CN105623587A - 一种高阻燃双组份聚氨酯灌封胶 - Google Patents

一种高阻燃双组份聚氨酯灌封胶 Download PDF

Info

Publication number
CN105623587A
CN105623587A CN201511016893.XA CN201511016893A CN105623587A CN 105623587 A CN105623587 A CN 105623587A CN 201511016893 A CN201511016893 A CN 201511016893A CN 105623587 A CN105623587 A CN 105623587A
Authority
CN
China
Prior art keywords
parts
weight
antimonous oxide
component polyurethane
added
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201511016893.XA
Other languages
English (en)
Inventor
许戈文
熊潜生
霍俊丽
戴震
何纪慧
杨立春
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
ANHUI ANDA-HUATAI NEW MATERIAL Co Ltd
Original Assignee
ANHUI ANDA-HUATAI NEW MATERIAL Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by ANHUI ANDA-HUATAI NEW MATERIAL Co Ltd filed Critical ANHUI ANDA-HUATAI NEW MATERIAL Co Ltd
Priority to CN201511016893.XA priority Critical patent/CN105623587A/zh
Publication of CN105623587A publication Critical patent/CN105623587A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J175/00—Adhesives based on polyureas or polyurethanes; Adhesives based on derivatives of such polymers
    • C09J175/04—Polyurethanes
    • C09J175/06—Polyurethanes from polyesters
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J11/00—Features of adhesives not provided for in group C09J9/00, e.g. additives
    • C09J11/02—Non-macromolecular additives
    • C09J11/04—Non-macromolecular additives inorganic
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J11/00—Features of adhesives not provided for in group C09J9/00, e.g. additives
    • C09J11/02—Non-macromolecular additives
    • C09J11/06—Non-macromolecular additives organic
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J11/00—Features of adhesives not provided for in group C09J9/00, e.g. additives
    • C09J11/08—Macromolecular additives
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L2201/00—Properties
    • C08L2201/02—Flame or fire retardant/resistant
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L2201/00—Properties
    • C08L2201/08—Stabilised against heat, light or radiation or oxydation
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L2201/00—Properties
    • C08L2201/10—Transparent films; Clear coatings; Transparent materials
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L2205/00—Polymer mixtures characterised by other features
    • C08L2205/02—Polymer mixtures characterised by other features containing two or more polymers of the same C08L -group
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L2205/00—Polymer mixtures characterised by other features
    • C08L2205/03—Polymer mixtures characterised by other features containing three or more polymers in a blend
    • C08L2205/035—Polymer mixtures characterised by other features containing three or more polymers in a blend containing four or more polymers in a blend

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Sealing Material Composition (AREA)

Abstract

本发明公开了一种高阻燃双组份聚氨酯灌封胶，其原料按重量份包括100份的组份A和10-15份的组份B；组份A的原料包括：聚酯多元醇、聚氧化丙烯三醇、对苯二酚双(β-羟乙基)醚、1,6-己二醇、二(十二烷基硫)二丁基锡、抗氧剂、甲基硅油、改性三氧化二锑、红磷、氮化硅、硼酸锌、液体丁苯橡胶、液体丁腈橡胶；改性三氧化二锑由氢氧化铝、三氯化锑、钠基蒙脱土制备而成；所述组份B的原料包括四甲基苯二甲基二异氰酸酯、多亚甲基多苯基多异氰酸酯、三乙烯四胺改性碳纳米管、γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷和环氧氯丙烷。本发明提出的高阻燃双组份聚氨酯灌封胶，其粘结强度高，阻燃性好。

