CN105606420A - 一种基于相转化反应快速准确测定食品中总酸含量的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于相转化反应快速准确测定食品中总酸含量的方法，其步骤为：(1)样品制备过程；(2)建立标准曲线或数学模型；(3)采用气相色谱仪、液相色谱仪、红外光谱仪、二氧化碳检测仪等对样品进行检测；(4)结果计算。采用本方法测定食品中的总酸含量时，不仅可以简化操作流程，而且大大的缩短了测试时间(预处理时间和测定时间之和约10min)，使检测结果可以当场给出，而且结果客观准确(相对偏差在±2.1％以内)。特别适用于质检部门中大批量样品分析以及食品生产过程中总酸含量的定量检测。

Description

一种基于相转化反应快速准确测定食品中总酸含量的方法
技术领域
本发明涉及食品中的总酸含量测量工艺，尤其涉及一种基于相转化反应快速准确测定食品中总酸含量的方法。
背景技术
总酸存在于果蔬制品、饮料、乳制品、酒、蜂产品、淀粉制品、谷物制品和调味品等。所以食品中的总酸含量是衡量食品品质的重要指标之一。因此，快速并准确的测定食品中的总酸是十分必需的。
传统测定食品中总酸含量的方法有酸碱滴定法、pH电位法、近红外光谱法等，其中酸碱滴定法、pH电位法具有实验操作步骤复杂、样品处理时间较长以及无法批量分析样品的缺点；并且在运用酸碱滴定法时，由于食品本身有很浅的颜色，而终点颜色又不够稳定，所以滴定终点有时候很难观察和控制；近红外光谱法具有专一性强、不破坏样品等优点，但是该方法需要大量化学值已知的样品建立数学模型，并且模型需要不断更新，不适合常规的小批量样品分析。因此，有必要开发一种新的检测方法来快速且简便的测定食品中总酸的含量。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点和不足，提供一种基于相转化反应快速准确测定食品中总酸含量的方法，不仅简化操作流程，而且大大的缩短了测试时间，使测试结果客观准确，而且有效消除样品中非挥发性物质对仪器的伤害，尤其适用于质检部门中大批量样品分析以及食品生产过程中总酸含量的定量检测。
本发明采用过量的碳酸氢钠(NaHCO3)与食品中的总酸反应(见式(1))，通过定量检测CO2，从而检测出食品中的总酸含量。
ROOH+HCO3 -→ROO-+CO2↑+H2O(1)
本发明通过下述技术方案实现：
一种基于相转化反应快速准确测定食品中总酸含量的方法，包括如下步骤：
步骤(1)样品制备过程：
若待测样品是固态，则首先将待测样品用粉碎机充分粉碎使样品成粉末状，若待测样品是液态则不需此操作；向反应瓶中加入一定量的碳酸氢钠(NaHCO3)溶液，再将待测样品放入反应瓶中后将反应瓶封盖好，在恒温水浴锅中反应一定时间后，取出反应瓶后冷却到室温即可；以不加食品样品时为空白(是指测量一次不加食品时，反应瓶中CO2信号)；
步骤(2)建立标准曲线(或数学模型)：
将20.83mL37％浓盐酸加入去离子水中配置为母液，以制备不同浓度梯度盐酸溶液的标准样品，经步骤(1)处理后，将反应瓶中上端气体搜集并进行CO2，根据盐酸溶液所得CO2信号值减去空白样品所得到的CO2信号值减去，与已知的盐酸含量之间的对应关系能得到一条标准曲线；
步骤(3)样品检测：
采集经步骤(1)处理后的含有待测食品溶液的反应瓶中生成的CO2，将搜集的CO2放入可检测CO2含量的仪器(气相色谱仪、液相色谱仪、红外光谱仪、二氧化碳检测仪等)中，记录CO2的信号值；
步骤(4)结果计算：
将步骤(3)所得CO2信号值与步骤(2)所得的标准曲线进行比较或输入通用模型，得到样品中总酸含量。
步骤(1)中样品体积为20-200μL，所述碳酸氢钠溶液为0.0025-0.05mol/L，体积为4mL；所述恒温水浴锅内的恒温水浴温度为60℃±2℃，反应时间为10min。
量取50μL步骤(2)中所述标准样品于反应瓶中，再按照步骤(1)处理后，进行CO2检测，根据盐酸溶液所得CO2信号值减去空白样品所得到的CO2信号值，与已知盐酸的总酸酸含量之间的对应关系能得到一条标准曲线。
将步骤(3)所得CO2信号值与步骤(2)所得的标准曲线进行比较或输入通用模型，得到样品中总酸含量。
本发明相对于现有技术，具有如下的优点及效果：
本发明与传统的检测方法(酸碱滴定法)相比，有如下优点：
首先，采用本方法测定食品中的食品含量时，不需要配制复杂的预处理溶液(先对食品进行脱色或稀释处理)。
其次，也不需要对食品样品进行长时间的处理(酸碱滴定法中使用的时间会长达60min)，仅需对步骤(1)中食品样品预处理进行CO2分析(＜10min)，然后将CO2信号值带入到事先建立好的标准曲线即可求出食品中的总酸含量。
因此，采用本方法测定食品中的总酸含量时，不仅可以简化操作流程，而且大大的缩短了测试时间(预处理时间和测定时间之和约10min)，使检测结果可以当场给出，而且结果客观准确(相对偏差在±2.1％以内)。特别适用于质检部门中大批量样品分析以及食品生产过程中总酸含量的定量检测。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步具体详细描述。
实施例
(1)样品制备过程：向顶空瓶中加入4mL0.01mol/LNaHCO3溶液后，将顶空瓶封盖，用微量注射器将20μL食醋样品注入到密封的顶空样品瓶中即可；以不加食醋样品时为空白。
(2)建立标准曲线：将20.83mL37％浓盐酸，配置于250mL去离子水中为母液，以制备不同浓度梯度的盐酸溶液，量取50μL于顶空瓶中，经步骤(1)处理后，进行顶空气相检测，根据盐酸溶液所得CO2信号值减去空白样品所得到的CO2信号值，与已知盐酸的总酸含量之间的对应关系能得到一条标准曲线；
(3)样品检测：经步骤(1)处理后的含有食醋溶液以及盐酸标准样品的顶空瓶放入顶空气相色谱中，经过气相色谱检测，记录二氧化碳的气相信号值；顶空进样器操作条件：平衡温度60℃，样品平衡时间10min，顶空样品瓶中载气平衡时间12s，管路充气时间12s，管路平衡时间3s，环路平衡时间12s。顶空气相色谱操作条件：色谱柱温为30℃，氮气(流量3.1mL/min)作为载气；TCD检测器温度200℃。
(4)结果计算：将步骤(3)所得色谱峰面积值与步骤(2)所得的标准曲线进行比较或输入通用模型，得到样品中总酸含量。
(5)测定结果：
标准曲线：An-A0＝a×m+b
其中An为不同浓度盐酸测得的CO2信号值，A0为空白样品的CO2信号值，m为总酸含量，g/L，a,b均为常数，通过实验得到。需要指出的是，不同的实验仪器、不同的色谱柱和其他实验条件，其数值不同。在本次实验中，a,b分别为2.5022，0.008。
四种食醋样品的总酸含量检测结果及其与传统酸碱滴定法的比较结果如下表。
如上所述，便可较好地实现本发明。
本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种基于相转化反应快速准确测定食品中总酸含量的方法，其特征在于包括如下步骤：
步骤(1)样品制备过程：
若待测样品是固态，则首先将待测样品用粉碎机充分粉碎使样品成粉末状；向反应瓶中加入碳酸氢钠(NaHCO3)溶液，再将待测样品放入反应瓶中后将反应瓶封盖好，在恒温水浴锅中完成反应后，取出反应瓶并冷却到室温即可；以不加食品样品时为空白；
步骤(2)建立标准曲线：
将20.83mL37％浓盐酸加入去离子水中配置为母液，以制备不同浓度梯度盐酸溶液的标准样品，经步骤(1)处理后，将反应瓶中上端气体搜集并进行CO2，根据盐酸溶液所得CO2信号值减去空白样品所得到的CO2信号值减去，与已知的盐酸含量之间的对应关系能得到一条标准曲线；
步骤(3)样品检测：
采集经步骤(1)处理后的含有待测食品溶液的反应瓶中生成的CO2，将搜集的CO2放入可检测CO2含量的仪器中，记录CO2的信号值；
步骤(4)结果计算：
将步骤(3)所得CO2信号值与步骤(2)所得的标准曲线进行比较或输入通用模型，得到样品中总酸含量。
2.根据权利要求1所述基于相转化反应快速准确测定食品中总酸含量的方法，其特征在于：步骤(1)中样品体积为20-200μL，所述碳酸氢钠溶液为0.0025-0.05mol/L，体积为4mL；所述恒温水浴锅内的恒温水浴温度为60℃±2℃，反应时间为10min。
3.根据权利要求1或2所述基于相转化反应快速准确测定食品中总酸含量的方法，其特征在于：量取50μL步骤(2)中所述标准样品于反应瓶中，再按照步骤(1)处理后，进行CO2检测，根据盐酸溶液所得CO2信号值减去空白样品所得到的CO2信号值，与已知盐酸的总酸酸含量之间的对应关系能得到一条标准曲线。
4.根据权利要求3所述基于相转化反应快速准确测定食品中总酸含量的方法，特征在于：将步骤(3)所得CO2信号值与步骤(2)所得的标准曲线进行比较或输入通用模型，得到样品中总酸含量。
5.根据权利要求3所述基于相转化反应快速准确测定食品中总酸含量的方法，特征在于：步骤(3)所述可检测CO2含量的仪器为气相色谱仪、液相色谱仪、红外光谱仪或者二氧化碳检测仪。
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