CN105597582B - 一种机械搅拌式连续乳化器及乳化方法 - Google Patents

一种机械搅拌式连续乳化器及乳化方法 Download PDF

Info

Publication number
CN105597582B
CN105597582B CN201610173140.8A CN201610173140A CN105597582B CN 105597582 B CN105597582 B CN 105597582B CN 201610173140 A CN201610173140 A CN 201610173140A CN 105597582 B CN105597582 B CN 105597582B
Authority
CN
China
Prior art keywords
shell
big
mechanical agitation
diameter
emulsifier
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201610173140.8A
Other languages
English (en)
Other versions
CN105597582A (zh
Inventor
沈春银
戴干策
潘敏
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
East China University of Science and Technology
Original Assignee
East China University of Science and Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by East China University of Science and Technology filed Critical East China University of Science and Technology
Priority to CN201610173140.8A priority Critical patent/CN105597582B/zh
Publication of CN105597582A publication Critical patent/CN105597582A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN105597582B publication Critical patent/CN105597582B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F23/00—Mixing according to the phases to be mixed, e.g. dispersing or emulsifying
    • B01F23/40—Mixing liquids with liquids; Emulsifying
    • B01F23/41—Emulsifying
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F23/00—Mixing according to the phases to be mixed, e.g. dispersing or emulsifying
    • B01F23/40—Mixing liquids with liquids; Emulsifying
    • B01F23/43—Mixing liquids with liquids; Emulsifying using driven stirrers
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F23/00—Mixing according to the phases to be mixed, e.g. dispersing or emulsifying
    • B01F23/40—Mixing liquids with liquids; Emulsifying
    • B01F23/48—Mixing liquids with liquids; Emulsifying characterised by the nature of the liquids
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F27/00—Mixers with rotary stirring devices in fixed receptacles; Kneaders
    • B01F27/05—Stirrers
    • B01F27/07—Stirrers characterised by their mounting on the shaft
    • B01F27/074—Stirrers characterised by their mounting on the shaft having two or more mixing elements being concentrically mounted on the same shaft
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F27/00—Mixers with rotary stirring devices in fixed receptacles; Kneaders
    • B01F27/05—Stirrers
    • B01F27/11—Stirrers characterised by the configuration of the stirrers
    • B01F27/112—Stirrers characterised by the configuration of the stirrers with arms, paddles, vanes or blades
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F27/00—Mixers with rotary stirring devices in fixed receptacles; Kneaders
    • B01F27/05—Stirrers
    • B01F27/11—Stirrers characterised by the configuration of the stirrers
    • B01F27/19—Stirrers with two or more mixing elements mounted in sequence on the same axis
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F27/00—Mixers with rotary stirring devices in fixed receptacles; Kneaders
    • B01F27/80—Mixers with rotary stirring devices in fixed receptacles; Kneaders with stirrers rotating about a substantially vertical axis
    • B01F27/90—Mixers with rotary stirring devices in fixed receptacles; Kneaders with stirrers rotating about a substantially vertical axis with paddles or arms 
    • B01F27/902—Mixers with rotary stirring devices in fixed receptacles; Kneaders with stirrers rotating about a substantially vertical axis with paddles or arms  cooperating with intermeshing elements fixed on the receptacle walls

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Mixers Of The Rotary Stirring Type (AREA)

Abstract

本发明涉及一种机械搅拌式连续乳化器及乳化方法。公开了一种机械搅拌式连续乳化器，其主要包括：壳体，搅拌驱动电机，搅拌轴，轴流式桨叶，径流式桨叶，挡板，组分分布器，进料管，出料口。本发明的机械搅拌式连续乳化器可在高密度粘性物料中实现低密度低粘性物料的分散乳化。