Description

一种高阻燃双组份聚氨酯灌封胶
技术领域
本发明涉及灌封胶技术领域，尤其涉及一种高阻燃双组份聚氨酯灌封胶。
背景技术
灌封胶主要用于电子元部件在电子仪器设备中的粘结，又称电子胶，其在未固化前属于液体状，具有流动性，固化后可以起到防水防潮、防尘、绝缘、导热、保密、防腐蚀、耐温、防震的作用，可用于电子元器件的粘接、密封、灌封和涂覆保护。目前使用最多的主要有环氧树脂灌封胶、有机硅树脂灌封胶和聚氨酯灌封胶。
聚氨酯可在较宽的硬度范围内具有较高的弹性及强度，另外其具有优异的耐磨性、耐油性、耐疲劳性、抗震动性、耐水性、电绝缘性、低廉的价格，使其在各种领域的元器件的密封和保护领域得到了广泛的应用，但是聚氨酯的燃烧速度快，且燃烧过程中会产生有毒气体，这就造成了现有的大部分聚氨酯灌封胶在使用的过程中阻燃性能欠佳，限制了聚氨酯灌封胶的应用。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种高阻燃双组份聚氨酯灌封胶，其粘结强度高，阻燃性好。
本发明提出的一种高阻燃双组份聚氨酯灌封胶，其原料按重量份包括100份的组份A和10-15份的组份B；
其中，所述组份A的原料按重量份包括：聚酯多元醇20-30份、聚氧化丙烯三醇10-25份、对苯二酚双(β-羟乙基)醚0.5-2份、1,6-己二醇0.5-2份、二(十二烷基硫)二丁基锡0.1-1份、抗氧剂0.1-0.5份、甲基硅油0.1-1份、改性三氧化二锑12-20份、红磷2-10份、氮化硅3-12份、硼酸锌3-10份、液体丁苯橡胶3-10份、液体丁腈橡胶2-10份；
其中，所述改性三氧化二锑按照以下工艺进行制备：将氢氧化铝加入水中，然后加入三氯化锑的乙醇溶液，在室温下搅拌均匀得到反应液，用氨水调节反应液的pH得到沉淀物，经过滤、干燥、粉碎得到复合颗粒；将复合颗粒和十六烷基三甲基氯化铵加入研磨机混合均匀，加入钠基蒙脱土后进行研磨得到所述改性三氧化二锑；
所述组份B的原料按重量份包括：四甲基苯二甲基二异氰酸酯10-25份、多亚甲基多苯基多异氰酸酯10-30份、三乙烯四胺改性碳纳米管10-25份、γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷2-10份、环氧氯丙烷1-5份。
优选地，所述组份A的原料按重量份包括：聚酯多元醇25-29份、聚氧化丙烯三醇17-23份、对苯二酚双(β-羟乙基)醚1-1.8份、1,6-己二醇1.1-1.8份、二(十二烷基硫)二丁基锡0.35-0.8份、抗氧剂0.32-0.45份、甲基硅油0.5-0.8份、改性三氧化二锑14.5-17份、红磷5.6-7.5份、氮化硅6-10份、硼酸锌5.5-8份、液体丁苯橡胶6.3-7份、液体丁腈橡胶5.6-8份。
优选地，所述组份A的原料按重量份包括：聚酯多元醇28份、聚氧化丙烯三醇20份、对苯二酚双(β-羟乙基)醚1.3份、1,6-己二醇1.5份、二(十二烷基硫)二丁基锡0.6份、抗氧剂0.38份、甲基硅油0.6份、改性三氧化二锑16份、红磷6份、氮化硅8份、硼酸锌6.5份、液体丁苯橡胶6.8份、液体丁腈橡胶6份。
优选地，所述聚酯多元醇按照以下工艺进行制备：按重量份将10-20份己二酸、3-10份邻苯二甲酸酐、2-15份1,2-苯二甲酸、5-18份2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇、3-13份聚碳酸酯二醇、15-30份新戊二醇、0.5-2份甲苯-4-磺酸一水合物和1-2.5份抗氧化剂246加入反应容器中，通入氮气后搅拌升温至140-150℃，搅拌反应30-80min，然后升温至220-250℃，搅拌反应1-1.5h，然后加入0.5-2份三氧化二锑，调节体系的真空度为0.075-0.085MPa后升温至265-280℃，搅拌反应0.5-2h，反应结束后降温至室温得到所述聚酯多元醇。
