CN105601783B - 一种复合型聚羧酸减水剂用阻泥剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种复合型聚羧酸减水剂用阻泥剂的制备方法，包括以下步骤：选取反应单体不饱和醇或其衍生物、二甲基二烯丙基氯化铵和水加入反应设备中，配制成反应溶液，或选取反应单体丙烯酰胺或其衍生物、不饱和醇或其衍生物、二甲基二烯丙基氯化铵和水加入反应设备中，配制成反应溶液，调节反应溶液温度为50～60℃，在引发剂作用下搅拌共聚反应3～4h，反应结束后，采用碱性溶液调节反应溶液pH值为6～8，然后加入聚合氯化铝或聚合氯化锆复配，即制得复合型聚羧酸减水剂用阻泥剂。该制备方法能解决高含泥量混凝土使用性能欠佳的问题，制备的阻泥剂与聚羧酸减水剂亲和性好，能有效减小泥对其的影响。

Description

一种复合型聚羧酸减水剂用阻泥剂的制备方法
技术领域
本发明属于阻泥剂技术领域，具体涉及一种复合型聚羧酸减水剂用阻泥剂的制备方法。
背景技术
聚羧酸减水剂以其掺量低、减水率高、流动性保持好，水泥适应性好，有害成分含量低等优点，被广泛用于建筑行业，目前已是市场的主流产品。但聚羧酸减水剂受泥的影响大，限制了其发展。
近年来，已由不少人陆续发表有关聚羧酸减水剂对泥适应性的研究。一种行之有效的思路是添加一种能与泥表面紧密吸附的成分作为牺牲剂，抑制粘土分散微粒运移，减少泥对聚羧酸减水剂的影响。
专利CN201510198113.1公开了一种使用水性聚合物、没食子酸、二乙二醇生产阻泥剂的方法，该产品可以减少混凝土减水剂在泥颗粒上的吸附，提高高含泥量混凝土体系的流动度，显著提高混凝土减水剂的保坍性。
专利CN201110204681.X提出，在引发剂的作用下，温度为5℃-30℃、pH值在6-8的环境下将不饱和一元羧酸及其衍生物单体、链转移单体及共聚单体在水溶液中共聚得到一种抑制粘土副作用的外加剂。
专利CN201110129124.6通过加入由低温引发剂水溶性偶氮盐和高温引发剂过硫酸盐组成的复合引发剂以及金属离子螯合物，经过三步升温合成二甲基二烯丙基氯化铵与丙烯酰胺聚合物。具体方法如下：在室温下加入高纯工业品二甲基二烯丙基氯化铵与丙烯酰胺，通入氮气，一边搅拌下一边加入金属离子螯合剂乙二胺四乙酸四钠或乙二胺四乙酸二钠、由水溶性偶氮盐和过硫酸盐组成的复合引发剂、去离子水。待分散均匀后停止搅拌和通氮气，分别在46℃～55℃、60℃～70℃、81℃～91℃三个温度段进行聚合反应和熟化得到二甲基二烯丙基氯化铵与丙烯酰胺共聚物胶体。
专利CN201210136844.X公开一种高防膨性两性离子聚合物粘土稳定剂及制备方法，其具体合成方法如下：将乳化完全的N-烯丙基油酰胺与丙烯酰胺、丙烯酸钠、二甲基二烯丙基氯化铵配成单体总质量百分浓度为10％-25％的溶液，调节pH为6-8，通氮气20min，加入引发剂，继续通氮气20min，在30℃-70℃下反应8-12h，用无水乙醇提纯后得到该四元聚合物。
发明内容
本发明的目的在于提供一种复合型聚羧酸减水剂用阻泥剂的制备方法，该制备方法能解决高含泥量混凝土使用性能欠佳的问题，制备的阻泥剂与聚羧酸减水剂亲和性好，能有效减小泥对其的影响。
