形成的无机单结晶化合物，诸如四硼酸锂(Li2B4O7)和氟化锂(LiF)。然而，这些化合物不允许掺杂有三价Ce3+且不发生闪烁。
有多种由在近紫外线和可见光范围内为透明的轻元素组成的玻璃材料。它们中的大多数可基于Si或B产生。含Li玻璃可用B和/或Si或这两种元素的混合物获得。10B同位素由于如下反应也能有效地捕获热化中子：
n+10B→7Li(1.0MeV)+4He(1.8MeV)；BR＝7％σtot＝3840b
→7Li(0.83MeV)+4He(1.47MeV)+γ(0.48MeV)；BR＝93％
在每次相互作用中，含6Li介质的情况下比含硼介质中的能量沉积多约3倍，因此，前者的闪烁信号比后者相应地大三倍。硼原子核将主要捕获中子，这使得在含6Li和10B原子核的闪烁体中探测器响应较小。由于这个原因，含Li和Si原子的玻璃是优选的。为了形成含有Li+和Si4+离子的电荷补偿玻璃，该玻璃还必须含有三价离子。B3+后，接下来是Al3+离子。以氧化物形式或其它化学物质结合的Li+，Si4+和Al3+，诸如碳酸盐、硝酸盐，并且被熔化形成各种不同的玻璃。这些玻璃可以含有周期表的2和3周期的其他元素。6Li在介质中的最高浓度需要有效捕获中子。通过用6Li同位素富集Li和使用含最高浓度的锂离子的玻璃体系，从而实现。
玻璃闪烁材料的原子结构性质与晶体闪烁材料的性质不同。由于玻璃原子结构中缺少长程有序性，玻璃为非晶材料，因此限制了快速有效将激子能量传输至辐射中心的能力。此外，闪烁激活体离子在玻璃原子结构中的局部化点没有很好定义。由于它们局部化在略有不同的化学环境(由玻璃基质原子形成的几种最靠近的配位壳可能具有稍有不同的原子结构)，因此Ce3+离子点结构分散出现在玻璃中。这使得Ce3+离子的5d态能量分裂，Ce3+离子取决于局部化点对结晶场非常敏感，因此，相比于由单晶闪烁材料中的Ce掺杂物形成的5d带，在玻璃闪烁体的电子结构中形成了更宽的、更分散的5d辐射带。由于这一事实以及更可能在Ce3+附近存在结构缺陷，其可能捕捉热化载流子和激子并导致其在玻璃情况下的非辐射复合，因此就解释了为什么玻璃闪烁材料的光产率(LY)的典型值远远低于单晶闪烁体的LY的典型值。
存在一族材料，其被称为玻璃陶瓷，且具有位于单晶和玻璃之间的中间位置。玻璃陶瓷为通过玻璃的热力或其他处理制得的含玻璃的微晶。通常，微晶具有大于或等于1000纳米(nm)或一微米的直径或尺寸。
通常，玻璃陶瓷可通过几种方法获得。方法之一为基于玻璃内部的微晶的合成。在这种情况下，玻璃是采用由玻璃原材料制成，该玻璃原材料具有类似于期望微晶的化学组成的化学组成。熔融之后，玻璃被暴露到接近结晶温度的温度下并维持一段较长时间。这个步骤的主要目的是形成期望微晶的种子。在这之后，玻璃被暴露于渐增的温度。这个步骤的主要目的是促进玻璃基体内部的微晶的生长。
通常，微晶在其形成于玻璃中时就能够捕获Ce3+激活离子，形成闪烁物质。这需要：Ce3+在前体玻璃中的高密度(从原子(at.)％的几十分之一至若干at.％)，以及钸在三价态时在微晶中处于稳定的结晶可用性。
当微晶中的折射率彼此不同且不同于非晶玻璃体的折射率时，当微晶达到数百纳米的尺寸时，由于微晶中的晶相分离，它们使得玻璃陶瓷变得半透明或者甚至不透明。因此，微晶的尺寸应谨慎地控制、保持在纳米级，且尺寸或直径小于1000nm。在一个或多个实施例中，该尺寸或直径约为100nm或者甚至更低(但为使激子机理保持有效，应不小于50nm)。在一个或多个实施例中，每个纳米微晶的尺寸或直径在50nm至150nm的范围内，这实现了有效的机理和适当的光学透明度。
根据瑞利散射理论，穿过单位长度的复合材料的光的量遵循以下公式：
