CN105606669B - 一种可控石墨烯基微球及纳米线材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种可控石墨烯基微球及纳米线材料的制备方法，属于微纳米材料制备技术领域。所述方法先将氧化石墨烯分散到去离子水中配制分散液，然后向其中加入聚苯乙烯磺酸钠，形成超分子组装体，再加入水合肼，油浴加热进行还原反应；再用醋酸纤维脂膜进行抽滤洗涤，最后放入液氮中激冷，如果进行冻干处理得到石墨烯基微球材料；如果进行真空干燥处理可得到石墨烯基纳米线材料。本发明所用的原材料简便、便宜，制备成本低；材料本身环境相对友好，且在合成过程中不会消耗其他多余的能源；经控制可形成结构规整尺寸均匀且为空心的微球结构或纳米线结构，两种材料具有较大的比表面积，可广泛应用于气体敏感检测等领域。

Description

一种可控石墨烯基微球及纳米线材料的制备方法
技术领域
本发明属于微纳米材料制备技术领域，特别涉及一种石墨烯基微球及纳米线材料的制备方法。
背景技术
石墨烯由于其具有大比表面积(2630m2g-1)和优异的导电性能，成为一种可应用在日常生活、国防、航空航天等多领域潜在的气体敏感材料。近年来基于石墨烯的多结构多尺度材料受到了广泛关注，此外，还原石墨烯自身具有的独特的二维共轭结构也为大芳香共轭有机分子在其表面的超分子组装提供了条件。
对石墨烯的功能化组装成为当前的一种热门应用，相对于传统的共价键修饰方法，超分子修饰石墨烯不会破坏其固有电学性质，具有操作简便、节省能源等一系列优势，已经越来越受到研究者的瞩目。此外，研究者已开始关注制备各种形貌结构的石墨烯基材料以期在半导体电子学及气体敏感检测方向的更深层次应用。
发明内容
本发明提供一种可控石墨烯基微球及纳米线材料的制备方法，该材料本身环境相对友好，且制备该微球材料及纳米线材料所用的原材料简便、便宜，大部分可以从药品公司买到，成本低廉。
所述的石墨烯基微球材料以功能聚合物和基体物质为原料进行制备，所述的功能聚合物为聚苯乙烯磺酸钠，所述的基体物质为氧化石墨烯。功能聚合物和基体物质先经过超分子组装形成规整的片层结构，再经过水合肼的还原作用将基体物质还原形成还原氧化石墨烯，最终通过不同冷冻干燥工艺即可形成宏观为泡棉结构，微观可控尺寸规整的石墨烯基微球材料或纳米线材料。
本发明中提供一种石墨烯基微球材料的制备方法，具体步骤如下：
步骤一：
称取氧化石墨烯分散到去离子水中配制0.5～2mg/mL的分散液，具体需经过一小时超声处理即可得到稳定的氧化石墨烯分散液；
步骤二：
向制备好的氧化石墨烯分散液中加入聚苯乙烯磺酸钠，形成超分子组装体，并进行超声处理，形成第一混合液；所述聚苯乙烯磺酸钠与氧化石墨烯的质量比为20:1。
步骤三：
向步骤二制备的第一混合液中加入水合肼，并置于油浴装置中加热至80℃进行还原反应一小时，最终得到由聚苯乙烯磺酸钠修饰的还原氧化石墨烯超分子组装体，形成第二混合液；所述水合肼与氧化石墨烯的质量比为3:1。
步骤四：
将第二混合液用醋酸纤维脂膜进行抽滤洗涤，反复洗涤去除多余的水合肼及未超分子组装上的聚苯乙烯磺酸钠后取出，重新将醋酸纤维脂膜上的混合物分散到去离子水中得到稳定的超分子组装体分散液。
步骤五：将步骤四得到的超分子组装体分散液放入液氮中激冷，如果放入冷冻干燥机中进行72小时的-40℃冻干处理得到石墨烯基微球材料；如果在常温下进行48小时10Pa的真空干燥处理可得到石墨烯基纳米线材料。
所述的石墨烯基微球材料宏观为泡棉结构，微观结构规整，尺寸为2～3μm。
所述的石墨烯基纳米线材料宏观为泡棉结构，微观结构规整，尺寸300～400nm。
本发明还提供一种所述的石墨烯基微球或纳米线材料在气体敏感检测中的应用，具体步骤如下：
步骤一：
将制备的石墨烯基微球或纳米线材料再分散到去离子水中得到0.2mg/mL稳定的分散液；
步骤二：
取0.1mL步骤一中的分散液涂在测试电极板上，在50℃的加热台上加热烘干即可制备气敏测试用电极片；
步骤三：
将步骤二中制备好的电极片连接到气敏测试装备上进行对特定气体的测试。
本发明的优点在于：