Description

一种机械搅拌式连续乳化器及乳化方法
技术领域
本发明属于化工设备领域，更具体地，本发明涉及一种机械搅拌式连续乳化器及乳化方法。
背景技术
乳化(emulsification)是指将分散相以细小的液滴分散于连续相中的过程。乳状液中被分散的一相称作分散相或内相；另一相则称作分散介质或外相。显然，内相是不连续相，外相是连续相。制备乳化液的机械设备被乳化机或乳化器。制备不同的乳化产物(乳化液)，需要采用不同的分散相和连续相，乳化设备和乳化条件也需要调整来实现所需要的乳化效果。
例如，一种典型的烷基化反应为丁烷与丁烯在浓硫酸的催化作用下生成异辛烷的烷基化反应。该硫酸烷基化反应中，丁烯溶于浓硫酸中作为反应体系的连续相，而不溶于浓硫酸的丁烷则为分散相，丁烷与丁烯的烷基化反应发生在两相界面上。为了提高反应效率，需要强化其传质面积，而将烷烃有效分散在浓硫酸连续相中是强化其传质的重要途径之一。但因产物异辛烷及其相应的异构化产物在浓硫酸中的溶解度均较低，且为提高烯烃的转化率采用了高的烷烯比而有大量未反应的烷烃，因此烷烃和产物都需要尽快与催化剂浓硫酸分离，以提高生产效率。这就要求烷烃在浓硫酸中分散乳化无需均质化，而是适宜可控的。
专利CN204107349U公开了一种新型硅油乳化反应器，在反应器内安装了锚桨、盘管和高剪切乳化机，通过加热降低硅油粘度、在高速乳化机内添加更多的桨叶并提高转速等措施来提高产品乳化均匀性。专利CN204685014U公开了一种高剪切乳化装置，通过装置夹套加热后内部多层锯齿形圆盘高速剪切作用来强化乳化品质。专利201410184576.8公开了一种乳化搅拌装置，通过多轴框式与叶式搅拌的配合促进上下流动混合以改善效果。专利CN201603524U公开了一种乳化装置，采用设有通孔的搅拌叶对物料进行循环乳化来改善乳化效果。专利204447838U公开了一种硅油乳化装置，采用电磁激励驱动圆盘上的旋转叶片实现了力度温和的均匀搅拌。专利202446992U提供了一种硅油乳化搅拌装置，以同轴固定的圆盘间的搅拌柱实现了混合力较小的乳化过程。专利102961987A提供了一种具有预混合的连续化高粘硅油乳化工艺及其设备，采用了包含预混合螺杆泵、静态混合器、乳化搅拌釜等设备来获得高粘硅油乳化产品，其乳化搅拌釜中使用的是不同叶片数量的斜叶桨。专利CN204247083U提供了一种乳化装置，在乳化罐内的乳化机转轴上安装有两个反推轮，可以有效提高乳化能力，使乳化更彻底和更细腻。专利CN204582987U提供了一种乳化机，在搅拌轴上设有多个上下层叠的搅拌叶轮与定子配合，同时通过侧部超声波发生器和底部超声波发生器使得介质在机械乳化的基础上可进行超声波乳化，乳化后的介质直径更小，乳化效果更佳。上述专利中，目标产物为长时间稳定的乳液产品，没有产物分相分离要求，且不含化学反应，不适合作为存在化学反应、应用催化剂的反应体系、例如硫酸催化的烷基化反应体系的分散乳化。
专利CN104667856A、CN104549086A、CN104549115A、CN104549108A、CN104549116A、CN104549111A、CN104549110A、CN104549109A、CN104549087A、CN104549114A等在反应器内设置喷射混合构件及在反应器内安装旋转床或内外旋转床，以实现催化剂与反应物的分散混合。这类反应器中实现反应体系分散乳化的组件过多、安装复杂，不便于装备的高效制造。
专利CN200520078557.3公开了一种卧式烷基化反应器，采用螺旋桨将分散、混合与换热整合在同一设备中同步实施，但对不互溶的液-液反应体系的剪切分散、混合及流动换热能力考虑不充分。
专利CN103242895A公开了一种碳4烷基化生产方法及装置，液相C4烷烃与浓硫酸在装置外利用搅拌装置充分乳化，在多段塔式反应器中完成烷基化反应。该专利方法保证了进入反应器的酸烃的乳化程度，但塔内反应过程中的乳液的界面更新取决于填料，其适时调控措施少。
专利CN203764234U公开了一种烷基化反应器，其反应器包括了顶部的物料入口及分布混合段，中部的反应段以及下部的产品分离段。物料分布混合段通过多管路分布器在无搅拌器的情况下达到物料均匀分布混合；在反应段装有填料，以增强传质效果促进反应的进行。该反应器可通过气化移热实现直接冷却。该反应器的物料混合段中设置了过多的物料入口管路，其布置复杂、流动阻力大，不利于制造、生产及维护。
专利CN102921368B公开了一种卧式内循环搅拌反应器，以强剪切循环流桨叶、宽度渐变挡板等的组合作用实现物料的分散与循环流动。该反应器中的物料分散乳化及循环流动动力由同一桨叶提供，不利于乳化要求的调控，同时亦不利于传质传热的优化。
因此，本领域还需要开发在高密度粘性物料(如浓硫酸)中进行低密度低粘性物料(如烃类有机物)的分散乳化的升级设备。
发明内容
本发明的目的在于提供一种机械搅拌式连续乳化器及乳化方法。
在本发明的第一方面，提供一种机械搅拌式连续乳化器，所述的乳化器包括：壳体3；搅拌驱动电机1；搅拌轴2，其由搅拌驱动电机1驱动；轴流式桨叶201，其位于搅拌轴上；径流式桨叶202，其位于搅拌轴上；挡板4；组分分布器6；进料管8；和出料口10。
在一个优选例中，所述的机械搅拌式连续乳化器还包括：换热夹套5，其位于壳体外壁上；较佳地，该换热夹套5包括半管形换热盘管；和/或物料排净口7。
在另一优选例中，所述的半管形换热盘管的管内装有流动的液相或可相变汽化的液相换热介质。
在另一优选例中，所述的物料排净口7也可作为进料口。
在另一优选例中，所述的乳化器壳体3包括：大壳体304；小壳体302，其直径小于大壳体304；过渡壳体303，其用于连接小壳体302和大壳体304；小封头301，其用于封闭小壳体302上端；大封头305，其用于封闭大壳体304下端。
在另一优选例中，所述的大壳体304的直边长度为所述的小壳体302的直边长度的1～2倍；较佳地为1.2～1.8倍；和/或所述的大壳体304的直径为所述的小壳体直径的1～3倍；较佳地为1.5～2.5倍。
在另一优选例中，所述的出料口10位于小壳体302的侧壁。
在另一优选例中，所述的进料管8位于大壳体304或大封头305上。
在另一优选例中，所述的组分分布器6穿过壳体3进入到大壳体304内。
在另一优选例中，所述的换热夹套5覆盖于大壳体304的侧壁上。
在另一优选例中，所述的搅拌轴2穿过小封头301，在所述的大壳体304或所述的大封头305内被定位。
在另一优选例中，所述进料管8上还设有循环进料口9。
在另一优选例中，所述的进料管8垂直穿过所述大封头305；较佳地，所述的进料管8的出口位于所述的组分分布器6与大封头305之间；更佳地，所述的进料管8的出口距离所述的组分分布器6的垂直距离为所述进料管8的直径的1～20倍；更佳地为2～10倍。
在另一优选例中，所述的轴流式桨叶201选自：螺旋桨，翼型桨；较佳地是螺旋桨。
在另一优选例中，所述的轴流式桨叶201位于小壳体302之内；较佳地，轴流式桨叶201的直径为小壳体302直径的0.90～0.98倍(优选0.94～0.96倍)；和/或所述的轴流式桨叶201安装于搅拌轴2上距离出料口10垂直距离为小壳体302直径的0.8～1.5倍(较佳地为0.9～1.4倍)的位置。
在另一优选例中，所述的径流式桨叶202选自：直叶圆盘涡轮桨，对称凹叶圆盘涡轮桨，不对称凹叶圆盘涡轮桨，斜叶桨；较佳地是圆盘涡轮桨。
在另一优选例中，所述的径流式桨叶202位于大壳体304之内；较佳地，径流式桨叶202的直径为大壳体304直径的0.45～0.55倍(优选0.47～0.54倍)；和/或所述的径流式桨叶202安装于搅拌轴2上距离大封头305底部的垂直距离为大壳体304直径的0.25～0.50倍(较佳地为0.3～0.4倍)的位置。
在另一优选例中，所述的挡板4的数量是2～12片；较佳地为2-10片；更佳地为2-8片；如4片、6片；较佳地，多片挡板4是均匀分布的；和/或所述的挡板4的宽度为所述大壳体304的直径的1/20～1/8；较佳地为1/12～1/10；和/或所述的挡板4的长度与大壳体304的直边长度相同；和/或所述的挡板4与大壳体304的内壁的离壁距离为挡板4宽度的1/12～1/8。
在另一优选例中，所述的组分分布器6包括进料口601和分布管602；所述的分布管602上分布有孔；较佳地，所述的组分分布器6为圆管型分布器；较佳地，所述的分布管602的环直径为所述的径流式桨叶202直径的0.8～1.2倍；更佳地为0.9～1.1倍。
在另一优选例中，分布管602上分布的孔的孔径为2～20mm。
在另一优选例中，所述的组分分布器6安装于所述径流式桨叶202与大封头305之间；较佳地，所述的组分分布器6与所述径流式桨叶202之间的垂直距离为所述径流式桨叶202高度的0.5～1.5倍，较佳地为0.8～1.2倍。
在本发明的另一方面，提供所述的机械搅拌式连续乳化器的用途，用于进行不互溶液体的乳化；较佳地，用于在高密度粘性物料(如浓硫酸)中进行低密度低粘性物料(如烃类有机物)的分散乳化。
在本发明的另一方面，提供一种利用所述的机械搅拌式连续乳化器进行乳化的方法，所述方法包括：提供所述的机械搅拌式连续乳化器，通过进料管8向大壳体304内输入连续相物料；通过组分分布器6向大壳体304内输入分散相物料；开启搅拌驱动电机1，分散相物料在径流式桨叶202与挡板4的共同作用下循环剪切分散进入连续相物料(较佳地，连续相物料可以连续输入)中，再被小壳体302内的轴流式桨叶进一步分散乳化后，由出料口10流出乳化器，获得乳化产物。
在另一优选例中，乳化过程中，发生烷基化反应。
在另一优选例中，所述的分散相是：烃类；较佳地为烷烃；更佳地为C3～C5烷烃，如丁烷。
在另一优选例中，所述的连续相为硫酸；例如浓硫酸；更具体地如含有烯烃(较佳地为C3～C5烯烃，如丁烯)的浓硫酸。