其中，I为穿过纳米颗粒填充的玻璃的光的强度，I0为入射强度，r为纳米颗粒的半径，λ为波长，nnano为纳米颗粒的折射率，ngl为玻璃体的折射率。r/λ比率描述了散射，方括号中的部分描述了位于玻璃中的纳米物体与玻璃之间的界面处的反射。根据方程[2]，光仅在三种情况下无损穿过复合材料：i)r＝0，ii、)，λ＝∞，以及iii)nnano＝ngl。第一和第二种情况并不能在实践中得到充分满足。如果纳米颗粒和玻璃体的折射率不同，那么在所有实际波长和纳米颗粒尺寸甚至在小于波长的尺寸下，会出现更小或更大程度的光损。在实践中只有第三种情况能够得以满足，其是为了满足使在本发明的非晶玻璃体内的纳米晶闪烁。
注意，在含有多个阳离子的玻璃体系中，可能出现不同微晶的结晶体。它们可在玻璃的热处理时同时或依次被结晶化。当Li密度较高时，可在Al2O3-Li2O-SiO2玻璃体系中结晶化多种晶体化合物。Al2O3-Li2O-SiO2玻璃体系中的最低温度结晶化合物为锂辉石LiAlSi2O6。该玻璃体系中锂辉石微晶的结晶化使得玻璃陶瓷的透射比变差，使得难以从探测器材料萃取光。为避免它的结晶化，透锂长石LiAlSi2O6纳米颗粒在制备过程中被混合在玻璃中。部分透锂长石纳米颗粒被溶解，而其中一些仍然留在冷却的玻璃中。当玻璃在温度T下退火时，它们成为与锂辉石相抵触的结晶化中心，该温度T高于玻璃的玻璃化温度Tg，但低于锂辉石的突崩结晶化温度Tc。在这种热处理条件下，抑制了锂辉石微晶的形成，锂辉石微晶的程度保持接近种晶的程度。这个过程使得在玻璃内产生了有序周期性结构的片段，其具有纳米级尺寸(小于1000nm)。图5示意性图解说明了这个过程，还描述了本发明的纳米结构中子探测器材料的示意性结构。
图5示出了具有纳米结构的中子探测器材料30，其对于光闪烁和探测是透明的。纳米结构中子探测器材料30包括中子靶原子35，例如，负责中子吸收的(Li-6)、负责闪烁光发射的激活体原子50(Ce、Pr或Eu)以及所有其他原子60，诸如Al、Si、O等，其被包括在探测器材料30中，但不直接负责初级能量吸收或闪烁光发射。
在图5所示的本发明的探测器材料中，能量转换过程以以下方式进行。当入射辐射的热中子撞击中子靶原子35以及发生核反应时，发生初级能量吸收。反应产物40(根据图3在具有路径的Li-6中子靶原子情况下的α和氚核粒子)被发射并在探测器材料30中运行，沿其路径产生“热”电子。在最后阶段，“热”电子的能量在其与组成探测器材料30的原子的相互作用下在探测器材料中耗散。在当激活体原子50在这些相互作用过程中激发的情况下，然后闪烁光光子被发射并在光学透明探测器材料30中传播到用于探测和测量光子的光电探测器。
每单位热中子初级吸收能量的闪烁光光子的数量是能量转换效率的量度，一般称为探测器材料的转换效率，或者探测器材料的光产率。较大转换效率(光产率)的探测器材料——较大数量的光子将到达光电探测器，从而产生具有提高的能量分辨率和提高的信噪比的较大电脉冲。
当与现有技术的探测器相比，本文公开的纳米结构中子探测器材料30具有提高的转换效率。提高的转换效率是由于探测器材料30中存在具有晶体周期性结构的闪烁纳米微晶45。在其体积一些部分的自发性重结晶的过程中(为了简化，闪烁纳米微晶45的边界被示出为具有球形形状)，纳米微晶45形成于探测器材料30的探测器玻璃体中。在纳米微晶45内，纳米微晶45的原子形成晶格的规则结构，然而纳米微晶45周围的原子仍随意地分布，从而形成传统的玻璃无定形(不规则)结构。应当注意的是，纳米微晶45内的这些原子包括中子靶原子35和激活体原子50。在无定形结构中，由于传递至激活体原子50的能量不充分以及大部分的热中子初级吸收能量损失而不能有效地加热材料，不能闪烁，故仅有一小部分的“热”电子能量损失被转换成闪烁发射。