CN105596256A - 一种香水 - Google Patents
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Abstract
本发明的目的在于提供能减少甚至避免其有效成分挥发的一种香水,其包括下列重量份的组分:乙醇75~90份;水3~7份;甘油-天然香料混合物5~20份;其中,所述甘油-天然香料混合物由10~20wt%的甘油和80~90wt%的天然香料组成。该一种香水的不同批次的天然香料中的有效成分的含量之间的差异性小,有利于控制香水的品质,有利于高端香水的大生产化。同时该一种香水对其原料来源均进行了严格的控制,其天然无刺激性,增加了其护肤的可能性,还能起到一定的抗过敏作用。
Description
技术领域
本发明涉及化妆品技术领域,更具体地说,它涉及一种香水。
背景技术
香水,是一种由香料与酒精制成的美容化妆品,其具有浓郁的芳香,可增加使用者的美感和吸引力。香水最初出现在1370年,当时只是把某些天然香料溶于酒精中,这种香水亦称“匈牙利水”(hungarywater)。随着生活水平的提高和消费观念的转变,香水作为最珍贵的芳香类化妆品,已成为使用者的无形名片,其香气能展现出使用者的独特个性和美丽,完善并丰富使用者的文化形象。
按其来源分,香料可分为天然香料和合成香料。考虑到合成香料对皮肤的刺激性,高端香水一般以天然香料为主。天然香料以芳香的挥发性油状物为主,当其裸露在空气中时,该挥发性油状物会挥发至空气中形成其独特的香味。
申请公布号为CN103720606A的中国专利公开了一种植物香水,其由20~30%植物精油和70~80%溶剂组成;植物精油包括迷迭香油、桉叶油、松针油、薄荷油、薰衣草油、洋甘菊油、丁香油、百里香油、香叶油、玫瑰油、香茅油、刺柏油、柳叶腊梅油;溶剂由55~65%乙醇和35~45%丙二醇组成。这种植物香水以植物精油为香料,而植物精油在存储和运输的过程中容易挥发,而外环境的温湿度和气压等对其挥发量有很大的影响,因此不同批次的植物精油中的有效成分的含量会存在一定的偏差;上述偏差将影响香水配制过程中的植物精油的量的难确定性或香水品质的差异性,不利于品质如一的香水的工业化生产。
发明内容
针对现有技术存在的不足,本发明的目的在于提供能减少甚至避免其有效成分挥发的一种香水。
为实现上述目的,本发明提供了如下技术方案:
一种香水,其特征在于,包括下列重量份的组分:
乙醇75~90份;
水3~7份;
甘油-天然香料混合物5~20份;
其中,所述甘油-天然香料混合物由10~20wt%的甘油和80~90wt%的天然香料组成。
本申请通过先将天然香料和甘油混合制备其混合物,天然香料和甘油结合后,由于甘油与天然香料的相容性两者的结合性较好,且甘油的黏度较高其不容易发生挥发,甘油能减少甚至避免天然香料中的有效挥发成分的挥发,因此这些天然香料在存储和运输过程中的含量变化较小,不同批次的天然香料中的有效成分的含量之间的差异性小,有利于控制香水的品质。
甘油和水、乙醇之间的互溶性较好,被甘油包裹的天然香料在添加至水和乙醇中时,天然香料在水和乙醇之间的溶解度得到增加,因此天然香料能在水和乙醇的混合溶液中完全溶清,其能保证本申请的一种香水的澄清均一。在香水使用的过程中,香水瓶内的乙醇会存在一定的损失,而甘油的存在,能将溶解在乙醇中的天然香料再次裹在甘油内部,减少甚至能避免其在使用过程中天然香料的损失,有利于增加该一种香水的恒定香味。
甘油本身作为一种润滑剂,当该一种香水作用到人体上时,其具有较好的保湿作用,该一种香水除了能起到普通香水的散发独特的香味的作用,还能起到保湿护肤的作用。当该一种香水被喷涂到人体上时,乙醇挥发,而甘油能降低天然香料的挥发速度,使本申请的一种香水能持久弥香。