在另一优选例中，连续相与分散相输入乳化器的输入体积流量比为：连续相:分散相＝1:1～10:1。
在另一优选例中，待连续相物料浸没径流式桨叶202后，开启搅拌驱动电机1。
本发明的其它方面由于本文的公开内容，对本领域的技术人员而言是显而易见的。
附图说明
图1、本发明的一种机械搅拌式连续乳化器结构示意图(正视方向的剖面图)。图中，虚线箭头表示液流流向。
图2、圆管型组分分布器的示意图(俯视方向)。
图3、搅拌轴在大壳体中定位的乳化器结构示意图(正视方向的剖面图)。
图4、几种径流式桨叶结构示意图。从左至右依次为：直叶圆盘涡轮桨，对称凹叶圆盘涡轮桨，斜叶桨。
图5、几种轴流式桨叶结构示意图。上左为弧形螺旋桨，上中为扇形螺旋桨，上右为四叶翼型桨，下左为六宽叶翼型桨，下中为六窄叶翼型桨，下右为k5翼型桨。
图中，各附图标记分别为：
1：搅拌驱动电机；
2：搅拌轴；201：轴流式桨叶；202：径流式桨叶；
3：壳体；301：小封头；302：小壳体；303：过渡壳体；304：大壳体；305：大封头。
4：挡板；
5：换热夹套；
6：组分分布器；601：进料口；602：分布管；
7：物料排净口(或进料管)；
8：进料管；
9：循环进料口；
10：出料口。
具体实施方式
本发明人经过深入的研究，提供了一种机械搅拌式连续乳化器，通过不同功能特点的搅拌桨叶的作用，可在高密度粘性物料中实现低密度低粘性物料的分散乳化，并保持适宜的稳定性，以保证后续过程的顺利进行。
术语
如本文所用，所述的“低密度低粘性物料”是指一类具有较低密度、较低粘度的物料；例如，其密度一般在0.15～1g/cm3、其粘度一般在0.2～100CP。所述的“低密度低粘性物料”作为分散相。
如本文所用，所述的“高密度粘性物料”是指一类具有较高密度、较高粘性的物料；例如，其密度一般在1～5g/cm3或其粘度一般在1～1000CP。所述的“高密度粘性物料”作为“连续相”。
应理解，“低密度低粘性物料”与“高密度粘性物料”是一种相对的概念，例如，若连续相的粘度在1～100CP中间(如20CP)，分散相的粘度在低于1 CP(如0.5 CP)，那么连续相相对于分散相为“高密度粘性物料”。
机械搅拌式连续乳化器
本发明提供了一种机械搅拌式连续乳化器，所述的乳化器包括：壳体；搅拌驱动电机；搅拌轴；轴流式桨叶；径流式桨叶；挡板；组分分布器；进料管；出料口。
所述的壳体包括：大壳体；小壳体；过渡壳体；小封头；大封头。所述的小壳体的直径小于大壳体。所述的过渡壳体用于连接小壳体和大壳体，所述的小封头用于封闭小壳体上端，所述的大封头用于封闭大壳体下端，从而构成整体的壳体。作为本发明的优选方式，所述的过渡壳体、大封头或小封头采用椭球形封头结构。作为本发明的优选方式，所述的大壳体的直边长度为所述的小壳体的直边长度的1～2倍；较佳地为1.2～1.8倍。作为本发明的优选方式，所述的大壳体的直径为所述的小壳体直径的1～3倍；较佳地为1.5～2.5倍。应理解，根据反应的情况，大壳体与小壳体的高度比值和直径比例也可在该范围之外。
所述的搅拌驱动电机用于为搅拌轴的运转提供动力，具有适当的驱动能力的电机均可应用于本发明中。所述的搅拌轴穿过小封头，在所述的大壳体或所述的大封头内被定位。通常，所述的壳体的主体结构是圆柱体形，而所述的搅拌轴被定位于壳体的中心线上。
所述的轴流式桨叶安装于搅拌轴上，位于小壳体之内。作为本发明的优选方式，所述的轴流式桨叶的直径为小壳体直径的0.90～0.98倍；优选0.94～0.96倍。作为本发明的优选方式，所述的轴流式桨叶安装于搅拌轴上距离出料口垂直距离为小壳体直径的0.8～1.5倍，较佳地为0.9～1.4倍的位置。所述的轴流式桨叶可以是但不限于：螺旋桨或翼型桨；较佳地是螺旋桨。图5呈现了一些轴流式桨叶
所述的径流式桨叶安装于搅拌轴上，位于大壳体之内。作为本发明的优选方式，所述的径流式桨叶的直径为大壳体直径的0.45～0.55倍，优选0.47～0.54倍。作为本发明的优选方式，所述的径流式桨叶安装于搅拌轴上距离大封头的垂直距离为大壳体直径的0.25～0.50倍，较佳地为0.3～0.4倍的位置。所述的径流式桨叶可以是但不限于：直叶圆盘涡轮桨，对称凹叶圆盘涡轮桨，不对称凹叶圆盘涡轮桨或斜叶桨；较佳地是圆盘涡轮桨。图4呈现了一些径流式桨叶。
为了配合径流式桨叶，本发明的大壳体内靠近内侧壁的位置还设置挡板，从而与径流式桨叶共同作用，将分散相循环剪切分散并进入连续相中。挡板的数量是至少2片；一般为2～12片；较佳地为2-10片；更佳地为2-8片，如4片、6片。一般地，多片挡板均匀排布于大壳体内靠近内侧壁的壁周。作为本发明的优选方式，所述的挡板与大壳体的内壁的离壁距离为挡板宽度的1/12～1/8。作为本发明的优选方式，所述的挡板的宽度为所述大壳体的直径的1/20～1/8；较佳地为1/12～1/10。作为本发明的优选方式，所述的挡板的长度与大壳体的直边长度相同；或