反过来，当反应产物在纳米微晶45的晶体周期性结构内传播从而产生“热”电子时，在其与组成晶格的原子相互作用下“热”电子的全部能量损失可以经由能量传递的激子机制有效地(比在无定形结构中更加有效几倍至100倍)传递到激活体原子50。因此，i)将激活体原子50置于纳米微晶内增加了能量由于激子机制从“热”电子传递到激活体原子的效率，以及ii)将靶原子35置于纳米微晶45内增加了纳米微晶45内产生的“热”电子的数量，由于探测器材料中的靶原子35的浓度是相对低的，通常不高于10at.％，故其尤其重要。
还应当注意，依据重结晶过程，探测器30的玻璃体的总体积多达约80％可以被转换成纳米微晶45，其具有规则的周期性结构，而不损失探测器材料30的光学透明性。这也意味着，多达约80％的中子靶原子35和激活体原子50位于纳米微晶45内。应当注意，闪烁纳米微晶45可以彼此接触，而不损失透明性。纳米微晶45具有约100纳米的直径或尺寸大小。在这些尺寸下，即使纳米微晶45彼此接触，纳米微晶45中仍没有晶相分离，且不同相的折射率也没有变化。对于具有从几百nm到1微米的尺寸的纳米微晶，发生相分离(和折射率指数的变化)。因此，100nm是纳米微晶45的最佳尺寸的一个实例，因为它们大到足以包含激子，而仍确保晶相稳定性。
与非晶玻璃中的这些离子相比，纳米晶体结构中有序设置的钸Ce3+离子已经改善了发光性能。图6和图7示出了Ce掺杂Al2O3-Li2O-SiO2体系从非晶玻璃转化为纳米晶体结构的发光性能的变化。退火(即热处理过程)前的玻璃的亮度如图6所示，其含有两条具有最大值接近390nm和410nm的波段。第一波段专用于Al2O3-Li2O-SiO2体系中非晶玻璃的Ce3+发光中心。第二波段是由于Ce3+局限于一些因为熔体冷却的有限时间及玻璃的温度梯度而出现在非晶玻璃中的纳米微晶中。图7示出了同一样品在大气条件下、520℃的温度下退火10小时期间的亮度。观察到410nm波段的强烈显性化，其表明了许多纳米微晶中Ce3+中心的亮度显性化。此外，观察到激发波段的收缩，其表明了激发波段的非均匀展宽的减少，与本文所公开的纳米微晶相比，这对于非晶玻璃体系来说是典型的。纳米微晶中Ce3+离子的主要局部化改善了因子S(等式1)，从而增加了闪烁光产率。在图6和图7中，左边具有最大值接近360nm的曲线代表的是发光激发光谱，右边具有最大值接近400-430nm的曲线代表的是通过激发波长365nm(上曲线)和激发波长340nm(下曲线)进行测量的发光光谱。
应注意的是，在探测器材料中带电粒子与激活体(即闪烁材料)相互作用的过程中所产生的“热”载体的弛豫局限于从带电粒子的轨迹延伸大约100nm的区域中，带电粒子形成于中子探测过程的第一阶段。该弛豫过程的局部化使得有机会通过在探测器材料的玻璃基体中产生纳米微晶来改善玻璃闪烁体的性能。在这种情况下，对于那些沿着带电粒子轨迹形成的“热”电子而言，弛豫及光发射在纳米微晶中发生，并由局限在纳米微晶中的Ce3+离子的性质限定。因此，闪烁过程中发射的光的光谱的改善匹配以及玻璃自身的光吸收光谱能够在到达光电探测器的路线上最小化对所发射的光的自吸收。此外，围绕纳米微晶的玻璃基体的折射率与纳米微晶折射率的精确匹配避免了探测器材料的光学透射比退化，以改善光电探测器的光探测。
