CN105597636A - 一种射频辐射快速制备气凝胶的溶胶-凝胶设备 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种射频辐射快速制备气凝胶的溶胶-凝胶设备，包括设备的外箱体11，设备的内胆12，设备的自动控制装置13，惰性气体进入设备内胆的鼓入通道14，设备的射频发生器15，设备内胆内气体的抽出通道16，设备的监测装置17，液态原辅料喷淋装置18，设备内胆内的履带输送装置19；内胆12上有通道，可以与设备外围的原辅料系统2、惰性气体系统3、供热系统4、回收系统5、三废处理系统6贯通或关闭。本发明可用于气凝胶粉体、气凝胶颗粒、气凝胶毡、气凝胶板、气凝胶布和气凝胶薄膜等多种形态产品的溶胶-凝胶工段，具有极高的生产效率和自动化程度，将有力促进气凝胶行业迈入生产自动化、规模化和智能化。

Description

一种射频辐射快速制备气凝胶的溶胶-凝胶设备

技术领域

本发明涉及一种制备气凝胶的溶胶-凝胶设备，特别涉及一种射频辐射快速制备气凝胶的溶胶-凝胶设备。

背景技术

气凝胶是一种新型的纳米多孔材料，因具有超低导热系数、低密度、低介电常数、低折射率和高比表面积、高绝缘性、高透光性等奇特性能，在热学、光学、电学、化学、声学等领域显示出许多神奇的特性，被称为改变世界的神奇材料。

当前气凝胶的生产技术主要包括超临界干燥生产技术和常压干燥生产技术，尽管经过10多年的发展，生产工艺不断改进和完善，生产效率不断提高，但不论国内还是国外企业基本都还是间歇式的半自动化生产，行业内还没有企业可以做到连续式的全自动生产。究其原因，一是超临界干燥生产中需要超临界高压萃取釜，常压干燥生产工艺中也需要采用干燥釜，气凝胶毡和气凝胶板等产品无法通过管道输送，必须将釜盖打开，通过行车吊装物料；二是传统气凝胶生产工艺的工段时间较长，特别是老化工段和改性工段，往往长达10几小时乃至数天，这给各工段的衔接带来很大阻碍。因此，当前各气凝胶生产企业主要是通过调整各生产工段设备数量组合和优化各工段的衔接来提升整个气凝胶生产的效率，进而降低成本。

间歇式半自动生产方式，不仅阻碍生产效率的提升，由于工段衔接环节多，现场操作工人多，还不利于产品质量的控制、人工成本的控制，生产过程中容易因人员误操作或乙醇等有机物泄露或设备故障引发的安全事故对现场人员生命安全的保障构成威胁。

为解决以上问题，本发明提出了一种全新的气凝胶快速生产的溶胶-凝胶设备。

发明内容

一种射频辐射快速制备气凝胶的溶胶-凝胶设备，包括设备的外箱体11，设备的内胆12，设备的自动控制装置13，惰性气体进入设备内胆的鼓入通道14，设备的射频发生器15，设备内胆内气体进入回收系统和三废处理系统的抽出通道16，设备的监测装置17，液态原辅料喷淋装置18，设备内胆内的履带输送装置19；所述的自动控制装置13和设备的射频发生器15位于设备外箱体11和设备的内胆12之间；监测装置17中的金属监测装置和有机气体监测装置位于设备外箱体11和设备的内胆12之间，温度监测装置、氧浓度监测装置和视频监视装置位于设备内胆12内；设备上工作电机均为防爆电机。

所述的原辅料系统，用于供给生产原料和辅料，原料包括气凝胶的胶源、纤维增强材料、红外阻隔材料中的一种或几种，辅料包括水、稀释剂、保湿剂、置换剂、改性剂、酸和碱中的一种或几种。

所述的惰性气体系统，向置换改性设备供给惰性气体，确保置换改性设备内的氧浓度低于置换改性设备内可燃气体燃烧或爆炸需要的最低氧含量，惰性气体包括氮气、二氧化碳、氦气、氩气、氖气中的一种或几种。

所述的供热系统，由换热器和热介质组成，其中热介质包括热水、蒸汽、导热油、空气、惰性气体和电热丝中一种或几种。

所述回收系统，用于回收置换改性设备中的可循环使用的原辅料以及惰性气体系统注入置换改性设备的惰性气体，回收方式包括冷凝、蒸发、精馏、浓缩、吸附、过滤、筛分中一种或几种方式。

所述三废处理系统用于处理生产过程中产生的不可循环使用的废液、废气和废固。

所述的射频辐射快速制备气凝胶的溶胶-凝胶设备，需要加热时，可以仅采用射频辐射加热，也可以仅通过供热系统加热，还可以采用射频辐射加热与供热系统加热组合加热。

所述的射频辐射快速制备气凝胶的溶胶-凝胶设备，具有射频发生器，射频发生器发出射频的工作频率为300KHz~300GHz，射频输出功率为250W~1000kW。

所述的射频辐射快速制备气凝胶的溶胶-凝胶设备，具有监测装置和自动控制装置；监测装置包括金属监测装置、温度监测装置、氧浓度监测装置、有机气体监测装置和视频监视装置中的一种或几种，金属监测装置监测的金属粒径范围为大于0.1mm，温度监测装置监测的温度范围为-50~300℃，氧浓度监测装置监测的氧浓度范围为0.01%~25%；自动控制装置包括PLC控制系统装置或DCS控制系统装置或安全连锁装置，自动控制装置的控制界面可以远离工作现场；射频发生器、设备工作电机可以通过监测装置和自动控制装置实现远程或现场自动控制、安全连锁或紧急停车。

所述的射频辐射快速制备气凝胶的溶胶-凝胶设备，具有前后贯通的内胆，能够阻隔生产过程中水分或酸组分或碱组分或有机组分与内胆外的溶胶-凝胶设备其他工作部件直接接触，内胆材质为聚合物或陶瓷或玻璃，内胆可以是一个整体也可以是多段拼接。

所述的射频辐射快速制备气凝胶的溶胶-凝胶设备，内胆内具有履带输送装置，该输送装置的材质为聚合物或陶瓷或玻璃，输送装置在溶胶-凝胶设备内可以是一整条也可以是多段拼接，履带速度为0.1m/min~25m/min可调，履带输送装置可以是实心的，也可以是网孔的。

所述的射频辐射快速制备气凝胶的溶胶-凝胶设备，内胆上有通道，可以与原辅料系统、惰性气体系统、供热系统、回收系统、三废处理系统贯通或关闭。

所述的惰性系统，在射频辐射快速制备气凝胶的溶胶-凝胶设备的入口和出口处设置有惰性气体封闭气幕，在溶胶-凝胶设备的各工段均有惰性气体鼓入通道和抽出通道，鼓入通道和抽出通道的风量基本相当并维持设备内部处于微正压。

所述的回收系统，其从设备内胆内回收的气体量基本等于原辅料系统注入的原辅料蒸发的气体量与惰性气体系统注入的气体量的总和。

所述的原辅料系统、惰性气体系统、供热系统、回收系统和三废处理系统除了与射频辐射快速制备气凝胶设备相互连接贯通外，上述系统彼此之间也有通道和泵连接，可以进行物料或热量的相关交换。如供热系统可以为原辅料系统、惰性气体系统、回收系统和三废处理系统提供热量，经回收系统处理过的原辅料和惰性气体再回归到原辅料系统和惰性气体系统。

所述的射频辐射快速制备气凝胶的溶胶-凝胶设备，具有监测装置和自动控制装置，显著提升了生产的自动化水平和安全控制水平。

所述的射频辐射快速制备气凝胶的溶胶-凝胶设备的内胆，材质为聚合物或陶瓷或玻璃，既起到有效的隔离内胆内的有机气体和酸、碱组分等进入设备内胆外，消除安全隐患，改善射频发生器等部件的工作环境，还能让射频发生器发出射频有效穿透而作用于气凝胶制备的相关物料，提升射频辐射利用率。

所述的在射频辐射快速制备气凝胶的溶胶-凝胶设备入口和出口处设置惰性气体封闭气幕，有助于确保本发明设备连续式自动化安全生产，排除外部空气及物料进出对设备的内胆内气氛的影响。

所述的在射频辐射快速制备气凝胶的溶胶-凝胶设备除了完成溶胶-凝胶工段任务外同时还能完成老化工段任务，通过调整内胆内履带输送装置的速度，和液态原辅料喷淋装置出料类型，物料在此工段内可先后完成溶胶-凝胶和老化两个工艺过程。

射频辐射对气凝胶快速制备起到两方面的作用，一是加热作用，二是化学作用。因气凝胶制备的原辅料中往往含有水分、乙醇稀释剂等极性分子，在快速变化的射频场(300KHz~300GHz)作用下，其极性取向将随着外部射频场的变化而变化，造成极性分子的自旋运动效应，此时射频场的场能转化为介质内的热能，使物料温度升高，而达到射频加热的目的。

射频辐射的化学作用非常复杂，除了具有热效应外还存在一种不是由温度引起的非热效应，它能改变反应的动力学性质，降低反应的活化能，加速物料间的物质和能量交换，进而加快反应过程，显著缩短工艺反应时间。本发明中射频辐射在加速气凝胶制备的溶胶-凝胶工段的工艺过程都起到了显著的效果。

有益效果

与现有技术相比，本发明射频辐射快速制备气凝胶的溶胶-凝胶设备具有以下显著优势。

1）溶胶-凝胶及老化一体化，生产效率显著提升。传统超临界干燥工艺或常压干燥工艺溶胶-凝胶及老化工段的完成往往需要数十小时到数天的时间，采用本发明可以在1~5h内完成全部生产流程。

2）可以实现连续式全自动生产。本发明克服了传统溶胶-凝胶设备只能间歇式半自动化生产的难题，可以实现连续式全自动生产，乃至实现生产的无人化，将极大促进气凝胶行业生产水平的自动化和智能化，实现高端新材料的高端制造。

3）有利于产品质量的控制和生产安全保障。本发明的高度自动化，易于确保产品各批次质量的一致性，极大减少车间现场操作人员，避免人员误操作、减少人员与乙醇等危险化学品的接触几率，极大提升了现场操作人员的生命安全保障。

4）以适用于多种形态气凝胶产品的生产。传统溶胶-凝胶设备一般仅能使用于单一形态产品的生产，本发明可以适用于气凝胶粉体、气凝胶颗粒、气凝胶毡、气凝胶板、气凝胶布和气凝胶薄膜等多种形态的产品的生产，极大扩宽的生产的柔性度和适用性，非常利于企业扩展产品应用、节省设备投资。

附图说明

图1射频辐射快速制备气凝胶的溶胶-凝胶设备结构示意图；

图2射频辐射快速制备气凝胶的溶胶-凝胶设备与外围系统组成示意图。

图中，11为设备的外箱体，12为设备的内胆，13为设备的自动控制装置，14为惰性气体进入设备内胆的鼓入通道，15为设备的射频发生器，16为设备内胆内气体进入回收系统和三废处理系统的抽出通道，17为设备的监测装置，18为液态原辅料喷淋装置，19为设备内胆内的履带输送装置；7为射频辐射快速制备气凝胶的溶胶-凝胶设备，2为原辅料系统，3为惰性气体系统，4为供热系统，5为回收系统，6为三废处理系统。

具体实施方式

下面结合附图并通过具体的实施方式对本发明的射频辐射快速制备气凝胶的溶胶-凝胶设备进行更加详细的描述。

如图1所示，本发明的射频辐射快速制备气凝胶设备溶胶-凝胶设备，包括设备的外箱体11，设备的内胆12，设备的自动控制装置13，惰性气体进入设备内胆的鼓入通道14，设备的射频发生器15，设备内胆内气体进入回收系统和三废处理系统的抽出通道16，设备的监测装置17，液态原辅料喷淋装置18，设备内胆内的履带输送装置19。

如图2所示，本发明的射频辐射快速制备气凝胶的溶胶-凝胶设备与外围系统组成，包括射频辐射快速制备气凝胶的溶胶-凝胶设备7，原辅料系统2，惰性气体系统3，供热系统4，回收系统5，三废处理系统6。

上述图示中，自动控制装置13和设备的射频发生器15位于设备外箱体11和设备的内胆12之间；监测装置17中的金属监测装置和有机气体监测装置位于设备外箱体11和设备的内胆12之间，温度监测装置、氧浓度监测装置和视频监视装置位于设备内胆12内。

根据生产气凝胶产品形态的不同，射频辐射快速制备气凝胶设备7的物料入口处还有相应的放料装置。

下面结合二氧化硅气凝胶绝热毡的一项生产实例，进一步说明本发明：

首先进行设备内胆12内的惰性气体置换。在投料前应先通过惰性气体进入设备内胆的通道14，将惰性气体系统3中的二氧化碳气体注入设备内胆12，在设备7的入口和出口处的内胆12设置二氧化碳气体封闭风幕阻断外部空气进入内胆，然后开启设备内胆内气体进入回收系统和三废处理系统的通道16，对设备内胆12内气体进行回收或三废处理，控制鼓入通道14的进风量和通道16的出风量，保持设备内胆12内为微正压，当内胆12内的监测装置17氧浓度监测装置反馈氧浓度低于2%时，启动原辅料系统2，启动自动控制装置13和监测装置17，准备生产投料。

通过设备7前端的放料装置（放卷机）和设备内胆12内的输送装置（四氟乙烯履带），将来自原辅料系统2的10mm厚度的玻璃纤维毡一头导入设备内胆12内，同时通过监测装置17的金属监测装置监测玻璃纤维毡是否具有金属颗粒，监测通过的玻璃纤维毡输送到设备溶胶-凝胶工段7时，液态原辅料喷淋装置18将来自原辅料系统2经稀释去除杂质调节PH值的水玻璃硅源硅溶胶（工艺配比参照专利CN2014102703529）喷淋在玻璃纤维毡上，调节喷淋装置18的喷淋流量和输送装置19的速度，使得喷淋出的硅溶胶刚好浸透下方的玻璃纤维毡，如监测装置17的有机气体浓度监测装置反馈正常，启动设备7的溶胶-凝胶工段7的射频发生器15，同时启动监测装置17的温度检测装置，射频发生器15的工作频率为27.12MHz，功率为50~100kw之间，确保监测装置17的温度检测装置反馈的温度为30~60℃，约10分钟后形成玻璃纤维毡二氧化硅复合凝胶，之后进入老化工段。

通过喷淋装置18向玻璃纤维毡二氧化硅复合凝胶喷淋适量来自原辅料系统2的经供热系统4预热到40℃的保湿剂（乙醇含量为80%的乙醇-水混合物），设置射频发生器15的工作频率为2450MHz，功率为60~100kw之间，确保监测装置17的温度检测装置反馈的温度为45~70℃，监测装置17视频监测装置看到的玻璃纤维毡二氧化硅复合凝胶表面是湿润的没有裂纹或收缩，约25分钟后，老化完成，凝胶物料进入置换改性工段。

生产过程中，监测装置17全程工作，一旦监测到设备7的内胆12内的有机气体逸出，或内胆内气体温度超标或氧浓度超标或监测到金属颗粒，自动控制装置13将启动安全连锁或紧急停车。

由此，通过本发明可以实现连续式的高度自动化水平的快速完成气凝胶生产的溶胶-凝胶和老化过程。

上述实施例仅用于解释说明本发明的发明构思，而非对本发明权利保护的限定，凡是依据本发明的技术和方法实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明的技术和方法方案的范围内。

Claims (10)

1.一种射频辐射快速制备气凝胶的溶胶-凝胶设备，其特征是，所述的射频辐射快速制备气凝胶的溶胶-凝胶设备，包括设备的外箱体11，设备的内胆12，设备的自动控制装置13，惰性气体进入设备内胆的鼓入通道14，设备的射频发生器15，设备内胆内气体进入回收系统和三废处理系统的抽出通道16，设备的监测装置17，液态原辅料喷淋装置18，设备内胆内的履带输送装置19；所述的自动控制装置13和设备的射频发生器15位于设备外箱体11和设备的内胆12之间；监测装置17中的金属监测装置和有机气体监测装置位于设备外箱体11和设备的内胆12之间，温度监测装置、氧浓度监测装置和视频监视装置位于设备内胆12内；设备上工作电机均为防爆电机。

2.如权利要求1所述的射频辐射快速制备气凝胶的溶胶-凝胶设备，其特征是，需要加热时，可以仅采用射频辐射加热，也可以仅通过供热系统加热，还可以采用射频辐射加热与供热系统加热组合加热。

3.如权利要求1所述的射频辐射快制备气凝胶速溶胶-凝胶设备，其特征是，具有射频发生器，射频发生器发出射频的工作频率为300KHz~300GHz，射频输出功率为250W~1000kW。

4.如权利要求1所述的射频辐射快速制备气凝胶的溶胶-凝胶设备，其特征是，具有监测装置和自动控制装置；监测装置包括金属监测装置、温度监测装置、氧浓度监测装置、有机气体监测装置和视频监视装置中的一种或几种，金属监测装置监测的金属粒径范围为大于0.1mm，温度监测装置监测的温度范围为-50~300℃，氧浓度监测装置监测的氧浓度范围为0.01%~25%；自动控制装置包括PLC控制系统装置或DCS控制系统装置或安全连锁装置，自动控制装置的控制界面可以远离工作现场；射频发生器、设备工作电机可以通过监测装置和自动控制装置实现远程或现场自动控制、安全连锁或紧急停车。

5.如权利要求1所述的射频辐射快速制备气凝胶的溶胶-凝胶设备，其特征是，具有前后贯通的内胆，能够阻隔生产过程中水分或酸组分或碱组分或有机组分与内胆外的设备其他工作部件直接接触，内胆材质为聚合物或陶瓷或玻璃，内胆可以是一个整体也可以是多段拼接。

6.如权利要求1所述的射频辐射快速制备气凝胶的溶胶-凝胶设备，其特征是，内胆内具有履带输送装置，该输送装置的材质为聚合物或陶瓷或玻璃，输送装置在设备内可以是一整条也可以是多段拼接，履带速度为0.1m/min~25m/min可调，履带输送装置可以是实心的，也可以是网孔的。

7.如权利要求1所述的射频辐射快速制备气凝胶的溶胶-凝胶设备，其特征是，在射频辐射快速溶胶-凝胶设备的入口和出口处设置有惰性气体封闭气幕，在设备的各工段均有惰性气体鼓入通道和抽出通道，鼓入通道和抽出通道的风量基本相当并维持设备内部处于微正压。

8.如权利要求1所述的射频辐射快速制备气凝胶的溶胶-凝胶设备，其特征是，液态原辅料喷淋装置18位于履带输送装置19的上方。

9.如权利要求1所述的射频辐射快速制备气凝胶的溶胶-凝胶设备，其特征是，内胆上有通道，可以与设备外部的原辅料系统、惰性气体系统、供热系统、回收系统、三废处理系统贯通或关闭。

10.如权利要求9所述的射频辐射快速制备气凝胶的溶胶-凝胶设备，其特征是，所述的原辅料系统2，用于供给生产原料和辅料，原料包括气凝胶的胶源、纤维增强材料、红外阻隔材料中的一种或几种，辅料包括水、稀释剂、保湿剂、置换剂、改性剂、酸和碱中的一种或几种；所述的惰性气体系统3，向置换改性设备供给惰性气体，确保溶胶-凝胶设备内的氧浓度低于溶胶-凝胶设备内可燃气体燃烧或爆炸需要的最低氧含量，惰性气体包括氮气、二氧化碳、氦气、氩气、氖气中的一种或几种；所述的供热系统4，由换热器和热介质组成，其中热介质包括热水、蒸汽、导热油、空气、惰性气体和电热丝中一种或几种；所述回收系统5，用于回收溶胶-凝胶设备中的可循环使用的原辅料以及惰性气体系统注入溶胶-凝胶设备的惰性气体，回收方式包括冷凝、蒸发、精馏、浓缩、吸附、过滤、筛分中一种或几种方式；所述三废处理系统6用于处理生产过程中产生的不可循环使用的废液、废气和废固。