CN105597706B - 一种用于二氧化碳吸附的多孔聚合离子液体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种用于二氧化碳吸附的多孔聚合离子液体的制备方法，属于聚合离子液体技术领域。通过以阴离子为氢氧根(OH‑)的碱性可聚合离子液体为聚合单体，在聚合过程中向聚合反应器中通入二氧化碳，使二氧化碳与氢氧根结合，得到的聚合离子液体再通过低温真空冷冻，在低于二氧化碳凝固点条件下通过升华的方法脱除二氧化碳，二氧化碳升华过程中，聚合离子液体中形成大量的孔道，从而制备出具有较大比表面积和孔容积的碱性聚合离子液体，氢氧根重新暴露在聚合离子液体的表面，使所制得的多孔聚合离子液体具有吸附二氧化碳的能力。

Description

一种用于二氧化碳吸附的多孔聚合离子液体的制备方法
技术领域
本发明涉及一种用于二氧化碳吸附的多孔聚合离子液体的制备方法，属于聚合离子液体技术领域。
背景技术
离子液体(Ionic Liquids)是近年来开发的一种环境友好的功能材料。它们是由特定的阳离子和阴离子所构成的盐。将离子液体固载化是本领域研究的一大热点问题，通过将离子液体固载于不同的载体上，使其兼具离子液体和多孔载体材料的特性，有利于扩大界面积、缩短扩散路径，克服离子液体在实际应用中的传质问题，使其更加稳定，使用后的分离、重复利用也容易实现，在工业连续应用方面将更具有优势。文献报道的将离子液体固载化为颗粒型材料的方法可以归结为两类：(1)通过偶联剂或涂覆的方法，将离子液体负载到无机多孔材料中；(2)通过在离子液体上引用可聚合的基团，将离子液体经聚合反应制成线性或交联的固体聚合物颗粒。Yoshizawa合成了一系列的咪唑侧链上带有双键、可聚合的离子液体单体(Yoshio M,Mukai T,Ohno H.One-dimensional ion transport in self-organized columnar ionic liquids.J.Am.Chem.Soc.,2004,126(4):994-995)。这类离子液体通过自由基引发聚合反应，可制得固体离子液体聚合物。Tang等制备了一类粉状离子液体聚合物(Tang J B,Sun W L,Tang H D,Radosz M,Shen Y Q.Enhanced CO2Absorptionof Poly(ionic liquid)s Macromolecules,2005,38:2037-2039)。这些离子液体聚合物是无定形态，为无孔结构，这明显影响了其作为催化剂或吸附剂时的效能。如能将这些聚合离子液体形成多孔结构，同时又利用其阴阳离子液体结构的可设计性，不但使离子液体具有独特的功能化性质，同时又兼有固体多孔材料的特性，且能够避免在使用硅胶负载离子液体时偶联剂脱落而造成的较低稳定性，将是功能化和固载化的极好结合，无疑在很多方面具有极大的应用前景。
近年来，温室气体CO2的大量排放，导致了日益加剧的温室效应，造成的全球气候变暖。文献报道了专为捕集CO2而设计的阳离子含氨基的功能化离子液体，其对CO2的吸收能力接近0.5mol/mol，明显高于普通离子液体(Bates E D,Mayton R D,Ntai I.CO2captureby a task—specific ionic liquid.J.Am.Chem Soc.,2002,124(6):926-927)，这种吸收作用更多的来自于离子液体中的氨基和CO2的反应生成氨基甲酸盐，再生时氨基甲酸盐分解释放CO2。但是，该类离子液体粘度较大，混合时界面积小，不利于气体在离子液体中的溶解和扩散，阻碍了其在CO2捕集中的工业应用。与此同时，氨基与二氧化碳的结合能力弱于碱性离子氢氧根，如果能制备出阴离子为氢氧根的聚合离子液体，其吸附二氧化碳的能力将更强。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备用于二氧化碳吸附的具有多孔结构的聚合离子液体的方法。
本发明的所采用的制备方法是利用阴离子为氢氧根(OH-)的可聚合的离子液体单体，在聚合过程中引入二氧化碳，使二氧化碳与氢氧根结合形成碳酸盐，同时完成聚合反应，所得到的聚合离子液体再在低于二氧化碳凝固点(-78.5℃)和真空条件下通过升华的方法脱除二氧化碳，即真空冷冻处理法脱除二氧化碳，使离子液体的碱性得到恢复，从而制备出具有吸附二氧化碳能力的聚合离子液体。脱除二氧化碳还可以采用升温真空处理法，但是与之相比较，低温真空升华法具有一定优势。在低温下，分解出的二氧化碳很快凝固在聚合离子液体内部，在低压升华时能够造出更小的微孔，从而获得更大的比表面积，提高吸附二氧化碳的能力。
