CN105585321B - 一种永磁铁氧体的快速烧结方法 - Google Patents
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Abstract
一种永磁铁氧体的快速烧结方法，生坯在窑内依次经升温区、保温区、降温区进行烧结，降温区内开设有排风口，升温区包括排水区和升温加热区，排水区设有热气流进口，降温区的部分热气流经热气流进口进入到升温区内，其特征在于：数组热气流进口沿排水区进料方向设置，降温区的部分热气流通过排风口抽出并经热气流进口进入到排水区对生坯进行加热，其中升温区内分别从窑口及降温区进入的总的热气流流量沿产品的前进方向逐渐增加，并满足下列公式：Q＝30+5×K×V×t，热气流流量由流量控制器进行控制。该烧结方法使整个烧结过程快速、高效、节能，且产品性能优良。
Description
技术领域
本发明涉及一种永磁铁氧体的制造方法，尤其是涉及一种永磁铁氧体的快速烧结方法。
背景技术
永磁铁氧体是以三氧化二铁为主要原料，通过陶瓷工艺方法制造而成的，具有强抗退磁能力、高的剩余磁感应强度和良好的化学稳定性等特点，是一类性价比高、应用范围最广、需求量最大的永磁材料。它广泛用于汽车、家用电器，工业自动化等行业。已知的六方晶系M型(磁铅石型)Sr铁氧体或Ba铁氧体，其传统的制作工艺路线有预烧、粗粉碎、细粉碎、成型、烧结、磨加工、清洗、检测、包装等生产环节。
申请号为CN201220398077的中国专利，提到了一种磁性材料烧结系统，如图1所示，该系统包括上料区、预热区、烧结区、冷却区、下料区，上料区与预热区之间设置有一个预烘干区；冷却区内设置有引风机，引风机上连接有通风管道，通风管道分设为两条支路，一条支路通向预热区，另一条支路通向预烘干区，该系统的不足之处在于⑴、下料区与上料区未连接在一起，通常各需1人24小时上、下产品；⑵、预烘干区与预热区未连接在一起，受热产品通过预烘干区进入预热区的过程中，存在热量流失的现象；⑶、该专利未提到升、降温曲线以及烧结气氛的具体控制方法；⑷、该专利没有就烧结工艺对产品的显微结构和产品磁性能的影响做讨论；⑸该专利没有就产品烧结后的常见带余磁 现象进行讨论。
申请号为CN201210232628的中国专利，提到了一种增加永磁电机用瓦形磁体抗压强度的方法，该方法的不足之处在于，⑴产品的烧结周期较长、生产效率较低。
申请号为CN200910098603的中国专利，提到了一种高性能永磁铁氧体拱形磁体及烧结方法，在其实施例中提到了其磁瓦是经30m双推板电窑1210℃保温2小时的烧结，然后随窑冷却，现有的用推板窑烧结永磁铁氧体的技术，其烧结后的产品容易带余磁，且烧结周期较长，生产效率不高，容易出现拱板现象，产品固相反应程度不高，磁性能不理想，能耗较高。
申请号为CN201210034434的中国专利，提到了一种生产永磁铁氧体瓦形产品的烧结工艺，该工艺的不足之处在于：⑴、利用电窑自然冷却区1100℃处的热能及电窑尾部余热对生坯进行加热，在1100℃附近如开始抽热气流，将导致最高烧结温度(即1200℃附近)的热气流向窑尾部方向的流动加速，最高烧结温度附近的热量下降，要使产品固相反应完全，产品的磁性能满足要求，必须适当提高最高烧结温度，最高烧结温区发热体的功率增加，导致不必要的能源浪费；⑵关于其降温工艺，该专利提到，在电窑冷却区的1100℃位置上方，用保温管将该区的热能一部分引到需要用电加热的电窑入口处低温区，使该区域的电窑温度急速下降200℃左右；该方法未考虑到降温区居里温度附近降温过快将出现产品余磁现象的问题，以及影响产品机械强度的降温区(产品降温区中，居里温度到窑尾)的工艺控制方法；⑶、引到低温排气区的热气流自上向下吹到待烧产品上，这种方式，容易出现承烧板的上层产品与下层产品受热不均匀的现象。
发明内容
本发明提供一种高性能永磁铁氧体的快速烧结方法，目的是解决现有技术问题，提供一种节能的永磁铁氧体的烧结方法，尤其是提供了一种高效、节能、烧结气氛有效受控、产品性能优良的永磁铁氧体的快速烧结方法。
本发明解决问题采用的技术方案是：
按常规陶瓷工艺获得的永磁铁氧体生坯，其生坯密度控制为2.9～3.2g/cm3，其烧结工艺控制如下：