本发明所述的乳化器还包括换热夹套，其位于壳体外壁上，其可用于调整壳体内的液体的温度。所述的换热夹套可以设置于大壳体和小壳体上，或者可以仅设置于大壳体上。作为本发明的优选方式，所述换热夹套包括半管形换热盘管，其管内装有流动的液相或可相变汽化的液相换热介质。
本发明所述的乳化器还包括组分分布器，其设置于大壳体内，其包括进料口和分布管，所述的分布管上分布有孔。作为本发明的优选方式，分布管上分布的孔的孔径可以为2～20mm。作为本发明的优选方式，所述的组分分布器为圆管型分布器。较佳地，所述的组分分布器的分布管的环直径为所述的径流式桨叶直径的0.8～1.2倍；更佳地为0.9～1.1倍。作为本发明的优选方式，所述的组分分布器安装于所述径流式桨叶与大封头之间；较佳地，所述的组分分布器与所述径流式桨叶之间的垂直距离为所述径流式桨叶高度的0.5～1.5倍，较佳地为0.8～1.2倍。
本发明所述的乳化器还包括至少一个进料管(进料口)，至少一个出料管(出料口)。
所述的进料管位于大壳体或大封头上；较佳地位于大封头下部。作为本发明的优选方式，所述的进料管垂直穿过所述大封头；较佳地，所述进料管上还设有循环进料口；较佳地，所述的进料管的出口位于所述的组分分布器与大封头之间；更佳地，所述的进料管的出口距离所述的分布器的垂直距离为所述进料管的直径的1～20倍，更佳地为2～10倍。
所述的出料管位于小壳体上，其用于将乳化产物输出。
本发明所述的乳化器还包括物料排净口，其位于壳体的底部，用于将乳化结束后，乳化器内剩余的物料排出。所述的物料排净口也可作为进料口。
乳化器的应用
本发明还提供了所述的机械搅拌式连续乳化器的用途，用于进行不互溶液体的乳化；较佳地，用于在高密度粘性物料中进行低密度低粘性物料的分散乳化。
所述的低密度低粘性物料例如是烃类有机物，包括烷烃；如C3～C5烷烃，更具体地如丁烷。
所述的高密度粘性物料例如是硫酸，包括浓硫酸；更具体地如含有烯烃(如C3～C5烯烃，如丁烯)的浓硫酸。
本发明还提供了一种利用本发明的机械搅拌式连续乳化器进行乳化的方法，包括：提供所述的机械搅拌式连续乳化器，通过进料管向大壳体内输入连续相物料；通过组分分布器向大壳体内输入分散相物料；开启搅拌驱动电机，分散相物料在径流式桨叶与挡板的共同作用下循环剪切分散进入连续相物料中，再被小壳体内的轴流式桨叶进一步分散乳化后，由出料口流出乳化器，获得乳化产物。
本发明的机械搅拌式连续乳化器运行时，搅拌驱动电机的转速一般在100～800rpm范围内是合适的。当然，根据待乳化的物料的种类和体积的不同，搅拌的转速可以调整为上述范围以外的数值，这是本领域技术人员易于做到的。
本发明的方法适用于在高密度粘性物料中进行低密度低粘性物料的分散乳化。本发明的方法特别适用于需要高粘度物料参与的烷基化反应。
作为一种可实施方式，本发明的乳化器适用于以浓硫酸为连续相分散烃类介质的乳化器和乳化方法。浓硫酸是一种强酸性无机酸，常用作有机反应的催化剂，如催化C3～C5烷烃与烯烃发生烷基化反应生成高辛烷值的燃料油即烷基化油。高辛烷值烷基化油是高标车用燃料油的重要组分，对节能减排具有重要作用和意义。
典型的烷基化反应即为丁烷与丁烯在浓硫酸的催化作用下生成异辛烷的烷基化反应。该硫酸烷基化反应中，丁烯溶于浓硫酸中作为反应体系的连续相，而不溶于浓硫酸的丁烷则为分散相，丁烷与丁烯的烷基化反应发生在两相界面上。为了提高反应效率，需要强化其传质面积，而将烷烃有效分散在浓硫酸连续相中是强化其传质的重要途径之一。但因产物异辛烷及其相应的异构化产物在浓硫酸中的溶解度均较低，且为提高烯烃的转化率采用了高的烷烯比而有大量未反应的烷烃，因此烷烃和产物都需要尽快与催化剂浓硫酸分离，以提高生产效率。这就要求烷烃在浓硫酸中分散乳化无需均质化，而是适宜可控的；本发明的装置通过调节桨叶的结构形式、直径以及搅拌转速来调节桨叶对分散相的剪切分散能力，获得适宜的分散乳化液滴直径，该分散相的液滴直径与后续过程中分散乳化体系分相前需要稳定的时间相对应。同时，浓硫酸催化丁烷与丁烯的烷基化反应是强放热反应，体系需要控制低温条件，而低温下的浓硫酸的粘度又较高，因此这一乳化是包含了传热要求的粘性介质中的分散过程；本发明的机械搅拌式连续乳化器可以通过换热夹套来实现温度的调控。
本发明的主要优点在于：
1、采用功率输入能力强的径流式桨叶，与安装的挡板相配合，实现对物料的高效剪切分散并达到适宜的乳化程度；
2、在分散乳化的同时，实现了反应界面的高效更新，强化了传质效果，有利于提高反应效率；
3、在优选方式中，在反应器外壁面设置了半管形换热夹套，提高了反应热的移热效率；
4、在乳化器中设置了驱动反应体系流动的轴流式桨叶，便于满足烷基化反应所需的物料循环内外比；
5、搅拌桨叶转速的合理设置，有利于调控乳化效果，使其既能满足反应传质面积要求，又能使产物和过量烷烃得到高效的分离，提高生产效率。
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。
实施例1、机械搅拌式连续乳化器
如图1和图3，机械搅拌式连续乳化器包括：壳体3；壳体3包括：大壳体304；小壳体302，其直径小于大壳体304；过渡壳体303，其连接小壳体302和大壳体304；小封头301，其闭小壳体302上端；大封头305，其封闭大壳体304下端。所述的过渡壳体303、大封头305、小封头301采用椭球形封头结构。大壳体304的直边长度为小壳体302的直边长度的1.5倍。大壳体304的直径为小壳体直径的2倍。
大壳体304的外壁上还设置换热夹套5，该换热夹套5包括半管形换热盘管，管内装有流动的液相或可相变汽化的液相换热介质。
搅拌轴2穿过小封头301，在所述的大壳体304或所述的大封头305内被定位，搅拌轴2由搅拌驱动电机1驱动。
搅拌轴2上，设置轴流式桨叶201和径流式桨叶202。
轴流式桨叶201位于小壳体302中，采用螺旋桨，其安装于搅拌轴2上距离出料口10垂直距离为小壳体302直径的1倍的位置，其直径为小壳体302直径的0.95倍。
径流式桨叶202位于大壳体304内，采用圆盘涡轮桨，其安装于搅拌轴2上距离大封头305底部的垂直距离为大壳体304直径的0.35倍的位置，其直径为大壳体304直径的0.5倍。
大壳体304内包括组分分布器6，其穿过壳体壁进入到大壳体304内。组分分布器6是圆管型分布器，如图2，包括进料口601和分布管602；分布管602上分布有孔；分布管602的直径是径流式桨叶202的直径的0.95倍。分布管602上分布的孔的孔径为5mm。组分分布器6安装于所述径流式桨叶202与大封头305之间，组分分布器6与所述径流式桨叶202之间的垂直距离为所述径流式桨叶202高度的0.95倍。
大壳体304内设置挡板4，挡板4均匀排布于大壳体304的靠近内壁的位置，离壁距离为挡板4宽度的1/10，安装的数量是6片。挡板4的长度与大壳体304的直边长度相同，宽度为大壳体304的直径的1/11。
壳体3上还设置多个物料出入口，包括进料管8，出料口10，物料排净口7。进料管8上还设有循环进料口9。出料口10位于小壳体302的侧壁。进料管8位于大封头305上，其垂直穿过大封头305进入壳体内部。进料管8在壳体内的物料出口位于组分分布器6与大封头305之间，距离组分分布器6的分布管602的垂直距离为进料管8的直径的6倍。
实施例2、机械搅拌式连续乳化方法
1、乳化步骤
模拟介质：糖浆盐水溶液为连续相，异辛烷为分散相。连续相与分散相的密度比为1.5:1、连续相与分散相的粘度比为80:1。
对模拟介质，利用实施例1所述的机械搅拌式连续乳化器进行机械搅拌式连续乳化，步骤如下：
在实施例1所述的机械搅拌式连续乳化器中，通过进料管8向壳体3内连续地输入连续相物料，待连续相物料浸没径流式桨叶202后，开启搅拌驱动电机1，转速为500 rpm；然后通过组分分布器6向大壳体304内连续地输入分散相物料(输入体积流量比为：连续相:分散相＝5:1)。
分散相物料在径流式桨叶202与挡板4的共同作用下循环剪切分散进入连续相物料中，再被小壳体302内的轴流式桨叶进一步分散乳化后，经出料口10流出乳化器(本例采用了模拟介质模拟乳化，不产生放热；当进行热量变化的反应如烷基化反应时，从出料口10连续流出的乳化液经换热器进行温度调整，使温度控制在合适范围内，循环回到乳化器)。满足要求的乳化液从出料口10收集。
乳化程序结束后，可开启物料排净口7，将剩余的物料排出乳化器。
2、乳化结果
(1)乳化程度考察
采用如上的方法进行乳化，考察乳液分相50％所用的时间。经测定，乳液分相50％时需要的时间为40～65min。
可见，本发明的机械搅拌式连续乳化器中，采用功率输入能力强的径流式桨叶，与安装的挡板相配合，加上轴流式桨叶的配合作用，实现了对物料的高效剪切分散并达到适宜的乳化程度。
(2)乳化效率考察
采用如上的方法进行乳化，获得的乳化液考察分散相的液滴直径。经测定，分散相的液滴直径d32＜80μm的含量大于80％。分散相液滴直径小，有利于提高反应效率。
可见，本发明的机械搅拌式连续乳化器在分散乳化的同时，实现了反应界面的高效更新，强化了传质效果。
(3)物料循环参数考察
在乳化过程中，测定物料循环参数。经测定，以轴流式桨叶直径计算的循环流量数大于0.70。
可见，本发明的机械搅拌式连续乳化器设置了驱动反应体系流动的轴流式桨叶，可以满足烷基化反应所需的物料循环内外比。
(4)分散乳化体系的单位体积搅拌功率消耗
经测定，分散乳化体系的单位体积功率消耗在3～10kw/m3范围内。可见，本发明的机械搅拌式连续乳化器具有很高的生产效率。
需要说明的是，本发明的实施方式仅用以说明本发明的技术方案而非限制。在阅读了本发明的上述讲授内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

Claims (14)

1.一种机械搅拌式连续乳化器，其特征在于，其用于进行不互溶液体的乳化，所述的乳化器包括：
壳体(3)，包括：大壳体(304)；小壳体(302)；过渡壳体(303)，其用于连接小壳体(302)和大壳体(304)；所述的大壳体(304)的直边长度为所述的小壳体(302)的直边长度的1.2～1.8倍；所述的大壳体(304)的直径为所述的小壳体直径的1.5～2.5倍；
搅拌驱动电机(1)；
搅拌轴(2)，其由搅拌驱动电机(1)驱动；
轴流式桨叶(201)，其是螺旋桨；其位于小壳体(302)之内，安装于搅拌轴(2)上距离出料口(10)垂直距离为小壳体(302)直径的0.8～1.5倍的位置；所述的轴流式桨叶(201)的直径为小壳体(302)直径的0.90～0.98倍；
径流式桨叶(202)，其是圆盘涡轮桨，其位于大壳体(304)之内，安装于搅拌轴(2)上距离大封头(305)底部的垂直距离为大壳体(304)直径的0.25～0.50倍的位置；所述的径流式桨叶(202)的直径为大壳体(304)直径的0.45～0.55倍；
均匀分布的挡板(4)；所述的挡板(4)的数量为2-10片，其宽度为所述大壳体(304)的直径的1/20～1/8，其与大壳体(304)的内壁的离壁距离为挡板(4)宽度的1/12～1/8；
组分分布器(6)；
进料管(8)；和
出料口(10)。
2.如权利要求1所述的机械搅拌式连续乳化器，其特征在于，所述的乳化器还包括：
换热夹套(5)，其位于壳体外壁上；和/或
物料排净口(7)。
3.如权利要求2所述的机械搅拌式连续乳化器，其特征在于，该换热夹套(5)包括半管形换热盘管。
4.如权利要求1所述的机械搅拌式连续乳化器，其特征在于，所述的乳化器壳体(3)还包括：
小封头(301)，其用于封闭小壳体(302)上端；
大封头(305)，其用于封闭大壳体(304)下端。
5.如权利要求2-3任一所述的机械搅拌式连续乳化器，其特征在于，
所述的出料口(10)位于小壳体(302)的侧壁；或
所述的进料管(8)位于大壳体(304)或大封头(305)上；或
所述的组分分布器(6)穿过壳体(3)进入到大壳体(304)内；或
所述的换热夹套(5)覆盖于大壳体(304)的侧壁上；或
所述的搅拌轴(2)穿过小封头(301)，在所述的大壳体(304)或所述的大封头(305)内被定位；或
所述的过渡壳体(303)，大封头(305)或小封头(301)采用椭球形封头结构；
所述进料管(8)上还设有循环进料口(9)；或
所述的进料管(8)垂直穿过所述大封头(305)。
6.如权利要求5所述的机械搅拌式连续乳化器，其特征在于，所述的进料管(8)的出口位于所述的组分分布器(6)与大封头(305)之间。
7.如权利要求6所述的机械搅拌式连续乳化器，其特征在于，所述的进料管(8)的出口距离所述的组分分布器(6)的垂直距离为所述进料管(8)的直径的1～20倍。
8.如权利要求1所述的机械搅拌式连续乳化器，其特征在于，所述的挡板(4)的长度与大壳体(304)的直边长度相同。
9.如权利要求8所述的机械搅拌式连续乳化器，其特征在于，所述的挡板(4)的宽度为所述大壳体(304)的直径的1/12～1/10。
10.如权利要求1所述的机械搅拌式连续乳化器，其特征在于，所述的组分分布器(6)包括进料口(601)和分布管(602)，所述的分布管(602)上分布有孔；或
所述的组分分布器(6)安装于所述径流式桨叶(202)与大封头(305)之间。
11.如权利要求10所述的机械搅拌式连续乳化器，其特征在于，所述的组分分布器(6)为圆管型分布器；所述的分布管(602)的环直径为所述的径流式桨叶(202)直径的0.8～1.2倍；或
所述的组分分布器(6)与所述径流式桨叶(202)之间的垂直距离为所述径流式桨叶(202)高度的0.5～1.5倍。
12.权利要求1-11任一所述的机械搅拌式连续乳化器的用途，其特征在于，所述的机械搅拌式连续乳化器用于进行不互溶液体的乳化。
13.如权利要求12所述的用途，其特征在于，用于在高密度粘性物料中进行低密度低粘性物料的分散乳化。
14.一种利用权利要求1-11任一所述的机械搅拌式连续乳化器进行乳化的方法，其特征在于，所述方法包括：提供权利要求1-11任一所述的机械搅拌式连续乳化器，通过进料管(8)向大壳体(304)内输入连续相物料；通过组分分布器(6)向大壳体(304)内输入分散相物料；开启搅拌驱动电机(1)，分散相物料在径流式桨叶(202)与挡板(4)的共同作用下循环剪切分散进入连续相物料中，再被小壳体(302)内的轴流式桨叶进一步分散乳化后，由出料口(10)流出乳化器，获得乳化产物。
CN201610173140.8A 2016-03-24 2016-03-24 一种机械搅拌式连续乳化器及乳化方法 Active CN105597582B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610173140.8A CN105597582B (zh) 2016-03-24 2016-03-24 一种机械搅拌式连续乳化器及乳化方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610173140.8A CN105597582B (zh) 2016-03-24 2016-03-24 一种机械搅拌式连续乳化器及乳化方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN105597582A CN105597582A (zh) 2016-05-25
CN105597582B true CN105597582B (zh) 2019-07-02

Family

ID=55978252

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610173140.8A Active CN105597582B (zh) 2016-03-24 2016-03-24 一种机械搅拌式连续乳化器及乳化方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN105597582B (zh)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110960997B (zh) * 2019-12-24 2022-02-18 南通大学 用于快速产生稳定体积的油包水微乳液的装置
CN111389288A (zh) * 2020-03-30 2020-07-10 上海青昀新材料科技有限公司 一种将聚合物溶解到溶剂中的方法及设备

Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DD237796A1 (de) * 1985-05-31 1986-07-30 Inst Tech Mikrobiologie Etagenruehrer fuer begaste ruehrkessel
JPH05107668A (ja) * 1991-10-14 1993-04-30 Mitsubishi Paper Mills Ltd ハロゲン化銀写真乳剤の製造装置
CN2649170Y (zh) * 2003-10-28 2004-10-20 杭州原正化学工程技术装备有限公司 高效自吸式气液搅拌装置
CN201459112U (zh) * 2009-05-05 2010-05-12 华东理工大学 用于高粘体系多粘类芽孢杆菌发酵的搅拌装置
CN201841013U (zh) * 2010-11-11 2011-05-25 中国石油天然气股份有限公司 一种1-己烯合成反应釜
CN102358760A (zh) * 2011-07-22 2012-02-22 浙江大学 一种搅拌釜反应器
CN102921369A (zh) * 2012-11-28 2013-02-13 宁夏宝塔石化集团有限公司 一种新型卧式内置换热管的烷基化搅拌反应器
CN205627680U (zh) * 2016-03-24 2016-10-12 华东理工大学 一种机械搅拌式连续乳化器

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DD237796A1 (de) * 1985-05-31 1986-07-30 Inst Tech Mikrobiologie Etagenruehrer fuer begaste ruehrkessel
JPH05107668A (ja) * 1991-10-14 1993-04-30 Mitsubishi Paper Mills Ltd ハロゲン化銀写真乳剤の製造装置
CN2649170Y (zh) * 2003-10-28 2004-10-20 杭州原正化学工程技术装备有限公司 高效自吸式气液搅拌装置
CN201459112U (zh) * 2009-05-05 2010-05-12 华东理工大学 用于高粘体系多粘类芽孢杆菌发酵的搅拌装置
CN201841013U (zh) * 2010-11-11 2011-05-25 中国石油天然气股份有限公司 一种1-己烯合成反应釜
CN102358760A (zh) * 2011-07-22 2012-02-22 浙江大学 一种搅拌釜反应器
CN102921369A (zh) * 2012-11-28 2013-02-13 宁夏宝塔石化集团有限公司 一种新型卧式内置换热管的烷基化搅拌反应器
CN205627680U (zh) * 2016-03-24 2016-10-12 华东理工大学 一种机械搅拌式连续乳化器

Also Published As

Publication number Publication date
CN105597582A (zh) 2016-05-25

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN105664745B (zh) 一种强化输送的机械搅拌式连续乳化器及乳化方法
CN105664826B (zh) 一种外循环式烷基化反应器及烷基化反应方法
JP3133340B2 (ja) 液体又は懸濁液混合のための混合機及び混合方法
JP2507839B2 (ja) 攪拌装置
CN105642217B (zh) 一种强化输送的外循环式烷基化反应器及烷基化反应方法
CN106914161B (zh) 乳剂燃料制造设备
CN106693745B (zh) 一种多叶片组合式搅拌器
CN105597582B (zh) 一种机械搅拌式连续乳化器及乳化方法
CN205627680U (zh) 一种机械搅拌式连续乳化器
CN203556354U (zh) 一种新型聚合釜
CN205379828U (zh) 一种搅拌设备
CN201720005U (zh) 适用于复合反应的釜式搅拌器
CN205850826U (zh) 一种强化输送的外循环式烷基化反应器
CN205850621U (zh) 一种强化输送的机械搅拌式连续乳化器
CN205627930U (zh) 一种外循环式烷基化反应器
JP4975929B2 (ja) 混合装置
CN209866034U (zh) 一种纳米碳酸钙生产用碳化釜
CN102614799B (zh) 数控在线连续混合器
CN104923110B (zh) 一种快速均化设备
CN203620540U (zh) 一种采用混合式外桨的同心双轴搅拌器
CN103386268A (zh) 一种高效率升降分散搅拌系统
CN107715726A (zh) 一种新型组合式混合搅拌桨
CN105617962A (zh) 一种内外循环式超声波-微波搅拌反应釜
CN202538686U (zh) 具有搅拌功能的高速升降分散机
CN105664758A (zh) 一种高剪切分散乳化罐及其应用方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant