CN105622084A - 一种氧化锌压敏电阻的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种氧化锌压敏电阻的制备方法，属于电子元件的制备领域，选用一极ZnO粉为主基料掺入电子级添加剂，加入去离子水、分散剂和粘结剂混合制成备料；将备料放入球磨机中球磨4-6h，之后进行干燥、造粒，干压成陶瓷坯体；在520℃下排胶2h后，在850-1280℃下保温20min；对其进行清洗后，晾干在两面涂烧银电极完成压敏电阻的制备。通过对其制备工艺的改进与量化的配比方式，利用微波烧结工艺显著提高ZnO压敏电阻的致密度，缩短烧结周期，降低了生产成本，同时所制压敏电阻的性能优异，均达到或超过使用工艺要求。

Description

一种氧化锌压敏电阻的制备方法
技术领域
本发明属于电子元件的制备领域，尤其涉及一种氧化锌压敏电阻的制备方法。
背景技术
在科学技术快速发展的背景下，电子产品的更新换代也日益加速，伴随着电子工艺的改进也在加速，对于新的制备工艺和材料的使用量大幅提升。微波烧结是利用材料在微波场中的介质损耗或磁损耗加热物体，不同于传统的通过外部热源辐射由表及里的传导式加热，具有快速性、瞬时性、整体性和选择性加热的特点，在降低生产成本、改善产品微结构与性能等方面显示出极大潜能。近年来，电子陶瓷材料微波烧结的科学研究工作相当活跃，而其产业化发展却不尽人意。目前有工程人员使用微波工艺对ZnO压敏电阻进行了尝试性烧结，达到了高效节能的目的，然而烧制出的样品的电性能却不理想。
发明内容
本发明旨在解决上述问题，提供一种可以产业化的氧化锌压敏电阻的制备方法。
一种氧化锌压敏电阻的制备方法，其特征在于包括如下步骤：（1）选用一极ZnO粉为主基料掺入电子级添加剂，加入去离子水、分散剂和粘结剂混合制成备料；（2）将备料放入球磨机中球磨4-6h，之后进行干燥、造粒，干压成陶瓷坯体；（3）在520℃下排胶2h后，在850-1280℃下保温20min；（4）对其进行清洗后，晾干在两面涂烧银电极完成压敏电阻的制备。
本发明所述的一种氧化锌压敏电阻的制备方法，其特征在于步骤（1）所述添加剂包括Bi2O3、Sb2O3、Co2O3、MnCO3、Cr2O3、Ni2O3、Al(NO3)3·9H2O。
本发明所述的一种氧化锌压敏电阻的制备方法，其特征在于步骤（2）所述陶瓷坯体的规格为24mm×3mm，密度为3.2g/cm3。
本发明所述的一种氧化锌压敏电阻的制备方法，其特征在于所述加热设备为微波高温炉，工作频率为2.45GHz，功率3kW。
本发明所述的一种氧化锌压敏电阻的制备方法，其特征在于所述微波高温炉的升温速度为10℃/min；降温速度为5℃/min。
本发明所述的氧化锌压敏电阻的制备方法，通过对其制备工艺的改进与量化的配比方式，利用微波烧结工艺显著提高ZnO压敏电阻的致密度，缩短烧结周期，仅是传统工艺的1/10~1/8，降低了生产成本，同时所制压敏电阻的性能优异，均达到或超过使用工艺要求。
具体实施方式
一种氧化锌压敏电阻的制备方法，包括如下步骤：（1）选用一极ZnO粉为主基料掺入电子级添加剂，加入去离子水、分散剂和粘结剂混合制成备料；（2）将备料放入球磨机中球磨4-6h，之后进行干燥、造粒，干压成陶瓷坯体；（3）在520℃下排胶2h后，在850-1280℃下保温20min；（4）对其进行清洗后，晾干在两面涂烧银电极完成压敏电阻的制备。