本发明的上述目的是通过以下技术方案来实现的：一种复合型聚羧酸减水剂用阻泥剂的制备方法，包括以下步骤：选取反应单体不饱和醇或其衍生物、二甲基二烯丙基氯化铵和水加入反应设备中，配制成反应溶液，调节反应溶液温度为50～60℃，在引发剂作用下搅拌共聚反应3～4h，反应结束后，采用碱性溶液调节反应溶液pH值为6～8，然后加入聚合氯化铝或聚合氯化锆复配，即制得复合型聚羧酸减水剂用阻泥剂；
或选取反应单体丙烯酰胺或其衍生物、不饱和醇或其衍生物、二甲基二烯丙基氯化铵和水加入反应设备中，配制成反应溶液，调节反应溶液温度为50～60℃，在引发剂作用下搅拌共聚反应3～4h，反应结束后，采用碱性溶液调节反应溶液pH值为6～8，然后加入聚合氯化铝或聚合氯化锆复配，即制得复合型聚羧酸减水剂用阻泥剂。
本发明所述反应单体包括不饱和醇或其衍生物和二甲基二烯丙基氯化铵；或丙烯酰胺或其衍生物、不饱和醇或其衍生物和二甲基二烯丙基氯化铵。
本发明通过在反应单体中引入不饱和醇或其衍生物，可以增加复合型聚羧酸减水剂用阻泥剂的亲水性。
本发明通过加入聚合氯化铝或聚合氯化锆对共聚物进行改性，可以增强聚合物对泥的吸附能力。
在上述复合型聚羧酸减水剂用阻泥剂的制备方法中：
所述的反应单体不饱和醇或其衍生物与二甲基二烯丙基氯化铵的物质的量比为1：0.5～1.2；或所述的反应单体丙烯酰胺或其衍生物、不饱和醇或其衍生物与二甲基二烯丙基氯化铵的物质的量比为1：0.1～1.2：0.5～2.6。
所述反应溶液中反应单体的质量百分含量优选为20～50％。
所述丙烯酰胺衍生物优选为甲基丙烯酰胺、二甲基丙烯酰胺或N-异丙基丙烯酰胺；所述的不饱和醇优选为一元醇，所述的一元醇的分子式为(CH2)xO，其中x为3～6，所述的不饱和醇衍生物优选为甲基烯丙醇或丙烯乙二醇。
所述引发剂的用量优选为反应单体总质量的1～8％，其质量浓度优选为5～10％。
所述的引发剂优选包括氧化剂和还原剂，二者的物质的量比优选为1:0.1～2.0。
本发明中的引发剂优选采用氧化-还原引发体系，氧化-还原引发体系活化能低，可以在0～50℃下反应。
所述的氧化剂优选为双氧水、过硫酸钠、过硫酸钾、过硫酸铵、异丙苯过氧化氢或高锰酸钾，所述的还原剂优选为亚硫酸钠、亚硫酸钾、硫代硫酸钠、硫代硫酸钾、硫酸亚铁、硫酸亚铜、抗坏血酸、抗坏血酸钠或草酸。
所述的碱性溶液优选为氢氧化钠、氢氧化钾、乙二胺或三乙醇胺水溶液，其质量百分含量为20～50％。
共聚反应时，反应单体丙烯酰胺或其衍生物、不饱和醇或其衍生物、二甲基二烯丙基氯化铵、引发剂和水的加入方式优选具有以下五种：
(1)在共聚反应过程中，将反应单体不饱和醇或其衍生物、二甲基二烯丙基氯化铵、引发剂和水一次性加入反应设备中；
(2)在共聚反应过程中，将反应单体丙烯酰胺或其衍生物、不饱和醇或其衍生物、二甲基二烯丙基氯化铵、引发剂和水一次性加入反应设备中；
(3)在共聚反应过程中，将反应单体不饱和醇或其衍生物、二甲基二烯丙基氯化铵和水制成反应溶液后加入到反应设备中，待反应溶液温度升至50～60℃后，再将引发剂配成水溶液逐滴滴入；
(4)在共聚反应过程中，将反应单体丙烯酰胺或其衍生物、不饱和醇或其衍生物、二甲基二烯丙基氯化铵和水制成反应溶液后加入到反应设备中，待反应溶液温度升至50～60℃，再将引发剂配成水溶液逐滴滴入；
(5)在共聚反应过程中，将反应单体丙烯酰胺或其衍生物、二甲基二烯丙基氯化铵和水制成反应溶液后加入到反应设备中，在搅拌条件下将反应溶液温度升至50～60℃，再将不饱和醇或其衍生物、引发剂配成水溶液逐滴滴入。
采用以上五种方式，均可实现复合型聚羧酸减水剂用阻泥剂的制备过程。
当采用第(3)、(4)和(5)种的方式时，引发剂的滴加时间在1.0～3.0h为宜，当采用第(5)种方式时，反应单体不饱和醇或其衍生物的滴加时间在1.0～2.0h为宜。
本发明所述聚合氯化铝或聚合氯化锆的分子量优选为600～800，盐基度优选为50～80％，其用量优选占反应单体总质量的5～30％。
本发明的原理是：在氧化-还原体系的作用下，通过自由基聚合合成杂环型有机阳离子聚合物，其结构式中位于侧基的阳离子能与粘土紧密结合，在表面形成一层保护膜，抑制其水化膨胀。由于有机阳离子聚合物分子量较大，分子主要呈蜷曲构象，难以完全包裹粘土颗粒。而聚合氯化铝和聚合氯化锆等无机阳离子聚合物分子量小，结构与粘土的硅氧四面体类似，能与粘土紧密结合。两者配合使用能产生一定的协调效应，增强对粘土的抑制作用。聚合氯化铝和聚合氯化锆参与反应后，所含的氯离子浓度能下降到3×10-5％以下，对混凝土造成的影响极其微小。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
(1)本发明中的制备方法能解决高含泥量混凝土使用性能欠佳的问题，制备的阻泥剂与聚羧酸减水剂亲和性好，能有效减小泥对其的影响；
(2)采用本发明中的制备方法制成的复合型聚羧酸减水剂用阻泥剂，作为一种抑制粘土不良影响的外加剂与聚羧酸减水剂配合使用，能有效降低其对骨料含泥量的敏感性，提高工作性能；
(3)生产过程相对简单，便于工业化生产及质量控制；
(4)最终产品对人体和环境无害，具有良好的环境适应性。
具体实施方式
实施例1
将72g丁烯醇、81g二甲基二烯丙基氯化铵、5.54g浓度为30％的双氧水和10.24g抗坏血酸和353g水混合加入到四颈烧瓶中。将温度升至55℃，搅拌反应4h，用质量分数为20％的氢氧化钠溶液中和至pH＝7。加入15.3g分子量在600～800、盐基度在50％～80％的聚合氯化锆复配，得到复合型聚羧酸减水剂用阻泥剂1。
实施例2
将17.8g丙烯酰胺、17.4g丙烯醇、105.3g二甲基二烯丙基氯化铵、0.74g过硫酸铵和0.17g亚硫酸氢钠和327.8g水混合加入到四颈烧瓶中。将温度升至55℃，搅拌反应3.5h，用质量分数为50％的氢氧化钠溶液中和至pH＝7。加入42.1g分子量在600～800、盐基度在50％～80％的聚合氯化铝复配，得到复合型聚羧酸减水剂用阻泥剂2。
实施例3
将54g甲基烯丙醇、145.8g二甲基二烯丙基氯化铵799.2g水混合加入到四颈烧瓶中。将温度升至50℃，搅拌5min。将4.5g过硫酸钠溶于40.5g水，5g抗坏血酸溶于45g水，分别在2.5h内逐滴加入其中，待滴加完成后继续反应1.5h，用质量分数为35％的三乙醇胺溶液中和至pH＝6。加入40g分子量在600～800、盐基度在50％～80％的聚合氯化锆复配，得到复合型聚羧酸减水剂用阻泥剂3。
实施例4
将99g二甲基丙烯酰胺、7.2g甲基烯丙醇、81g二甲基二烯丙基氯化铵和187.2g水混合，配成质量分数为50％的水溶液加入到四颈烧瓶中，将温度升至60℃搅拌5min。将4.1g过硫酸钾溶于77.9g水，1.35g亚硫酸钠溶于25.6g水中配成溶液，分别在3h内逐滴加入其中，待滴加完成后继续反应0.5h，用质量分数为20％的氢氧化钠溶液中和至pH＝7。加入46.8g分子量在600～800、盐基度在50％～80％的聚合氯化锆复配，得到复合型聚羧酸减水剂用阻泥剂4。
实施例5
将42.5g甲基丙烯酰胺、64.8g二甲基二烯丙基氯化铵和421g水混合加入到四颈烧瓶中。在搅拌条件下将温度升至55℃。将43.5g丙烯醇溶于174g水，在2h内逐滴加入四颈烧瓶。同时将1.2g过硫酸钠溶于22.8g水，0.5g亚硫酸氢钠溶于9.5g水，分别在3h内逐滴加入四颈烧瓶。在过硫酸钠-亚硫酸氢钠引发剂滴加完毕后，继续反应1h后，用质量分数为50％的氢氧化钾溶液中和至PH＝6。加入30.2g分子量在600～800、盐基度在50％～80％的聚合氯化铝复配，得到复合型聚羧酸减水剂用阻泥剂5。
比较例1
将42.5g甲基丙烯酰胺、64.8g二甲基二烯丙基氯化铵和421g水混合加入到四颈烧瓶中。在搅拌条件下将温度升至55℃。将43.5g丙烯醇溶于174g水，在2h内逐滴加入四颈烧瓶。同时将1.2g过硫酸钠溶于22.8g水，0.5g亚硫酸氢钠溶于9.5g水，分别在3h内逐滴加入四颈烧瓶。在过硫酸钠-亚硫酸氢钠引发剂滴加完毕后，继续反应1h后，用质量分数为50％的氢氧化钾溶液中和至PH＝6。得到复合型聚羧酸减水剂用阻泥剂。
试验测定了同掺量下各实施例的塌落度，试验按照GB/T50080-2011《普通混凝土拌合物性能试验方法标准》要求进行。阻泥剂的掺量均为10％，水泥为佛山海螺水泥有限责任公司生产的P·Ⅱ42.5标准水泥，沙为Ⅱ区中砂，石为5～26.5连续级配，高岭土掺入量为5％(外掺法)。
表1实施例1-5制备的复合型聚羧酸减水剂用阻泥剂的塌落度
从表1中可以看出，添加阻泥剂后的产品，1h坍落度损失(mm)下降了高达50％左右，说明本发明中的阻泥剂的阻泥效果非常好。
以上对本发明实施例所提供的混凝土用阻泥剂及其制备方法进行了详细介绍，对于本领域的一般技术人员，依据本发明实施例的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制，凡以本发明设计思想所做任何改变，均在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种复合型聚羧酸减水剂用阻泥剂的制备方法，其特征是包括以下步骤：选取反应单体不饱和醇或其衍生物、二甲基二烯丙基氯化铵和水加入反应设备中，配制成反应溶液，调节反应溶液温度为50～55℃，在引发剂作用下搅拌共聚反应3～4h，反应结束后，采用碱性溶液调节反应溶液pH值为6～8，然后加入聚合氯化铝或聚合氯化锆复配，即制得复合型聚羧酸减水剂用阻泥剂；
或选取反应单体丙烯酰胺或其衍生物、不饱和醇或其衍生物、二甲基二烯丙基氯化铵和水加入反应设备中，配制成反应溶液，调节反应溶液温度为50～55℃，在引发剂作用下搅拌共聚反应3～4h，反应结束后，采用碱性溶液调节反应溶液pH值为6～8，然后加入聚合氯化铝或聚合氯化锆复配，即制得复合型聚羧酸减水剂用阻泥剂；