本发明的具体制备方法如下：
以氢氧化1-乙烯基-3-丁基咪唑鎓和二乙烯基苯为聚合原料，加入一定量聚合引发剂，溶于乙醇与水组成的的混合溶液，加热到一定温度进行聚合反应，使反应维持一定时间。在聚合反应过程中向反应器内通过二氧化碳气体。反应结束后，去除溶剂，在低于二氧化碳凝固点(-78.5℃)下对所得聚合离子液体白色粉末进行真空处理，脱除二氧化碳，使聚合离子液体恢复碱性得到具有多孔结构的聚合离子液体。
氢氧化1-乙烯基-3-丁基咪唑鎓和二乙烯基苯可以任意比，优选摩尔比为1:1。
上述方法中所选用的聚合引发剂包括偶氮二异丁腈。偶氮二异丁腈摩尔用量为聚合单体总摩尔用量的0.1-1％。
上述方法中所使用的乙醇和水组成的混合溶剂中乙醇与水的体积比为1:1-3:1。
上述方法中，聚合反应在60-100℃下进行，反应时间6-24小时。
上述方法中，所得聚合离子液体在零下100℃-零下80℃下进行真空处理，操作压力为3-5kPa(绝对压力)。操作时间为24-48小时。
本发明的特点和优势在于：通过在聚合反应过程中，向聚合反应器内通入二氧化碳，使二氧化碳与单体上的氢氧根形成碳酸盐，得到的聚合离子液体再通过低温升华的方法脱除二氧化碳，从而形成比表面积在100-200m2/g的多孔聚合离子液体，与此同时所得到的聚合离子液体的孔道表面带有大量氢氧根，具有很强的吸附二氧化碳的能力。采用本发明所述的方法制备聚合离子液体，克服了传统的聚合离子液体中大量的二氧化碳吸附活性位被包裹在内部，不能起到吸附二氧化碳的作用的缺点。本发明方法制备出的多孔碱性聚合离子液体的二氧化碳吸附能力是无孔碱性聚合离子液体的5-10倍。
具体实施方式
下面将通过实施例对本发明作进一步的详细说明，但本发明并不限于以下实施例。
实施例1：取3g的氢氧化1-乙烯基-3-丁基咪唑鎓(约0.01mol)、2.36g二乙烯基苯(55％，约0.01mol)和0.00536g的引发剂偶氮二异丁腈于100ml的三口烧瓶中，加入50ml乙醇与水的混合溶液为溶剂(乙醇与水的体积比为1:1)。在反应过程中向三口烧瓶通过CO2气体，加热到60℃进行聚合反应，反应维持6小时。反应结束，将产物真空抽滤，去除溶剂，并用无水乙醇和去离子水清洗3次，后置于真空冷冻处理箱，以液氮为冷却剂，在零下80℃下进行真空升华，操作压力为3kPa，处理时间为24小时，得到白色固体粉末，为多孔聚合离子液体。
实施例2：取3g的氢氧化1-乙烯基-3-丁基咪唑鎓(约0.01mol)、2.36g二乙烯基苯(55％，约0.01mol)和0.0536g的引发剂偶氮二异丁腈于100ml的三口烧瓶中，加入50ml乙醇与水的混合溶液为溶剂(乙醇与水的体积比为3:1)。在反应过程中向三口烧瓶通过CO2气体，加热到100℃进行聚合反应，反应维持6小时。反应结束，将产物真空抽滤，去除溶剂，并用无水乙醇和去离子水清洗3次，后置于真空冷冻处理箱，以液氮为冷却剂，在零下100℃下进行真空升华，操作压力为5kPa，处理时间为48小时，得到白色固体粉末，为多孔聚合离子液体。
对比例1：取3g的氢氧化1-乙烯基-3-丁基咪唑鎓(约0.01mol)、2.36g二乙烯基苯(55％，约0.01mol)和0.00536g的引发剂偶氮二异丁腈于100ml的三口烧瓶中，加入50ml乙醇与水的混合溶液为溶剂(乙醇与水的体积比为1:1)。在反应过程中不通气体，加热到60℃进行聚合反应，反应维持6小时。反应结束，将产物真空抽滤，去除溶剂，并用无水乙醇和去离子水清洗3次，后置于真空冷冻处理箱，以液氮为冷却剂，在零下80℃下进行真空升华，操作压力为3kPa，处理时间为24小时，得到白色固体粉末，为多孔聚合离子液体。
对比例2：取3g的氢氧化1-乙烯基-3-丁基咪唑鎓(约0.01mol)、2.36g二乙烯基苯(55％，约0.01mol)和0.0536g的引发剂偶氮二异丁腈于100ml的三口烧瓶中，加入50ml乙醇与水的混合溶液为溶剂(乙醇与水的体积比为3:1)。在反应过程中不通气体，加热到100℃进行聚合反应，反应维持6小时。反应结束，将产物真空抽滤，去除溶剂，并用无水乙醇和去离子水清洗3次，后置于真空冷冻处理箱，以液氮为冷却剂，在零下100℃下进行真空升华，操作压力为5kPa，处理时间为48小时，得到白色固体粉末，为多孔聚合离子液体。
对比例3：取3g的氢氧化1-乙烯基-3-丁基咪唑鎓(约0.01mol)、2.36g二乙烯基苯(55％，约0.01mol)和0.00536g的引发剂偶氮二异丁腈于100ml的三口烧瓶中，加入50ml乙醇与水的混合溶液为溶剂(乙醇与水的体积比为1:1)。在反应过程中通CO2气体(与实施例1或2相同的压力量)，加热到60℃进行聚合反应，反应维持6小时。反应结束，将产物真空抽滤，去除溶剂，并用无水乙醇和去离子水清洗3次，后置于真空加热处理箱，在180℃下进行真空脱除二氧化碳，操作压力为3kPa，处理时间为24小时，得到白色固体粉末，为多孔聚合离子液体。
对比例4：取3g的氢氧化1-乙烯基-3-丁基咪唑鎓(约0.01mol)、2.36g二乙烯基苯(55％，约0.01mol)和0.0536g的引发剂偶氮二异丁腈于100ml的三口烧瓶中，加入50ml乙醇与水的混合溶液为溶剂(乙醇与水的体积比为3:1)。在反应过程中通CO2气体(与实施例1或2相同的压力量)，加热到100℃进行聚合反应，反应维持6小时。反应结束，将产物真空抽滤，去除溶剂，并用无水乙醇和去离子水清洗3次，后置于真空加热处理箱，在200℃下进行真空脱除二氧化碳，操作压力为5kPa，处理时间为48小时，得到白色固体粉末，为多孔聚合离子液体。
采用氮气低温物理吸附法，获得吸附脱附平衡等温曲线，由BET公式计算得到所得聚合离子液体的比表面积和BJH法计算孔容。结果见表1。
以程序升温脱附(TPD)法和滴定法相结合测定所得的多孔功能化聚合离子液体吸附CO2的性能。实验中先在He下以10℃/min的速率升至200℃脱除聚合离子液体聚合物表面的杂质，后控制温度在35℃下吸附CO2，吸附60分钟。吸附结束后，再在He吹扫下，以10℃/min的速率，温度升至250℃脱附，脱附出来的气体用NaOH水溶液吸收，计算得到聚合离子液体对CO2的吸收量。结果见表1。
表1聚合离子液体表面面积、孔容积和吸附二氧化碳能力
从表1中数据可以看出，在实施例1和2中，通过二氧化碳为致孔剂，在聚合过程中将二氧化碳与离子液体单体上的氢氧根结合形成碳酸盐，再在聚合反应完成后通过真空冷冻升华处理脱除二氧化碳，使氢氧根复原的方法制得的聚合离子液体比对比例1和2中没有使用二氧化碳致孔剂的聚合离子液体具有更大的比表面积和孔容积，说明此方法是制备多孔聚合离子液体的有效方法。与此同时，孔道中暴露的大量氨基能够有效的吸附二氧化碳，实施例1和2中所制得的聚合离子液体的二氧化碳吸附能力有明显的提升。
通过比较实施例1和2与对比例3和4可以发现，通过低温真空升华法脱除二氧化碳的方法比升温真空脱除二氧化碳方法所制备的多孔聚合离子液体具有更大的比表面积和孔体积，吸附二氧化碳的能力也更强。在低温下，分解出的二氧化碳很快凝固在聚合离子液体内部，在低压升华时能够造出更小的微孔，从而获得更大的比表面积，提高吸附二氧化碳的能力。

Claims (4)

1.一种用于二氧化碳吸附的多孔聚合离子液体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤 ：以氢氧化1-乙烯基-3-丁基咪唑鎓和二乙烯基苯为聚合原料，加入一定量聚合引发剂，溶于乙醇与水组成的混合溶液，加热到一定温度进行聚合反应，使反应维持一定时间；在聚合反应过程中向反应器内通过二氧化碳气体；反应结束后，去除溶剂，在低于二氧化碳凝固点下对所得聚合离子液体白色粉末进行真空处理，脱除二氧化碳，使聚合离子液体恢复碱性得到具有多孔结构的聚合离子液体；
氢氧化1-乙烯基-3-丁基咪唑鎓和二乙烯基苯摩尔比为1:1；聚合反应在60-100℃下进行，反应时间6-24小时；所得聚合离子液体在零下100℃-零下80℃下进行真空处理，操作压力为3-5kPa；操作时间为24-48小时。
2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，选用的聚合引发剂包括偶氮二异丁腈，偶氮二异丁腈摩尔用量为聚合单体总摩尔用量的0.1-1％。
3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，使用的乙醇和水组成的混合溶剂中乙醇与水的体积比为1:1-3:1。
4.按照权利要求1-3任一项所述方法制备得到的多孔聚合离子液体。
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