一种永磁铁氧体的快速烧结方法，生坯在窑内依次经升温区、保温区、降温区进行烧结，降温区内开设有排风口，升温区包括排水区和升温加热区，排水区设有热气流进口，降温区的部分热气流(温度控制为260℃～350℃)经热气流进口进入到升温区内，数组热气流进口沿排水区进料方向设置，降温区的部分热气流通过排风口抽出并经热气流进口进入到排水区对生坯进行加热，其中升温区内总的热气流流量沿产品的前进方向逐渐增加，并满足下列公式：
Q＝30+5×K×V×t，
Q，热气流的流量，m3/3600，
K，为系数，其值为1.5～3.5，
V，生坯前进的速度，米/秒；
t，生坯前进的时间，秒；
还设有换热器，降温区的热气流在进入到排水区后，控制其温度为260℃～350℃。
升温区中的排水区长12米，每隔2米设置一个排除水蒸气的通道。升温加热区分为缓慢升温区和快速升温区，缓慢升温区为长12米，快速升温区长6米，其中排水区尾端点温度控制在260～350℃内，缓慢升温区尾端点温度控制在550～600℃，快速升温区尾端点温度控制在1190℃～1230℃。上述排水区尾端点也是缓慢升温区首端点，缓慢升温区尾端点也是快速升温区首端点，排水区首端点即为窑口。
所述保温区为3米。
所述降温区包括快速降温区和缓慢降温区，快速降温区长5.2米，缓慢降温区长为5.8米。
从降温区抽出的热气流从承烧板下方和生坯上方分别吹入窑内。
在各温区的端点均设有一温度检测装置。
排水区的热气流进口，从入窑口开始，每隔400mm为1组，共30组。
本发明的有益效果：通过对热气流流量的控制及烧结气氛的控制，使整个烧结过程快速、高效、节能，且产品性能优良的永磁铁氧体快速烧结方法，具体主要体现在为：热气流入窑口的流量，用自动控制气体流量计，按公式“Q＝30+5×K×V×t”对热气流进行有效的控制，在升温工序中的排水区与次排水区(缓慢升温区)，使生坯均匀受热、充分排水的设计，为永磁铁氧体烧结气氛的有效控制，为其快速烧结奠定了基础。
附图说明
图1是现有磁性材料烧结系统中各温区示意图及气体流动方向；
图2是烧结工序的三个分工序示意图；
图3是本发明中各温区及产品与气体流动方向示意图；
图4是实施例1的典型烧结温度曲线；
图5是升温区的典型的气氛控制曲线；
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例对本发明做进一步详细说明。
实施例1
准备市售的铁红，其主成分Fe2O3的质量分数为99.2％以上，准备质量分数为98.5％以上的SrCO3粉末，对永磁铁氧体的主成分SrO·nFe2O3，按n＝6.2进行控制，湿法混合各主原料。其混合时间为2小时，然后，将混合均匀的各原料烘干，在空气中1295℃下保温2小时，将所得预烧料干式粗破碎至2μm，取该粉碎物若干，按质量分数计，分别为1％的CaCO3，0.4％的SiO2，和公知的分散剂山梨树糖醇0.5％，并按料、球、水的质量比为1：6：1.5的比例，将料、钢球(已清洗干净)、水投入φ2000×1980的球磨机(已清洗干净)中进行细粉碎，用WLP-208测量其平均粒度为0.80μm。将所得料浆的含水量控制在38％，然后在磁场作用下成型，成型时的充磁磁场为10000Oe，成型之后所获得的生坯，生坯密度为2.9～3.2g/cm3，这类永磁铁氧体生坯的整个烧结工序分为升温工序①、保温工序②、降温工序③，如图2所示，在窑内依次经升温区、保温区、降温区进行烧结，其中升温区包括排水区和升温加热区。排水区靠从降温区送过来的热气流对生坯进行加热，长12米，每隔2米设置一个排除水蒸气的通道。升温加热区靠发热体对生坯进行加热，升温加热区包括次排水区(即缓慢升温区)和快速升温区，缓慢升温区长12米，快速升温区长6米。保温区长3米。降温区分为快速降温区和缓慢降温区，快速降温区长为5.2米；缓慢降温区长为5.8米。其整个窑内各温区的划分及结构如图3所示。排风口及各温区端点处设有温度检测装置，用以控制温度变化。当温度超过预定的温度范围值时，自动控 制系统自动进行温度调节，使温度符合要求，本实施例中的温度的自动调节系统采用的现有技术。
其具体烧结过程如下所述：
工件进入到烧结窑内，先进入到排水区，排水区25℃～260℃，排水区的热气流进口，从入窑口开始，每隔400mm为1组，共30组，每组均从承烧板的下方和生坯的上方分别吹入窑腔内，这样可以使窑体内各位置的生坯，均匀受热。降温区的热气流送入升温区之前，先将其温度进行控制为260℃。
工件经过排水区后，依次进入缓慢升温区260℃～550℃，快速升温区550℃～1200℃，保温区1200℃，再经快速降温区，缓慢降温区后出窑。其中工件在缓慢降温区采取随炉自然冷却方式降温，即在本温区中，窑炉底部的进风口处于关闭状态。
