CN105597368A - 一种超临界萃取釜和含有该超临界萃取釜的萃取系统 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种超临界萃取釜和含有该超临界萃取釜的萃取系统。一种超临界萃取釜，包括罐体，所述罐体的顶端和底端分别开设有上开口和下开口，所述上开口和所述下开口上分别密封连接有上端盖和下端盖；所述萃取釜的上部和下部均开设有成对布置的进口和出口。萃取系统包括依次循环连通的第一萃取釜、第二萃取釜和第三萃取釜，所述第一萃取釜、所述第二萃取釜、所述第三萃取釜均与进气管、回收单元和分离单元连通。本发明的有益效果为：卸料装置结构简单，造价低廉，操作简便；大容量萃取釜，结构简单，安全可靠，生产能力大，造价低；萃取釜与阀门组组成的萃取系统；提高了超临界流体溶解力的饱和程度，提高了萃取效率。

Description

一种超临界萃取釜和含有该超临界萃取釜的萃取系统

技术领域

本发明属于超临界萃取装备领域，具体涉及一种超临界萃取釜和含有该萃取釜的萃取系统。

背景技术

天然香(辛)料提取物—精油(essentialoil)和油树脂(oleoresin)，是国民经济中食品、日化、烟草、医药等行业的重要原料。天然香辛料传统提取方法主要是水蒸汽蒸馏法和溶剂萃取法，天然香(辛)料传统方法提取物由于提取过程中受热和溶剂残留，改变了其天然香气和风味。超临界流体萃取技术，是目前国际上公认的最为绿色环保安全的天然产物提取技术，该技术提取温度低、无溶剂残留，提取物保持了原料的纯真天然品质。业界为实现超临界CO₂萃取工业化历时三十余年，最早从德国克虏伯集团伍德(UHDE)公司引进的设备：天津银广夏(500立升×3，1999年引进)；西安嘉德(500立升×3，2000年引进)；安徽芜湖(1500立升×3，2002年引进，3500立升×3，2003年引进)；这些设备十分昂贵(每立升容积均价约5-10万元人民币，实际投资还要更高)，导致产品成本过高，市场不能接受而无法持续生产，引进企业大多亏损关闭。近年比较成熟的国产600升×3工业化超临界CO₂萃取设备，造价已低至国外引进设备的五分之一，在天然香(辛)料提取物行业个别附加值较高的品种(譬如花椒提取物)上快速发展。但对于大宗低值香辛料品种，生产成本高，市场接受程度低，并不适用。

发明内容

为了解决现有技术存在的上述问题，本发明提供了一种超临界萃取釜和含有该萃取釜的萃取系统，其具有结构简单、安全可靠、生产能力大、造价低等特点。

本发明所采用的技术方案为：

一种超临界萃取釜，包括罐体，所述罐体的顶端和底端分别开设有上开口和下开口，所述上开口和所述下开口上分别密封连接有上端盖和下端盖；所述萃取釜的上部和下部均开设有成对布置的进口和出口。

进一步的，所述上开口和所述下开口的直径均小于所述罐体的内径。

进一步的，所述罐体的上部开设有上进口，所述上端盖上开设有上出口；所述罐体的下部开设有下进口，所述下端盖上开设有下出口。

进一步的，所述罐体内还设置卸料构件，所述卸料构件包括锚链，所述锚链的中部固定连接有勾锚。

进一步的，所述罐体内还安装有用于过滤超临界流体的过滤装置，所述过滤装置盖设在所述出口上。

进一步的，所述过滤装置包括底板和至少一层烧结板，所述底板与所述烧结板层叠设置；所述底板上开设有多道沟槽，多道所述沟槽呈同心圆状分布。

一种含有超临界萃取釜的萃取系统，包括依次循环连通的第一萃取釜、第二萃取釜和第三萃取釜，所述第一萃取釜、所述第二萃取釜、所述第三萃取釜均与进气管、回收单元和分离单元连通。

进一步的，所述第一萃取釜、所述第二萃取釜和所述第三萃取釜的上进口分别通过上进气阀门与所述进气管连通，所述第一萃取釜、所述第二萃取釜和所述第三萃取釜的下进口分别通过上下进气阀门与所述进气管连通。

进一步的，所述第一萃取釜、所述第二萃取釜和所述第三萃取釜的上出口分别通过上去回收阀门与所述回收单元连通；所述第一萃取釜、所述第二萃取釜和所述第三萃取釜的下出口分别通过下去回收阀门与所述回收单元连通。

进一步的，所述第一萃取釜、所述第二萃取釜和所述第三萃取釜的上出口分别通过上去分离阀门与所述分离单元连通；所述第一萃取釜、所述第二萃取釜和所述第三萃取釜的下出口分别通过下去分离阀门与所述分离单元连通。

本发明的有益效果为：

1、本发明的萃取釜容量大，结构简单，具有造价低廉的卸料构件，萃取釜内设置锚链取代吊篮，锚链通过与萃取釜外设置的手拉或者电动葫芦配合，卸除萃取后残渣，缩短卸料时间，减轻工人劳动强度，安全可靠，生产能力大，造价低；

2、萃取釜与阀门组组成的萃取系统，操作简便，阀门间切换灵活，便于实现上进下出和下进上出及逆流串联萃取工艺过程，有利于提高超临界流体溶解力的饱和程度，提高了萃取效率；

3、降低单位容积超临界流体流量配置(2.5～5升/每升容积·小时)，降低高压泵和分离单元、回收单元负荷，大幅度降低装置投资，同时降低动力、能源、工时消耗，降低生产成本；

本发明超临界流体萃取装置具有造价低，生产能力大，产品生产成本低，运转安全可靠，适用于大宗低值香辛料品种有效成分的规模化提取。

附图说明

图1是现有超临界流体萃取装置萃取釜结构示意图；

图2是本发明超临界流体萃取装置萃取釜结构示意图；

图3是本发明过滤装置结构示意图，其中(a)为过滤装置的剖视图；(b)为俯视图；

图4是本发明萃取系统的结构示意图；

图中：1-1、端盖；1-2、卡箍；1-3、端部法兰；1-4、筒体；1-5、吊篮；1-6、吊篮接头；1-7、半球封头；1-8、流体进口接管；

1、上出口；11、下出口；2、上进口；21、下进口；4、上端盖；41、下端盖；5、过滤装置；9、罐体；10、卸料构件；

3-1、底板；3-2、烧结板；3-4、沟槽；

G1、进口汇流管；G2、分离汇流管；G3、回收汇流管；

2-1、第一萃取釜；F1、第一萃取釜上出阀门F2、第一萃取釜下出阀门F3、第一萃取釜下进下一级阀门F4、第一萃取釜下出管之进回收管阀门F5、第一萃取釜上出管之进回收管阀门F6、第一萃取釜下出管之进分离管阀门F7、第一萃取釜上出管之进分离管阀门F8、第一萃取釜下出管之上进下一级管阀门2-1-1、第一萃取釜上出口2-1-2、第一萃取釜上进口；2-1-3、第一萃取釜下出口；2-1-4、第一萃取釜下进口；

2-2、第二萃取釜；F1'、第二萃取釜上出阀门F2'、第二萃取釜下出阀门F3'、第二萃取釜下进下一级阀门F4'、第二萃取釜下出管之进回收管阀门F5'、第二萃取釜上出管之进回收管阀门F6'、第二萃取釜下出管之进分离管阀门F7'、第二萃取釜上出管之进分离管阀门F8'、第二萃取釜下出管之上进下一级管阀门2-2-1'、第二萃取釜上出口2-2-2'、第二萃取釜上进口；2-2-3'、第二萃取釜下出口；2-2-4'、第二萃取釜下进口；

2-3、第三萃取釜；F1”、第三萃取釜上出阀门F2”、第三萃取釜下出阀门F3”、第三萃取釜下进下一级阀门F4”、第三萃取釜下出管之进回收管阀门F5”、第三萃取釜上出管之进回收管阀门F6”、第三萃取釜下出管之进分离管阀门F7”、第三萃取釜上出管之进分离管阀门F8”、第三萃取釜下出管之上进下一级管阀门2-3-1”、第三萃取釜上出口2-3-2”、第三萃取釜上进口；2-3-3”、第三萃取釜下出口；2-3-4”、第三萃取釜下进口；

具体实施方式

现有的超临界流体萃取装置，如图1所示，基本上延续了德国伍德(UHDE)公司的设计，发明人发现该设计存在以下不足：

1、装置的核心设备萃取釜，采取的是萃取釜内加吊篮技术方案，以缩短装卸物料时间，该方案为了适应吊篮的装入和取出，需要在萃取釜上口开等径大口，提高了萃取釜造价。厂房高度也需要成倍加高，增加基建投入。同时庞大笨重的萃取釜上口端盖，还需要配备结构复杂的，造价昂贵开盖机构。该方案在加大萃取釜容量时，会造成投资大幅度提升和安全运转上的风险。该设计也没有真正意义上降低装卸物料劳动强度，反而增加了拆装吊篮的工作量。

2、目前的吊篮为单节或多节结构，此结构存在的主要问题为：萃取过程中，因流体过快或固体物料板结，导致超临界流体形成沟流、偏流，物料与超临界流体没有充分接触甚至没有接触，物料的萃取效果不理想。

3、该装置配置的超临界流体流量≧10升/每升容积·小时，以缩短萃取时间。由于该配置流量过大，降低了超临界流体溶解力的饱和程度，增加了动力和能源消耗，造成生产成本的增大，同时大幅度增加了投资。

4、现有超临界流体萃取装置萃取釜尺寸都较小，萃取容量较小(百升级)，且整套装置投资比较大(每升万元左右)。现有的超临界流体萃取装置限制了超临界流体萃取技术在行业的广泛应用。

在发现以上缺陷的基础上，发明人提供了一种新的超临界萃取釜。做为本发明的一个实施方式，如图2所示，本发明包括罐体9，罐体9的纵截面的形状为长圆形，其由多层包扎筒体和上下等径半球形封头组焊而成，筒体和半球形封头内层为不锈钢材质。该反应釜易于实现大容量和容量规格系列化标准。反应釜内径选取1000mm、1100mm、1200mm三个系列，容器高径比选取5～8.5，有利于提高萃取效率，这样可以得到4800升～10500升多个容量规格。

罐体9的顶端和底端分别开设有上开口和下开口，上开口和下开口均可用于物料的进出，上、下开口处焊接有凸缘，再在此凸缘上螺接端盖(包括上端盖4、下端盖41)，端盖上设有供安装O型圈的凸台和嵌槽；嵌槽宽和嵌槽深尺寸应按特定尺寸加工，这种橡胶O型圈结构及尺寸的安装方式，使橡胶O型圈不会被超临界流体溶胀，密封安全可靠，可在工作压强下长期工作，从而达到密封罐体的目的。需要指出的是，上开口和下开口的直径均小于罐体9的内径，上、下开口的内径尺寸可选在400～500mm，其中以450mm为宜。开口相应变小，端盖的面积、厚度均相应减小，与现有设备的端盖相比，重量减轻了50倍，一方面降低了设备的造价；另一方面，重量轻体积小的端盖无需使用复杂的开盖机构，简化了操作流程，节约了生产时间，降低了工人的劳动强度，设备的运转也更加安全可靠。

罐体的上部开设有上进口2，上端盖上开设有上出口1；罐体的下部开设有下进口21，下端盖上开设有下出口11。罐体9的上下方同时设置了进口和出口，超临界流体的传送方向不限于下进上出，而是能够实现上进下出、下进上出之间的交替转换，流体在萃取釜内分布更加均匀，有效避免出现反应釜内的物料的沟流、偏流，从而提高了萃取的浓度，提高了萃取效率。

如图3所示，罐体9内还安装有用于过滤超临界流体的过滤装置5，上出口1和下出口11分别盖设有过滤装置5。过滤装置5包括底板3-1和至少一层烧结板3-2，底板3-1与烧结板3-2层叠设置。其中为了达到较好的过滤效果，烧结板3-2可选用微米级的不锈钢网烧结板，而底板3-1主要作用是加固分压，防止罐内高压气体将烧结板顶破，同时其上开设有多道沟槽3-4，多道沟槽呈同心圆状分布。该装置结构简单，安全可靠，确保从萃取釜出来的超临界流体清洁，避免超临界流体携带物料粉尘污染后续管道、设备和产品。

罐体9内还设置卸料构件10，卸料构件包括锚链，锚链的中部固定连接有勾锚。此卸料构件取代传统的吊篮，卸料时，打开上下端盖，锚链上下端连接钢丝绳，钢丝绳通过滑轮与上下手拉或者电动葫芦连接；上下手拉或者电动葫芦固定在萃取釜外侧，不影响物料的装入和卸出。提拉上下手拉或者电动葫时，钢丝绳带动锚上下移动，达到卸出物料的目的。萃取釜卸料装置结构简单，造价低廉，操作简便，缩短卸料时间，减轻了工人劳动强度。

发明人还将超临界萃取釜应用到超临界萃取系统当中，包括依次循环连通的第一萃取釜2-1、第二萃取釜2-2和第三萃取釜2-3，第一萃取釜、第二萃取釜、第三萃取釜均与进气管、回收单元和分离单元连通。做为本发明的一个实施方式，如图4所示，该系统设置流体汇流管三条，即进口汇流管G1、去分离单元汇流管G2、去回收单元汇流管G3，超临界流体经进口汇流管G1流向三个萃取釜，三个萃取釜流出的流体分别汇合到去分离单元汇流管G2、去回收单元汇流管G3后，流向不同的功能单元。

每台萃取釜设置有阀门组，每组设置阀门8个，即进口汇流管设置阀门2个，即上下出口阀门；萃取釜上下端盖出口管各设置阀门3个。

以第一萃取釜为例，萃取釜上端盖出口管设置阀门3个：下进下一级阀门F3(以下简称F3)、上出管之进回收管阀门F5、上出管之进分离管阀门F7。其中F3连接第二萃取釜的下进口2-2-4’；F5连接去分离单元汇流管G2；F7连接去回收单元汇流管G3。

第一萃取釜下端盖出口管也设置阀门3个：下出管之进回收管阀门F4、下出管之进分离管阀门F6、下出管之上进下一级管阀门F8。F4与F5汇流并连接去分离单元汇流管G2；F6与F7汇流并连接去回收单元汇流管G3；F8连接第二萃取釜上进口2-2-2’。

第二萃取釜2-2和第三萃取釜2-3的阀门设置与第一萃取釜相似，在此不做赘述。

萃取釜与阀门组组合的萃取系统，操作简便，各个阀门切换灵活，便于实现超临界流体上进下出和下进上出及逆流串联萃取工艺过程。有利于提高超临界流体溶解力的饱和程度，从而提高萃取效率。

本发明超临界流体萃取系统的萃取分离生产实例

干姜粉碎至1～2mm，姜粉装入6000升萃取釜2-1、萃取釜2-2、萃取釜2-3中，每萃取釜装填姜粉2000公斤。开启萃取釜2-1阀门F1、F8，萃取釜2-2的阀门F4，开启高压泵(设置15000升/h流量)，二氧化碳经由进口汇流管G1，阀门F1进入萃取釜2-1，再经阀门F8、进入萃取釜2-2，再经阀门F4，进分离汇流管G2进分离单元。萃取温度45℃，萃取压力25Mpa，萃取后接近饱和的超临界流体渐次降压降温，经热交换器、加热器至分离器进行二级分离，分离出姜精油和油树脂。分离温度50℃，分离压力5.5Mpa。分离出产品的二氧化碳流体(温度50℃)经热交换器进入回收单元，在热交换器中先与上述渐次减压降温的冷流体换热降温，再经冷凝器中与冷水换热，冷却并相变呈液态，进入中转罐。再经高压泵输出加压进入萃取釜，完成萃取釜2-1萃取分离循环。

萃取分离循环持续3小时。萃取釜2-1/萃取釜2-2萃取分离过程结束。从分离器放出萃取物。得姜油树脂(姜精油和油树脂混合物)110公斤，得率5.5％，收率98％。

本发明超临界流体萃取装置的二氧化碳回收实例

萃取釜2-1完成萃取分离过程后，对其釜内二氧化碳进行回收。回收步骤如下：

1、萃取釜2-1夹层蒸汽加热，开启阀门F4，萃取釜中二氧化碳经回收汇流管进入冷凝器冷却，进入中转罐被回收。中转罐8-1温度20℃，压力平衡至6Mpa。

2、调整阀门，萃取釜2-1与中转罐8-2连通，中转罐8-2温度15℃，压力平衡至5Mpa。

3、调整阀门，萃取釜2-1与中转罐连通，设置中转罐温度10℃，压力平衡至4.5Mpa。萃取釜2-1温度大于40℃，此时萃取釜2-1中二氧化碳全部气化，残余气态二氧化碳理论值为400kg；

4、关闭阀门F4，开启阀门F1或(和)阀门F2，开启萃取釜2-3阀门F1”或(和)阀门F2”，使萃取釜2-1与萃取釜2-3连通，至压力平衡。此时萃取釜2-1中二氧化碳残余量应为200kg；二氧化碳回收率已达90％。萃取釜2-1中残余二氧化碳放空，开盖，卸出萃取后残渣，装填新物料，备用。

处理每吨姜粉消耗二氧化碳100公斤，二氧化碳消耗成本每吨姜粉60元，每公斤姜油树脂1.1元。

本发明超临界流体萃取装置，通过大量的实验研究和生产数据发现：大容量萃取釜，较大的高径比，合理的萃取方式、合理的萃取时间、合理的流量配置，可以实现高效率萃取，萃取物品质更佳。

本发明超临界流体萃取装置流量配置，与现有装置相比大幅度降低。(从10升/每升容积.小时降低至2.5-5.0升/每升容积.小时)。本发明带来的直接效益是降低动力及能源消耗，降低产品生产成本，提高产品品质。同时大幅度减少高压泵及后续分离单元和回收单元设备管道投资；再同时减少了配电室及动力线缆投资。

本发明不局限于上述最佳实施方式，本领域技术人员在本发明的启示下都可得出其他各种形式的产品，但不论在其形状或结构上作任何变化，凡是具有与本申请相同或相近似的技术方案，均落在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种超临界萃取釜，其特征在于：包括罐体，所述罐体的顶端和底端分别开设有上开口和下开口，所述上开口和所述下开口上分别密封连接有上端盖和下端盖；所述超临界萃取釜的上部和下部均开设有成对布置的进口和出口。

2.根据权利要求1所述的超临界萃取釜，其特征在于：所述上开口和所述下开口的直径均小于所述罐体的内径。

3.根据权利要求1所述的超临界萃取釜，其特征在于：所述罐体的上部开设有上进口，所述上端盖上开设有上出口；所述罐体的下部开设有下进口，所述下端盖上开设有下出口。

4.根据权利要求1～3任一项所述的超临界萃取釜，其特征在于：所述罐体内还设置卸料构件，所述卸料构件包括锚链，所述锚链的中部固定连接有勾锚。

5.根据权利要求1～3任一项所述的超临界萃取釜，其特征在于：所述罐体内还安装有用于过滤超临界流体的过滤装置，所述过滤装置盖设在所述出口上。

6.根据权利要求5所述的超临界萃取釜，其特征在于：所述过滤装置包括底板和至少一层烧结板，所述底板与所述烧结板层叠设置；所述底板上开设有多道沟槽，多道所述沟槽呈同心圆状分布。

7.一种含有权利要求1～6任一项所述的超临界萃取釜的萃取系统，其特征在于：包括依次循环连通的第一萃取釜、第二萃取釜和第三萃取釜，所述第一萃取釜、所述第二萃取釜、所述第三萃取釜均与进气管、回收单元和分离单元连通。

8.根据权利要求7所述的萃取系统，其特征在于：所述第一萃取釜、所述第二萃取釜和所述第三萃取釜的上进口分别通过上进气阀门与所述进气管连通，所述第一萃取釜、所述第二萃取釜和所述第三萃取釜的下进口分别通过下进气阀门与所述进气管连通。

9.根据权利要求7所述的萃取系统，其特征在于：所述第一萃取釜、所述第二萃取釜和所述第三萃取釜的上出口分别通过上去回收阀门与所述回收单元连通；所述第一萃取釜、所述第二萃取釜和所述第三萃取釜的下出口分别通过下去回收阀门与所述回收单元连通。

10.根据权利要求7所述的萃取系统，其特征在于：所述第一萃取釜、所述第二萃取釜和所述第三萃取釜的上出口分别通过上去分离阀门与所述分离单元连通；所述第一萃取釜、所述第二萃取釜和所述第三萃取釜的下出口分别通过下去分离阀门与所述分离单元连通。