本申请的一种香水使用的原料均天然无刺激,对人体无刺激性,且由于甘油、天然香料、水和乙醇的互相作用,其还能起到较好的护肤作用。
作为优选,所述甘油-天然香料混合物的制备方法包括如下步骤:于配方量的甘油中,添加配方量的香料冻干粉,于-20℃~10℃下搅拌混匀,即得。
在制备甘油-天然香料混合物时,先将香料制成其冻干粉的形式,一方面能有效避免香料的有效成分的散发,另一方面还能稳定控制香料冻干粉的添加量,保证每批次加入的香料冻干粉中的有效成分的稳定性,有利于控制品质如一的高端产品;在混合甘油及香料冻干粉时,在低温下进行,其有利于避免香料的易挥发成分的挥发。
作为优选,所述香料冻干粉的制备方法包括如下步骤:
S1,筛选合格的植物,清洗,于-30℃~0℃下冷冻干燥除去植物的表面水得到干燥的植物,粉碎;
S2,于S1得到的粉碎后的干燥植物中,萃取得到植物提取液;
S3,将S2得到的植物提取液于-50℃~-20℃下冷冻干燥,粉碎至0.1~1.0nm,即得所述香料冻干粉。
严格控制香料冻干粉的生产工艺,全程使用低温,有利于其产品的稳定提取:先筛选合格的植物、清洗、冷冻干燥,避免其有效成分的散失,将其粉碎处理有利于增加其接触面有利于对植物中的有效成分的完全提取,提高其提取率;对提取液进行冷冻干燥并粉碎,除了能避免有效成分的散失,还能增加香料冻干粉的表面积,而当香料冻干粉和甘油混合作用时,其能快速溶解在甘油中,快速有效且均匀。
作为优选,所述S2的萃取过程中,将粉碎后的干燥植物直接通入超临界CO2中,其于20~25℃超临界萃取得到所述的植物提取液。
采用超临界CO2萃取,避免溶剂的使用,避免刺激性的溶剂对一种香水的品质的影响。
作为优选,所述S2的萃取过程中,于粉碎后的干燥植物中添加第一溶剂使其完全浸润,浸泡0.5~4小时后得到植物浸润液;
将植物浸润液过滤得到第一滤液和第一滤饼,于第一滤饼中添加第二溶剂使其完全浸润,浸泡0.5~2小时后得到滤饼浸润液;
将滤饼浸润液过滤得到的滤液和第一滤液合并,于-50℃~-20℃下冷冻干燥除去溶剂,得到萃取冻干粉;
于萃取冻干粉中加入第三溶剂使其完全溶解,过滤取滤液即为植物提取液;
所述第一溶剂、第二溶剂、第三溶剂选自乙醇、乙醚、水中的至少一种。
通过上述制备方法,过程中引入的溶剂易除且相对无刺激,安全有效,同时多次浸润萃取有利于提高萃取率,在萃取过程中结合冻干技术,有利于减少易挥发成分的损失同时还能保证产品不发生变质。
作为优选,过滤过程中,所述过滤选自有机系滤膜过滤、陶瓷膜过滤、金属螯合柱过滤、纳滤膜过滤中的至少一种。
通过上述过滤,能减少制备一种香水过程中的各种肉眼无法观察到的细小颗粒的产生,能保持一种香水的澄清稳定性。
作为优选,所述陶瓷膜为活性氧化铝或氧化锆,所述陶瓷膜的孔径为0.5-5μm;所述纳滤膜的孔径为1.0nm-2.0nm。
采用上述结构,有利于对一种香水中的杂质进行过滤,得到产品稳定如一的高端香水。
作为优选,所述植物提取液选自玫瑰提取液、薰衣草提取液、茉莉提取液、柑橘提取液中的至少一种;
其中,所述玫瑰提取液的提取部位为花蕾、花中的至少一种;
所述薰衣草提取液的提取部位为花、茎中的至少一种;
所述茉莉提取液的提取部位为花、籽中的至少一种;
所述柑橘提取液的提取部位为果皮、果实中的至少一种。
采用上述结构,这些提取部位的提取工艺相对较为成熟且这些部位的香料成分较充足,且其均为国家认可的香料,安全稳定。
作为优选,所述乙醇为脱臭乙醇,其制备方法包括如下步骤:取经葡萄发酵的酒精混合液,蒸馏并收集60-75℃的馏分;
将所述60-75℃的馏分和活性炭混合,蒸馏并收集65-75℃的馏分,所述60-75℃的馏分和活性炭的重量比为10~100∶1;
将65-75℃的馏分依次通过陶瓷膜过滤、金属螯合柱过滤和纳滤膜,得到脱臭乙醇;