所述的引发剂包括氧化剂和还原剂；
所述的反应单体不饱和醇或其衍生物与二甲基二烯丙基氯化铵的物质的量比为1：0.5～1.2；或所述的反应单体丙烯酰胺或其衍生物、不饱和醇或其衍生物与二甲基二烯丙基氯化铵的物质的量比为1：0.1～1.2：0.5～2.6；
所述丙烯酰胺衍生物为甲基丙烯酰胺、二甲基丙烯酰胺或N-异丙基丙烯酰胺；所述的不饱和醇为一元醇，所述的一元醇的分子式为(CH2)xO，其中x为3～6，所述的不饱和醇衍生物为甲基烯丙醇或丙烯乙二醇。
2.根据权利要求1所述的复合型聚羧酸减水剂用阻泥剂的制备方法，其特征是：所述反应溶液中反应单体的质量百分含量为20～50％。
3.根据权利要求1或2所述的复合型聚羧酸减水剂用阻泥剂的制备方法，其特征是：所述引发剂的用量为反应单体总质量的1～8％，其质量浓度为5～10％。
4.根据权利要求1所述的复合型聚羧酸减水剂用阻泥剂的制备方法，其特征是：所述的引发剂中的氧化剂和还原剂，二者的物质的量比为1:0.1～2.0。
5.根据权利要求4所述的复合型聚羧酸减水剂用阻泥剂的制备方法，其特征是：所述的氧化剂为双氧水、过硫酸钠、过硫酸钾、过硫酸铵、异丙苯过氧化氢或高锰酸钾，所述的还原剂为亚硫酸钠、亚硫酸钾、硫代硫酸钠、硫代硫酸钾、硫酸亚铁、硫酸亚铜、抗坏血酸、抗坏血酸钠或草酸。
6.根据权利要求1或2所述的复合型聚羧酸减水剂用阻泥剂的制备方法，其特征是：所述的碱性溶液为氢氧化钠、氢氧化钾、乙二胺或三乙醇胺水溶液，其质量百分含量为20～50％。
7.根据权利要求1、2任一项所述的复合型聚羧酸减水剂用阻泥剂的制备方法，其特征是：共聚反应时，反应单体丙烯酰胺或其衍生物、不饱和醇或其衍生物、二甲基二烯丙基氯化铵、引发剂和水的加入方式具有以下五种：
(1)在共聚反应过程中，将反应单体不饱和醇或其衍生物、二甲基二烯丙基氯化铵、引发剂和水一次性加入反应设备中；
(2)在共聚反应过程中，将反应单体丙烯酰胺或其衍生物、不饱和醇或其衍生物、二甲基二烯丙基氯化铵、引发剂和水一次性加入反应设备中；
(3)在共聚反应过程中，将反应单体不饱和醇或其衍生物、二甲基二烯丙基氯化铵和水制成反应溶液后加入到反应设备中，待反应溶液温度升至50～55℃后，再将引发剂配成水溶液逐滴滴入；
(4)在共聚反应过程中，将反应单体丙烯酰胺或其衍生物、不饱和醇或其衍生物、二甲基二烯丙基氯化铵和水制成反应溶液后加入到反应设备中，待反应溶液温度升至50～55℃，再将引发剂配成水溶液逐滴滴入；
(5)在共聚反应过程中，将反应单体丙烯酰胺或其衍生物、二甲基二烯丙基氯化铵和水制成反应溶液后加入到反应设备中，在搅拌条件下将反应溶液温度升至50～55℃，再将不饱和醇或其衍生物、引发剂配成水溶液逐滴滴入。
8.根据权利要求1、2任一项所述的复合型聚羧酸减水剂用阻泥剂的制备方法，其特征是：所述聚合氯化铝或聚合氯化锆的分子量为600～800，盐基度为50～80％，其用量占反应单体总质量的5～30％。
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