CN105633385A - 一种SnCoS4复合纳米晶-石墨烯复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种SnCoS4复合纳米晶-石墨烯复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种SnCoS4复合纳米晶-石墨烯复合材料及其制备方法，该复合材料是由是由SnCoS4复合纳米晶粒子负载在石墨烯上构成的，其制备方法是在氧化石墨烯存在条件下，通过SnCl4、CoCl2和L-半胱氨酸的混合溶液在水热条件下的水热反应，制备得到SnCoS4复合纳米晶-石墨烯复合材料。本发明的SnCoS4复合纳米晶-石墨烯复合材料具有优异的电化学贮锂性能，在高性能锂锂离子电池中具有广泛的应用。本发明提出的SnCoS4复合纳米晶-石墨烯的复合材料的水热制备方法具有简单、方便和易于扩大应用的特点。

Description

一种SnCoS4复合纳米晶-石墨烯复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及复合材料及其制备方法，尤其涉及SnCoS4复合纳米晶与石墨烯复合材料及其水热制备方法，属于无机复合纳米晶复合材料技术领域。
背景技术
作为锂离子电池负极材料，SnS2纳米材料具有较高的电化学贮锂容量(其理论容量为645mAh/g)，在高性能的锂离子电池中具有广泛的应用前景。但是，由于其较低的电导率和充放电过程中体积较大的变化，导致其在充放电过程中贮锂容量的快速衰减。最近，有研究表明通过引入另外的过渡金属元素能改善锡基纳米材料的电化学贮锂性质。如Cu2SnS3，Cu2ZnSnS4作为锂离子电池负极材料的电化学储锂性能均高于单纯的SnS2纳米材料。硫化钴纳米材料也是一种具有较高电化学贮锂容量的锂离子电池负极材料，但是单一的硫化钴纳米材料也同样存在充放电过程中容量衰减较快的缺点。
石墨烯具有高的电导率和荷电迁移率、极大的比表面积、良好的柔性和化学稳定性。通过将金属氧化物或硫化物纳米材料与石墨烯复合所制备的复合材料不经具有搞的电化学贮锂容量，并具有增强的充放电循环性能和高倍率充放电特性。如，SnO2复合纳米晶-石墨烯复合材料，SnS2复合纳米晶-石墨烯复合材料，硫化钴复合纳米晶-石墨烯复合材料等均显示了比单纯SnO2、SnS2或硫化钴具有更高的电化学贮锂容量和更优异的充放电循环稳定性。但是这些复合材料的电化学贮锂性能还有进一步改善的空间。
本发明提供了一种SnCoS4复合纳米晶-石墨烯的复合材料及其制备方法。与SnS2-石墨烯和CoS2-石墨烯复合材料相比，本发明的SnCoS4复合纳米晶-石墨烯的复合材料具有更高的电化学贮锂容量、增强的充放电循环性能和更好的高倍率充放电特性。但是，到目前为止，这种SnCoS4复合纳米晶-石墨烯的复合材料及其制备方法还未见公开报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种SnCoS4复合纳米晶-石墨烯的复合材料及其制备方法。
SnCoS4复合纳米晶-石墨烯的复合材料是由SnCoS4复合纳米晶粒子负载在石墨烯上组成，其中Sn、Co、S和石墨烯的物质的比为1:1:4:2，其制备步骤如下：
(1)将计量的SnCl4·5H2O、CoCl2·6H2O和L-半胱氨酸加入到去离子水中，并充分搅拌，得到均匀的混合溶液，溶液中SnCl4与CoCl2的物质的量之比为1:1，L-半胱氨酸的物质的量等于SnCl4与CoCl2的物质的量之和的5倍；
(2)将氧化石墨烯超声分散在去离子水中，得到均匀的悬浮液，然后在不断搅拌下将氧化石墨烯悬浮液滴加到上述混合溶液中，并再继续搅拌2h，反应系统中氧化石墨烯的物质的量(以碳的物质的量计算)等于SnCl4与CoCl2的物质的量之和的2倍；
