CN1055954C - 用于悬浮床加氢的多金属分散型催化剂 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于悬浮床催化加氢的多金属分散型催化剂及其制备和使用方法。将Mo、Ni、Co、W等金属氧化物或无机盐在酸性条件下溶于水中，制成含金属5～15w%的水溶液。将该水溶液乳化分散到重、渣油原料中，然后进入悬浮床加氢反应器。混合进料在5～20MPa，380～460℃条件下加氢反应，可以在基本不生焦的情况下，得到70w%以上的轻质油收率。
Description
本发明涉及一种用于悬浮床催化加氢的多金属分散型催化剂的制备和使用方法。
悬浮床催化加氢是一种重要的化工反应过程，在石油加工和化工行业有着广泛的应用前景。尤其在重、渣油的轻质化过程中，悬浮床加氢技术有着独特的优点。初期的重、渣油悬浮床加氢技术大都采用固体粉末作为分散型催化剂，这些固体粉末催化剂活性较低，反应过程生焦严重。反应完成后粉末残留在尾油中，使得尾油难以处理。为了解决这些问题，许多公司都在从事水溶性金属催化剂的研究。
美国专利US 4637870公布了将工业磷钼酸晶体溶于磷酸水溶液中作为悬浮床渣油加氢催化剂的技术。他们将磷钼酸溶于磷酸水溶液中，然后将磷钼酸水溶液与烃油混合制成催化剂前体，经脱水、硫化后与渣油进料混合进入反应器进行加氢反应。该技术虽避免了因引入固体催化剂而带来的尾油分离和处理问题，但该催化剂的加氢和抑制生焦的活性仍不够高。该专利强调通过加入磷酸的办法增加催化剂水溶液中的P和Mo的原子之比，可将反应过程生焦率由5.06w％减少到1.78w％，但对于实际应用来说，这么人的生焦量仍然无法接受。
美国专利US 5,474,977中介绍了一种在原料中就地制备水溶性催化剂的方法。他们把磷钼酸和氧化钼或12-钼硅酸和硫化矾等混合，在容器中溶解后，与甲苯一起加入到原料中，经脱水、脱甲苯、硫化后，在加氢条件下生成催化剂，同时进行加氢反应。该技术利用双金属催化组分的协合效应，在一定程度上提高了催化剂的催化活性，减少了生焦，也避免了因固体催化剂的引入而带来的尾油处理困难的问题。但反应前需要先加入甲苯，然后再脱水、脱甲苯，工艺过程复杂。同时该催化剂的加氢和抑制生焦的活性仍较低，在处理易裂解的Lioydminster油时在20.0Mpa下反应焦碳产率仍高达0.6～0.9w％。
本发明的目的是提供一种用于悬浮床加氢过程的多金属分散型催化剂的制备及使用方法。采用本发明提供的方法不仅可以避免加氢尾油中夹带固体，还可显著降低重、渣油在悬浮床催化加氢过程中的焦炭产率，提高液体产物收率。
本发明的用于悬浮床加氢的多金属分散型催化剂是一种水溶性催化剂，含有过渡金属Mo、Ni、Co、W等元素。催化剂水溶液中金属总含量为3～15％(w)，较好为5～10％(w)，最好为6～9％(w)。各元素重量比例为：Ni/Mo比0～5，较好为0～2，最好为0～1；W/Mo比0～10，较好为0～8，最好为0～5；Co/Mo比0～10，较好为0～5，最好为0～2。水溶液中还含有P元素，P/Mo比为0.06～0.3，较好为0.08～0.2，最好为0.9～0.14。将催化剂水溶液加入到重、渣油原料中，总金属加入量为50～1000μg/g，较好为50～800μg/g，最好为100～400μg/g。催化剂水溶液和需要加氢的原料分散成乳化液，然后进入反应器进行加氧反应。
本发明催化剂的制备方法为，将Mo、Ni、Co、W等过渡金属的氧化物或盐类溶于酸性水溶液中得到催化剂水溶液，所用的酸最好是磷酸，含Mo、Ni、Co、W的金属氧化物或盐可以是氧化钼、磷钼酸、碳酸镍、碱式碳酸镍、硝酸镍、乙酸镍、氧化镍、乙酸钴、硝酸钴、氧化钴、碳酸钴、磷钨酸、钨酸氨、偏钨酸氨、氧化钨等，较好的是氧化钼、磷钼酸、碱式碳酸镍、乙酸镍、磷钨酸、氧化钨、乙酸钴、碳酸钴。含钼化合物最好用氧化钼、磷钼酸；含钨化合物最好用氧化钨、磷钨酸；含钴化合物最好用氧化钴、碳酸钴；含镍化合物最好用氧化镍、碱式碳酸镍。催化剂水溶液中的P是由磷钼酸、磷钨酸而引入的，也可以由磷酸引入。
将本发明的催化剂用于重、渣油悬浮床加氢时，直接将催化剂水溶液分散到重、渣油原料中，形成乳状液，然后进入反应器。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：1.由于采用了本发明提出的高活性多金属分散型催化剂，避免了往反应系统中引入大量固体物料，从而避免了由于反应产物中含有固体颗粒而带来的一系列问题。2.由于在含Mo催化剂水溶液中引入Ni、Co、W等元素，使催化剂的加氢活性增强，从而有效地降低了反应过程的生焦量。在工艺条件相同的情况下可以将生焦率降低或相同生焦率时得到更多的轻质油产物。3.采用本发明提出的催化剂使用方法，可以直接使催化剂分散在原料中进入反应器，省去了甲苯等有机溶剂的加入、脱除和脱水等步骤，简化了操作过程。
以下实施例进一步说明本发明。
实施例1-10
将称量好的磷钼酸、氧化钨、碳酸钴、磷酸、氧化镍和水放入玻璃容器中，反应得到总金属含量8.3w％的多金属分散型催化剂水溶液。改变金属配比，分别得到6种水溶性催化剂。
将称量好的氧化钼、磷钨酸、乙酸钴、碱式碳酸镍、磷酸和水放入玻璃容器中，反应得到总金属含量9.5w％的多金属分散型催化剂水溶液。改变金属配比，分别得到4种水溶性催化剂。
各种催化剂中磷钼比均为0.12，金属配比见表1。表1
| 实施例 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 |
| Ni/Mo | 0.01 | 0.00 | 0.15 | 0.23 | 0.23 | 0.35 | 0.18 | 0.19 | 0.20 | 0.22 |
| W/Mo | 0.00 | 1.00 | 0.00 | 1.00 | 1.00 | 4.00 | 0.89 | 0.90 | 0.90 | 0.89 |
| Co/Mo | 0.00 | 2.00 | 0.25 | 0.25 | 0.50 | 1.00 | 0.00 | 0.05 | 0.09 | 0.18 |
实施例11-20
实施例11～20说明在相同的工艺条件下，渣油悬浮床加氢反应采用含元素W、Ni、Co、Mo的多金属催化剂可使馏分油收率明显提高。调节催化剂的组成时轻质油产物产率和生焦量也有所改变，(其中例11为对比例)。
称取辽河稠油常渣200g放入一个750ml带搅拌的高压反应釜中，加入0.6g实例1～10所得催化剂水溶液和0.1g乳化剂，密闭反应器，通氢气置换。室温充氢压4MPa，然后开始搅拌升温，在200℃和360℃时分别恒温30分钟，硫化催化剂，再升温至435℃，在该温度下反应1小时。反应期间用连续补氢的方法使反应釜保持恒定的10Mpa压力，反应产物分别测甲苯不溶物，小于350℃馏份(AGO)和350～538℃馏份(VGO)收率，试验结果见表1。实施例11～20分别使用例1～10得到的催化剂。不同催化剂水溶液用于渣油加氢试验结果表2不同催化剂水溶液用于渣油加氢试验结果
试验结果说明，在催化剂中增加元素W和Co可以使反应生成的AGO和VGO收率明显增加。在一定的催化剂金属配比时，可控制反应过程中生成油的甲苯不溶物含量在1.0w％以下。
| 实施例 | 11 | 12 | 13 | 14 | 15 | 16 | 17 | 18 | 19 | 20 |
| 催化剂 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 |
| 甲苯不溶物w％ | 0.57 | 0.46 | 0.27 | 0.73 | 0.62 | 1.06 | 0.48 | 0.52 | 0.57 | 0.64 |
| AGOw％ | 26.4 | 29.0 | 27.1 | 32.1 | 33.7 | 35.2 | 32.2 | 32.5 | 32.8 | 33.4 |
| VGOw％ | 40.0 | 43.1 | 42.0 | 44.3 | 43.3 | 48.3 | 41.4 | 42.6 | 42.5 | 46.1 |
实施例21～27
实施例21～27说明在连续进料式悬浮床加氢装置上采用本发明催化剂用于重、渣油处理也可以得到明显的好结果。试验结果见表3。表3
| 实施例 | 21 | 22 | 23 | 24 | 25 | 26 | 27 |
| 催化剂组成： | |||||||
| Ni/Mo | 0.15 | 0.15 | 0.23 | 0.23 | 0.35 | 0.15 | 0.15 |
| W/Mo | 0.90 | 0.90 | 1.00 | 1.00 | 4.00 | 0.90 | 0.90 |
| Co/Mo | 0.00 | 0.25 | 0.50 | 0.50 | 1.00 | 0.25 | 0.25 |
| P/Mo | 0.11 | 0.12 | 0.11 | 0.10 | 0.12 | 0.12 | 0.11 |
| 金属总浓度，w％ | 7.2 | 8.5 | 9.6 | 11.6 | 7.8 | 6.5 | 12.1 |
| 反应条件： | |||||||
| 反应压力MPa | 10 | 10 | 10 | 14 | 14 | 6 | 17 |
| 空速h-1 | 1.2 | 1 | 0.8 | 1 | 1 | 0.8 | 1.5 |
| 温度，℃ | 437 | 420 | 435 | 440 | 440 | 425 | 445 |
| 催化剂加入量，μg/g | 300 | 100 | 250 | 250 | 150 | 850 | 200 |
| 反应产物性质： | |||||||
| 甲苯不溶物，m％ | 0.45 | 0.05 | 0.60 | 0.42 | 0.65 | 0.15 | 0.45 |
| AGO，m％ | 37.1 | 25.1 | 31.1 | 38.0 | 38.2 | 26.1 | 41.8 |
| VGO，m％ | 40.2 | 36.5 | 43.3 | 45.8 | 47.3 | 39.5 | 45.3 |
Claims (8)
1.一种用于悬浮床催化加氢的多金属分散型催化剂，以含Mo酸性水溶液形式存在，其特征是该催化剂水溶液中还含有含Ni、Co、W多种金属元素；催化剂水溶液中Ni/Mo重量比为0～5，W/Mo重量比为0～10，Co/Mo重量比为0～10，催化剂水溶液中金属总浓度为4～15w％。
2.按照权利要求1的分散型催化剂，其特征是该催化剂水溶液中Ni/Mo重量比为0～2，W/Mo重量比为0～6，Co/Mo重量比为0～5。
3.按照权利要求1的分散型催化剂，其特征是该催化剂水溶液中Ni/Mo重量比为0～1，W/Mo重量比为0～4，Co/Mo重量比为0～2。
4.按照权利要求1的分散型催化剂，其特征是该催化剂水溶液中金属总浓度为7～10w％。
5.一种用于悬浮床催化加氢的多金属分散型催化剂的制备方法，其特征是将分别含有Mo、Ni、Co、W的氧化物、盐类溶于酸性水溶液中得到催化剂水溶液，该水溶液可作为分散型催化剂与加氢原料混合后进行悬浮床加氢反应。
6.按照权利要求5的方法，其特征是将Mo、Ni、Co、W等金属的氧化物、无机盐在酸性条件下溶于水中，所用的酸是磷酸，P/Mo质量比为0.09～0.12。
7.按照权利要求1的催化剂的使用方法，其特征是将含Mo、Ni、Co、W的水溶性分散型催化剂与重、渣油进料相混合，总金属加入量为100～1000μg/g，然后直接进入渣油悬浮床加氢反应器。
8.按照权利要求1的催化剂的使用方法，其特征是将含Mo、Ni、Co、W的水溶性分散型催化剂与重、渣油进料相混合，总金属加入量为200～400μg/g，然后直接进入渣油悬浮床加氢反应器。
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|---|---|---|---|---|
| US4637870A (en) * | 1985-04-29 | 1987-01-20 | Exxon Research And Engineering Company | Hydrocracking with phosphomolybdic acid and phosphoric acid |
| CN1052501A (zh) * | 1989-12-11 | 1991-06-26 | 中国石油化工总公司抚顺石油化工研究院 | 加氢精制催化剂及制法 |
| CN1056514A (zh) * | 1990-05-11 | 1991-11-27 | 中国石油化工总公司化工科学研究院 | 重质馏份油加氢处理催化剂 |
-
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- 1997-12-08 CN CN97121844A patent/CN1055954C/zh not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (3)
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|---|---|---|---|---|
| US4637870A (en) * | 1985-04-29 | 1987-01-20 | Exxon Research And Engineering Company | Hydrocracking with phosphomolybdic acid and phosphoric acid |
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