可以理解的是，在探测器材料中使用纳米微晶与常规的由微米级B2O3和ZnS∶Ag微粒通过机械混合制成复合中子敏感闪烁体有很大的不同。在机械混合的情况下，富含10B的氧化硼作为中子吸收体，ZnS∶Ag微粒将Li+及在中子吸收反应中发射的α粒子(He+)种类转变成可见光。B2O3和ZnS∶Ag微粒的尺寸被选择为小于这些材料中的α粒子的平均自由径，大约为5um(微米)。因此，由于材料颗粒边界上的光散射，B2O3-ZnS∶Ag复合闪烁体具有非常低的透射比。所以，该常规复合闪烁体仅仅能够以薄膜层的形式进行使用，该薄膜层沉积在光电倍增管的光学窗的表面上。纳米微晶中的闪烁材料形成于探测器材料的玻璃中，若纳米微晶的尺寸至少为在闪烁的过程中发射的光的波长的四分之一(对于Ce3+激活闪烁体而言，约为400nm)，则闪烁材料不受此问题的影响。另外，若纳米微晶的尺寸为约100nm，而非1μm，由于闪烁材料的性能参数更好，在中子探测材料的玻璃基体的内部，闪烁材料的分布会更加均匀。将纳米微晶用于中子相互作用材料和闪烁材料的另一好处是能够在探测材料的玻璃基体中将纳米微晶彼此分离开来。该分离防止了激活体亮度的迁移淬火，这是限制单晶中闪烁光产率的因素之一。
可以使用多种方法制备中子探测器材料的玻璃基体中的纳米微晶。方法之一是基于用来获得玻璃陶瓷材料的合成。玻璃制备完成后，玻璃暴露于T温度，T温度高于锂辉石的玻璃化温度Tg，但是低于锂辉石的突崩结晶化温度，持续较长的一段时间。该步骤的主要目标是在玻璃基体中形成纳米微晶。
另一种合成具有所期望纳米微晶结构的玻璃的方法是使用透锂长石的纳米晶体的混合物以及玻璃基体材料作为玻璃合成的原料，透锂长石的纳米晶体能够防止锂辉石晶粒在热处理后，直接在玻璃冷却中晶化。为了让玻璃基体材料对中子探测/吸收灵敏，以及具有高中子探测效率，在一个或多个实施例中，玻璃基体材料包含相对高浓度的6Li。根据图8所示的温度程序，玻璃本身通过加热原料进行合成。
参见图8，合成方法的阶段1涉及熔融该玻璃基质材料，以形成均质玻璃结构。这个阶段包括几个步骤。在时间周期t1期间(在一个或多个实施例中起始于室温)，将混合物加热到玻璃化温度，Tg，其中该混合物的不同部分开始彼此熔融，并在时间周期t2期间保持该温度以对该材料脱气。对于不同的玻璃，t2的持续时间不同，并且可以从0至数百小时不等。在时间周期t3期间，材料的温度提高至玻璃熔融温度Tp。得到的玻璃熔体在时间周期t4期间保持在该温度以使其均质化，然后以大于500℃/min的冷却速率迅速冷却至室温或室温以上。
该合成方法的阶段2的主要目的是通过对阶段1在温度Tp获得的玻璃进行退火(即，热处理)以在玻璃基质中产生纳米微晶，温度Tp高于玻璃化温度Tg但低于锂辉石的突崩结晶化温度。在时间周期t5期间，玻璃的温度缓慢地增加。然后，在时间周期t6期间，玻璃在恒定的温度Tc下退火。可选地，温度Tc可以在重结晶过程中缓慢升高，这取决于Al2O3-Li2O-SiO2玻璃体系的成分组成。温度Tc的缓慢增加在平衡表面与体积再结晶方面可以起到积极的作用，这取决于Al2O3-Li2O-SiO2玻璃体系的成分组成。
在第一示例中，将以重量％形式表示的化学物质Al2O3(17)、SiO2(60)、Li2O(14)、MgO(3)、CeO2(6)的组合物在时间t1＝10-60min期间在大气中混合并加热到温度Tg＝480-520℃，并保持t2＝1-20min。然后将该混合物在t3＝10-60min期间加热到Tp(1380-1450℃)，并保持t4＝60-120min，然后随着温度以300-600℃/min的速率降低，将其在模具中淬灭。然后将所得的玻璃在t5＝10-60min期间加热到温度Tc＝520-550℃，并在t6＝600-120min期间保持这一温度。随后，在t7期间将其在炉子内冷却到室温，t7可以在0.5-24小时的范围内。
在第二示例中，将以重量％形式表示的化学物质Al2O3(15.3)、SiO2(73.4)及Li2CO3(11.3)的组合物在950℃混合并加热120-1200min以形成透锂长石相。将以重量％形式表示的含透锂长石(67)、MgO(3)、Al2O3(6)、Li2CO3(24)的烧结材料的组合物混合。对得到的混合物，二氧化钸(6％重量)混合获得原材料。在t1＝10-60min期间，将该原材料在还原气氛下加热到温度Tg＝480-520℃，并保持在Tg达t2＝1-20min。在t3＝10-60min期间，将得到的材料继续加热到Tp(1380-1450℃)，并保持在Tp达t4＝60-120min，然后随着温度以300-600℃/min的速率降低，将其在模具中淬灭。将所得的玻璃在t5＝10-60min期间加热到温度Tc＝520-550℃，并在t6＝600-120min期间保持这一温度。(原文应该有错)随后，在t7期间将其在炉子内冷却到室温，t7可以在0.5-24小时范围内。
在合成方法的阶段2期间，一种增加纳米微晶产生成功几率的方法是增加时间间隔t6的持续时间。但是，当几乎所有混合物的物质转化为尺寸超过100nm微晶的聚集时，过长时间的热处理可引起锂辉石的微晶(直径或尺寸大于或等于1000nm)的结晶。其结果是，产生了非透明玻璃陶瓷，而非透明玻璃。另一种方法是使用透锂长石和锂辉石的合成化合物的机械混合物为原料来制备玻璃。然而，当熔融玻璃冷却时，将发生锂辉石的突崩重结晶，其伴随着相同的后果。因此，如上所讨论的，为避免重结晶所需要的冷却速率是300-600℃/min。
可以理解的是，本领域技术人员将知道，纳米微晶是以纳米测量的非常小的物体。纳米微晶的范围可以是直径(当纳米微晶近似为球体)或尺寸从一纳米(当纳米微晶近似为其他非球体)到一百或更多纳米的范围，但为了本公开的目的一般小于一微米。也可以理解的是，虽然以上公开的中子吸收材料在含有纳米微晶的玻璃基质的实施例中，但其他实施例中的对透光的其他非玻璃材料也可用于含有纳米微晶。
图9是方法90的流程图，该方法用于估计被钻孔穿透的地层的性质。框91要求将载体运送通过钻孔。框92要求用设置于载体处的中子源发射的中子照射地层。框93要求使用中子探测器接收中子，该中子由发射的中子与地层之间的相互作用产生。中子探测器包括中子探测材料，中子探测材料包括透光材料，其含有多个纳米微晶，该纳米微晶具有直径或尺寸小于1000nm的周期性晶体结构。多个纳米微晶中的每个纳米微晶包括中子相互作用材料的原子和激活体材料的原子，中子相互作用材料的原子通过与所接收的中子相互作用发射能量电子，激活体材料的原子通过与电子相互作用提供闪烁发射光子。中子相互作用材料的原子和激活体材料的原子的位置在多个纳米微晶的每个纳米微晶的周期性晶体结构中。框94要求用光电探测器接收光子以产生信号。框95要求使用该信号估计性质。
图10是用于制造用于估计被钻孔穿透的地层的性质的装置的方法100的流程图。方框101要求将中子源设置在载体上，中子源配置为用中子照射地层，载体配置为被运送通过钻孔。方框102要求将具有中子探测材料的中子探测器设置在载体上。中子探测材料包括透光材料，其具有多个纳米微晶，其中多个纳米微晶中的每个纳米微晶具有直径或尺寸小于1000nm的周期性晶体结构。多个纳米微晶中的每个纳米微晶包括中子相互作用材料的原子和激活体材料的原子，中子相互作用材料的原子通过吸收所接收的中子后发射能量电子，激活体材料的原子通过与电子相互作用提供闪烁发射光子，其中中子相互作用材料的原子和激活体材料的原子的位置在多个纳米微晶中的每个纳米微晶的周期性晶体结构中。方框103要求将光探测器设置在载体上，光探测器光耦合至中子探测材料，并且配置为探测从闪烁发射的光子并提供与所探测到的光子相关的信号。方框104用于将处理器耦合至光探测器，处理器配置为接收信号并使用信号估计性质。方框105要求将透光材料、中子相互作用材料和激活体材料混合在一起形成混合物，对混合物进行热处理工艺以制造中子探测材料，热处理工艺包括多个具有相应温度曲线的时间间隔。