(3)将步骤(2)得到的反应混合物转移到带有聚四氟乙烯内胆的水热反应釜中，密封，在180℃的恒温箱中反应24h，待自然冷却至室温后，将水热得到的沉淀产物离心分离，并用去离子水和无水乙醇充分洗涤，最后在80℃下真空干燥12h后得到SnCoS4复合纳米晶-石墨烯复合材料。
与现有技术比较，本发明的SnCoS4复合纳米晶-石墨烯的复合材料及其制备方法具有以下显著的优点和效果：尽管有研究表明，与单纯的SnS2或流化钴纳米材料相比较，SnS2复合纳米晶-石墨烯复合材料和流化钴复合纳米晶-石墨烯复合材料具有更高的电化学贮锂容量，其电化学贮锂容量可以达到900-1000mAh/g,并具有改善的充放电循环性能和增强的高倍率充放电特性，但是其电化学贮锂性能还具有进一步提升的空间。本发明结果表明，SnCoS4复合纳米晶-石墨烯的复合材料比SnS2复合纳米晶-石墨烯复合材料和SnS2复合纳米晶-石墨烯复合材料具有更高的电化学贮锂容量和增强的高倍率充放电特性。其原因是由于：SnS2为典型的层状结构晶体，而CoS2晶体不是层状的，这两种不同结构的晶体在水热溶液中同时产生时，互相存在相互间的干扰，导致生成的SnCoS4与SnS2或CoS2晶体都不相同。这种不同晶体材料在水热溶液中的生长的相互影响导致所得到的负载在石墨烯表面的SnCoS4纳米粒子具有更小的尺寸，进一步还发现石墨烯上负载的SnCoS4纳米粒子是由更细的纳米晶粒子组成的复合纳米晶。这种SnCoS4复合纳米晶结构与石墨烯复合形成的复合材料作为锂离子电池可以显示进一步增强的电化学贮锂性能，显示了比SnS2-石墨烯和CoS2-石墨烯复合材料更高的电化学贮锂容量和显著增强的高倍率充放电特性。本发明的SnCoS4复合纳米晶-石墨烯复合材料的一步水热制备方法具有工艺简单、方便和易于扩大应用的特点。
附图说明
图1：图1本发明水热法制备的不同复合材料的XRD图：(a)SnS2/石墨烯，(b)CoS2/石墨烯，(c)SnCoS4复合纳米晶-石墨烯复合物；
图2：图2本发明水热法制备的复合材料的SEM形貌，(a)SnS2/石墨烯，(b)CoS2/石墨烯和(c)SnCoS4复合纳米晶-石墨烯复合材料；
图3：图3本发明水热发制备的复合材料的TEM/HRTEM照片，(a，b)SnS2/石墨烯，(c，d)CoS2/石墨烯和(e，f)SnCoS4复合纳米晶-石墨烯复合材料；
图4：(a)SnS2/石墨烯，(b)CoS2/石墨烯,(c)SnCoS4和(d)SnCoS4/石墨烯复合材料电极在100mA/g电流密度下的充放电循环性能；
图5：(a)SnS2/石墨烯，CoS2/石墨烯，SnCoS4和SnCoS4复合纳米晶-石墨烯复合材料电极在不同电流密度下的倍率性能图。
具体实施方式
以下结合实施例和附图进一步说明本发明。
SnCoS4复合纳米晶-石墨烯复合材料的制备：将1.5mmol的SnCl4·5H2O、1.5mmol的CoCl2·6H2O和15.0mmolL-半胱氨酸加入到100mL去离子水中，并充分搅拌形成均匀的混合溶液；将6mmol的氧化石墨烯超声分散到60mL去离子水中，得到均匀的悬浮液，在不断搅拌下，将氧化石墨烯的悬浮液滴加到前面的混合溶液中，室温下再搅拌2h；将最后得到的混合反应物转移到200mL带有聚四氟乙烯内胆的水热反应釜中，密封，在180℃的恒温箱中反应24h，待自然冷却至室温后，将沉淀离心分离，并用去离子水和无水乙醇充分洗涤，将得到水热黑色产物在80℃下真空干燥12h后，最后制备得到SnCoS4复合纳米晶-石墨烯复合材料。
对比例：作为对比，用类似的水热方法制备了SnCoS4纳米材料、SnS2/石墨烯和CoS2/石墨烯复合材料。
SnCoS4纳米材料的水热制备：将1.5mmol的SnCl4·5H2O、1.5mmol的CoCl2·6H2O和15.0mmolL-半胱氨酸加入到150mL去离子水中，并充分搅拌形成均匀的混合溶液；将得到的该混合溶液转移到200mL带有聚四氟乙烯内胆的水热反应釜中，密封，在180℃的恒温箱中反应24h，待自然冷却至室温后，将沉淀离心分离，并用去离子水和无水乙醇充分洗涤，将得到水热黑色产物在80℃下真空干燥12h后，最后制备得到SnCoS4纳米材料。
SnS2/石墨烯复合材料的水热制备：将3.0mmol的SnCl4·5H2O和15.0mmolL-半胱氨酸加入到100mL去离子水中，并充分搅拌形成均匀的溶液；将6mmol的氧化石墨烯超声分散到60mL去离子水中，得到均匀的悬浮液，在不断搅拌下，将氧化石墨烯的悬浮液滴加到前面的溶液中，室温下再搅拌2h；将最后得到的混合反应物转移到200mL带有聚四氟乙烯内胆的水热反应釜中，密封，在180℃的恒温箱中反应24h，待自然冷却至室温后，将沉淀离心分离，并用去离子水和无水乙醇充分洗涤，将得到水热黑色产物在80℃下真空干燥12h后，最后制备得到SnS2/石墨烯复合材料。
CoS2/石墨烯复合材料的水热制备：将3.0mmol的CoCl2·6H2O和15.0mmolL-半胱氨酸加入到100mL去离子水中，并充分搅拌形成均匀的溶液；将6mmol的氧化石墨烯超声分散到60mL去离子水中，得到均匀的悬浮液，在不断搅拌下，将氧化石墨烯的悬浮液滴加到前面的溶液中，室温下再搅拌2h；将最后得到的混合反应物转移到200mL带有聚四氟乙烯内胆的水热反应釜中，密封，在180℃的恒温箱中反应24h，待自然冷却至室温后，将沉淀离心分离，并用去离子水和无水乙醇充分洗涤，将得到水热黑色产物在80℃下真空干燥12h后，最后制备得到CoS2/石墨烯复合材料。
用X-射线衍射(XRD)，扫描电镜(SEM)，透射电镜/高分辨透射电镜(TEM/HRTEM)、元素能谱仪(EDS)和XPS对上述制备得到的样品进行表征。
电化学贮锂性能测试：将上述制备得到的样品(SnCoS4，SnS2/石墨烯，CoS2/石墨烯，SnCoS4复合纳米晶-石墨烯复合材料)作为电化学贮锂的活性物质，并将活性物质、导电剂乙炔黑和粘结剂聚偏氟乙烯按照质量比80:10:10充分分散(或溶解)在N-甲基-2-吡咯烷酮中，搅拌12h后得到均匀糊状物，将该均匀糊状物涂覆在铜箔上，于120℃的真空中干燥12h后压成工作电极。锂离子测试电池在充满氩气的手套箱中进行组装，金属锂箔为对电极和参比电极，聚丙烯薄膜(Celgard-2300)为隔膜，1.0MLiPF6的EC/DMC溶液(体积比1:1)为电解液。室温下的恒电流充放电实验测试和比较上述制备得到的复合材料的电化学贮锂性能，充放电电流在100-1000mA/g，电压截止区间为3.0～0.005V。
元素组成分析表明，SnS2/石墨烯中Sn:S的物质的量之比为1:1.96，符合SnS2；CoS2/石石墨烯中Co:S的物质的量之比为1:2.03，符合CoS2；SnCoS4/石墨烯复合材料中Sn:Co:S的物质的量之比为1.00:0.96:3.97,符合SnCoS4。
图1的XRD表征结果显示，SnS2/石墨烯复合材料显示了较强的衍射峰，并符合SnS2标准粉末衍射卡片(JCPDSCardNo.23-0677)，说明复合材料中SnS2为典型的层状结构；CoS2/石墨烯复合材料也显示了较强的衍射峰，并符合CoS2的标准粉末衍射卡片(JCPDSno.41-1471)。SnCoS4/石墨烯复合纳米在2θ＝9.32°，17.78°，28.92°，32.56°和51.22°显示了较低强度的衍射峰，其强度大大低于SnS2/石墨烯复合纳米材和CoS2/石墨烯复合纳米材的，说明了负载在石墨烯上的SnCoS4纳米粒子具有更小的尺寸。SnCoS4复合纳米晶-石墨烯复合材料也没有显示属于SnS2层状结构的(001)峰。
图2的SEM形貌表征显示，SnS2/石墨烯复合材料显示片状的SnS2均匀地分散在褶皱的石墨烯纳米片表面；CoS2/石墨烯复合材料显示尺寸约100nm的类似球状的CoS2纳米粒子被包裹或分散在石墨烯纳米片上；SnCoS4复合纳米晶-石墨烯复合材料显示尺寸更小的(约35nm)的SnCoS4纳米粒子被包裹或分散在石墨烯中。