所述脱臭乙醇为纯乙醇和纯水的混合物,且纯乙醇的含量为90~100wt%。
通过上述方法制备得到的脱臭乙醇,其能内无其他杂质,且其品质较高,其和天然香料作用时能稳定产生更美妙的香味,有利于提高一种香水的品质;同时其无毒无刺激,也适用于过敏患者,还能治愈部分过敏患者的过敏症状。
作为优选,所述水由0.05~2.00wt%的抗氧化物质和98.00~99.95wt%的去离子超纯水组成;所述抗氧化物质选自硒元素、维生素C、水溶性黄酮中的至少一种。
采用去离子超纯水,能避免水中的杂质影响香水的品质;硒元素、维生素C、水溶性黄酮这些抗氧化物质除了能增强去离子超纯水的使用效果,使水不发生变质,还能对人体的皮肤起到较好的抗氧化作用,能提高皮肤的抗氧化性,有利于护肤。
通过采用上述技术方案,具有以下有益效果:
1.先将天然香料和甘油结合,两者结合力强且甘油的高黏度,能减少甚至避免天然香料中有效挥发成分的挥发;研究发现,本申请的天然香料和甘油混合物在0℃/20%RH或25℃/40%RH或40℃/75%RH下放置3个月的时间内,其挥发较少或基本无挥发,其相对稳定;因此,这些天然香料在存储和运输过程中的含量变化较小,不同批次的天然香料中的有效成分的含量之间的差异性小,有利于控制香水的品质,有利于高端香水的大生产化;
2、本申请的一种香水天然无刺激性,且其对其原料来源均进行了严格的控制,增加了其护肤的可能性,还能起到一定的抗过敏作用;研究发现,使用本申请的一种香水的敏感体质受试者3个月后无出现皮肤刺激反应或极少量出现可逆的可自愈的轻度刺激性;研究还发现,使用本申请的一种香水的已过敏受试者30天后,部分已过敏受试者症状减缓或症状消失,且随使用加长治愈效果更好。
附图说明
图1为实施例1的脱臭乙醇的制备流程图;
图2为实施例1的一种香水的制备流程图。
具体实施方式
实施例1
一种香水,包括下列重量份的组分:80份脱臭乙醇、5份水和15份甘油-天然香料混合物。该香水的制备过程包括如下步骤:
(1)脱臭乙醇的制备
取经葡萄发酵的酒精混合液,加热蒸馏并收集60~75℃的馏分;将50重量份60~75℃的馏分和1重量份活性炭混合均匀,加热蒸馏并收集65~75℃的馏分;将65-75℃的馏分依次通过孔径为0.5-5μm的活性氧化铝膜过滤、金属螯合柱过滤和孔径为1.0nm-2.0nm的纳滤膜,得到脱臭乙醇,得到的脱臭乙醇为纯乙醇和纯水的混合物,且纯乙醇的含量为98wt%;
(2)水的制备
取0.50wt%的硒元素、0.50wt%的维生素C和99.00wt%的去离子超纯水混合均匀,即得该一种香水配方中所述的水;
(3)香料冻干粉的制备
筛选合格的玫瑰花蕾,清洗干净,于-30℃~0℃下冷冻干燥除去玫瑰花蕾的表面水,得到干燥的玫瑰花蕾,粉碎至0.2~10μm;于20~25℃的超临界CO2中,加入粉碎后的干燥玫瑰花蕾,超临界萃取得到玫瑰提取液;将玫瑰提取液至于-50℃~-20℃下冷冻干燥,并粉碎至0.1~1.0nm,即为干燥的玫瑰花蕾冻干粉(即“香料冻干粉”);
(4)甘油-天然香料混合物的制备
取15wt%的甘油,加入85wt%的步骤(3)制备的玫瑰花蕾冻干粉(即“香料冻干粉”),于-20℃~10℃下高速搅拌混匀,得到混合均一的甘油-天然香料混合物;
(5)一种香水的制备
取80份步骤(1)制备的脱臭乙醇、5份步骤(2)制备的水和15份步骤(4)制备的甘油-天然香料混合物,混合均匀,得到本申请所述的一种香水。
实施例2
一种香水,包括下列重量份的组分:75份脱臭乙醇、3份水和22份甘油-天然香料混合物。该香水的制备过程包括如下步骤:
(1)脱臭乙醇的制备
取经葡萄发酵的酒精混合液,加热蒸馏并收集60~75℃的馏分;将30重量份60~75℃的馏分和1重量份活性炭混合均匀,加热蒸馏并收集65~75℃的馏分;将65-75℃的馏分依次通过孔径为0.5-5μm的活性氧化铝膜过滤、金属螯合柱过滤和孔径为1.0nm-2.0nm的纳滤膜,得到脱臭乙醇,得到的脱臭乙醇为纯乙醇和纯水的混合物,且纯乙醇的含量为95wt%;
(2)水的制备
取1.00wt%的水溶性黄酮、0.50wt%的维生素C和98.50wt%的去离子超纯水混合均匀,即得该一种香水配方中所述的水;
(3)香料冻干粉的制备
筛选合格的薰衣草花,清洗干净,于-30℃~0℃下冷冻干燥除去薰衣草花的表面水,得到干燥的薰衣草花,粉碎至0.2~10μm;于20~25℃的超临界CO2中,加入粉碎后的干燥薰衣草花,超临界萃取得到薰衣草提取液;将薰衣草提取液至于-50℃~-20℃下冷冻干燥,并粉碎至0.1~1.0nm,即为干燥的薰衣草花冻干粉(即“香料冻干粉”);
(4)甘油-天然香料混合物的制备
取10wt%的甘油,加入90wt%的步骤(3)制备的薰衣草花冻干粉(即“香料冻干粉”),于-20℃~10℃下高速搅拌混匀,得到混合均一的甘油-天然香料混合物;
(5)一种香水的制备
取75份步骤(1)制备的脱臭乙醇、3份步骤(2)制备的水和22份步骤(4)制备的甘油-天然香料混合物,混合均匀,得到本申请所述的一种香水。
实施例3
一种香水,包括下列重量份的组分:85份脱臭乙醇、6份水和9份甘油-天然香料混合物。该香水的制备过程包括如下步骤:
(1)脱臭乙醇的制备
取经葡萄发酵的酒精混合液,加热蒸馏并收集60~75℃的馏分;将80重量份60~75℃的馏分和1重量份活性炭混合均匀,加热蒸馏并收集65~75℃的馏分;将65-75℃的馏分依次通过孔径为0.5-5μm的活性氧化锆膜过滤、金属螯合柱过滤和孔径为1.0nm-2.0nm的纳滤膜,得到脱臭乙醇,得到的脱臭乙醇为纯乙醇和纯水的混合物,且纯乙醇的含量为99wt%;
(2)水的制备
取0.05wt%的维生素C和99.95wt%的去离子超纯水混合均匀,即得该一种香水配方中所述的水;
(3)香料冻干粉的制备
筛选合格的柑橘果皮,清洗干净,于-30℃~0℃下冷冻干燥除去柑橘果皮的表面水,得到干燥的柑橘果皮,粉碎至0.2~10μm;于20~25℃的超临界CO2中,加入粉碎后的干燥柑橘果皮,超临界萃取得到柑橘提取液;将柑橘提取液至于-50℃~-20℃下冷冻干燥,并粉碎至0.1~1.0nm,即为干燥的柑橘果皮冻干粉(即“香料冻干粉”);
(4)甘油-天然香料混合物的制备
取13wt%的甘油,加入87wt%的步骤(3)制备的柑橘果皮冻干粉(即“香料冻干粉”),于-20℃~10℃下高速搅拌混匀,得到混合均一的甘油-天然香料混合物;
(5)一种香水的制备
取85份步骤(1)制备的脱臭乙醇、6份步骤(2)制备的水和9份步骤(4)制备的甘油-天然香料混合物,混合均匀,得到本申请所述的一种香水。
实施例4
一种香水,包括下列重量份的组分:90份脱臭乙醇、4份水和6份甘油-天然香料混合物。该香水的制备过程包括如下步骤:
(1)脱臭乙醇的制备
取经葡萄发酵的酒精混合液,加热蒸馏并收集60~75℃的馏分;将100重量份60~75℃的馏分和1重量份活性炭混合均匀,加热蒸馏并收集65~75℃的馏分;将65-75℃的馏分依次通过孔径为0.5-5μm的活性氧化铝膜过滤、金属螯合柱过滤和孔径为1.0nm-2.0nm的纳滤膜,得到脱臭乙醇,得到的脱臭乙醇为纯乙醇和纯水的混合物,且纯乙醇的含量为100wt%;
(2)水的制备
取0.50wt%的硒元素、0.50wt%的维生素C和1.00wt%的水溶性黄酮和99.00wt%的去离子超纯水混合均匀,即得该一种香水配方中所述的水;
(3)香料冻干粉的制备
筛选合格的茉莉花,清洗干净,于-30℃~0℃下冷冻干燥除去茉莉花的表面水,得到干燥的茉莉花,粉碎至0.2~10μm;
于粉碎后的干燥茉莉花中加入乙醚使其完全浸润,浸泡0.5~4小时后得到茉莉浸润液;将茉莉浸润液过滤得到第一滤液和第一滤饼,于第一滤饼中添加水使其完全浸润,浸泡0.5~2小时后得到滤饼浸润液;将滤饼浸润液过滤得到的滤液和第一滤液合并,于-50℃~-20℃下冷冻干燥除去溶剂,得到萃取冻干粉;于萃取冻干粉中加入乙醇溶剂使其完全溶解,依次经过孔径为0.5-5μm的活性氧化铝、金属螯合柱和孔径为1.0nm-2.0nm的纳滤膜过滤取滤液即为茉莉提取液;
将茉莉提取液至于-50℃~-20℃下冷冻干燥,并粉碎至0.1~1.0nm,即为干燥的茉莉花冻干粉(即“香料冻干粉”);
(4)甘油-天然香料混合物的制备
取20wt%的甘油,加入80wt%的步骤(3)制备的茉莉冻干粉(即“香料冻干粉”),于-20℃~10℃下高速搅拌混匀,得到混合均一的甘油-天然香料混合物;
(5)一种香水的制备
取90份步骤(1)制备的脱臭乙醇、4份步骤(2)制备的水和6份步骤(4)制备的甘油-天然香料混合物,混合均匀,得到本申请所述的一种香水。
实施例5
一种香水,包括下列重量份的组分:82份乙醇、4份水和14份甘油-天然香料混合物。该香水的制备过程包括如下步骤:
(1)乙醇:选用市售的分析纯的95wt%的乙醇;
(2)水的制备
取0.50wt%的维生素C和99.50wt%的去离子超纯水混合均匀,即得该一种香水配方中所述的水;
(3)香料冻干粉的制备
筛选合格的玫瑰花,清洗干净,于-30℃~0℃下冷冻干燥除去玫瑰花的表面水,得到干燥的玫瑰花,粉碎至0.2~10μm;
于粉碎后的干燥玫瑰花中加入乙醇使其完全浸润,浸泡0.5~4小时后得到玫瑰浸润液;将玫瑰浸润液过滤得到第一滤液和第一滤饼,于第一滤饼中添加水使其完全浸润,浸泡0.5~2小时后得到滤饼浸润液;将滤饼浸润液过滤得到的滤液和第一滤液合并,于-50℃~-20℃下冷冻干燥除去溶剂,得到萃取冻干粉;于萃取冻干粉中加入水溶剂使其完全溶解,依次经过孔径为0.5-5μm的活性氧化锆、金属螯合柱和孔径为1.0nm-2.0nm的纳滤膜过滤取滤液即为玫瑰提取液;
将玫瑰提取液至于-50℃~-20℃下冷冻干燥,并粉碎至0.1~1.0nm,即为干燥的玫瑰花冻干粉(即“香料冻干粉”);
(4)甘油-天然香料混合物的制备
取17wt%的甘油,加入83wt%的步骤(3)制备的玫瑰冻干粉(即“香料冻干粉”),于-20℃~10℃下高速搅拌混匀,得到混合均一的甘油-天然香料混合物;
(5)一种香水的制备
取82份步骤(1)制备的脱臭乙醇、4份步骤(2)制备的水和14份步骤(4)制备的甘油-天然香料混合物,混合均匀,得到本申请所述的一种香水。
实施例6
一种香水,包括下列重量份的组分87份脱臭乙醇、3份水和10份甘油-天然香料混合物。该香水的制备过程包括如下步骤:
(1)脱臭乙醇的制备
取经葡萄发酵的酒精混合液,加热蒸馏并收集60~75℃的馏分;将75重量份60~75℃的馏分和1重量份活性炭混合均匀,加热蒸馏并收集65~75℃的馏分;将65-75℃的馏分依次通过孔径为0.5-5μm的活性氧化铝膜过滤、金属螯合柱过滤和孔径为1.0nm-2.0nm的纳滤膜,得到脱臭乙醇,得到的脱臭乙醇为纯乙醇和纯水的混合物,且纯乙醇的含量为96wt%;
(2)水的制备:去离子超纯水;
(3)香料冻干粉的制备
筛选合格的柑橘果实,清洗干净,于-30℃~0℃下冷冻干燥除去柑橘果实的表面水,得到干燥的柑橘果实,粉碎至0.2~10μm;于20~25℃的超临界CO2中,加入粉碎后的干燥柑橘果实,超临界萃取得到柑橘提取液;将柑橘提取液至于-50℃~-20℃下冷冻干燥,并粉碎至0.1~1.0nm,即为干燥的柑橘果实冻干粉(即“香料冻干粉”);
(4)甘油-天然香料混合物的制备
取12wt%的甘油,加入88wt%的步骤(3)制备的柑橘果实冻干粉(即“香料冻干粉”),于-20℃~10℃下高速搅拌混匀,得到混合均一的甘油-天然香料混合物;
(5)一种香水的制备
取87份步骤(1)制备的脱臭乙醇、3份步骤(2)的水和10份步骤(4)制备的甘油-天然香料混合物,混合均匀,得到本申请所述的一种香水。
对比例
1、对照样的制备
对照样1:取实施例1步骤(3)中制备的玫瑰提取液为对照样1;
对照样2:取实施例2步骤(3)中制备的薰衣草提取液为对照样2;
对照样3:取实施例3步骤(3)中制备的柑橘提取液为对照样3;
对照样4:取实施例4步骤(3)中制备的茉莉提取液为对照样4;
对照样5:取实施例5步骤(3)中制备的玫瑰提取液为对照样5;
对照样6:取实施例6步骤(3)中制备的柑橘提取液为对照样6;
对照样7:参照申请公布号为CN103720606A的中国专利制备,取1份迷迭香油、1份桉叶油、2份松针油、1份薄荷油、1份薰衣草油、2份洋甘菊油、1份丁香油、0.3份百里香油、1份香叶油、6份玫瑰油、0.5份香茅油、0.2份刺柏油、1份柳叶腊梅油,混合均匀得到对照样7;
对照样8:参照申请公布号为CN103720606A的中国专利制备,植物精油的体积配比:迷迭香油1份、桉叶油1份、松针油2份、薄荷油1份、薰衣草油1份、洋甘菊油2份、丁香油1份、百里香油0.3份、香叶油1份、玫瑰油6份、香茅油0.5份、刺柏油0.2份、柳叶腊梅油1份;溶剂的体积配比:55份90%乙醇和45份丙二醇;植物香水的调配:按体积比为20∶80的比例将植物精油与溶剂混合,在20~25℃下成熟2~3个月,灌装,即得对照样8。
2、稳定性测试
实验对象:以实施例1~6的步骤(4)刚制备好的甘油-天然香料混合物为试验样1’~6’,以刚制备好的对照样1~7为对照品,进行稳定性试验。
试验内容:于5mL玻璃小瓶内分别加入2mL试验样或对照样,盖上PP瓶盖做密封处理,分别将盖上瓶盖的小瓶置于0℃/20%RH、25℃/40%RH和40℃/75%RH下放置0天、7天、1个月、3个月,分别对带有样品的小瓶进行称重,观察其重量变化(与0天数据相比);其中,每次称重前均用滤纸擦干玻璃小瓶至其表面无水。
试验结果:其结果如表1所示,表1表明:
①在0℃/20%RH条件下放置的3个月时间内,试验样1’~6’中重量下降最多的试验样5也只下降了5.5%,其挥发较少,因此相对稳定,而对照样1~7中重量下降最少的对照样5也下降了13.9%,其挥发量相对较多,相对试验样1’~6’而言不稳定;
②在25℃/40%RH条件下放置的3个月时间内,试验样1’~6’中重量下降最多的试验样6也只下降了6.9%,其挥发较少,因此相对稳定,而对照样1~7中重量下降最少的对照样7也下降了24.2%,其挥发量相对较多,相对试验样1’~6’而言不稳定;
③在40℃/75%RH条件下放置的3个月时间内,试验样1’~6’中重量下降最多的试验样1也只下降了9.6%,其挥发较少,因此相对稳定,而对照样1~7中重量下降最少的对照样6也下降了36.5%,其挥发量相对较多,相对试验样1’~6’而言不稳定;
④随着温度和湿度的升高,所有样品的挥发量增加,这说明其受温度影响较大;但是试验样1’~6’受其影响是最小的,其较为稳定,其质量相对稳定,因此其不同批次之间存在的偏差较少,能减少甚至避免香水配制过程中的植物精油的量的难确定性或香水品质的差异性,有利于品质如一的香水的工业化生产。
表1稳定性测试的结果统计
3、敏感体质人体试用试验
试验人群:按受试者入选标准选择受试人员1400例。受试者入选标准为18~60岁符合试验要求的敏感体质的志愿者作为受试对象。本申请的过敏体质指的是,在使用市面上的香水时至少有3次过敏反应。不能选择有下列情况者作为受试者:
(1)近一周使用抗组胺药或近一个月内使用免疫抑制剂者;
(2)近两个月内受试部位应用任何抗炎药物者;
(3)受试者患有炎症性皮肤病临床未愈者;
(4)胰岛素依赖性糖尿病患者;
(5)正在接受治疗的哮喘或其它慢性呼吸系统疾病患者;
(6)在近6个月内接受抗癌化疗者;
(7)免疫缺陷或自身免疫性疾病患者;
(8)哺乳期或妊娠妇女;
(9)双侧乳房切除及双侧腋下淋巴结切除者;
(10)在皮肤待试部位由于瘢痕、色素、萎缩、鲜红斑痣或其它瑕疵而影响试验结果的判定者;
(11)参加其它的临床试验研究者;
(12)体质高度敏感者;
(13)非志愿参加者或不能按试验要求完成规定内容者。
实验样品:以实施例1-6制备的一种香水为试验样1-6,以对照样8为对照品,进行敏感体质人体试用试验。
试验方法:随机将1400例受试者分为14组,每组100例:第1组和第2组均使用试验样1,其中第1组将香水直接抹至耳后,而第2组是将香水喷到衣服(以夏天的单薄裙衣为准)上;相似的,第3组、第5组、第7组、第9组、第11组和第13组分别使用试验样2、试验样3、试验样4、试验样5、试验样6和对照样8,且其均将相应的香水直接抹至耳后;而第4组、第6组、第8组、第10组、第12组和第14组分别使用试验样2、试验样3、试验样4、试验样5、试验样6和对照样8,且其均将相应的香水香水喷到衣服(以夏天的单薄裙衣为准)上;香水的剂量为每天1次,每次0.1mL。在使用1周、1个月和3个月后,分别根据表2和表3的皮肤刺激反应观察受试者的过敏情况。
试验结果:其结果如表4所示。表4表明:在使用香水的这3个月后,当香水直接作用到皮肤上时,使用试验样1-4的受试者均无出现皮肤刺激反应,而使用试验样5-6的受试者中只有极少案例出现轻度刺激性;另外使用对照样8的受试者中只有80例是无刺激性而13例出现轻度刺激性,甚至5例出现中等刺激性和2例强刺激性;在使用香水的这3个月后,当香水直接作用到衣物上,使用试验样1-6的受试者均无出现皮肤刺激反应,而使用对照样8的受试者中仍有11例出现轻度刺激性,甚至2例出现中等刺激性。
表2皮肤刺激反应评分参考标准
表3皮肤刺激强度分级参考标准
积分均值 | 强度分级 |
0-<0.5 | 无刺激性 |
0.5-<2.0 | 轻度刺激性 |
2.0-<6.0 | 中等刺激性 |
6.0-<8.0 | 强刺激性 |
表4敏感体质人体试用试验的结果统计(单位:例)
4、敏感体质人体试用试验的后续试验
试验人群:对敏感体质人体试用试验3个月后的过敏人群。
试验内容:在敏感体质人体试用试验3个月后的过敏人群停用相应的香水,分别于停用后的0天、3天、7天和1个月观察其皮肤状况,试验期间不使用任何化妆品或药物。
试验结果:如表5所示。表5表示,使用试验样5和试验样6的受试者的过敏情况是可逆的,其是可自愈的;而使用对照样8的受试者的过敏情况是不可逆的,其不可自愈,且其还有过敏加重的趋势出现。
表5敏感体质人体试用试验的后续试验的结果统计(单位:例)
5、已过敏人体试用试验
试验前准备:按受试者入选标准选择受试人员,人数为700例。除受试者为已过敏人体,受试者入选标准和敏感体质人体试用试验的受试者入选标准相同。本发明的已过敏人体,指的是,皮肤上有淡红斑、红斑和痘痘等现象的人体。
实验样品:以实施例1-6制备的一种香水为试验样1-6,以对照样8为对照品,进行已过敏人体试用试验。
试验方法:随机将700例受试者分为7组,每组100例,每组分别使用试验样1-6或对照样8,使用方式为将香水直接抹至耳后,香水的剂量为每天1次,每次0.1mL。在使用0天、1天、7天和30天后,观察受试者的皮肤特别是过敏区域的情况。其中,皮肤变化情况均是以受试初期的皮肤状况(0天)为对照。
试验结果:如表6所示。对照组中,已过敏人体在对照样8后,部分症状加重,仅1例患者症状减缓。已过敏人体在使用试验样1-6后,无症状加重的情况,部份症状减缓或症状消失,且随使用加长治愈效果更好。因此,和对照样相比,本申请的一种香水无刺激,能抗过敏,能治愈部分原因引起的已过敏人群。
表6已过敏人体试用试验的结果统计(单位:例)
以上所述仅是本发明的优选实施方式,本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例,凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种香水,其特征在于,包括下列重量份的组分:
乙醇75~90份;
水3~7份;
甘油-天然香料混合物5~20份;
其中,所述甘油-天然香料混合物由10~20wt%的甘油和80~90wt%的天然香料组成。
2.根据权利要求1所述的一种香水,其特征在于,所述甘油-天然香料混合物的制备方法包括如下步骤:于配方量的甘油中,添加配方量的香料冻干粉,于-20℃~10℃下搅拌混匀,即得。
3.根据权利要求2所述的一种香水,其特征在于,所述香料冻干粉的制备方法包括如下步骤:
S1,筛选合格的植物,清洗,于-30℃~0℃下冷冻干燥除去植物的表面水得到干燥的植物,粉碎;
S2,于S1得到的粉碎后的干燥植物中,萃取得到植物提取液;
S3,将S2得到的植物提取液于-50℃~-20℃下冷冻干燥,粉碎至0.1~1.0nm,即得所述香料冻干粉。
4.根据权利要求3所述的一种香水,其特征在于,
所述S2的萃取过程中,将粉碎后的干燥植物直接通入超临界CO2中,其于20~25℃超临界萃取得到所述的植物提取液。
5.根据权利要求3所述的一种香水,其特征在于,所述S2的萃取过程中,于粉碎后的干燥植物中添加第一溶剂使其完全浸润,浸泡0.5~4小时后得到植物浸润液;
将植物浸润液过滤得到第一滤液和第一滤饼,于第一滤饼中添加第二溶剂使其完全浸润,浸泡0.5~2小时后得到滤饼浸润液;
将滤饼浸润液过滤得到的滤液和第一滤液合并,于-50℃~-20℃下冷冻干燥除去溶剂,得到萃取冻干粉;
于萃取冻干粉中加入第三溶剂使其完全溶解,过滤取滤液即为植物提取液;
所述第一溶剂、第二溶剂、第三溶剂选自乙醇、乙醚、水中的至少一种。
6.根据权利要求5所述的一种香水,其特征在于,
过滤过程中,所述过滤选自有机系滤膜过滤、陶瓷膜过滤、金属螯合柱过滤、纳滤膜过滤中的至少一种。
7.根据权利要求6所述的一种香水,其特征在于,所述陶瓷膜为活性氧化铝或氧化锆,所述陶瓷膜的孔径为0.5-5μm;
所述纳滤膜的孔径为1.0nm-2.0nm。
8.根据权利要求2所述的一种香水,其特征在于,所述植物提取液选自玫瑰提取液、薰衣草提取液、茉莉提取液、柑橘提取液中的至少一种;
其中,所述玫瑰提取液的提取部位为花蕾、花中的至少一种;
所述薰衣草提取液的提取部位为花、茎中的至少一种;
所述茉莉提取液的提取部位为花、籽中的至少一种;
所述柑橘提取液的提取部位为果皮、果实中的至少一种。
9.根据权利要求1所述的一种香水,其特征在于,所述乙醇为脱臭乙醇,其制备方法包括如下步骤:
取经葡萄发酵的酒精混合液,蒸馏并收集60-75℃的馏分;
将所述60-75℃的馏分和活性炭混合,蒸馏并收集65-75℃的馏分,所述60-75℃的馏分和活性炭的重量比为10~100:1;
将65-75℃的馏分依次通过陶瓷膜过滤、金属螯合柱过滤和纳滤膜,得到脱臭乙醇;
所述脱臭乙醇为纯乙醇和纯水的混合物,且纯乙醇的含量为90~100wt%。
10.根据权利要求1所述的一种香水,其特征在于,所述水由0.05~2.00wt%的抗氧化物质和98.00~99.95wt%的去离子超纯水组成;所述抗氧化物质选自硒元素、维生素C、水溶性黄酮中的至少一种。
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