CN105628553A - 一种判断成膜液使用终点的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种判断成膜液使用终点的方法，属于烟用脆性胶囊制备技术领域；在循环使用成膜液制备烟用脆性胶囊过程中，间隔时间测定所述成膜液粘度；绘制粘度随时间的变化曲线，粘度达到最低值，然后反弹回升，则判断此最低值所对应的时间即为成膜液使用终点。当按上述方法判断成膜液达使用终点时，更换成膜液。本发明方法粘度检测快速准确，重现性好，操作简单，实现方便，尤其可以实现在线检测，可以更加及时判断成膜液使用终点，防止产品机械强度不达标、残次品率升高。

Description

一种判断成膜液使用终点的方法
技术领域
本发明涉及一种判断成膜液使用终点的方法，属于烟用脆性胶囊制备技术领域。
背景技术
单孔法制备烟用脆性胶囊过程中成膜液海藻酸盐溶液浓度关系到最终胶囊机械强度，而机械强度过低的胶囊则不符合最终产品的验收标准。成膜液彻底循环使用多次后，所生产的胶囊的平均机械强度呈下降趋势。如何快速准确地判断成膜液使用终点，防止产品机械强度不达标、残次品率升高，保证成膜液品质不达标前及时更换成膜液是迫切需要解决的技术问题。
现有烟用脆性胶囊技术制造方法，例如中国专利公布号：CN103045360A、CN102824887A等，由于此类胶囊生产中雏丸进入成膜液中会通过雏丸壁材不断向所处成膜环境(成膜液)释放阳离子，成膜液中阳离子浓度不断增加导致成膜液中离子强度不断变化的同时阳离子还与成膜液中海藻酸钠分子发生交联，导致成膜液理化性质均发生变化。
目前此类胶囊制造技术尚未成熟，对于以植物胶为主要成分的成膜液，实验室通常仅使用一次，不做重复利用。该处理方法在工业生产中将浪费大量可重复利用的成膜液资源，同时对污水处理带来非常大的隐患和负担:植物胶与污水中的阳离子反应堵塞排水管道，交联的凝胶析出后导致污水处理中对设备的损坏加快，设备清理负担加重。
发明内容
本发明是为了解决目前成膜液使用浪费的问题，提供一种利用粘度判断烟用脆性胶囊滴制过程中成膜液循环使用终点的方法，以便及时更换成膜液，保证成膜液品质，防止产品机械强度不达标、残次品率升高。
本发明技术方案如下：
一种判断成膜液使用终点的方法，为在循环使用成膜液制备烟用脆性胶囊过程中，间隔时间测定所述成膜液粘度；绘制粘度随时间的变化曲线，粘度达到最低值，然后反弹回升，则判断此最低值所对应的时间即为成膜液使用终点。
上述判断成膜液使用终点的方法，其中：
优选地，所述测定成膜液粘度为在线检测；即在成膜液容器上安装粘度测试仪，间隔时间测定成膜液粘度；
优选地，所述间隔时间为0.5-2h；进一步优选为0.5h；
优选地，所述成膜液为单孔法制备烟用脆性胶囊过程中使用的成膜液；
优选地，所述成膜液为海藻酸盐溶液；进一步优选地，所述海藻酸盐溶液质量浓度为0.1％～1％。
优选地，检测成膜液粘度时分别在成膜罐上、中、下三部分取样；实验表明，该方法既降低了取样和粘度检测的随机误差，又保证取样具有代表性，减少误判可能。
具体地，一种判断成膜液使用终点的方法，为在循环使用成膜液制备烟用脆性胶囊过程中，在成膜液容器上安装粘度测试仪，间隔0.5-2h在线检测单孔法制备烟用脆性胶囊过程中使用的成膜液粘度；所述成膜液为海藻酸盐溶液，其质量浓度为0.1％～1％；绘制粘度随时间的变化曲线，粘度达到最低值，然后反弹回升，则判断此最低值所对应的时间即为成膜液使用终点；其中检测成膜液粘度时分别在成膜罐上、中、下三部分取样。
本发明的原理：根据海藻酸钠溶液中钙离子浓度与粘度变化关系曲线拐点判断成膜液使用终点。
当按上述方法判断成膜液到达粘度最小值时产品刚好达到合格规定，且外观圆润，胶囊外壳致密，能够很好保护胶囊内部内容物。反应在工业生产中即为成膜液达使用终点时，可更换成膜液；或者发现粘度有上升的趋势马上停止滴制，更换成膜液。由于本发明胶囊生产过程是以批为单位的连续生产(0.5-2hh/每批)，因此选择0.5-2h(优选0.5h)检测一次粘度，粘度检测在每批胶囊生产之前，当发现下一批生产胶囊成膜液粘度有上升趋势即刻停止成膜，更换成膜液。既避免了生产强度不达标的胶囊，又能尽可能减少工作量，简化胶囊生产工艺。
本发明还包括上述方法在判断成膜液使用终点方面的应用；以及在烟用脆性胶囊制备工艺方面的应用。
本发明的有益效果
本发明对于已有技术具有以下创新点：
1)根据海藻酸盐溶液中粘度变化与钙离子浓度变化的对应关系，确定以粘度变化做为判断成膜液品质的关键指标，找到胶囊品质控制的关键点“粘度拐点”；
2)粘度检测快速准确，重现性好，尤其可以实现在线检测，可以更加及时判断成膜液使用终点，防止产品机械强度不达标、残次品率升高；
3)操作简单，实现方便，成本低廉，控制指标明确，可保证成膜液品质不达标时及时更换成膜液；
4)用成膜液粘度指标有效监控成膜液的反应程度，避免因成膜液循环使用过度导致出现不合格胶囊，同时避免成膜液出现拉丝、粘稠的现象，防止设备堵塞。
附图说明
图1为实验例1胶囊压碎强度随成膜液使用次数的变化趋势。
图2为实验例2实验结果图。
图3为实验例3中3组海藻酸钙胶囊生产中成膜液粘度变化曲线。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。以下实施例和实验例所用的粘度检测方法为GB/T10247-2008中旋转法，仪器为旋转粘度计。
实施例1
一种判断成膜液使用终点的方法，包括以下步骤：每间隔0.5h测定单孔法制备烟用脆性胶囊过程中使用的成膜液(海藻酸盐溶液，质量浓度为0.8％)粘度；绘制粘度随时间的变化曲线，粘度达到最低值，然后反弹回升，此最低值所对应的时间即为成膜液使用终点。当按上述方法判断成膜液达使用终点时，更换成膜液；或者发现粘度有上升的趋势马上停止滴制，更换成膜液。
实施例2
一种判断成膜液使用终点的方法，与实施例1的区别仅在于测定粘度的时间间隔为2h。当按上述方法判断成膜液达使用终点时，更换成膜液；或者发现粘度有上升的趋势马上停止滴制，更换成膜液。
实施例3
一种判断成膜液使用终点的方法，与实施例1的区别仅在于测定粘度的时间间隔为1h；所用的成膜液海藻酸盐溶液，质量浓度为1％。当按上述方法判断成膜液达使用终点时，更换成膜液；或者发现粘度有上升的趋势马上停止滴制，更换成膜液。
实施例4
一种判断成膜液使用终点的方法，与实施例1的区别仅在于所述测定成膜液粘度为在线检测；即在成膜液容器上安装粘度测试仪，间隔时间测定成膜液粘度。当按上述方法判断成膜液达使用终点时，更换成膜液；或者发现粘度有上升的趋势马上停止滴制，更换成膜液。
实验例1成膜液循环次数对胶囊强度的影响
1.1实验方法和仪器
1.1.1试验方法
通过贵州中烟工业有限责任公司提供的需要成膜的雏丸与不断循环的成膜液反应在该企业的胶囊设备生产线上制备成品胶囊，通过一个可测量胶囊压碎强度(中国公开专利号测量方法：CN104111195A；单位为N)的设备对最终生产的胶囊测量压碎强度。
1.1.2实验仪器
贵州中烟工业有限责任公司提供的烟用胶囊生产线。
1.2结果与讨论
由于生产线三小时成膜液彻底循环一次，为了减小工作量，将以三小时生产的胶囊为一批，每一批胶囊随机抽烟选择40粒，使用压碎强度仪对其测压强度，强度随批次变化趋势如图1所示。
根据图1所示，胶囊压碎强度随成膜液使用次数增大而减小，但胶囊压碎强度小于产品规定值后，即视为产品不合格，为了降低成产成本同时保证产品压碎强度符合规定，必须在成膜液使用中规范使用循环次数，即成膜液使用时间。