(1)本发明提供一种可控石墨烯基微球及纳米线材料，该材料所用的原材料简便、便宜，大部分可以从药品公司买到，成本低廉。
(2)本发明提供一种可控石墨烯基微球及纳米线材料，该材料本身环境相对友好，且在合成过程中不会消耗其他多余的能源。
(3)本发明提供一种可控石墨烯基微球及纳米线材料的制备方法，相比于传统的共价键修饰，该方法采用功能聚合物超分子组装方法，并不会破坏石墨烯固有的结构，不会影响其电学、热力学性质等。
(4)本发明提供一种可控石墨烯基微球及纳米线材料的制备方法，制备过程简便，且结果直观。
(5)本发明提供一种可控石墨烯基微球及纳米线材料的制备方法，该方法经控制可形成结构规整尺寸均匀且为空心的微球结构，或经过控制形成结构规整尺寸均匀的纳米线结构。两种材料具有较大的比表面积，可广泛应用于气体敏感检测等领域。
附图说明
图1：本发明中实施例1中的超分子组装示意图；
图2A和2B分别为本发明实施例1中的基体物质分散液及超分子组装后的第一混合液状态图；
图3：本发明中超分子组装体冷冻干燥后形成的石墨烯微球材料泡棉实物图；
图4：本发明中超分子组装体冷冻干燥后形成的石墨烯纳米线材料泡棉实物图；
图5A-5C：本发明中的石墨烯基微球不同放大倍数的SEM形貌图；
图6A-6C：本发明中的石墨烯基纳米线不同放大倍数的SEM形貌图。
图7：本发明中实施例1中的微球材料对10ppm NO2的气敏测试曲线。
图8：本发明中实施例2中的纳米线材料对10ppm NO2的气敏测试曲线。
具体实施方式
下面将结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明。
本发明提供一种可控石墨烯基微球及纳米线材料的制备方法，该微球及纳米线材料由功能聚合物和基体物质组成，所述的功能聚合物为聚苯乙烯磺酸钠，所述的基体物质为氧化石墨烯。
实施例1(可控石墨烯基微球材料的制备)
本实施例提供以聚苯乙烯磺酸钠为功能聚合物、以氧化石墨烯为基体物质制备的气体传感器材料，具体合成步骤如下：
步骤一：
称取氧化石墨烯分散到去离子水中配制1mg/mL的分散液，具体需经过一小时超声处理即可得到稳定的基体物质分散液，分散液状态如图2A所示。
步骤二：
向制备好的基体物质分散液中加入功能聚合物聚苯乙烯磺酸钠，加入功能聚合物后混合形成超分子组装体，并进行超声处理，形成第一混合液，如图2B所示；所述聚苯乙烯磺酸钠与氧化石墨烯的质量比为20:1。
步骤三：
向步骤二制备的第一混合液中加入水合肼，并置于油浴装置中加热至80℃进行还原反应一小时，最终得到由聚苯乙烯磺酸钠修饰的还原氧化石墨烯超分子组装体，形成第二混合液；所述水合肼与氧化石墨烯的质量比为3:1。
步骤四：
将第二混合液用醋酸纤维脂膜进行抽滤洗涤，反复洗涤去除多余的水合肼及未超分子组装上的功能聚合物后取出，重新将醋酸纤维脂膜上的混合物分散到去离子水中得到稳定的超分子组装体分散液。
步骤五：将步骤四得到的稳定的超分子组装体分散液放入液氮中激冷，随后放入冷冻干燥机中进行冻干处理，时间72小时，温度-40℃，即可得到宏观为泡棉结构(如图3所示)，微观为尺寸规整(2～3μm)的微球材料(如图5A-5C)。
本发明中石墨烯基微球材料在气体敏感检测中的操作步骤：
步骤一：
将制备的石墨烯基微球材料再分散到去离子水中得到稳定的分散液；所述分散液浓度为0.2mg/mL。
步骤二：
取0.1mL步骤一中的分散液涂在测试电极板上，加热烘干即可制备气敏测试用电极片；加热温度50℃。
步骤三：
将步骤二中制备好的电极片连接到气敏测试装备上进行对特定气体的测试。
测试结果显示，石墨烯微球材料对仅10ppm的NO2有高达2.5倍的灵敏度和快速的完全响应(100s)及完全回复(800s)的优良气敏特性，如图7所示。
实施例2(可控石墨烯基纳米线材料的制备)
本实施例以聚苯乙烯磺酸钠为功能聚合物、氧化石墨烯为基体物质制备气体传感器材料，具体合成步骤如下：
步骤一：
称取氧化石墨烯分散到去离子水中配制2mg/mL的分散液，经过1小时超声处理，得到稳定的基体物质分散液；
步骤二：
