CN105585853B - 一种高软化点沥青改性剂及其沥青组合物及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种高软化点沥青改性剂及其制备方法，所述改性剂为煅烧后的可膨胀石墨，可膨胀石墨的膨胀率不小于50倍。所述的可膨胀石墨膨胀温度400~1200℃，可膨胀石墨在400℃以上高温时开始膨胀。同时本发明提供了使用该高软化点沥青改性剂所制备的高软化点道路沥青组合物及其制备方法。本发明中由于选用可膨胀石墨经煅烧工艺，使得石墨的膨胀率增加，比表面积增大。增强了与石油沥青的交互作用，从而提高了沥青产品的高温性能。拓宽了生产高软化点道路沥青的原料。
Description
技术领域
本发明属于石油化工技术领域，主要涉及一种高软化点沥青改性剂及利用该改性剂制备高软化点道路沥青组合物的方法。
背景技术
与水泥路面相比，沥青路面的承载能力、感温性、高温稳定性等往往较差。在我国绝大多数地区的夏季高温约为35~40℃以上，路表温度可达60~65℃，且高温持续时间长，在重载交通作用下，沥青路面容易发生车辙、推移、拥包、泛油等高温损坏。研究表明，沥青路面的高温损坏与沥青的高温性能密切相关，沥青材料性能对高温车辙的贡献率约占40%。在我国现行标准中采用60℃粘度、软化点反映沥青的高温性能，沥青软化点实际上是一个等粘温度，也反映沥青的粘度特性。
现有技术生产高软化点道路沥青的工艺过程主要有常减压蒸馏、溶剂抽提、吹风氧化、增稠剂增粘及组分调和等。一般地，受所加工原油种类及炼厂整体加工方案制约，常减压蒸馏所生产的道路沥青粘度不大，软化点较低；溶剂抽提工艺装置可以生产较高软化点沥青，但是其能耗较高；吹风氧化工艺由于所排放尾气中含有有毒有害物质而被限制使用。通常可行的方法之一是采用组分调和增粘工艺。
组分调和增粘通常采用高软化点的天然沥青等为第三调和组分，与普通道路沥青调合生产不同粘度的道路沥青产品。CN101195758A公开了一种利用天然沥青粉与渣油或石油沥青在180℃-320℃条件下生产较高软化点沥青的方法。由于受沥青矿资源制约，天然沥青产能有限，该技术应用范围较小。
CN102134829A 公开了一种自调温冷拌混凝土及其制备方法。在其冷拌混凝土中添加了复合相变材料以降低路面温度。所述复合相变材料为膨胀石墨与石蜡的组合物。
CN102173631A公开了一种隧道沥青路面用阻燃剂。其中添加了10-40重量份的可膨胀石墨及5-40份的有机膨胀型阻燃剂，5-30重量份的协同阻燃剂及5-10重量份的抵烟剂。以达到阻燃效果。
以上两篇专利从降低路面温度及提高阻燃性的角度来对沥青路面进行改性。但就如何提高沥青软件点并未作深入探讨。
发明内容
本发明的目的是提出一种较高软化点沥青改性剂及利用该改性剂制备较高软化点道路沥青组合物的方法，采用含有碳源的膨胀型无机石墨替代天然沥青，克服高软化点沥青的生产依赖天然沥青矿的不足。
本发明的一个方面在于提供一种高软化点沥青改性剂，所述改性剂为煅烧后的可膨胀石墨，可膨胀石墨的膨胀率不小于50倍。所述的可膨胀石墨膨胀温度400~1200℃，可膨胀石墨在400℃以上高温时开始膨胀。
本发明另一方面在于提供一种高软化点沥青改性剂的制备方法，将可膨胀石墨加入煅烧炉中，加热，加热温度至少为400℃，一般为400~1200℃，优选为600~1000℃，待石墨不再膨胀后，降温出炉，得本发明所述的改性剂。
所述的可膨胀石墨的膨胀率不小于50倍，起始膨胀温度400~1200℃，可膨胀石墨在400℃以上高温时开始膨胀。
本发明再一方面在于提供一种高软化点道路沥青组合物，其中含有基质沥青和一种高软化点沥青改性剂，所述高软化点沥青改性剂为煅烧后的可膨胀石墨。按重量份计，基质沥青为80~100份，高软化点沥青改性剂2份~20份。
所述的基质沥青为石油沥青，包括减压渣油、成品道路沥青或建筑防水沥青中的一种或几种。所述的基质沥青最好为软化点为40~55℃或60℃粘度为60~260 1/10mm的石油沥青。本发明的高软化点道路沥青组合物的软化点在60℃以上，优选75℃以上。
本发明同时提供了一种制备高软化点道路沥青组合物的方法，包括将高软化点沥青改性剂均匀分散到基质沥青。所述的高软化点沥青改性剂为煅烧后的可膨胀石墨。可膨胀石墨的膨胀率不小于50倍。所述的可膨胀石墨膨胀温度400~1200℃，可膨胀石墨在400℃以上高温时开始膨胀。
其中，按重量份计，基质沥青为80~100份，煅烧后的可膨胀石墨的占2份~20份。
所述的均匀分散过程为：
按配比量称取高软化点沥青改性剂与基质沥青，并加入反应釜中，在反应器温度100~250℃，优选为130-200℃条件下，搅拌0.5小时，搅拌速度500-1000转/分钟，待样品初步分散后，继续加热到100~250℃，优选为150-230℃，搅拌1-10小时，搅拌速度2000-4000转/分钟，使高软化点沥青改性剂能均匀地分散到基质沥青中。搅拌过程完成后即可出料，冷却即制得该高软化点沥青组合物成品。
对产品性能而言，如果需要对沥青产品进行其它方面的性能改进，还可以根据本领域一般知识添加适宜的添加剂，如天然橡胶、丁苯橡胶等。
本发明高软化点沥青改性剂能够显著提高沥青组合物的软化点和60℃粘度。该改性剂既可以对成品道路沥青增稠，也可以对建筑沥青及石油馏分重馏分油进行增稠。
本发明的可膨胀石墨，在高温条件产生一种疏松、多孔、质轻具有网状孔型结构的膨胀型物质，使其由密实鳞片状结构转变成密度很低的蠕虫状结构，而这种蠕虫状结构的石墨由于其体积及孔隙结构增大，使其比表面积变大增大几十或几百倍，微孔直径也同倍增大，导致其与沥青的吸附能力增强。这种膨胀型石墨还能增加沥青质含量，可使沥青在高温时仍有较大的黏度，对沥青的高温性能有正面影响。膨胀石墨的蠕虫状结构常常互相缠侥在一起，也能增强沥青的高温稳定性。
本发明的技术关键点在于利用高温膨胀后产生的蠕虫状结构石墨与石油沥青的物理及化学吸附作用，增加沥青中的胶核含量，从而替代天然沥青组分，提高沥青的软化点和高温粘度。
与现有技术比较，本发明中由于选用可膨胀石墨经煅烧工艺，使得石墨的膨胀率增加，比表面积增大。增强了与石油沥青的交互作用，从而提高了沥青产品的高温性能。拓宽了生产高软化点道路沥青的原料。
具体实施方式
下面通过具体实施例进一步说明本发明的方案和效果，必须说明的是以下实施例只用于对本发明的说明，不能理解为对本发明保护范围的限制。
实施例1
将可膨胀石墨加入到煅烧炉中，加热，在1000℃条件下煅烧5小时，降温出炉，得到可膨胀石墨A1，膨胀率不低于150。
将可膨胀石墨加入到煅烧炉中，加热，在600℃条件下煅烧12小时，降温出炉，得到可膨胀石墨A2，膨胀率不低于100。
无经过高温煅烧的可膨胀石墨A3。
实施例2
将80份软化点为40℃的道路沥青加热到190℃左右，加入20份的可膨胀石墨A1，搅拌器转速为800转/分钟，搅拌30分钟。继续加热到230℃左右，搅拌器转速为2000转/分钟，搅拌10小时。搅拌过程完成后即可出料，冷却至室温，即成目的产品。目的产品沥青软化点为112℃。
实施例3
将90份软化点为40℃的道路沥青加热到140℃左右，加入10份的可膨胀石墨A1，搅拌器转速为800转/分钟，搅拌30分钟。继续加热到200℃左右，搅拌器转速为2500转/分钟，搅拌6小时。搅拌过程完成后即可出料，冷却至室温，即成目的产品。目的产品沥青软化点为73℃。
实施例4
将90份软化点为55℃的道路沥青加热到170℃左右，加入10份的可膨胀石墨A2，搅拌器转速为500转/分钟，搅拌30分钟。继续加热到200℃左右，搅拌器转速为3000转/分钟，搅拌2小时。搅拌过程完成后即可出料，冷却至室温，即成目的产品。目的产品沥青软化点为96℃。
实施例5
将90份软化点为50℃的道路沥青加热到150℃左右，加入10份的可膨胀石墨A2，搅拌器转速为500转/分钟，搅拌30分钟。继续加热到200℃左右，搅拌器转速为4000转/分钟，搅拌1小时。搅拌过程完成后即可出料，冷却至室温，即成目的产品。目的产品沥青软化点为65℃。
对比例
将90份软化点为40℃的基质沥青加热到140℃左右，加入10份的没有经过煅烧的可膨胀石墨A3，搅拌器转速为800转/分钟，搅拌30分钟。继续加热到200℃左右，搅拌器转速为2500转/分钟，搅拌6小时。搅拌过程完成后即可出料，冷却至室温，即成目的产品。目的产品沥青软化点为45℃。
由以上实施例及对比例可以看出，采用本发明的高软化点道路沥青改性剂可显著提高沥青组合物的软化点。从而提高了沥青产品的高温性能。拓宽了生产高软化点道路沥青的原料。
Claims (7)
1.一种煅烧后的可膨胀石墨在改善高软化点道路沥青组合物的软化点中的应用，其特征在于：高软化点道路沥青组合物中含有基质沥青和一种高软化点沥青改性剂，所述高软化点沥青改性剂为煅烧后的可膨胀石墨，按重量份计，基质沥青为80~100份，高软化点沥青改性剂2份~20份，所述的可膨胀石墨膨胀温度400~1200℃，可膨胀石墨在400℃以上高温时开始膨胀；所述的基质沥青为软化点为40~55℃的石油沥青；所述高软化点道路沥青组合物的软化点在75℃以上。
2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于：所述的石油沥青包括减压渣油、成品道路沥青或建筑防水沥青中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的应用，其特征在于：将高软化点沥青改性剂均匀分散到基质沥青中。
4.根据权利要求1所述的应用，其特征在于：可膨胀石墨的膨胀率不小于50倍。
5.根据权利要求3所述的应用，其特征在于：所述的均匀分散过程为：
按配比量称取高软化点沥青改性剂与基质沥青，并加入反应釜中，在反应器温度100~250℃条件下，搅拌0.5小时，搅拌速度500-1000转/分钟，待样品初步分散后，继续加热到100~250℃，搅拌1-10小时，搅拌速度2000-4000转/分钟，使高软化点沥青改性剂能均匀地分散到基质沥青中，搅拌过程完成后即可出料，冷却即制得高软化点沥青组合物成品。
6.根据权利要求5所述的应用，其特征在于所述反应器温度为130-200℃。
7.根据权利要求5所述的应用，其特征在于待样品初步分散后，继续加热到150-230℃。
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