实验例2成膜液使用过程中理化性质变化
为了探索成膜液在滴制过程中理化性质发生的变化，通过向成膜液中不断加入钙离子模拟滴丸在成膜液中对成膜液体系的理化性质改变。
2.1实验方法和仪器
2.1.1试验方法
配置质量浓度为5％的氯化钙溶液缓慢加入贵州中烟提供的三种一定量的成膜液中，通过钙离子浓度测定仪和粘度计对成膜液体系粘度和钙离子浓度进行测量。
其中，三种成膜液配方分别为500g质量分数为1％的三种海藻酸钠水溶液：科密欧高粘度(即科密欧1#)、海藻明月高粘度(海藻明月1#)、海藻明月低粘度(海藻明月2#)，每次向体系加入5％的氯化钙溶液10ml，并不断搅拌成膜液，直至体系粘度稳定。
2.1.2实验仪器
钙离子浓度测定仪、旋转粘度计。
2.2结果与讨论
实验结果见图2，由图2可知，通过上述实验发现当体系加入钙离子质量分数在0.04％之下时，成膜液中无游离的钙离子，钙离子全部参与凝胶化反应，在质量分数超过0.04％时，体系有明显块状凝胶析出，体系粘度下降。但体系加入钙离子质量分数在0～0.01％，体系粘度下降，此时溶液中离子强度增大导致高分子链卷曲，进而导致溶液粘度下降；与此同时钙离子与成膜液中海藻酸钠配位形成少量分子间交联导致溶液粘度上升。有这两种作用综合导致钙离子浓度在0～0.04％范围内粘度变化趋势为先下降后上升，其分界点为钙离子浓度等于0.01％所在的点。
按上述结论判断成膜液到达粘度最小值时产品刚好达到合格规定，且外观圆润，胶囊外壳致密，能够很好保护胶囊内部内容物。反应在工业生产中即发现成膜液粘度有上升的趋势马上停止滴制，更换成膜液。
实验例3
按实施例1的方法，实验重复三次，实验结果见图3。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (8)

1.一种判断成膜液使用终点的方法，其特征在于，在循环使用成膜液制备烟用脆性胶囊过程中，间隔时间测定所述成膜液粘度；绘制粘度随时间的变化曲线，粘度达到最低值，然后反弹回升，则判断此最低值所对应的时间即为成膜液使用终点。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述测定成膜液粘度为在线检测；即在成膜液容器上安装粘度测试仪，间隔时间测定成膜液粘度。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述间隔时间为0.5-2h；优选为0.5h。
4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，所述成膜液为单孔法制备烟用脆性胶囊过程中使用的成膜液。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述成膜液为海藻酸盐溶液；优选地，所述海藻酸盐溶液质量浓度为0.1％～1％。
6.根据权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于，检测成膜液粘度时分别在成膜罐上、中、下三部分取样。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，包括以下步骤：在成膜液容器上安装粘度测试仪，间隔0.5-2h在线检测单孔法制备烟用脆性胶囊过程中使用的成膜液粘度；所述成膜液为海藻酸盐溶液，其质量浓度为0.1％～1％；绘制粘度随时间的变化曲线，粘度达到最低值，然后反弹回升，此最低值所对应的时间即为成膜液使用终点；其中检测成膜液粘度时分别在成膜罐上、中、下三部分取样。
8.权利要求1-7任一项所述方法在烟用脆性胶囊制备工艺方面的应用。
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