向制备好的基体物质分散液中加入功能聚合物聚苯乙烯磺酸钠，加入功能聚合物后混合形成超分子组装体，并进行超声处理，形成第一混合液；所述聚苯乙烯磺酸钠与氧化石墨烯的质量比为20:1。
步骤三：
向步骤二制备的第一混合液中加入水合肼，并置于油浴装置中加热至80℃进行还原反应1小时，最终得到由聚苯乙烯磺酸钠修饰的还原氧化石墨烯超分子组装体，形成第二混合液；所述水合肼与氧化石墨烯的质量比为3:1。
步骤四：
将第二混合液用醋酸纤维脂膜进行抽滤洗涤，反复洗涤去除多余的水合肼及未超分子组装上的功能聚合物后取出，重新将醋酸纤维脂膜上的混合物分散到去离子水中得到稳定的超分子组装体分散液。
步骤五：将步骤四得到的超分子组装体分散液放入液氮中激冷，随后在常温下进行48小时10Pa的真空干燥处理即可得到宏观为泡棉结构(如图4所示)，微观为粗细尺寸规整(300～400nm)的石墨烯基纳米线材料(如图6A-6C所示)。
本发明中石墨烯基纳米线材料在气体敏感检测中的操作步骤：
步骤一：
将制备的石墨烯基纳米线材料再分散到去离子水中得到稳定的分散液；所述分散液浓度为0.2mg/mL。
步骤二：
取0.1mL步骤一中的分散液涂在测试电极板上，加热烘干即可制备气敏测试用电极片；加热温度50℃。
步骤三：
将步骤二中制备好的电极片连接到气敏测试装备上进行对特定气体的测试。
测试结果显示，石墨烯纳米线材料对10ppm的NO2有高达3.2倍的灵敏度，如图8所示。本发明采用超分子修饰石墨烯的方法，该方法不会破坏其固有电学性质，操作简便，且石墨烯自身具有的独特的二维共轭结构为大芳香共轭有机分子在其表面的超分子组装提供了条件，聚苯乙烯磺酸钠与石墨烯的超分子组装示意图如图1所示。本发明中的功能聚合物具备良好亲水性的基团，经过超分子组装及还原反应后能形成稳定的分散液即第一混合液，如图2B所示。此外，由于本发明中特殊的中空微米级(2-3μm)微球结构(图5B)及规整的纳米线结构(图6B)，可以使材料本身的比表面积增大，这意味着在气体敏感响应测试中本发明提供的气体敏感材料能够吸附更多气体分子，从而表现出优异的气敏特性。

Claims (3)

1.一种可控石墨烯基微球及纳米线材料的制备方法，其特征在于：
步骤一：
称取氧化石墨烯分散到去离子水中配制0.5～2mg/mL的分散液，经过1小时超声处理即得到稳定的氧化石墨烯分散液；
步骤二：
向制备好的氧化石墨烯分散液中加入聚苯乙烯磺酸钠，形成超分子组装体，并进行超声处理，形成第一混合液；所述聚苯乙烯磺酸钠与氧化石墨烯的质量比为20:1；
步骤三：
向步骤二制备的第一混合液中加入水合肼，并置于油浴装置中加热至80℃进行还原反应1小时，最终得到由聚苯乙烯磺酸钠修饰的还原氧化石墨烯超分子组装体，形成第二混合液；所述水合肼与氧化石墨烯的质量比为3:1；
步骤四：
将第二混合液用醋酸纤维脂膜进行抽滤洗涤，重新将醋酸纤维脂膜上的混合物分散到去离子水中得到稳定的超分子组装体分散液；
步骤五：将步骤四得到的超分子组装体分散液放入液氮中激冷，放入冷冻干燥机中进行冻干处理得到石墨烯基微球材料，冻干处理条件为时间72小时，温度-40℃；在常温下进行真空干燥处理可得到石墨烯基纳米线材料，真空干燥处理条件为时间48小时，真空压力10Pa；所述石墨烯基微球材料宏观为泡棉结构，微观结构规整，尺寸为2～3μm；所述石墨烯基纳米线材料宏观为泡棉结构，微观结构规整，尺寸300～400nm。
2.根据权利要求1所述的一种可控石墨烯基微球及纳米线材料的制备方法，其特征在于：步骤一中所述分散液的浓度为1mg/mL。
3.一种权利要求1制备得到的所述的石墨烯基微球或纳米线材料在气体敏感检测中的应用，具体步骤为：
步骤一：
将制备的石墨烯基微球或纳米线材料再分散到去离子水中得到0.2mg/mL稳定的分散液；
步骤二：
取0.1mL步骤一中的分散液涂在测试电极板上，在50℃的加热台上加热烘干，得到气敏测试用电极片；
步骤三：
将步骤二中制备好的电极片连接到气敏测试装备上进行对特定气体的测试。
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