图3的TEM/HRTEM表征结果显示，在SnS2/石墨烯复合材料中，层状结构的SnS2纳米片均匀的分散在褶皱的石墨烯纳米片表面，其(001)、(100)、(101)面的层间距分别为0.59、0.32和0.27nm，与层状结构的SnS2晶体相符合；在CoS2/石墨烯复合材料中，CoS2纳米粒子分散在石墨烯纳米片上，其(200)、(210)、(311)面的层间距分别为0.27、0.25、0.17nm，与CoS2晶体相符合；在SnCoS4复合纳米晶-石墨烯复合材料中，SnCoS4复合纳米晶粒子具有更细的尺寸，并均匀地分散在石墨烯中；图3(f)还进一步表明SnCoS4复合纳米晶粒子显示了有更加细小的纳米晶组成的，其尺寸约为3-6nm。
图4的室温下在100mA/g电流密度下充放电循环性能测试表明，与SnS2/石墨烯和CoS2/石墨烯复合纳米材相比，SnCoS4复合纳米晶-石墨烯复合材料显示更高的电化学贮锂可逆比容量和优异的循环稳定性能，其充放电可逆容量达到1490mAh/g，200次循环后，可逆容量基本没有变化。与之相比，SnS2/石墨烯复合材料的可逆储锂容量从初始的1096mAh/g逐渐减小200次循环的924mAh/g；CoS2/石墨烯电极的可逆容量可以达到为1205mAh/g；SnCoS4纳米材料的可逆容量从初始的1184mAh/g逐渐减小到200次循环的303mAh/g。因此，SnCoS4复合纳米晶-石墨烯复合材料的电化学贮锂可逆比容量均高于SnS2/石墨烯、CoS2/石墨烯和SnCoS4的，其充放电循环性能好于SnS2/石墨烯和SnCoS4的。
图5的在不同充放电电流密度下的倍率性能测试表明，在电流密度200，500和1000mA/g时，SnCoS4复合纳米晶-石墨烯复合材料的可逆容量分别为1336，1235和1145mAh/g，并在不同的电流密度下还表现出稳定的循环性能；与之对比，SnS2/石墨烯复合材料的对应值分别是1068，930和787mAh/g；CoS2/石墨烯复合材料的对应值分别是988，892和783mAh/g；SnCoS4的对应值分别是770，480，265mAh/g。
因此，电化学贮锂性能测试结果说明，与SnS2/石墨烯和CoS2/石墨烯复合材料相比，SnCoS4复合纳米晶-石墨烯复合材料不仅显示了更高的电化学贮锂可逆比容量和优异的循环性能，并具有显著增强的高倍率充放电特性。

Claims (2)

1.一种SnCoS4复合纳米晶-石墨烯复合材料，其特征在于，SnCoS4复合纳米晶-石墨烯复合材料是由SnCoS4复合纳米晶粒子负载在石墨烯上形成，复合材料中Sn、Co、S和石墨烯的物质的量之比为1:1:4:2。
2.一种权利要求1所述SnCoS4复合纳米晶-石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法的步骤如下：
(1)将计量的SnCl4·5H2O、CoCl2·6H2O和L-半胱氨酸加入到去离子水中，并充分搅拌，得到均匀的混合溶液，溶液中SnCl4与CoCl2的物质的量之比为1:1，L-半胱氨酸的物质的量为SnCl4与CoCl2的物质的量之和的5倍；
(2)将氧化石墨烯超声分散在去离子水中，得到均匀的悬浮液，在不断搅拌下将氧化石墨烯悬浮液滴加到上述混合溶液中，并继续搅拌2h，以碳的物质的量计算，氧化石墨烯的物质的量等于SnCl4与CoCl2的物质的量之和的2倍；
(3)将步骤(2)得到的反应混合物转移到带有聚四氟乙烯内胆的水热反应釜中，密封，在180℃的恒温箱中反应24h，待自然冷却至室温后，将水热得到的沉淀产物离心分离，并用去离子水和无水乙醇充分洗涤，最后在80℃下真空干燥12h后得到SnCoS4复合纳米晶-石墨烯复合材料。
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