本发明所述的一种氧化锌压敏电阻的制备方法，步骤（1）所述添加剂包括Bi2O3、Sb2O3、Co2O3、MnCO3、Cr2O3、Ni2O3、Al(NO3)3·9H2O。步骤（2）所述陶瓷坯体的规格为24mm×3mm，密度为3.2g/cm3。所述加热设备为微波高温炉，工作频率为2.45GHz，功率3kW。所述微波高温炉的升温速度为10℃/min；降温速度为5℃/min。微波烧结ZnO压敏电阻的致密化速率非常快，总烧结时间仅需2~3h；而传统工艺的致密化速率很慢，烧结周期长达20~30h。微波工艺850℃保温20min烧结样品的相对密度（d）达到93.5%，在1000℃更是得到相对密度达99.8%的样品；而传统工艺1160℃保温165min所得样品的相对密度也仅为93.5%。在微波辐射条件下，陶瓷体微观结构的不均匀性导致样品内部微观场强不均匀，瞬时局部微观场强会很大。这种局部微观电场大大降低了离子扩散所要克服的势垒，从而使得离子迁移速度加快，致密化速率加快。微波烧结样品的密度比传统烧结样品高得多，传统烧结样品有更多未被排出的气孔。微波烧结是体积加热，样品温度内高外低，与传统烧结正好相反，有利于气孔的排出，从而得到高致密度样品。继续升高温度，样品密度降低，出现反致密化现象，并且温度越高这种现象越明显。在1280℃样品的相对密度降为96.3%。温度升高，使Bi2O3、Sb2O3等挥发性组分的挥发量增大，样品表面气孔增多，密度相应随温度增高而降低。
ZnO压敏电阻的晶粒随烧结温度的升高而增大，其压敏电压梯度E1mA也就随之降低。在1150℃出现烧制样品的α最大值61.4和IL最小值1.25μA。这是由于温度太低，样品反应不完全，烧结不充分，瓷体中存在很多孔洞和气孔，因而α不高，IL较大；而温度太高，Bi2O3等挥发性组分沿晶界大量挥发，使表面态密度降低，势垒高度下降，导致样品电性能恶化。传统烧结商用ZnO压敏电阻要求V1mA在522~638V，对应E1mA为209~255V/mm。微波烧结样品的α（59.4~61.4）和IL（1.25~1.43μA）两项性能都非常优异，超过了传统工艺水平；此外，与传统工艺相比，微波烧结样品Kr略有降低；由于微波烧结提高了样品的致密度和均匀性，Im增幅很大。在此仅考虑了烧结温度对ZnO压敏电阻电性能的影响。当然，适当的调整保温时间和升温速率，进一步优化烧结工艺也是必要的，以达到更节能，烧制出性能更优的产品的目的。

Claims (5)

1.一种氧化锌压敏电阻的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）选用一极ZnO粉为主基料掺入电子级添加剂，加入去离子水、分散剂和粘结剂混合制成备料；
（2）将备料放入球磨机中球磨4-6h，之后进行干燥、造粒，干压成陶瓷坯体；
（3）在520℃下排胶2h后，在850-1280℃下保温20min；
（4）对其进行清洗后，晾干在两面涂烧银电极完成压敏电阻的制备。
2.如权利要求1所述的一种氧化锌压敏电阻的制备方法，其特征在于步骤（1）所述添加剂包括Bi2O3、Sb2O3、Co2O3、MnCO3、Cr2O3、Ni2O3、Al(NO3)3·9H2O。
3.如权利要求1所述的一种氧化锌压敏电阻的制备方法，其特征在于步骤（2）所述陶瓷坯体的规格为24mm×3mm，密度为3.2g/cm3。
4.如权利要求1所述的一种氧化锌压敏电阻的制备方法，其特征在于所述加热设备为微波高温炉，工作频率为2.45GHz，功率3kW。
5.如权利要求4所述的一种氧化锌压敏电阻的制备方法，其特征在于所述微波高温炉的升温速度为10℃/min；降温速度为5℃/min。
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