为了支持这里的教导，可以使用各种分析部件，包括数字和/或模拟系统。例如，井下电子仪器11或表面计算机处理系统12可以包括数字和/或模拟系统。系统可以具有诸如处理器、存储介质、存储器、输入、输出、通信链路(有线的、无线的、脉冲泥浆、光学的或者其他)、用户接口、软件程序、信号处理器(数字的或模拟的)等部件或者其它此类部件(诸如电阻器、电容器、电感器等)，以便用本领域中众所周知的几种方式中的任何一种来提供这里所公开的装置和方法的操作和分析。可以认为这些教导可以——但不必需——结合存储在非临时性计算机可读介质上的一组计算机可执行指令来实现，其中非临时性的计算机可读介质包括存储器(ROM、RAM)、光学的(CD-ROM)或磁性的(盘、硬驱)或者任何其它在指令被执行时使计算机实现本发明的方法的类型。除本公开所述的功能外，这些指令还可用于装置运转、控制、数据收集和分析、以及系统设计者、所有者、用户或其它此类人员视为相关的其它功能。
进一步，为了提供本文教导的各方面，可以包括并调用各种其他部件。例如，为了支持这里所讨论的各方面或者为了支持超出本发明的其它功能，可以包括电源(例如，发电机、远程电源和电池中至少一种)、冷却部件、加热部件、磁体、电磁体、传感器、电极、发射器、接收器、收发器、天线、控制器、光学单元、电气单元或机电单元。
如在这里所使用的，术语“载体”是指可以用于运输、容纳、支撑或以别的方式便于另一装置、装置部件、装置的组合、介质和/或构件的使用的任何装置、装置部件、装置的组合、介质和/或构件。其它示例性的非限制性载体包括盘管类型的、有接头管道类型的钻柱及其任意组合或部分。其他载体例子包括套管、钢丝绳、钢丝绳探空仪、平直管线探空仪、熔滴弹丸、井底组件、钻柱插入件、模块、内部壳体及其基底部分。
实施例的元素是利用冠词“一个(a)”或“一个(an)”来介绍的。冠词旨在表明存在有一个或多个这些元素。术语“包括”和“具有”旨在是包容性的，使得可以存在有除列出的元素之外的其他元素。当与至少两项的列表一起使用时，连词“或”旨在表明任何一项或者多项的组合。
将会认识到，各种部件或技术可以提供某些必要的或有益的功能性或特征。因此，如支持所附权利要求及其变体可能需要的，这些功能和特征被认为是作为这里教导的一部分及所公开的本发明的一部分而固有地包括。
尽管本发明已经参考示例性实施例进行了描述，但是应当认识到，在不背离本发明的范围的前提下，可以作出各种变化并且可以用等价方案替换其元素。此外，许多修改都将会被理解为在不背离其本质范围的前提下使得特定的仪器、情形或材料适于本发明的教导。因此，本发明并不旨在局限于设想来作为执行本发明的最佳方式所公开的特定实施例，而是本发明将包括落入所附权利要求书的范围内的所有实施例。
Claims (15)
1.一种用于估计被钻孔穿透的地层的性质的装置，所述装置包括：
载体，其配置为被运送通过所述钻孔；
中子源，其设置于所述载体上并且配置为用中子照射所述地层；
中子探测器，其设置于所述载体上并包括中子探测材料，所述中子探测材料包括透光材料，其具有多个纳米微晶，其中所述多个纳米微晶中的每个纳米微晶具有直径或尺寸小于1000nm的周期性晶体结构，并包括中子相互作用材料的原子和激活体材料的原子，所述中子相互作用材料的所述原子通过吸收所接收的中子而发射带电粒子，所述激活体材料的所述原子通过与所述带电粒子相互作用而提供闪烁以发射光子，其中所述中子相互作用材料的原子和所述激活体材料的所述原子的位置在所述多个纳米微晶中的每个纳米微晶的所述周期性晶体结构中；
光探测器，其光耦合至所述中子探测材料，并且配置为探测从所述闪烁发射的所述光子并提供与所探测到的光子相关的信号；以及
处理器，其配置为使用所述信号来估计所述性质。
2.根据权利要求1所述的装置，其中所述多个纳米微晶中的每个纳米微晶具有范围为50nm至150nm的直径或尺寸。
3.根据权利要求1所述的装置，其中所述中子探测材料包括玻璃体系，所述玻璃体系包含所述多个纳米微晶。
4.根据权利要求1所述的装置，其中所述玻璃体系包括Al2O3-Li2O-SiO2。
5.根据权利要求1所述的装置，其中每个纳米微晶中的所述中子相互作用材料包括锂。
6.根据权利要求1所述的装置，其中所述激活体材料包括钸。
7.根据权利要求1所述的装置，其中所述多个纳米微晶中的两个或多个纳米微晶是彼此接触的。
8.根据权利要求1所述的装置，其中所述载体包括钢缆、钻柱或盘形管。
9.一种用于估计被钻孔穿透的地层的性质的方法，所述方法包括：
运送载体通过所述钻孔；
用中子源发射的中子照射所述地层；
使用中子探测器接收中子，所述中子由所述发射的中子与所述地层相互作用而产生，所述中子探测器包括中子探测材料，所述中子探测材料包括透光材料，其具有多个纳米微晶，其中所述多个纳米微晶中的每个纳米微晶具有直径或尺寸小于1000nm的周期性晶体结构，并包括中子相互作用材料的原子和激活体材料的原子，所述中子相互作用材料的所述原子通过吸收所接收的中子而发射带电粒子，所述激活体材料的所述原子通过与所述带电粒子相互作用而提供闪烁以发射光子，其中所述中子相互作用材料的所述原子和所述激活体材料的所述原子的位置在所述多个纳米微晶的每个纳米微晶的所述周期性晶体结构中；
使用光探测器接收由所述闪烁发射的所述光子以产生信号；以及
使用接收所述信号的处理器来估计性质。
10.根据权利要求9所述的方法，其中所述多个纳米微晶中的每个纳米微晶的直径或尺寸比由所述闪烁发射的光的波长小至少四倍。
11.根据权利要求9所述的方法，其中所述多个纳米微晶中的每个纳米微晶的直径或尺寸范围为50nm至150nm。
12.一种用于制造用于估计被钻孔穿透的地层的性质的装置的方法，所述方法包括：
将中子源设置在载体上，所述中子源配置为用中子照射地层，所述载体配置为被运送通过钻孔；
将包括中子探测材料的中子探测器设置在所述载体上，所述中子探测材料包括透光材料，其具有多个纳米微晶，所述多个纳米微晶中的每个纳米微晶具有直径或尺寸小于1000nm的周期性晶体结构，并包括中子相互作用材料的原子和激活体材料的原子，所述中子相互作用材料的所述原子通过吸收所接收的中子而发射带电粒子，所述激活体材料的所述原子通过与所述带电粒子相互作用而提供闪烁以发射光子，其中所述中子相互作用材料的所述原子和所述激活体材料的所述原子的位置在所述多个纳米微晶的每个纳米微晶的周期性晶体结构中；
将光探测器设置于所述载体上，所述光探测器光耦合至所述中子探测材料，并且配置为探测从所述闪烁发射的所述光子并提供与所探测到的光子相关的信号；以及
将处理器耦合至所述光探测器，所述处理器配置为接收所述信号并使用所述信号估计性质；
其中，具有所述多个纳米微晶的所述中子探测材料采用以下方法制造，所述方法包括：
将所述透光材料、所述中子相互作用材料和所述激活体材料混合在一起形成混合物；以及
对所述混合物进行热处理工艺，所述热处理工艺包括多个具有相应温度曲线的时间间隔。
13.根据权利要求12所述的方法，其中每个时间间隔具有不同于其他温度曲线的温度曲线。
14.根据权利要求12所述的方法，其还包括在对所述混合物进行所述热处理工艺之前将透锂长石纳米颗粒混合进所述混合物中。
15.根据权利要求12所述的方法，其中所述多个时间间隔包括至少七个时间间隔。
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