优选地，所述聚酯多元醇按照以下工艺进行制备：按重量份将18份己二酸、8份邻苯二甲酸酐、12份1,2-苯二甲酸、15份2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇、12份聚碳酸酯二醇、25份新戊二醇、1.3份甲苯-4-磺酸一水合物和2份抗氧化剂246加入反应容器中，通入氮气后搅拌升温至148℃，搅拌反应50min，然后升温至245℃，搅拌反应1.3h，然后加入1.6份三氧化二锑，调节体系的真空度为0.08MPa后升温至270℃，搅拌反应1.6h，反应结束后降温至室温得到所述聚酯多元醇；在聚酯多元醇的制备过程中，选择了己二酸、邻苯二甲酸酐、1,2-苯二甲酸、2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇、聚碳酸酯二醇、新戊二醇、4-甲苯磺酸一水合物、抗氧化剂246和三氧化二锑为原料制备了一种综合性能好的多元醇，加入体系中，改善了灌封胶的力学性能与耐热耐水解能力，同时赋予灌封胶高的透明度和优良的柔顺润湿性，同时在体系中引入了三氧化二锑，与甲基硅油、改性三氧化二锑、红磷、氮化硅、硼酸锌配合后，赋予灌封胶优异的阻燃性能。
优选地，在改性三氧化二锑的制备过程中，反应液中，氢氧化铝的浓度为150-185g/L，氢氧化铝与三氯化锑的重量比为4-10:3-5。
优选地，在改性三氧化二锑的制备过程中，加入研磨机的十六烷基三甲基氯化铵的重量为复合颗粒重量的1-2.5％；加入的钠基蒙脱土的重量为复合颗粒重量的3-5倍。
优选地，在改性三氧化二锑的制备过程中，在研磨的过程中，搅拌速度为800-1100r/min，研磨时间为80-110min。
优选地，所述改性三氧化二锑按照以下工艺进行制备：将氢氧化铝加入水中配制成浓度为170g/L的溶液，然后加入三氯化锑的乙醇溶液，其中，氢氧化铝与三氯化锑的重量比为9:4，在室温下搅拌均匀得到反应液，用氨水调节反应液的pH得到沉淀物，经过滤、干燥、粉碎得到复合颗粒；将复合颗粒和十六烷基三甲基氯化铵加入研磨机混合均匀，其中，十六烷基三甲基氯化铵的重量为复合颗粒重量的1.6％，加入钠基蒙脱土，其中，加入的钠基蒙脱土的重量为复合颗粒重量的4倍，在950r/min的转速下研磨100min得到所述改性三氧化二锑。
优选地，所述抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂264、抗氧剂168中的一种或者多种的混合物。
本发明中，在组份A中，在改性三氧化二锑的制备过程中，选择了氢氧化铝、三氯化锑为原料进行反应，在反应的过程中生成的三氧化二锑均匀的包覆在了棱角六柱状晶体氢氧化铝的表面，获得了复合颗粒，将复合颗粒利用十六烷基三甲基氯化铵改性，使十六烷基三甲基氯化铵均匀覆盖在了复合颗粒的表面，与钠基蒙脱土混合后，复合颗粒表面的十六烷基三甲基氯化铵与钠基蒙脱土发生了离子交换作用，使十六烷基三甲基氯化铵改性后的复合颗粒顺利地插入到了钠基蒙脱土的片层间，增大了钠基蒙脱土的层间距，使钠基蒙脱土均匀分散在了体系中，与甲基硅油、红磷、氮化硅、硼酸锌配合后改善了灌封胶的耐热性、耐水性和阻燃性；将液体丁苯橡胶和液体丁腈橡胶引入体系中，改善了聚氨酯的力学强度，同时提高了灌封胶的剥离强度，并降低了成本；在组份B中添加了三乙烯四胺改性碳纳米管作为改性剂，其在体系中具有良好的分散性，且无气泡，一方面与组份A中的改性三氧化二锑、红磷、氮化硅、硼酸锌配合，提高了灌封胶的硬度、拉伸强度和断裂伸长率，同时提高了灌封胶的阻燃性能，一方面与组份A中的改性三氧化二锑、氮化硅、硼酸锌按上述比例配合后，在体系中能够相互接触，形成了导热网链，提高了灌封胶的导热系数，改善了灌封胶的热稳定性，另一方面，其对体系的固化起到了催化的作用，提高了灌封胶的固化速度；γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷与环氧氯丙烷加入体系中，能发生反应，提高了灌封胶的粘结强度，同时改善了灌封胶的耐热性、耐水性和耐腐蚀性。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
本发明提出的一种高阻燃双组份聚氨酯灌封胶，其原料按重量份包括100份的组份A和10份的组份B；
其中，所述组份A的原料按重量份包括：聚酯多元醇30份、聚氧化丙烯三醇10份、对苯二酚双(β-羟乙基)醚2份、1,6-己二醇0.5份、二(十二烷基硫)二丁基锡1份、抗氧剂0.1份、甲基硅油1份、改性三氧化二锑12份、红磷10份、氮化硅3份、硼酸锌10份、液体丁苯橡胶3份、液体丁腈橡胶10份；
所述改性三氧化二锑按照以下工艺进行制备：将氢氧化铝加入水中，其中，氢氧化铝的浓度为150g/L，然后加入三氯化锑的乙醇溶液，其中，氢氧化铝与三氯化锑的重量比为10:3，在室温下搅拌均匀得到反应液，用氨水调节反应液的pH得到沉淀物，经过滤、干燥、粉碎得到复合颗粒；将复合颗粒和十六烷基三甲基氯化铵加入研磨机混合均匀，其中，十六烷基三甲基氯化铵的重量为复合颗粒重量的2.5％，加入钠基蒙脱土后进行研磨得到所述改性三氧化二锑，其中，钠基蒙脱土的重量为复合颗粒重量的3倍，在研磨过程中，搅拌速度为800r/min，研磨时间为110min；
所述组份B的原料按重量份包括：四甲基苯二甲基二异氰酸酯10份、多亚甲基多苯基多异氰酸酯30份、三乙烯四胺改性碳纳米管10份、γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷10份和环氧氯丙烷1份。
实施例2
本发明提出的一种高阻燃双组份聚氨酯灌封胶，其原料按重量份包括100份的组份A和15份的组份B；
其中，所述组份A的原料按重量份包括：聚酯多元醇20份、聚氧化丙烯三醇25份、对苯二酚双(β-羟乙基)醚0.5份、1,6-己二醇2份、二(十二烷基硫)二丁基锡0.1份、抗氧剂0.5份、甲基硅油0.1份、改性三氧化二锑20份、红磷2份、氮化硅12份、硼酸锌3份、液体丁苯橡胶10份、液体丁腈橡胶2份；
所述改性三氧化二锑按照以下工艺进行制备：将氢氧化铝加入水中，其中，氢氧化铝的浓度为185g/L，然后加入三氯化锑的乙醇溶液，其中，氢氧化铝与三氯化锑的重量比为4:5，在室温下搅拌均匀得到反应液，用氨水调节反应液的pH得到沉淀物，经过滤、干燥、粉碎得到复合颗粒；将复合颗粒和十六烷基三甲基氯化铵加入研磨机混合均匀，其中，十六烷基三甲基氯化铵的重量为复合颗粒重量的1％，加入钠基蒙脱土后进行研磨得到所述改性三氧化二锑，其中，钠基蒙脱土的重量为复合颗粒重量的5倍，在研磨过程中，搅拌速度为1100r/min，研磨时间为80min；
所述组份B的原料按重量份包括：四甲基苯二甲基二异氰酸酯25份、多亚甲基多苯基多异氰酸酯10份、三乙烯四胺改性碳纳米管25份、γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷2份和环氧氯丙烷5份。
实施例3
本发明提出的一种高阻燃双组份聚氨酯灌封胶，其原料按重量份包括100份的组份A和12份的组份B；
其中，所述组份A的原料按重量份包括：聚酯多元醇25份、聚氧化丙烯三醇23份、对苯二酚双(β-羟乙基)醚1份、1,6-己二醇1.8份、二(十二烷基硫)二丁基锡0.35份、抗氧剂10100.1份、抗氧剂2640.2份、抗氧剂1680.15份、甲基硅油0.5份、改性三氧化二锑17份、红磷5.6份、氮化硅10份、硼酸锌5.5份、液体丁苯橡胶7份、液体丁腈橡胶5.6份；
所述聚酯多元醇按照以下工艺进行制备：按重量份将20份己二酸、3份邻苯二甲酸酐、15份1,2-苯二甲酸、5份2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇、13份聚碳酸酯二醇、15份新戊二醇、2份甲苯-4-磺酸一水合物和1份抗氧化剂246加入反应容器中，通入氮气后搅拌升温至150℃，搅拌反应30min，然后升温至250℃，搅拌反应1h，然后加入2份三氧化二锑，调节体系的真空度为0.075MPa后升温至280℃，搅拌反应0.5h，反应结束后降温至室温得到所述聚酯多元醇；
所述改性三氧化二锑按照以下工艺进行制备：将氢氧化铝加入水中，其中。氢氧化铝的浓度为165g/L，然后加入三氯化锑的乙醇溶液，其中，氢氧化铝与三氯化锑的重量比为8:3.8，在室温下搅拌均匀得到反应液，用氨水调节反应液的pH得到沉淀物，经过滤、干燥、粉碎得到复合颗粒；将复合颗粒和十六烷基三甲基氯化铵加入研磨机混合均匀，其中，十六烷基三甲基氯化铵的重量为复合颗粒重量的2.1％，加入钠基蒙脱土后进行研磨得到所述改性三氧化二锑，其中，钠基蒙脱土的重量为复合颗粒重量的3.5倍，在研磨过程中，搅拌速度为880r/min，研磨时间为90min；
所述组份B的原料按重量份包括：四甲基苯二甲基二异氰酸酯23份、多亚甲基多苯基多异氰酸酯19份、三乙烯四胺改性碳纳米管22份、γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷6.6份和环氧氯丙烷4.3份。
实施例4
本发明提出的一种高阻燃双组份聚氨酯灌封胶，其原料按重量份包括100份的组份A和14份的组份B；
其中，所述组份A的原料按重量份包括：聚酯多元醇29份、聚氧化丙烯三醇17份、对苯二酚双(β-羟乙基)醚1.8份、1,6-己二醇1.1份、二(十二烷基硫)二丁基锡0.8份、抗氧剂2640.12份、抗氧剂1680.2份、甲基硅油0.8份、改性三氧化二锑14.5份、红磷7.5份、氮化硅6份、硼酸锌8份、液体丁苯橡胶6.3份、液体丁腈橡胶8份；
所述聚酯多元醇按照以下工艺进行制备：按重量份将10份己二酸、10份邻苯二甲酸酐、2份1,2-苯二甲酸、18份2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇、3份聚碳酸酯二醇、30份新戊二醇、0.5份甲苯-4-磺酸一水合物和2.5份抗氧化剂246加入反应容器中，通入氮气后搅拌升温至140℃，搅拌反应80min，然后升温至220℃，搅拌反应1.5h，然后加入0.5份三氧化二锑，调节体系的真空度为0.085MPa后升温至265℃，搅拌反应2h，反应结束后降温至室温得到所述聚酯多元醇；
所述改性三氧化二锑按照以下工艺进行制备：将氢氧化铝加入水中，氢氧化铝的浓度为176g/L，然后加入三氯化锑的乙醇溶液，氢氧化铝与三氯化锑的重量比为6.5:4，在室温下搅拌均匀得到反应液，用氨水调节反应液的pH得到沉淀物，经过滤、干燥、粉碎得到复合颗粒；将复合颗粒和十六烷基三甲基氯化铵加入研磨机混合均匀，其中，十六烷基三甲基氯化铵的重量为复合颗粒重量的1.6％，加入钠基蒙脱土后进行研磨得到所述改性三氧化二锑，其中，钠基蒙脱土的重量为复合颗粒重量的4.2倍，在研磨过程中，搅拌速度为1050r/min，研磨时间为88min；
所述组份B的原料按重量份包括：四甲基苯二甲基二异氰酸酯18份、多亚甲基多苯基多异氰酸酯26份、三乙烯四胺改性碳纳米管18份、γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷8.3份和环氧氯丙烷2.6份。
实施例5
本发明提出的一种高阻燃双组份聚氨酯灌封胶，其原料按重量份包括100份的组份A和13份的组份B；
其中，所述组份A的原料按重量份包括：聚酯多元醇28份、聚氧化丙烯三醇20份、对苯二酚双(β-羟乙基)醚1.3份、1,6-己二醇1.5份、二(十二烷基硫)二丁基锡0.6份、抗氧剂10100.38份、甲基硅油0.6份、改性三氧化二锑16份、红磷6份、氮化硅8份、硼酸锌6.5份、液体丁苯橡胶6.8份、液体丁腈橡胶6份；
所述聚酯多元醇按照以下工艺进行制备：按重量份将18份己二酸、8份邻苯二甲酸酐、12份1,2-苯二甲酸、15份2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇、12份聚碳酸酯二醇、25份新戊二醇、1.3份甲苯-4-磺酸一水合物和2份抗氧化剂246加入反应容器中，通入氮气后搅拌升温至148℃，搅拌反应50min，然后升温至245℃，搅拌反应1.3h，然后加入1.6份三氧化二锑，调节体系的真空度为0.08MPa后升温至270℃，搅拌反应1.6h，反应结束后降温至室温得到所述聚酯多元醇；
所述改性三氧化二锑按照以下工艺进行制备：将氢氧化铝加入水中配制成浓度为170g/L的溶液，然后加入三氯化锑的乙醇溶液，其中，氢氧化铝与三氯化锑的重量比为9:4，在室温下搅拌均匀得到反应液，用氨水调节反应液的pH得到沉淀物，经过滤、干燥、粉碎得到复合颗粒；将复合颗粒和十六烷基三甲基氯化铵加入研磨机混合均匀，其中，十六烷基三甲基氯化铵的重量为复合颗粒重量的1.6％，加入钠基蒙脱土，其中，加入的钠基蒙脱土的重量为复合颗粒重量的4倍，在950r/min的转速下研磨100min得到所述改性三氧化二锑；
所述组份B的原料按重量份包括：四甲基苯二甲基二异氰酸酯20份、多亚甲基多苯基多异氰酸酯28份、三乙烯四胺改性碳纳米管18份、γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷7份和环氧氯丙烷3.2份。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高阻燃双组份聚氨酯灌封胶，其特征在于，其原料按重量份包括100份的组份A和10-15份的组份B；
其中，所述组份A的原料按重量份包括：聚酯多元醇20-30份、聚氧化丙烯三醇10-25份、对苯二酚双(β-羟乙基)醚0.5-2份、1,6-己二醇0.5-2份、二(十二烷基硫)二丁基锡0.1-1份、抗氧剂0.1-0.5份、甲基硅油0.1-1份、改性三氧化二锑12-20份、红磷2-10份、氮化硅3-12份、硼酸锌3-10份、液体丁苯橡胶3-10份、液体丁腈橡胶2-10份；
其中，所述改性三氧化二锑按照以下工艺进行制备：将氢氧化铝加入水中，然后加入三氯化锑的乙醇溶液，在室温下搅拌均匀得到反应液，用氨水调节反应液的pH得到沉淀物，经过滤、干燥、粉碎得到复合颗粒；将复合颗粒和十六烷基三甲基氯化铵加入研磨机混合均匀，加入钠基蒙脱土后进行研磨得到所述改性三氧化二锑；
所述组份B的原料按重量份包括：四甲基苯二甲基二异氰酸酯10-25份、多亚甲基多苯基多异氰酸酯10-30份、三乙烯四胺改性碳纳米管10-25份、γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷2-10份、环氧氯丙烷1-5份。
2.根据权利要求1所述高阻燃双组份聚氨酯灌封胶，其特征在于，所述组份A的原料按重量份包括：聚酯多元醇25-29份、聚氧化丙烯三醇17-23份、对苯二酚双(β-羟乙基)醚1-1.8份、1,6-己二醇1.1-1.8份、二(十二烷基硫)二丁基锡0.35-0.8份、抗氧剂0.32-0.45份、甲基硅油0.5-0.8份、改性三氧化二锑14.5-17份、红磷5.6-7.5份、氮化硅6-10份、硼酸锌5.5-8份、液体丁苯橡胶6.3-7份、液体丁腈橡胶5.6-8份。
3.根据权利要求1或2所述高阻燃双组份聚氨酯灌封胶，其特征在于，所述组份A的原料按重量份包括：聚酯多元醇28份、聚氧化丙烯三醇20份、对苯二酚双(β-羟乙基)醚1.3份、1,6-己二醇1.5份、二(十二烷基硫)二丁基锡0.6份、抗氧剂0.38份、甲基硅油0.6份、改性三氧化二锑16份、红磷6份、氮化硅8份、硼酸锌6.5份、液体丁苯橡胶6.8份、液体丁腈橡胶6份。
4.根据权利要求1-3中任一项所述高阻燃双组份聚氨酯灌封胶，其特征在于，所述聚酯多元醇按照以下工艺进行制备：按重量份将10-20份己二酸、3-10份邻苯二甲酸酐、2-15份1,2-苯二甲酸、5-18份2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇、3-13份聚碳酸酯二醇、15-30份新戊二醇、0.5-2份甲苯-4-磺酸一水合物和1-2.5份抗氧化剂246加入反应容器中，通入氮气后搅拌升温至140-150℃，搅拌反应30-80min，然后升温至220-250℃，搅拌反应1-1.5h，然后加入0.5-2份三氧化二锑，调节体系的真空度为0.075-0.085MPa后升温至265-280℃，搅拌反应0.5-2h，反应结束后降温至室温得到所述聚酯多元醇。
5.根据权利要求1-4中任一项所述高阻燃双组份聚氨酯灌封胶，其特征在于，所述聚酯多元醇按照以下工艺进行制备：按重量份将18份己二酸、8份邻苯二甲酸酐、12份1,2-苯二甲酸、15份2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇、12份聚碳酸酯二醇、25份新戊二醇、1.3份甲苯-4-磺酸一水合物和2份抗氧化剂246加入反应容器中，通入氮气后搅拌升温至148℃，搅拌反应50min，然后升温至245℃，搅拌反应1.3h，然后加入1.6份三氧化二锑，调节体系的真空度为0.08MPa后升温至270℃，搅拌反应1.6h，反应结束后降温至室温得到所述聚酯多元醇。
6.根据权利要求1-5中任一项所述高阻燃双组份聚氨酯灌封胶，其特征在于，在改性三氧化二锑的制备过程中，反应液中，氢氧化铝的浓度为150-185g/L，氢氧化铝与三氯化锑的重量比为4-10:3-5。
7.根据权利要求1-6中任一项所述高阻燃双组份聚氨酯灌封胶，其特征在于，在改性三氧化二锑的制备过程中，加入研磨机的十六烷基三甲基氯化铵的重量为复合颗粒重量的1-2.5％；加入的钠基蒙脱土的重量为复合颗粒重量的3-5倍。
8.根据权利要求1-7中任一项所述高阻燃双组份聚氨酯灌封胶，其特征在于，在改性三氧化二锑的制备过程中，在研磨的过程中，搅拌速度为800-1100r/min，研磨时间为80-110min。
9.根据权利要求1-8中任一项所述高阻燃双组份聚氨酯灌封胶，其特征在于，所述改性三氧化二锑按照以下工艺进行制备：将氢氧化铝加入水中配制成浓度为170g/L的溶液，然后加入三氯化锑的乙醇溶液，其中，氢氧化铝与三氯化锑的重量比为9:4，在室温下搅拌均匀得到反应液，用氨水调节反应液的pH得到沉淀物，经过滤、干燥、粉碎得到复合颗粒；将复合颗粒和十六烷基三甲基氯化铵加入研磨机混合均匀，其中，十六烷基三甲基氯化铵的重量为复合颗粒重量的1.6％，加入钠基蒙脱土，其中，加入的钠基蒙脱土的重量为复合颗粒重量的4倍，在950r/min的转速下研磨100min得到所述改性三氧化二锑。
10.根据权利要求1-9中任一项所述高阻燃双组份聚氨酯灌封胶，其特征在于，所述抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂264、抗氧剂168中的一种或者多种的混合物。
CN201511016893.XA 2015-12-29 2015-12-29 一种高阻燃双组份聚氨酯灌封胶 Pending CN105623587A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201511016893.XA CN105623587A (zh) 2015-12-29 2015-12-29 一种高阻燃双组份聚氨酯灌封胶

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201511016893.XA CN105623587A (zh) 2015-12-29 2015-12-29 一种高阻燃双组份聚氨酯灌封胶

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN105623587A true CN105623587A (zh) 2016-06-01

Family

ID=56038951

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201511016893.XA Pending CN105623587A (zh) 2015-12-29 2015-12-29 一种高阻燃双组份聚氨酯灌封胶

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN105623587A (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110564002A (zh) * 2019-09-18 2019-12-13 广西华锑科技有限公司 一种阻燃母粒专用三氧化二锑的表面改性方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102942894A (zh) * 2012-11-29 2013-02-27 宜兴市江南药用化工厂 一种双组份低硬度阻燃聚氨酯灌封胶及其制备方法
CN104449323A (zh) * 2014-11-23 2015-03-25 段宝荣 碳纳米管改性的导电阻燃性聚氨酯涂料与胶黏剂制备方法
CN104694065A (zh) * 2015-04-01 2015-06-10 成都硅宝科技股份有限公司 汽车用硅烷改性聚氨酯密封胶及其制备方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102942894A (zh) * 2012-11-29 2013-02-27 宜兴市江南药用化工厂 一种双组份低硬度阻燃聚氨酯灌封胶及其制备方法
CN104449323A (zh) * 2014-11-23 2015-03-25 段宝荣 碳纳米管改性的导电阻燃性聚氨酯涂料与胶黏剂制备方法
CN104694065A (zh) * 2015-04-01 2015-06-10 成都硅宝科技股份有限公司 汽车用硅烷改性聚氨酯密封胶及其制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
杨勇: "三氧化二锑复合颗粒的制备、表征及应用", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑》 *
马思远: "尼龙6/有机蒙脱土阻燃复合材料的结构与性能", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑》 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110564002A (zh) * 2019-09-18 2019-12-13 广西华锑科技有限公司 一种阻燃母粒专用三氧化二锑的表面改性方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN105623588A (zh) 一种高性能双组份聚氨酯灌封胶
CN107001590B (zh) 环氧树脂用固化剂和使用其的环氧树脂组合物
CN104098996B (zh) 一种纳米复合聚氨酯航空涂料及其制备方法
CA2681184C (en) Polythioether amine resins and compositions comprising same
CN104086888A (zh) 一种耐腐蚀的电力材料及其应用
CN105860775A (zh) 一种环氧聚硅氧烷环保防腐涂料及其制备方法
CN102061061B (zh) 剥离型蒙脱土和环氧树脂复合材料的制备方法
CN116622280B (zh) 一种金属基材用的耐高温涂料及其制备方法
CN101921527A (zh) 铜合金用防腐涂料及制造方法
CN101294044A (zh) 储油罐用无溶剂导静电防腐蚀涂料及制造方法
CN102585684B (zh) 可常规喷涂风机叶片用聚氨酯胶衣组合物及其制备方法
CN101831233A (zh) 一种绿色低碳特种防腐涂料的制备方法
CN104031526A (zh) 具有自修复功能的环氧带锈涂料及其制备方法
CN113025185A (zh) 一种石墨烯超疏水防腐涂料及其制备方法
CN105623587A (zh) 一种高阻燃双组份聚氨酯灌封胶
CN108727958A (zh) 一种阴极电泳涂料及其制备方法
CN104559749A (zh) 一种耐水性涂料组合物
CN102993804B (zh) 一种以凡士林为主体的金属防锈蜡及其制备方法
CN106280881A (zh) 一种防腐涂料及其制备方法
CN104448329B (zh) 一种酚醛环氧‑有机硅树脂及其耐热绝缘浸渍漆的制备方法
CN104031542A (zh) 具有自修复功能的聚氨酯带锈涂料及其制备方法
CN103664058B (zh) 瓷砖填缝膏
CN108659530B (zh) 一种耐温阻燃的poss改性双邻苯二甲腈与氰酸酯共混树脂体系
CN111171687A (zh) 一种阻燃聚脲涂料及其制备方法
CN115466557A (zh) 一种免除锈防腐底漆及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20160601

RJ01 Rejection of invention patent application after publication