整个升温区热气流入窑口的流量，用自动控制气体流量计控制，调整。升温区的总的热气流流量，从窑口开始且沿产品的前进方向逐渐增加，并满足下列公式：
Q＝30+5×K×V×t，
Q，热气流的流量，m3/3600，
K，为系数，其值为1.5，
V，生坯前进的速度，米/秒，
t，生坯前进的时间，秒。
装生坯的承烧板为370×370mm，进板速度为每5分30秒进1推(工艺设定，可微调)，则V＝0.37/330＝1.12×t/10-3(米/秒) 。
Q＝30+5×1.5×1.12×t/10-3(m3/hr)。
Q的量随t(生坯前进时间)的变化而变化，如第1组进风口(距窑头400mm)，t＝0.4/V＝356.7秒，Q＝30+5×1.5×1.12×t/10-3＝33m3/hr。
产品从窑口到窑尾需要花费的时间为10.9小时，44米的双推辊道窑，窑内共有237.82板，按每板装毛坯24kg计算，每24小时可出烧结后的毛坯12.56吨。
生坯在烧结时，其典型的烧结温度曲线如图4所示，在升温区，其典型的气氛控制曲线如图5所示。生坯在烧结之后，所获得的产品，用中国计量科学研究院的NIM-2000F永磁铁氧体测量仪进行磁性能检测，产品气孔率的测试：先测出材料的表观密度d和x光理论密度dX，然后按下面的公式求取产品的气孔率：
用浮力法来测量样品的表观密度，具体步骤为：
①用天平称出被测干燥样品在空气中的质量W1；然后将样品浸泡10分钟(目的是让水分浸入样品表层的间隙)之后，取出样品，用滤纸将样品表面的水擦拭之后，用细线或头发丝将样品拴好。
②用50ml烧杯取半杯水(以能够很好的淹没样品，保证样品不接触烧杯为准)，在天平上称出杯+水的质量W2；
③将拴好的被测样品悬挂在支架上(或用手提住)，让样品浸没在烧杯内的水中(注意：要完全淹没，但物体不能接触烧杯底部和杯子的侧面)；
④称出这时的杯+水+样品的质量W3，W3与W2之差值等于样品的体积。
⑤计算：计算ρ的方式按下式执行。
所获得的产品，其合格率、产品的磁性能等参数的典型数据，见表1所示。
实施例2
除了以下几点不同外，其他均与实施例1的烧结过程相同：
排水区温度控制为25℃～300℃，缓慢升温区温度控制为300℃～580℃，快速升温区温度控制为580℃～1190℃，保温区温度控制为1190℃。
降温区的热气流送入升温区之前，先将其温度进行控制300℃。
公式Q＝30+5×K×V×t中，K为2.0。
所获得的产品，其合格率、产品的磁性能等参数的典型数据，见表1所示。
实施例3
除了以下几点不同外，其他均与实施例1的烧结过程相同：
排水区温度控制为25℃～350℃，缓慢升温区温度控制为350℃～600℃，快速升温区温度控制为600℃～1230℃，保温区温度控制为1230℃。
降温区的热气流送入升温区之前，先将其温度进行控制350℃。
公式Q＝30+5×K×V×t中，K为3.5。
所获得的产品，其合格率、产品的磁性能等参数的典型数据，见表1所示。
比较例1
成型所获得的生坯与实施例1相同，烧结时，在传统的推板窑内，采用常规的烧结工艺对产品进行烧结：升温阶段的排水区用发热体加热、烧结气氛凭 经验人工控制，进板速度，每推12分钟，44米的双推板窑，窑内共有237.82板，按每板装毛坯24kg计算，每24小时可出烧结后的毛坯5.76吨。
所获产品的外观情况及合格率、产品的磁性能等参数的典型数据，见表1所示。
对比实验发现，热气流入窑口的流量，用自动控制气体流量计，按公式“Q＝30+5×K×V×t”对热气流进行有效的控制，在升温工序中的排水区与次排水区，使生坯均匀受热、充分排水的设计，为永磁铁氧体烧结气氛的有效控制，为其快速烧结奠定了基础。
比较例2
除了以下几点不同外，其他均与实施例1的烧结过程相同：
排水区温度控制为25℃～350℃，缓慢升温区温度控制为350℃～550℃，快速升温区温度控制为550℃～1200℃，保温区温度控制为1200℃。
降温区的热气流送入升温区之前，先将其温度进行控制350℃。
公式Q＝30+5×K×V×t中，K为1。
所获得的产品，其外观情况及合格率、产品的磁性能等参数的典型数据，见表1所示。
比较例3
除了以下几点不同外，其他均与实施例1的烧结过程相同：
排水区温度控制为25℃～350℃，缓慢升温区温度控制为350℃～600℃，快速升温区温度控制为600℃～1200℃，保温区温度控制为1200℃。
降温区的热气流送入升温区之前，先将其温度进行控制350℃。
公式Q＝30+5×K×V×t中，K为4。
所获得的产品，其外观情况及合格率、产品的磁性能等参数的典型数据，见表1所示。
比较例4
除了以下几点不同外，其他均与实施例1的烧结过程相同：
排水区温度控制为25℃～230℃，缓慢升温区温度控制为230℃～500℃，快速升温区温度控制为500℃～1200℃，保温区温度控制为1200℃ 。
降温区的热气流送入升温区之前，先将其温度进行控制230℃。
公式Q＝30+5×K×V×t中，K为2.0。
所获得的产品，其外观情况及合格率、产品的磁性能等参数的典型数据，见表1所示。
比较例5
除了以下几点不同外，其他均与实施例1的烧结过程相同：
排水区温度控制为25℃～360℃，缓慢升温区温度控制为360℃～650℃，快速升温区温度控制为650℃～1200℃，保温区温度控制为1200℃ 。
降温区的热气流送入升温区之前，先将其温度进行控制370℃。
公式Q＝30+5×K×V×t中，K为2.0。
所获得的产品，其外观情况及合格率、产品的磁性能等参数的典型数据，见表1所示。
表1不同工艺条件下产品的合格率及各参数的对比表
对比实验表明：通过对热气流流量的控制及烧结气氛的控制，使整个烧结过程快速、高效、节能，且产品性能优良的永磁铁氧体快速烧结方法，具体主要体现在为：热气流入窑口的流量，用自动控制气体流量计，按公式“Q＝30+5 ×K×V×t”对热气流进行有效的控制，在升温工序中的排水区与次排水区，使生坯均匀受热、充分排水的设计，为永磁铁氧体烧结气氛的有效控制，为其快速烧结奠定了基础。
对比实验还表明：降温区的热气流在进入到排水区前经换热器控制其温度在260℃～350℃。防止了因温度过低(低于260℃)而出现的产品开裂现象；防止了因温度过高(高于350℃)而出现的产品龟裂现象。
尽管对本发明已做出了详细的说明，并描述了一些具体的实施例，但实施例只是对本发明的技术方案的举例说明，对本发明方案的理解，不局限于实施例。
Claims (8)
1.一种永磁铁氧体的快速烧结方法，生坯在窑内依次经升温区、保温区、降温区进行烧结，降温区内开设有排风口，升温区包括排水区和升温加热区，排水区设有热气流进口，降温区的部分热气流经热气流进口进入到升温区内，其特征在于：排水区长12米，每隔2米设置一个排除水蒸气的通道，数组热气流进口沿排水区进料方向设置，降温区的部分热气流通过排风口抽出并经热气流进口进入到排水区对生坯进行加热，其中升温区内总的热气流流量沿产品的前进方向逐渐增加，并满足下列公式：
Q＝30+5×K×V×t，
Q，热气流的流量，m3/3600，
K，为系数，其值为1.5～3.5，
V，生坯前进的速度，米/秒；
t，生坯前进的时间，秒；
热气流流量由流量控制器进行控制，整个烧结过程由PLC系统控制。
2.如权利要求1中所述的一种永磁铁氧体的快速烧结方法，其特征在于：还设有换热器，降温区的热气流在进入到排水区后，控制其温度为260℃～350℃。
3.如权利要求1中所述的一种永磁铁氧体的快速烧结方法，其特征在于：升温加热区分为缓慢升温区和快速升温区，缓慢升温区为长12米，快速升温区长6米，其中排水区尾端点温度控制在260～350℃内，缓慢升温区尾端点温度控制在550～600℃，快速升温区尾端点温度控制在1190℃～1230℃。
4.如权利要求1中所述的一种永磁铁氧体的快速烧结方法，其特征在于：所述保温区为3米。
5.如权利要求1中所述的一种永磁铁氧体的快速烧结方法，其特征在于：所述降温区包括快速降温区和缓慢降温区，快速降温区长5.2米，缓慢降温区长为5.8米。
6.如权利要求1中所述的一种永磁铁氧体的快速烧结方法，其特征在于：从降温区抽出的热气流从承烧板下方和生坯上方分别吹入窑内。
7.如权利要求1中所述的一种永磁铁氧体的快速烧结方法，其特征在于：在各温区的端点均设有一温度检测装置。
8.如权利要求1中所述的一种永磁铁氧体的快速烧结方法，其特征在于：排水区的热气流进口，从入窑口开始，每隔400mm为1组，共30组。
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|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |